JP2008107769A - 静電潜像現像用トナー、静電潜像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】電気特性が良好な静電潜像現像用トナー、並びに、静電潜像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ及び画像形成装置を提供することである。
【解決手段】形状係数が0.94〜0.98の範囲にあり、ナトリウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0〜0.20の範囲であり、かつ、アルミニウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0.02〜0.30の範囲である静電潜像現像用トナーである。
【選択図】なし
Description
この原因としては、結着樹脂がスチレン−アクリル共重合体の場合とポリエステルの場合とでは、乳化粒子表面のアニオン性解離基の存在形態が異なるためと考えられる。スチレン−アクリル共重合体のように乳化重合法により作製される乳化粒子は、その製法の特性上、粒子の表面側にカルボン酸等のアニオン性解離基が集積する。このため、乳化粒子表面はアニオン性解離基(カルボキシル基等)が高密度に存在しており、これらの静電反発力が充分に作用することにより粒子は安定化していると考えられる。これに対し、ポリエステルは重縮合反応により作製された樹脂の固形物を強制乳化あるいは転相乳化等の方法により乳化粒子化する方法が一般的である。このため、粒子内におけるアニオン性解離基の分布にばらつきが生じ、表面側に解離基が集積していない分、スチレン−アクリル共重合体の場合よりも安定性が十分でない場合がある。
また、トナー中にアニオン性解離基を含有させる類似の手法としては、分散剤に水溶性高分子を用いる方法が提案されている(例えば、特許文献9および10参照)。
すなわち請求項1に係る発明は、形状係数が0.94〜0.98の範囲にあり、ナトリウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0〜0.20の範囲であり、かつ、アルミニウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0.02〜0.30の範囲である静電潜像現像用トナーである。
(1)酸価が200〜500mgKOH/gの範囲
(2)重量平均分子量が1500〜6500の範囲
(3)酸成分を構成する重合性単量体として、アクリル酸、マレイン酸のいずれかを含み、かつその他の重合性単量体として、スチレン、メチルスチレンのいずれかを含む重合性単量体を重合した重合体。
を満たす化合物と、を含有する静電潜像現像用トナーである。
請求項2に係る発明によれば、さらに低温定着条件で画像形成を行うことができる静電潜像現像用トナーを提供することができる。
請求項3に係る発明によれば、帯電特性が良好で、かつ、画質欠陥のない画像形成が可能な静電潜像現像用トナーを提供することができる。
請求項4に係る発明によれば、帯電特性が良好な静電潜像現像用トナーを提供することができる。
請求項5に係る発明によれば、帯電特性が良好な静電潜像現像剤を提供することができる。
請求項6に係る発明によれば、さらに耐久性に優れた静電潜像現像剤を得ることができる。
請求項7に係る発明によれば、帯電特性が良好な静電荷像現像用トナーの供給を容易にし、該特性の維持性を高めることができる。
請求項8に係る発明によれば、帯電特性が良好な静電荷像現像剤の取り扱いを容易にし、種々の構成の画像形成装置への適応性を高めることができる。
請求項9に係る発明によれば、定着温度領域が広く画質欠陥のない画像形成を維持することができる。
<静電潜像現像用トナー>
本発明の静電潜像現像用トナーは、形状係数が0.94〜0.98の範囲にあり、ナトリウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0〜0.20の範囲であり、かつ、アルミニウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0.02〜0.30の範囲であることを特徴とする。
また、本発明の静電潜像現像用トナーは、ポリエステル樹脂、着色剤及び離型剤と、下記(1)、(2)及び(3)を満たす化合物と、を含有することが望ましい。
(1)酸価が200〜500mgKOH/gの範囲
(2)重量平均分子量が1500〜6500の範囲
(3)酸成分を構成する重合性単量体として、アクリル酸、マレイン酸のいずれかを含み、かつその他の重合性単量体として、スチレン、メチルスチレンのいずれかを含む重合性単量体を重合した重合体である。
このため、ポリエステル樹脂より構成されるトナー中のナトリウム含有量を蛍光X線測定によるnet強度において0〜0.20の範囲とすることで、ポリエステル樹脂の親水性を抑制し、高湿度環境下においても、優れたトナーの帯電性と放置時の帯電量の維持性を確保でき、環境安定性に優れた高画質を提供できる。
トナー中のナトリウム含有量は、蛍光X線測定によるnet強度において0〜0.15の範囲であることがより望ましく、net強度において0〜0.05の範囲であることがさらに望ましい。
トナー中のアルミニウム含有量は、蛍光X線測定によるnet強度において0.05〜0.30の範囲であることがより望ましく、0.05〜0.15の範囲であることが、カラー発色の画像光沢度を適正とするためにもさらに望ましい。
すなわち、蛍光X線解析装置(島津製作所社製、XRF−1500)を用いて、トナー量0.130gのディスクを成型し、X線出力40V−70mA、測定面積10mmφ、測定時間15分の条件で、定性定量全元素分析法にて測定し、このデータのNaKα、AlKαの強度を本発明のnet強度とした。なお、このピークに他の元素のピークが重なる場合には、ICP発光分光法や、原子吸光法にて、解析したうえでナトリウム分、アルミニウム分の強度を求めることができる。
具体的には、例えばアルミニウムイオンは、乳化凝集法においては、凝集剤として用いることでトナー中に導入され、トナー化後の残存量は、凝集完了後のキレート剤の添加等により調整することができる。
なお、上記形状係数は、0.95〜0.98の範囲が望ましく、0.96〜0.98の範囲がより好適である。
前処理;原液300mgに対して、純水20mlで希釈し、超音波で5分分散処理
測定条件:モード HPF測定モード
分析量 0.35μL
粒子計数 1500〜5000カウント
解析条件:粒径限定範囲 0.60〜10.05μm(円相当径)
円形度限定範囲 0.40〜1.00
(1)酸価が200〜500mgKOH/gの範囲
(2)重量平均分子量が1500〜6500の範囲
(3)酸成分を構成する重合性単量体として、アクリル酸、マレイン酸のいずれかを含み、かつその他の重合性単量体として、スチレン、メチルスチレンのいずれかを含む重合性単量体を重合した重合体。
湿式トナーの作製にあたり凝集・合一法を用いる場合、乳化粒子およびその他の原材料の混合体を所望のトナー粒径まで凝集させた後、トナーの粒径成長を停止させて融合・合一を行うことにより粒度分布のシャープなトナーを得ることができる。粒度分布の狭いトナーを得るためには、上記の凝集および合一工程を安定に制御することが重要であり、乳化粒子表面に存在するカルボキシル基に代表されるアニオン性解離基の種類および量に大きく依存する。
従って、本発明のトナーは、アニオン性解離基を有する化合物として上記化合物(高酸価分散剤)を含有することにより、良好な帯電特性を得ることができる。また上記トナーは、より良好な帯電特性が得られる観点から、少なくともポリエステル樹脂を含む樹脂粒子を分散させた樹脂粒子分散液を調製し、該樹脂粒子分散液中に前記高酸価分散剤を添加した後、上記樹脂粒子分散液中で前記樹脂粒子を凝集させて形成される凝集粒子を加熱融合して得られたトナーであることが望ましい。
本発明の静電潜像現像用トナーに添加される高酸価分散剤としては、カルボキシル基を有する共重合樹脂、及びそれらの塩などが挙げられる。
上記カルボキシル基を有する単量体としては、例えば、カルボキシル基を有するα、β−エチレン性不飽和化合物等が挙げられる。カルボキシル基を有するα,β−エチレン性不飽和化合物としては、例えば、アクリル酸、メタアクリル酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸モノオクチルエステル等が挙げられ、この中でもアクリル酸、マレイン酸が特に好適である。
上記酸価は200〜500mgKOH/gの範囲であることが望ましい。
なお、上記高酸価分散剤は、例えば凝集・合一法による製造時における分散系(樹脂粒子分散液)の固形分濃度や凝集時結着樹脂中の極性基の量等を考慮して添加することが望ましい。具体的には、後述のポリエステル樹脂の酸価が大きい場合は、高酸価分散剤の添加量を少なめに調整し、ポリエステル樹脂の酸価が低い場合は、高酸価分散剤の添加量を多めに調整する。
−ポリエステル樹脂−
本発明のトナーに用いられる結晶性ポリエステル樹脂や非晶性ポリエステル樹脂等のポリエステル樹脂は、多価カルボン酸成分と多価アルコール成分とから合成されることが好ましい。なお、本発明においては、前記ポリエステル樹脂として市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
なお、重量平均分子量および数平均分子量は、前記高酸価分散剤における測定方法に準じた方法により測定することができる。
なお、上記結晶性ポリエステル樹脂の融点は、前記の示差走査熱量測定(DSC)により得られた吸熱ピークのピーク温度として求めた。
本発明のトナーに用いられる着色剤としては、公知の着色剤であれば特に限定されないが、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック、ベンガラ、紺青、酸化チタン等の無機顔料、ファストイエロー、ジスアゾイエロー、ピラゾロンレッド、キレートレッド、ブリリアントカーミン、パラブラウン等のアゾ顔料;銅フタロシアニン、無金属フタロシアニン等のフタロシアニン顔料;フラバントロンイエロー、ジブロモアントロンオレンジ、ペリレンレッド、キナクリドンレッド、ジオキサジンバイオレット等の縮合多環系顔料;等が挙げられる。
離型剤としては、公知の離型剤であれば特に限定されないが、例えば、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、サゾールワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、モンタンワックス等の合成或いは鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられるが、これに限定されるものではない。また、これらの離型剤は、1種単独で用いても良く、2種以上併用しても良い。
上記磁性体等を含有させて磁性トナーとして用いる場合、これらの強磁性体は平均粒子が2μm以下が望ましく、0.1〜0.5μm程度のものがより望ましい。トナー中に含有させる量としては樹脂成分100質量部に対し20〜200質量部が望ましく、特に樹脂成分100質量部に対し40〜150質量部が望ましい。また、10Kエルステッド印加での磁気特性が保磁力(Hc)20〜300エルステッド、飽和磁化(σs)50〜200emu/g、残留磁化(σr)2〜20emu/gのものが望ましい。
無機粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、塩化セリウム、ベンガラ、酸化クロム、酸化セリウム、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。中でも、シリカ粒子や酸化チタン粒子が望ましく、疎水化処理された粒子が特に望ましい。
有機粒子は、一般にクリーニング性や転写性を向上させる目的で使用され、具体的には例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂粉末、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート等が挙げられる。
以下、各工程について詳細に説明する。
乳化凝集法では、原料分散液として、結着樹脂や着色剤はそれぞれの乳化粒子として混合されるため、該乳化工程は、上記原料の乳化分散液を作製する工程である。したがってまず、結着樹脂は原料分散液中にあらかじめ樹脂粒子として分散させておく必要がある。
尚、ポリエステル樹脂において中和によりアニオン型と成り得る官能基としては、カルボキシル基やスルフォン基等の酸性基が挙げられ、中和剤としては例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、アンモニア等の無機塩基や、ジエチルアミン、トリエチルアミン、イソプロピルアミンなどの有機塩基が挙げられる。
前記着色剤の分散方法としては、例えば回転せん断型ホモジナイザーや、メディアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなどの一般的な分散方法を使用することができ、なんら制限されるものではない。必要に応じて、界面活性剤を使用してこれら着色剤の水分散液を調製したり、分散剤を使用してこれら着色剤の有機溶剤分散液を調製したりすることもできる。以下、かかる着色剤の分散液のことを、「着色粒子分散液」という場合がある。分散に用いる界面活性剤や分散剤としては、前記結着樹脂を分散させる際に用い得る分散剤に準じたものを用いることができる。
離型剤は、自己水分散性をもたないポリエステル樹脂を乳化分散する場合に準じて、水中にイオン性界面活性剤等と共に分散し、融点以上に加熱し、強い剪断力を印加可能なホモジナイザーや圧力吐出型分散機を用いて、1μm以下の分散粒子径に調整される。離型剤分散液における分散媒としては、結着樹脂の分散媒に準じたものを用いることができる。
また、本発明における帯電制御剤としては、凝集工程や融合工程の安定性に影響するイオン強度の制御と廃水汚染減少の点で、水に溶解しにくい素材のものが好ましい。
凝集工程においては、乳化工程で得られた樹脂粒子、着色剤等の各分散液を混合し(この混合液を「原料分散液」と称す)、例えば50℃以下の温度に加熱してそれぞれの分散粒子を凝集させた凝集粒子を形成する。
融合工程においては、凝集工程に準じた攪拌下で、凝集粒子(または付着粒子)の懸濁液のpHを6.0〜7.5の範囲にすることにより、凝集の進行を止めた後、結着樹脂の融点以上の温度で加熱を行うことにより凝集粒子(または付着粒子)を融合させる。なお、凝集粒子を含む分散液(原料分散液)の液性にもよるが、凝集を停止するpHが適性でないと、融合させる為の昇温過程で、凝集粒子がばらけてしまい収率が悪くなったり、逆に凝集が停止できず、さらに粒度成長が進み、大粒径になってしまう場合がある。
これら重合開始剤は、単独で使用することも、または2種以上を併用することもできる。重合開始剤の量や種類は、結着樹脂中の不飽和部位量、共存する着色剤の種類や量によって選択される。
乾燥工程では、通常の振動型流動乾燥法、スプレードライ法、凍結乾燥法、フラッシュジェット法などの方法を採用することができる。
なお、トナー含水率の測定は、トナー2gを28℃、湿度85%RHの環境下に24時間放置した後、ハロゲンモイスチュアアナライザー(メトラー・トレド社製)を用いて加熱温度150℃での水分蒸発量を測定することによって行うことができる。
本発明の静電潜像現像用トナーは、そのまま一成分現像剤として、あるいは二成分現像剤として用いられる。二成分現像剤として用いる場合にはキャリアと混合して使用される。
上記形状係数SF1は125〜135の範囲であることがより望ましい。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100 ・・・ 式(1)
上記式(1)中、MLはトナー粒子の絶対最大長、Aはトナー粒子の投影面積を各々示す。
次に、本発明の静電荷像現像用トナーを用いた本発明の画像形成装置について説明する。
本発明の画像形成装置は、像保持体と、該像保持体上に形成された静電荷像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤として本発明の静電荷像現像剤を用いるものである。
以下、本発明の画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主用部を説明し、その他はその説明を省略する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給可能である。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って所定の現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2〜第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
図2は、本発明の静電荷像現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、感光体107とともに、帯電ローラ108、現像装置111、感光体クリーニング装置(クリーニング手段)113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。なお、300は記録紙である。
(非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1))
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 310部
・テレフタル酸 116部
・フマル酸 12部
・ドデセニルコハク酸 54部
・Ti(OBu)4 0.05部
加熱乾燥した三口フラスコに、上記原料を入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間還流を行った。その後、反応系内に生成した水を減圧蒸留にて留去しながら、240℃まで徐々に昇温を行った。さらに240℃で2時間脱水縮合反応を継続し、粘稠な状態となったところでGPCにて分子量を確認し、重量平均分子量19000になったところで、減圧蒸留を停止し非晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。非晶性ポリエステル樹脂(1)は非晶性であり、ガラス転移点は60℃、酸価は14mgKOH/gであった。
加熱乾燥した三口フラスコに、1,10−ドデカン二酸230部、1,9−ノナンジオール160部、および触媒としてジブチル錫オキサイド0.2部を入れ、その後減圧操作により、三口フラスコ内の空気を窒素に置換して不活性雰囲気下として、機械攪拌により180℃、5時間攪拌し、且つ還流して反応を進行させた。反応中は、反応系内において生成した水を留去した。その後、減圧下において230℃まで徐々に昇温し、2時間攪拌して粘稠な状態となったところでGPCにて分子量を確認し、重量平均分子量29000になったところで、減圧蒸留を停止し結晶性ポリエステル樹脂を得た。結晶性ポリエステル樹脂の融点は73℃、酸価は12mgKOH/gであった。
・エステルワックス(WEP5、日本油脂(株)製) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK) 5部
・イオン交換水 200部
以上を110℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴ−リン社)で分散処理し、平均粒径が0.24μmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液(離型剤濃度:23%)を調製した。
・シアン顔料(大日精化(株)製、C.I.Pigment Blue 15:3、(銅フタロシアニン)) 100部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンR) 15部
・イオン交換水 900部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン製、HJP30006)を用いて1時間分散して着色剤(シアン顔料)を分散させてなる着色剤分散液を調製した。着色剤分散液における着色剤(シアン顔料)の平均粒径は、0.13μm、着色剤粒子濃度は25%であった。
・JC682樹脂(ジョンクリル社製、αメチルスチレンアクリル酸樹脂、樹脂酸価:238mgKOH/g、Mw:1700):10部
・10%アンモニア水溶液(樹脂酸価に対してアンモニアによる中和率を80%とした):5.78部
・イオン交換水:34.22部
上記を混合し、80℃の湯浴で加熱しながら、密閉容器中で攪拌溶解し、固形分濃度20%の高酸価分散剤(1)を調整した。
上記、高酸価分散剤(1)の調製と同様に、表1に示す各樹脂酸価に対するアンモニアの中和率を80%とし、固形分濃度20%の各分散剤を調製した。なお、以下に市販以外の用いた樹脂の合成例を示す。
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素ガス導入口、滴下口を備えた4つ口フラスコにn−ブタノール60部を仕込み、75℃に保ちながら、窒素ガスをフラスコ中に導入し、スチレン24部、アクリル酸16部、アゾビスイソブチルニトリル2.0部の混合液を、2時間かけて滴下し、さらに、2時間かけて共重合反応を行い、減圧、脱溶媒後、酸価310mgKOH/g、Mw3000のスチレンアクリル酸樹脂(高酸価分散剤(4)の樹脂)を得た。
スチレン28部、アクリル酸12部、アゾビスイソブチルニトリル1.6部の混合液とした以外は、高酸価分散剤(4)の樹脂合成と同様にして、酸価240mgKOH/g、Mw6200のスチレンアクリル酸樹脂(高酸価分散剤(6)の樹脂)を得た。
スチレン12部、アクリル酸28部、アゾビスイソブチルニトリル2.0部の混合液とした以外は、高酸価分散剤(4)の樹脂合成と同様にして、酸価550mgKOH/g、Mw3000のスチレンアクリル酸樹脂(高酸価分散剤(10)の樹脂)を得た。
スチレン32部、アクリル酸8部、アゾビスイソブチルニトリル2.0部の混合液とした以外は、高酸価分散剤(4)の樹脂合成と同様にして、酸価150mgKOH/g、Mw3000のスチレンアクリル酸樹脂(高酸価分散剤(11)の樹脂)を得た。
n−ブタノール50部、スチレン35部、アクリル酸15部、アゾビスイソブチルニトリル3.0部の混合液とした以外は、高酸価分散剤(4)の樹脂合成と同様にして、酸価150mgKOH/g、Mw1300のスチレンアクリル酸樹脂(高酸価分散剤(12)の樹脂)を得た。
形状係数の異なるフェライト粒子(体積平均粒子径:35μm)を3種用意した。形状係数SF1はそれぞれ113、124、144であった。これらのフェライト粒子各々100部を、スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸イソブチル(30/60/10の質量比)を共重合した樹脂(綜研化学社製、分子量:82000) 15部をトルエン500部に溶解させ、ニーダ−中で減圧蒸留し、樹脂披覆キャリアを作製した。各々のキャリアの形状係数SF1は、113、126、146であった。
<実施例A1>
(トナーの製造)
・非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1) 302.6部
・着色剤分散液(1) 48.0部
・アニオン性界面活性剤(dowfax2A1、20%水溶液) 11.5部
・離型剤分散液 80.2部
・高酸価分散剤(1)ジョンクリル社製JC682樹脂(「αメチルスチレンアクリル酸樹脂」酸価:238mgKOH/g、Mw:1700)固形分20%アンモニア水溶液 30部
pHメーター、攪拌羽、温度計を具備した重合釜に、上記原料のうち、ポリエステル樹脂粒子分散液(1)、アニオン性界面活性剤と、イオン交換水631部とを入れ、200rpmで15分間攪拌しながら、界面活性剤を非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1)になじませた。続いて、高酸価分散剤(1)を入れ、さらに攪拌し、充分なじませた後、これに着色剤分散液および離型剤分散液を加え混合した後、この原料混合物に0.3Mの硝酸水溶液を加えて、pHを2.7に調製した。ついで、Ultraturrax(IKAジャパン社製)により1000rpmでせん断力を加えながら、凝集剤として硫酸アルミニウム10%水溶液100部を滴下した。尚、この凝集剤滴下の途中で、原料混合物の粘度が増大するので、粘度上昇した時点で、滴下速度を緩め、凝集剤が一箇所に偏らないよう注意した。凝集剤の滴下が終了したら、さらに回転数6000rpmに上げて5分間攪拌し、凝集剤と原料混合物を充分混合した。
−トナー形状係数の測定−
トナーの形状係数はフロー式粒子分析装置FPIA2100(ホソカワミクロン社製)を用いて、以下の条件で測定した。
前処理;原液300mgに対して、純水20mlで希釈し、超音波で5分分散処理
測定条件:モード HPF測定モード
分析量 0.35μL
粒子計数 1500〜5000カウント
解析条件:粒径限定範囲 0.60〜10.05μm(円相当径)
円形度限定範囲 0.40〜1.00
蛍光X線解析装置(島津製作所社製、XRF−1500)を用いて、トナー量0.125gのディスクを成型し、前述の方法により測定可能な全元素を測定した。
トナー2gを28℃、湿度85%RHの環境下に72時間放置した後、ハロゲンモイスチュアアナライザー(メトラー・トレド社製)を用いて加熱温度150℃での水分蒸発量を測定し、そのトナーの含水率(%)とした。
−画質、実機特性の評価−
得られたトナー8部と樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径35μm、形状係数SF1:126)100部とを混合して二成分現像剤を調製し、これを温度28℃、湿度85%の高温高湿環境下で、市販の電子写真複写機(富士ゼロックス社製 Docu Centre Color a450)を用い、画像濃度5%で1000枚複写し、3日間放置した後、再度1枚複写して、(1)画質、(2)感光体汚染性(クリーニング性)の評価を行った。
G1:非画像部に飛びちりは見られずに良好である。
G2:非画像部に飛び散りが散見されるが、問題のない状態である。
G3:非画像部全体にかぶりが確認されるが許容範囲である。
G4:画像部、非画像部に限らず、全体的にかぶりが確認され許容できない。
G1:フィルミングは確認できない。
G2:フィルミングはあるものの、画質上問題はない。
G3:フィルミングが確認され、画質に影響が出ている。
得られたトナー5部と樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径35μm)100部とを混合して二成分現像剤を調製し、これを市販の電子写真複写機改造機(富士ゼロックス社製 Docu Centre Color a450を、画像定着を行う前に取り出せるよう改造したもの)を用いて画像出しを行い未定着画像を得た。
次いで、ベルト圧接(ニップ)方式の外部定着機を用いて、定着温度を90℃から200℃まで5℃きざみに段階的に上昇させながら、(3)画像の定着性(最低定着温度)、(4)ホットオフセット温度を評価した。
また、(4)ホットオフセット温度は、未定着画像を定着した後の定着ベルト面の1周後に該当する用紙白紙部分の汚れが目視で確認される最低温度とした。なお、定着安定温度域は、最低定着温度及びホットオフセット発生温度から5℃内側の温度域とした。
実施例A1のトナーの製造において、原料の高酸価分散剤(1)の代わりに、高酸価分散剤(2)(岐阜セラツク製造所社製 GSA502 (「αメチルスチレンアクリル酸樹脂」Mw:5000 酸価:300mgKOH/g)固形分20%アンモニウム水溶液)を25部用い、凝集停止のpHおよび合一開始のpHを7.0としたこと以外は、実施例A1に準じて凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.5μmのトナー母粒子(A2)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
(トナーの製造)
・非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1) 302.6部
・着色剤分散液(1) 48.0部
・アニオン性界面活性剤(dowfax2A1、20%水溶液) 11.5部
・離型剤分散液 80.2部
pHメーター、攪拌羽、温度計を具備した重合釜に、上記原料のうち、ポリエステル樹脂粒子分散液(1)、アニオン性界面活性剤と、イオン交換水631部とを入れ、200rpmで15分間攪拌しながら、界面活性剤を非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1)になじませた。続いて、着色剤分散液および離型剤分散液を加え混合した後、この原料混合物に0.3Mの硝酸水溶液を加えて、pHを2.7に調製した。ついで、Ultraturrax(IKAジャパン社製)により1000rpmでせん断力を加えながら、凝集剤としてポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液27部を滴下した。尚、この凝集剤滴下の途中で、原料混合物の粘度が増大するので、粘度上昇した時点で、滴下速度を緩め、凝集剤が一箇所に偏らないよう注意した。凝集剤の滴下が終了したら、さらに回転数6000rpmに上げて5分間攪拌し、凝集剤と原料混合物を充分混合した。
このトナー母粒子(A3)を用いて実施例A1に準じてトナーを作製し、実施例A1に準じてトナー物性の測定、トナーの評価を行った。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1のトナーの製造において、高酸価分散剤(1)の代わりに、高酸価分散剤(4)(スチレンアクリル酸樹脂(重量分子量:3100、酸価:310mgKOH/g)固形分濃度20%アンモニア水溶液)25部を用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(A4)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A3のトナーの製造において、高酸価分散剤(3)の代わりに、高酸価分散剤(5)(岐阜セラツク社製 GSM601「スチレンマレイン酸樹脂」Mw:6000、酸価:470mgKOH/g、固形分20%アンモニア水溶液)25部を用いたことと、凝集停止のpHおよび合一開始のpHを7.0としたこと以外は実施例A3に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径5.8μmのトナー母粒子(A5)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1のトナーの製造において、高酸価分散剤(1)の代わりに、高酸価分散剤(6)(スチレンアクリル酸(酸価:240mgKOH/g、Mw:6200)、固形分濃度20%)30部を用いたこと、凝集停止pHおよび合一開始のpHを7.0としたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(A6)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A3のトナーの製造において、高酸価分散剤(3)の代わりに、高酸価分散剤(7)岐阜セラツク社製 GS151(「スチレンマレイン酸樹脂」Mw:1500、 酸価:470mgKOH/g、固形分濃度20%アンモニア水溶液)25部を用いたこと以外は実施例A3に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(A7)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A3のトナーの製造において、高酸価分散剤(3)の代わりに、高酸価分散剤(8)(岐阜セラツク社製 GS603(「スチレンマレイン酸樹脂」Mw:6000 酸価:270mgKOH/g、固形分20%アンモニア水溶液)30部を用いたこと以外は、実施例A3に準じて凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(A8)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1のトナーの製造において、高酸価分散剤(1)の代わりに、高酸価分散剤(9)(ジョンクリル社製 JC680樹脂 (「スチレンアクリル酸樹脂」Mw:4500、酸価:215mgKOH/g、固形分20%アンモニア水溶液)30部を用いたこと以外は実施例A1に準じて凝集粒子を作製し、その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、EDTA(12%キレスト40水溶液)16.7部と1Mの水酸化ナトリウム水溶液とを順に加え、原料混合物のpHを7.0に制御した。凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.2μmのトナー母粒子(A9)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1のトナーの製造において、凝集粒子の融合状態を光学顕微鏡で観察しながら融合の終点を見極める際に、融合温度85℃に達してから、順次時間を追ってサンプリングし、形状係数が0.95となった時に融合を止め急冷した以外は実施例A1に準じてトナーを造粒し、さらに洗浄、乾燥も実施例A1に準じて行い、体積平均粒径6.7μmのトナー母粒子(A10)を得た。尚、トナー母粒子(A10)の形状係数を後述の方法により測定したところ、0.95であった。
同様に、融合温度85℃に達してから、順次時間を追ってサンプリングし、形状係数を0.98となった時に融合を止め急冷した以外は実施例A1に準じてトナーを造粒し、さらに洗浄、乾燥も実施例A1に準じて行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(A11)を得た。尚、トナー母粒子(A11)の形状係数を後述の方法により測定したところ、0.98であった。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A4のトナーの評価において、EDTA(12%キレスト40水溶液)の添加量を8.3部を用いたこと以外は実施例A4に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(A12)を得た。同様に、EDTA(12%キレスト40水溶液)の添加量を25部を用いたこと以外は実施例A4に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(A13)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1のトナーの評価において、キャリアとして前記樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径35μm、形状係数SF1:146)を用いた以外は実施例A1に準じて現像剤を調製し、画質、実機特性の評価を行った。
結果をまとめて表1〜表4に示す。
実施例A1のトナーの評価において、キャリアとして前記樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径35μm、形状係数SF1:113)を用いた以外は実施例A1に準じて現像剤を調製し、画質、実機特性の評価を行った。
結果をまとめて表1〜表4に示す。
実施例A1のトナーの製造において、高酸価分散剤(1)を用いないこと以外は、実施例A1に準じて造粒を行った。しかし、凝集粒子の融合工程において、粒子成長が制御できず、粗大粉になってしまい、トナー粒子を回収することができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)を用いないこと以外は、実施例A1に準じた条件で、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、1Mの水酸化ナトリウム水溶液を加え、原料混合物のpHを8.0に制御した。次いで、凝集粒子を融合させるために、pHを8.0に調整しながら昇温速度1℃/minで85℃まで昇温した。光学顕微鏡で凝集粒子が融合したのを確認した後、氷水を注入して降温速度100℃/分で急冷した。
その後、洗浄および乾燥は実施例A1に準じて行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(a2)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)を用いないこと以外は、実施例A1に準じた条件で、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、1Mの水酸化ナトリウム水溶液を加え、原料混合物のpHを9.0に制御した。次いで、凝集粒子を融合させるために、pHを9.0に調整しながら昇温速度1℃/minで85℃まで昇温した。光学顕微鏡で凝集粒子が融合したのを確認した後、氷水を注入して降温速度100℃/分で急冷した。
その後、洗浄および乾燥は実施例A1に準じて行い、体積平均粒径6.3μmのトナー母粒子(a3)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、20%酢酸アンモニウム水溶液10部を用いたこと以外は、実施例A1に準じて凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粗大粉になってしまい、トナー粒子を回収することができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、「オレイン酸ナトリウム(ノンサールON−A、日本油脂社製)20部をイオン交換水100部に溶解させた溶液」40部を用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粗大粉になってしまい、トナー粒子を回収することができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、「工業石鹸(NSソープ(半硬化牛脂脂肪酸ソーダ石鹸)、花王社製)20部をイオン交換水100部に溶解させた溶液」を40部用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粗大粉になってしまい、トナー粒子を回収することができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、東亞合成社製A−6330(「 ポリアクリル酸マレイン酸ナトリウム塩」酸価:770mgKOH/g、Mw:10,000、固形分濃度40%)10部を用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粗大粉になってしまい、トナー粒子を回収することができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、東亞合成社製、A−210(「ポリアクリル酸ナトリウム」酸価:597mgKOH/g Mw:2000、固形分濃度:40%)10部を用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粒子径が3μmと粗大化し、安定な粒度制御ができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、東亞合成社製、A6013(「ポリアクリル酸スルフォン酸ナトリウム」、酸価:750mgKOH/g、Mw:10000、固形分濃度:40%)を10部用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、EDTA(12%キレスト40水溶液)16.7部と1Mの水酸化ナトリウム水溶液とを順に加え、原料混合物のpHを7.0に制御した。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粒子径が2.5μmと粗大化し、粒度分布が悪化し、安定な粒度制御ができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、東亞合成社製、A30SL(「ポリアクリル酸アンモニウム塩」、酸価:630mgKOH/g、Mw:6000、固形分濃度:40%) を10部用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粒子径が2.8μmと粗大化し、粒度分布が悪化し、安定な粒度制御ができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、高酸価分散剤(10)(スチレンアクリル酸樹脂(Mw:3100、酸価:550mgKOH/g)固形分濃度20%水溶液)20部を用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粒子径が2.0μmと粗大化し、粒度分布が悪化し、安定な粒度制御ができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、高酸価分散剤(11)(スチレンアクリル酸樹脂(Mw:2900、酸価:150mgKOH/g)固形分濃度20%水溶液)40部を用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、EDTA(12%キレスト40水溶液)16.7部と1Mの水酸化ナトリウム水溶液とを順に加え、原料混合物のpHを7.0に制御した。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粒子径が2.3μmと粗大化し、粒度分布が悪化し、安定な粒度制御ができなかった。
実施例A1において、高酸価分散剤(1)の代わりに、高酸価分散剤(12)(スチレンアクリル酸樹脂(Mw:1300、酸価:300(合成例)固形分濃度20%)25部を用いたこと以外は実施例A1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。ところが、その後の被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長の停止および融合工程における昇温による粒子径成長を制御することができず、粒子径が2.0μmと粗大化し、粒度分布が悪化し、安定な粒度制御ができなかった。
実施例A4のトナーの製造において、EDTA(12%キレスト40水溶液)を用いないこと以外は実施例A4に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.5μmのトナー母粒子(a14)を得た。同様に、EDTA(12%キレスト40水溶液)の添加量を33.3部を用いたこと以外は実施例A4に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(a15)を得た。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
実施例A1のトナーの製造において、凝集粒子の融合状態を光学顕微鏡で観察しながら融合の終点を見極める際に、融合温度85℃に達してから、順次時間を追ってサンプリングし、形状係数を0.94となった時に融合を止め急冷した以外は実施例A1に準じてトナーを造粒し、さらに洗浄、乾燥も実施例A1に準じて行い、体積平均粒径6.6μmのトナー母粒子(a16)を得た。尚、上記トナー母粒子(a16)の形状係数を後述の方法により測定したところ、0.945であった。
結果を表1〜表4にまとめて示す。
なお、表において、分散剤の固形分添加量、キレート剤添加量は、各々トナー固形分に対する固形分比率として示す。
一方で、例えば比較例の高酸価分散剤を用いない場合では、トナーの粒子成長を制御することができなかったり、たとえトナーの造粒時、粒子径成長を制御するpHを8.0〜9.0と高くしたことによってトナー粒子成長を制御できた場合であっても、トナーの含水率が高くなってしまい、高温高湿下での実機における画質特性や感光体汚染性に悪影響を及ぼす結果となった。
<実施例B1>
(トナーの製造)
・非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1) 226.6部
・結晶性ポリエステル樹脂分散液 119.0部
・着色剤分散液 48.0部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、dowfax2A1、20%水溶液) 11.5部
・離型剤分散液 80.2部
・高酸価分散剤(4)(スチレンアクリル酸樹脂、Mw:3100、酸価:310、固形分濃度:20%) 25部
pHメーター、攪拌羽、温度計を具備した重合釜に、上記原料のうち、ポリエステル樹脂粒子分散液(1)、アニオン性界面活性剤と、イオン交換水340部とを入れ、200rpmで15分間攪拌しながら、界面活性剤をポリエステル樹脂粒子分散液(1)になじませた。続いて、高酸価分散剤(4)を入れ、さらに攪拌し、充分なじませた後、これに着色剤分散液および離型剤分散液を加え混合した後、この原料混合物に0.3Mの硝酸水溶液を加えて、pHを2.7に調製した。次いで、Ultraturrax(IKAジャパン社製)により1000rpmでせん断力を加えながら、凝集剤としてポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液27部を滴下した。尚、この凝集剤滴下の途中で、原料混合物の粘度が増大するので、粘度上昇した時点で、滴下速度を緩め、凝集剤が一箇所に偏らないよう注意した。凝集剤の滴下が終了したら、さらに回転数6000rpmに上げて5分間攪拌し、凝集剤と原料混合物を充分混合した。
−画質、実機特性の評価−
得られたトナー8部と樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径35μm、形状係数SF1:126)100部とを混合して二成分現像剤を調製し、これを温度28℃、湿度85%の高温高湿環境下で、市販の電子写真複写機(富士ゼロックス社製、Docu Centre Color a450)を用い、1000枚複写して3日間放置した後、再度1枚複写して、(1)画質、(2)感光体汚染性(クリーニング性)、(3)現像剤の帯電量、の評価を行った。
G1:非画像部のごく一部に飛びちりが見られるものの、問題ないレベルである。
G2:非画像部に飛び散りが散見され、繰り返し使用に支障をきたす恐れがある。
G3:非画像部全体にかぶりが広がっている。
G4:画像部、非画像部に限らず、全体的にかぶりが広がり、許容外のレベル。
得られたトナー5部と樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径:35μm)100部とを混合して二成分現像剤を調製し、これを市販の電子写真複写機改造機(富士ゼロックス社製、Docu Centre Color a450を、画像定着を行う前に取り出せるよう改造したもの)を用いて画像出しを行い未定着画像を得た。
次いで、ベルト圧接(ニップ)方式の外部定着機を用いて、定着温度を90℃から220℃まで5℃きざみに段階的に上昇させながら、(4)画像の定着性(最低定着温度)、(5)ホットオフセット温度及び(6)光沢度を評価した。
また、(5)ホットオフセット温度は、未定着画像を定着した後の定着ベルト面の1周後に該当する用紙白紙部分の汚れが目視で確認される最低温度とした。なお、定着安定温度域は、最低定着温度及びホットオフセット温度から5℃内側の温度域とした。
(トナーの製造)
・非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1) 266.6部
・結晶性ポリエステル樹脂分散液 119.0部
・着色剤分散液 48.0部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、dowfax2A1、20%水溶液) 11.5部
・離型剤分散液 80.2部
pHメーター、攪拌羽、温度計を具備した重合釜に、上記原料のうち、ポリエステル樹脂粒子分散液(1)、アニオン性界面活性剤と、イオン交換水548部とを入れ、200rpmで15分間攪拌しながら、界面活性剤を非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(1)になじませた。続いて、着色剤分散液および離型剤分散液を加え混合した後、この原料混合物に0.3Mの硝酸水溶液を加えて、pHを2.7に調製した。ついで、Ultraturrax(IKAジャパン社製)により1000rpmでせん断力を加えながら、凝集剤としてポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液27部を滴下した。尚、この凝集剤滴下の途中で、原料混合物の粘度が増大するので、粘度上昇した時点で、滴下速度を緩め、凝集剤が一箇所に偏らないよう注意した。凝集剤の滴下が終了したら、さらに回転数6000rpmに上げて5分間攪拌し、凝集剤と原料混合物を充分混合した。
実施例B1に準じて洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.0μmのトナー母粒子(B2)を得た。
結果を表5〜表8にまとめて示す。
実施例B2のトナーの作製において、キレート剤EDTAを8.35部としたこと以外は、実施例B2に準じて凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.6μmのトナー母粒子(B3)を得た。
結果を表5〜表8にまとめて示す。
実施例B1のトナーの作製において、凝集停止及び合一開始のpHを7.0とした以外は、実施例1と同様にして、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆、融合さらには洗浄、乾燥を行い、体積平均粒径6.3μmのトナー母粒子(B4)を得た。
結果を表5〜表8にまとめて示す。
実施例B1のトナーの評価において、キャリアとして前記樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径35μm、形状係数SF1:146)を用いた以外は実施例B1に準じて現像剤を調製し、画質、実機特性の評価を行った。
結果をまとめて表5〜表8に示す。
実施例B1のトナーの評価において、キャリアとして前記樹脂被覆されたフェライト粒子(体積平均粒子径35μm、形状係数SF1:113)を用いた以外は実施例B1に準じて現像剤を調製し、画質、実機特性の評価を行った。
結果をまとめて表5〜表8に示す。
実施例B1のトナーの作製において、高酸価分散剤(4)を用いないこと以外は、実施例B1に準じて、造粒を行った。しかし、凝集粒子の融合工程において、粒子成長が制御できず、粗大粉になってしまい、トナー粒子を回収することができなかった。
実施例B1のトナーの作製において、高酸価分散剤(4)を用いないこと以外は、実施例B1に準じて凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、1Mの水酸化ナトリウム水溶液を加え、原料混合物のpHを9.0に制御した。ついで、凝集粒子を融合させるために、pHを8.0に調整しながら昇温速度1℃/minで90℃まで昇温した。光学顕微鏡で凝集粒子が融合したのを確認した後、氷水を注入して降温速度100℃/分で急冷した。
つづく、洗浄および乾燥は実施例B1に準じた条件で行い、体積平均粒径6.1μmのトナー母粒子(b12)を得た。
結果を表5〜表8にまとめて示す。
実施例B1において、高酸価分散剤(4)の代わりに、A210(東亞合成社製 ポリアクリル酸ナトリウム塩、酸価:597mgKOH/g、重量平均分子量:2000)の固形分濃度40%水溶液10部を用いたこと以外は実施例B1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、EDTA(12%キレスト40水溶液)16.7部と1Mの水酸化ナトリウム水溶液とを順に加え、原料混合物のpHを8.0に制御した。ついで、凝集粒子を融合させるために、pHを8.0に調整しながら昇温速度1℃/minで75℃まで昇温した。光学顕微鏡で凝集粒子が融合したのを確認した後、氷水を注入して降温速度100℃/分で急冷した。つづく、洗浄および乾燥は実施例B1に準じた条件で行い、体積平均粒径5.8μmのトナー母粒子(b3)を得た。
実施例B1において、高酸価分散剤(4)の代わりに、A30SL(東亞合成社製、ポリアクリル酸アンモニウム塩、酸価:630mgKOH/g、重量平均分子量:6000)の固形分濃度40%水溶液を10部用いたこと以外は実施例B1に準じて、凝集粒子を作製し、凝集粒子の被覆を行った。その後、被覆した凝集粒子(付着粒子)の成長を停止させるために、1Mの水酸化ナトリウム水溶液を順に加え、原料混合物のpHを8.0に制御した。ついで、凝集粒子を融合させるために、pHを8.0に調整しながら昇温速度1℃/minで75℃まで昇温した。光学顕微鏡で凝集粒子が融合したのを確認した後、氷水を注入して降温速度100℃/分で急冷した。つづく、洗浄および乾燥は実施例B1に準じた条件で行い、体積平均粒径5.9μmのトナー母粒子(b4)を得た。
・非晶性ポリエステル樹脂(1):1573部
・結晶性樹脂:136.8部
・フタロシアニン顔料(大日精化社製、C.I.Pigment Blue15:3):110部
・エステルワックス(日本油脂(株)製、WEP5):180部
上記混合物をエクストルーダで混練し、ジェットミルで粉砕した後、風力式分級機で分級し、体積平均粒径D50vが6.6μmであるトナー母粒子(b5)を得た。
結果をまとめて表5〜表8に示す。
一方で、例えば比較例の高酸価分散剤を用いない場合、トナーの粒子成長を制御することができなかったり、たとえトナーの造粒時、粒子径成長を制御するpHを8.0〜9.0と高くしたことによってトナー粒子成長を制御できた場合であっても、トナーの含水率が高くなってしまい、高温高湿下での実機における画質特性や感光体汚染性に悪影響を及ぼす結果となった。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ(転写手段)
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ、
P、300 記録紙(被転写体)
Claims (9)
- 形状係数が0.94〜0.98の範囲にあり、ナトリウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0〜0.20の範囲であり、かつ、アルミニウム含有量が蛍光X線測定によるnet強度において0.02〜0.30の範囲であることを特徴とする静電潜像現像用トナー。
- 結晶性ポリエステル樹脂を含み、フローテスターによる1/2降下温度が85℃以上115℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- ポリエステル樹脂、着色剤及び離型剤と、下記(1)、(2)及び(3)を満たす化合物と、を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の静電潜像現像用トナー。
(1)酸価が200〜500mgKOH/gの範囲
(2)重量平均分子量が1500〜6500の範囲
(3)酸成分を構成する重合性単量体として、アクリル酸、マレイン酸のいずれかを含み、かつその他の重合性単量体として、スチレン、メチルスチレンのいずれかを含む重合性単量体を重合した重合体。 - 28℃/85%RHの環境に3日間放置した後における含水率が1.5質量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- トナーを含み、該トナーが請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とする静電潜像現像剤。
- キャリアを含み、該キャリアの形状係数SF1が115〜140の範囲であることを特徴とする請求項5に記載の静電潜像現像剤。
- トナーが少なくとも収められ、該トナーが請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とするトナーカートリッジ。
- 現像剤保持体を少なくとも備え、請求項5に記載の静電潜像現像剤を収めることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 潜像保持体と、該潜像保持体上に形成された静電潜像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、潜像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤が請求項5に記載の静電潜像現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
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