CN111694232A - 调色剂和调色剂的制造方法 - Google Patents
调色剂和调色剂的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111694232A CN111694232A CN202010161680.0A CN202010161680A CN111694232A CN 111694232 A CN111694232 A CN 111694232A CN 202010161680 A CN202010161680 A CN 202010161680A CN 111694232 A CN111694232 A CN 111694232A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- toner
- toner particles
- particles
- polyvalent metal
- metal element
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 83
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 382
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 130
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 83
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 83
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 67
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 64
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 claims abstract description 62
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 claims abstract description 62
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 33
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 55
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 26
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 17
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 claims description 16
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 14
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 11
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 10
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 5
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 claims description 4
- 241001565477 Aphyosemion omega Species 0.000 abstract 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 72
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 67
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 44
- -1 hexafluorosilyl Chemical compound 0.000 description 37
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 32
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 29
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 28
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 24
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 22
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 21
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 21
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 20
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 18
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 15
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 13
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 12
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 11
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 11
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 11
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 10
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 10
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 10
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 10
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 8
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 7
- 238000011161 development Methods 0.000 description 7
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 2-prop-2-enoyloxyethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOC(=O)C=C KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 6
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 6
- 238000005011 time of flight secondary ion mass spectroscopy Methods 0.000 description 6
- 238000002042 time-of-flight secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 description 6
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 5
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 5
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 5
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N trimellitic anhydride Chemical compound OC(=O)C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOC(=O)C=C LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- INQDDHNZXOAFFD-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethoxy]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C=C INQDDHNZXOAFFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 4
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 4
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 4
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N indanthrone blue Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=C4NC5=C6C(=O)C7=CC=CC=C7C(=O)C6=CC=C5NC4=C3C(=O)C2=C1 UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 2
- ARXKVVRQIIOZGF-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-butanetriol Chemical compound OCCC(O)CO ARXKVVRQIIOZGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOC(=O)C(C)=C XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCLJOFJIQIJXHS-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOCCOCCOC(=O)C=C HCLJOFJIQIJXHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 2
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000001343 alkyl silanes Chemical class 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000981 basic dye Substances 0.000 description 2
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 2
- 229940018557 citraconic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 2
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 2
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 235000019239 indanthrene blue RS Nutrition 0.000 description 2
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- YDKNBNOOCSNPNS-UHFFFAOYSA-N methyl 1,3-benzoxazole-2-carboxylate Chemical compound C1=CC=C2OC(C(=O)OC)=NC2=C1 YDKNBNOOCSNPNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000000644 propagated effect Effects 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 2
- 229920001909 styrene-acrylic polymer Polymers 0.000 description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N (+)-propylene glycol Chemical compound C[C@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N (2r,3r,4s)-2-[(1r)-1,2-dihydroxyethyl]oxolane-3,4-diol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 1,3-propanediol Substances OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940035437 1,3-propanediol Drugs 0.000 description 1
- 229940084778 1,4-sorbitan Drugs 0.000 description 1
- OSNILPMOSNGHLC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-methoxy-3-(piperidin-1-ylmethyl)phenyl]ethanone Chemical compound COC1=CC=C(C(C)=O)C=C1CN1CCCCC1 OSNILPMOSNGHLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LNETULKMXZVUST-UHFFFAOYSA-N 1-naphthoic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)O)=CC=CC2=C1 LNETULKMXZVUST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- FIADVASZMLCQIF-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6,8,8-octamethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetrazatetrasilocane Chemical compound C[Si]1(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N1 FIADVASZMLCQIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WGGNJZRNHUJNEM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexamethyl-1,3,5,2,4,6-triazatrisilinane Chemical compound C[Si]1(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N1 WGGNJZRNHUJNEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXCKEYPCWKTAFO-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetraethyl-1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetrazatetrasilocane Chemical compound CC[SiH]1N(C)[SiH](CC)N(C)[SiH](CC)N(C)[SiH](CC)N1C VXCKEYPCWKTAFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKYJPYDJNQXILT-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxycarbonyl)benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCOC(=O)C=C RKYJPYDJNQXILT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FWLHAQYOFMQTHQ-UHFFFAOYSA-N 2-N-[8-[[8-(4-aminoanilino)-10-phenylphenazin-10-ium-2-yl]amino]-10-phenylphenazin-10-ium-2-yl]-8-N,10-diphenylphenazin-10-ium-2,8-diamine hydroxy-oxido-dioxochromium Chemical compound O[Cr]([O-])(=O)=O.O[Cr]([O-])(=O)=O.O[Cr]([O-])(=O)=O.Nc1ccc(Nc2ccc3nc4ccc(Nc5ccc6nc7ccc(Nc8ccc9nc%10ccc(Nc%11ccccc%11)cc%10[n+](-c%10ccccc%10)c9c8)cc7[n+](-c7ccccc7)c6c5)cc4[n+](-c4ccccc4)c3c2)cc1 FWLHAQYOFMQTHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFMYRCRXYIIGBB-UHFFFAOYSA-N 2-[(2,4-dichlorophenyl)diazenyl]-n-[4-[4-[[2-[(2,4-dichlorophenyl)diazenyl]-3-oxobutanoyl]amino]-3-methylphenyl]-2-methylphenyl]-3-oxobutanamide Chemical compound C=1C=C(C=2C=C(C)C(NC(=O)C(N=NC=3C(=CC(Cl)=CC=3)Cl)C(C)=O)=CC=2)C=C(C)C=1NC(=O)C(C(=O)C)N=NC1=CC=C(Cl)C=C1Cl JFMYRCRXYIIGBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTSNFLIDNYOATQ-UHFFFAOYSA-N 2-[(4-chloro-2-nitrophenyl)diazenyl]-n-(2-chlorophenyl)-3-oxobutanamide Chemical compound C=1C=CC=C(Cl)C=1NC(=O)C(C(=O)C)N=NC1=CC=C(Cl)C=C1[N+]([O-])=O QTSNFLIDNYOATQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MFYSUUPKMDJYPF-UHFFFAOYSA-N 2-[(4-methyl-2-nitrophenyl)diazenyl]-3-oxo-n-phenylbutanamide Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC(=O)C(C(=O)C)N=NC1=CC=C(C)C=C1[N+]([O-])=O MFYSUUPKMDJYPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FIQBJLHOPOSODG-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxycarbonyl]benzoic acid Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O FIQBJLHOPOSODG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C(C)=C HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PTJWCLYPVFJWMP-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO PTJWCLYPVFJWMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHOFGBJTSNWTDT-UHFFFAOYSA-M 2-[n-ethyl-4-[(6-methoxy-3-methyl-1,3-benzothiazol-3-ium-2-yl)diazenyl]anilino]ethanol;methyl sulfate Chemical compound COS([O-])(=O)=O.C1=CC(N(CCO)CC)=CC=C1N=NC1=[N+](C)C2=CC=C(OC)C=C2S1 MHOFGBJTSNWTDT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WROUWQQRXUBECT-UHFFFAOYSA-N 2-ethylacrylic acid Chemical compound CCC(=C)C(O)=O WROUWQQRXUBECT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYHGSPUTABMVOC-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutane-1,2,4-triol Chemical compound OCC(O)(C)CCO XYHGSPUTABMVOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZJXEIBPJWMWQR-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane-1,1,1-triol Chemical compound CC(C)C(O)(O)O SZJXEIBPJWMWQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NCLIGEZQAPUUQU-UHFFFAOYSA-N 2-silylacetamide Chemical class NC(=O)C[SiH3] NCLIGEZQAPUUQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxybutyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC(C)CCOC(=O)C=C FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical class C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UITKHKNFVCYWNG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,4-dicarboxybenzoyl)phthalic acid Chemical compound C1=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 UITKHKNFVCYWNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DWDURZSYQTXVIN-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-aminophenyl)-(4-methyliminocyclohexa-2,5-dien-1-ylidene)methyl]aniline Chemical compound C1=CC(=NC)C=CC1=C(C=1C=CC(N)=CC=1)C1=CC=C(N)C=C1 DWDURZSYQTXVIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZEWLHMQYEZXSBH-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]-4-oxobutanoic acid Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)CCC(O)=O ZEWLHMQYEZXSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVOJOIBIVGEQBP-UHFFFAOYSA-N 4-[[2-chloro-4-[3-chloro-4-[(5-hydroxy-3-methyl-1-phenylpyrazol-4-yl)diazenyl]phenyl]phenyl]diazenyl]-5-methyl-2-phenylpyrazol-3-ol Chemical compound CC1=NN(C(O)=C1N=NC1=CC=C(C=C1Cl)C1=CC(Cl)=C(C=C1)N=NC1=C(O)N(N=C1C)C1=CC=CC=C1)C1=CC=CC=C1 LVOJOIBIVGEQBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZDMJPAQQFSMMV-UHFFFAOYSA-N 4-oxo-4-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)butanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC(=O)OCCOC(=O)C=C UZDMJPAQQFSMMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JHWGFJBTMHEZME-UHFFFAOYSA-N 4-prop-2-enoyloxybutyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCOC(=O)C=C JHWGFJBTMHEZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAMCLRBWHRRBCN-UHFFFAOYSA-N 5-prop-2-enoyloxypentyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCCOC(=O)C=C XAMCLRBWHRRBCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 6-prop-2-enoyloxyhexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCCCOC(=O)C=C FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N Alizarin Natural products C1=CC=C2C(=O)C3=C(O)C(O)=CC=C3C(=O)C2=C1 RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- AYDSPSJZGVYVNL-UHFFFAOYSA-N C=1C=CC=CC=1[SiH](N(C)[Si](C)(C)C)C1=CC=CC=C1 Chemical compound C=1C=CC=CC=1[SiH](N(C)[Si](C)(C)C)C1=CC=CC=C1 AYDSPSJZGVYVNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910014497 Ca10(PO4)6(OH)2 Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- REEFSLKDEDEWAO-UHFFFAOYSA-N Chloraniformethan Chemical compound ClC1=CC=C(NC(NC=O)C(Cl)(Cl)Cl)C=C1Cl REEFSLKDEDEWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- 235000005976 Citrus sinensis Nutrition 0.000 description 1
- 240000002319 Citrus sinensis Species 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- 239000013032 Hydrocarbon resin Substances 0.000 description 1
- KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N Isosorbide Chemical compound O[C@@H]1CO[C@@H]2[C@@H](O)CO[C@@H]21 KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GADGMZDHLQLZRI-VIFPVBQESA-N N-(4-aminobenzoyl)-L-glutamic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(O)=O)C=C1 GADGMZDHLQLZRI-VIFPVBQESA-N 0.000 description 1
- NDBCAARATDAEFZ-UHFFFAOYSA-N N-methylsilyl-N-trimethylsilylmethanamine Chemical compound C[SiH2]N(C)[Si](C)(C)C NDBCAARATDAEFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical class CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N Quinacridone Chemical class N1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C1C(=O)C3=CC=CC=C3NC1=C2 NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910007991 Si-N Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006294 Si—N Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000944 Soxhlet extraction Methods 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920007962 Styrene Methyl Methacrylate Polymers 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920004482 WACKER® Polymers 0.000 description 1
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 description 1
- GJWAPAVRQYYSTK-UHFFFAOYSA-N [(dimethyl-$l^{3}-silanyl)amino]-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)N[Si](C)C GJWAPAVRQYYSTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ULQMPOIOSDXIGC-UHFFFAOYSA-N [2,2-dimethyl-3-(2-methylprop-2-enoyloxy)propyl] 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC(C)(C)COC(=O)C(C)=C ULQMPOIOSDXIGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SQAMZFDWYRVIMG-UHFFFAOYSA-N [3,5-bis(hydroxymethyl)phenyl]methanol Chemical compound OCC1=CC(CO)=CC(CO)=C1 SQAMZFDWYRVIMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N [4-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1CCC(CO)CC1 YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NHOWCIXIMZMPAY-UHFFFAOYSA-N [[[dimethyl-(trimethylsilylamino)silyl]amino]-dimethylsilyl]methane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C NHOWCIXIMZMPAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DJLLJBLGCMFLSC-UHFFFAOYSA-N [dimethyl-(silylamino)silyl]methane Chemical compound C[Si](C)(C)N[SiH3] DJLLJBLGCMFLSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UDWMDYGDGBKDJC-UHFFFAOYSA-N [dimethyl-(triphenylsilylamino)silyl]benzene Chemical compound C1(=CC=CC=C1)[Si](N[Si](C)(C)C1=CC=CC=C1)(C1=CC=CC=C1)C1=CC=CC=C1 UDWMDYGDGBKDJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLFZXEWJEUGNQC-UHFFFAOYSA-N [methyl-(silylamino)silyl]methane Chemical compound C[SiH](C)N[SiH3] JLFZXEWJEUGNQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Natural products CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M alizarin red S Chemical compound [Na+].O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(S([O-])(=O)=O)C(O)=C2O HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012164 animal wax Substances 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- GHPGOEFPKIHBNM-UHFFFAOYSA-N antimony(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Sb+3].[Sb+3] GHPGOEFPKIHBNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- HEQCHSSPWMWXBH-UHFFFAOYSA-L barium(2+) 1-[(2-carboxyphenyl)diazenyl]naphthalen-2-olate Chemical compound [Ba++].Oc1ccc2ccccc2c1N=Nc1ccccc1C([O-])=O.Oc1ccc2ccccc2c1N=Nc1ccccc1C([O-])=O HEQCHSSPWMWXBH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- POJOORKDYOPQLS-UHFFFAOYSA-L barium(2+) 5-chloro-2-[(2-hydroxynaphthalen-1-yl)diazenyl]-4-methylbenzenesulfonate Chemical compound [Ba+2].C1=C(Cl)C(C)=CC(N=NC=2C3=CC=CC=C3C=CC=2O)=C1S([O-])(=O)=O.C1=C(Cl)C(C)=CC(N=NC=2C3=CC=CC=C3C=CC=2O)=C1S([O-])(=O)=O POJOORKDYOPQLS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008641 benzimidazolones Chemical class 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000038 blue colorant Substances 0.000 description 1
- 239000001055 blue pigment Substances 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- VQPFDLRNOCQMSN-UHFFFAOYSA-N bromosilane Chemical compound Br[SiH3] VQPFDLRNOCQMSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABBZJHFBQXYTLU-UHFFFAOYSA-N but-3-enamide Chemical class NC(=O)CC=C ABBZJHFBQXYTLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000012241 calcium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N calixarene Chemical class COC(=O)COC1=C(CC=2C(=C(CC=3C(=C(C4)C=C(C=3)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C=2)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C(C)(C)C)C=C1CC1=C(OCC(=O)OC)C4=CC(C(C)(C)C)=C1 VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004204 candelilla wax Substances 0.000 description 1
- 235000013868 candelilla wax Nutrition 0.000 description 1
- 229940073532 candelilla wax Drugs 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Chemical class 0.000 description 1
- HBHZKFOUIUMKHV-UHFFFAOYSA-N chembl1982121 Chemical compound OC1=CC=C2C=CC=CC2=C1N=NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O HBHZKFOUIUMKHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLFVRXUOSPRRKQ-UHFFFAOYSA-N chembl2138372 Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC(C)=CC=C1N=NC1=C(O)C=CC2=CC=CC=C12 ZLFVRXUOSPRRKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,1-dicarboxylate;hydron Chemical compound OC(=O)C1(C(O)=O)CCCCC1 QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004200 deflagration Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N deuterated chloroform Substances [2H]C(Cl)(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N 0.000 description 1
- 150000001990 dicarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 229940021013 electrolyte solution Drugs 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- YQGOJNYOYNNSMM-UHFFFAOYSA-N eosin Chemical compound [Na+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C1=C2C=C(Br)C(=O)C(Br)=C2OC2=C(Br)C(O)=C(Br)C=C21 YQGOJNYOYNNSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical compound CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PLYDMIIYRWUYBP-UHFFFAOYSA-N ethyl 4-[[2-chloro-4-[3-chloro-4-[(3-ethoxycarbonyl-5-oxo-1-phenyl-4h-pyrazol-4-yl)diazenyl]phenyl]phenyl]diazenyl]-5-oxo-1-phenyl-4h-pyrazole-3-carboxylate Chemical compound CCOC(=O)C1=NN(C=2C=CC=CC=2)C(=O)C1N=NC(C(=C1)Cl)=CC=C1C(C=C1Cl)=CC=C1N=NC(C(=N1)C(=O)OCC)C(=O)N1C1=CC=CC=C1 PLYDMIIYRWUYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000011087 fumaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 239000001056 green pigment Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical class [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N hentriacontane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RLMXGBGAZRVYIX-UHFFFAOYSA-N hexane-1,2,3,6-tetrol Chemical compound OCCCC(O)C(O)CO RLMXGBGAZRVYIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006270 hydrocarbon resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000416 hydrocolloid Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- IDIOJRGTRFRIJL-UHFFFAOYSA-N iodosilane Chemical compound I[SiH3] IDIOJRGTRFRIJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N isoindolin-1-one Chemical class C1=CC=C2C(=O)NCC2=C1 PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002479 isosorbide Drugs 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H magnesium phosphate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000004137 magnesium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000157 magnesium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960002261 magnesium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 235000010994 magnesium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229940107698 malachite green Drugs 0.000 description 1
- FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M malachite green Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](C)C)C=C1 FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000001434 methanylylidene group Chemical group [H]C#[*] 0.000 description 1
- ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N methoxysilane Chemical compound CO[SiH3] ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ADFPJHOAARPYLP-UHFFFAOYSA-N methyl 2-methylprop-2-enoate;styrene Chemical compound COC(=O)C(C)=C.C=CC1=CC=CC=C1 ADFPJHOAARPYLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- 238000012703 microemulsion polymerization Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012170 montan wax Substances 0.000 description 1
- VENDXQNWODZJGB-UHFFFAOYSA-N n-(4-amino-5-methoxy-2-methylphenyl)benzamide Chemical compound C1=C(N)C(OC)=CC(NC(=O)C=2C=CC=CC=2)=C1C VENDXQNWODZJGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTIQLGJVGNGFEW-UHFFFAOYSA-L naphthol yellow S Chemical compound [Na+].[Na+].C1=C(S([O-])(=O)=O)C=C2C([O-])=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 CTIQLGJVGNGFEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000004780 naphthols Chemical class 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001053 orange pigment Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000001181 organosilyl group Chemical group [SiH3]* 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 235000012736 patent blue V Nutrition 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WEAYWASEBDOLRG-UHFFFAOYSA-N pentane-1,2,5-triol Chemical compound OCCCC(O)CO WEAYWASEBDOLRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002080 perylenyl group Chemical group C1(=CC=C2C=CC=C3C4=CC=CC5=CC=CC(C1=C23)=C45)* 0.000 description 1
- 230000010363 phase shift Effects 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940110337 pigment blue 1 Drugs 0.000 description 1
- FSDNTQSJGHSJBG-UHFFFAOYSA-N piperidine-4-carbonitrile Chemical compound N#CC1CCNCC1 FSDNTQSJGHSJBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001490 poly(butyl methacrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 description 1
- 229920001748 polybutylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920005650 polypropylene glycol diacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920005990 polystyrene resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000166 polytrimethylene carbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 1
- 229920002102 polyvinyl toluene Polymers 0.000 description 1
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002953 preparative HPLC Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- ZMYXZXUHYAGGKG-UHFFFAOYSA-N propoxysilane Chemical compound CCCO[SiH3] ZMYXZXUHYAGGKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004063 propylene glycol Drugs 0.000 description 1
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- FYNROBRQIVCIQF-UHFFFAOYSA-N pyrrolo[3,2-b]pyrrole-5,6-dione Chemical class C1=CN=C2C(=O)C(=O)N=C21 FYNROBRQIVCIQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000012752 quinoline yellow Nutrition 0.000 description 1
- 239000004172 quinoline yellow Substances 0.000 description 1
- 229940051201 quinoline yellow Drugs 0.000 description 1
- IZMJMCDDWKSTTK-UHFFFAOYSA-N quinoline yellow Chemical compound C1=CC=CC2=NC(C3C(C4=CC=CC=C4C3=O)=O)=CC=C21 IZMJMCDDWKSTTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000001062 red colorant Substances 0.000 description 1
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- VVNRQZDDMYBBJY-UHFFFAOYSA-M sodium 1-[(1-sulfonaphthalen-2-yl)diazenyl]naphthalen-2-olate Chemical compound [Na+].C1=CC=CC2=C(S([O-])(=O)=O)C(N=NC3=C4C=CC=CC4=CC=C3O)=CC=C21 VVNRQZDDMYBBJY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 229920006249 styrenic copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 235000011044 succinic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000003444 succinic acids Chemical class 0.000 description 1
- DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-N sulfurothioic S-acid Chemical compound OS(O)(=O)=S DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- JOUDBUYBGJYFFP-FOCLMDBBSA-N thioindigo Chemical class S\1C2=CC=CC=C2C(=O)C/1=C1/C(=O)C2=CC=CC=C2S1 JOUDBUYBGJYFFP-FOCLMDBBSA-N 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N trimethylolethane Chemical compound OCC(C)(CO)CO QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UJMBCXLDXJUMFB-UHFFFAOYSA-K trisodium;5-oxo-1-(4-sulfonatophenyl)-4-[(4-sulfonatophenyl)diazenyl]-4h-pyrazole-3-carboxylate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)C1=NN(C=2C=CC(=CC=2)S([O-])(=O)=O)C(=O)C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 UJMBCXLDXJUMFB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea group Chemical group NC(=O)N XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
- 229940099259 vaseline Drugs 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- JEVGKYBUANQAKG-UHFFFAOYSA-N victoria blue R Chemical compound [Cl-].C12=CC=CC=C2C(=[NH+]CC)C=CC1=C(C=1C=CC(=CC=1)N(C)C)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 JEVGKYBUANQAKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical class [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000012463 white pigment Substances 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
- 239000001060 yellow colorant Substances 0.000 description 1
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- 235000014692 zinc oxide Nutrition 0.000 description 1
- LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H zinc phosphate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000165 zinc phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08784—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775
- G03G9/08795—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775 characterised by their chemical properties, e.g. acidity, molecular weight, sensitivity to reactants
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08742—Binders for toner particles comprising macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- G03G9/08755—Polyesters
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0821—Developers with toner particles characterised by physical parameters
- G03G9/0823—Electric parameters
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/081—Preparation methods by mixing the toner components in a liquefied state; melt kneading; reactive mixing
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0819—Developers with toner particles characterised by the dimensions of the particles
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0827—Developers with toner particles characterised by their shape, e.g. degree of sphericity
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08775—Natural macromolecular compounds or derivatives thereof
- G03G9/08782—Waxes
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/093—Encapsulated toner particles
- G03G9/09307—Encapsulated toner particles specified by the shell material
- G03G9/09314—Macromolecular compounds
- G03G9/09328—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09716—Inorganic compounds treated with organic compounds
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09725—Silicon-oxides; Silicates
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
本发明涉及调色剂和调色剂的制造方法。所述调色剂包含：包括粘结剂树脂的调色剂颗粒，和外部添加剂，其中所述调色剂颗粒在其表面上包含聚酯树脂；所述调色剂颗粒包含多价金属元素；当所述多价金属元素的在20℃下的电阻率由AΩ·m表示，并且调色剂颗粒中多价金属元素的量由Bμmol/g表示时，满足以下关系：0.025×108≤(1/A)×B≤4.500×108；外部添加剂包括二氧化硅颗粒；并且二氧化硅颗粒包括数均粒径为20nm至40nm的球形二氧化硅颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及用于静电图像显影的调色剂和其制造方法。
背景技术
例如电子照相法等经由静电潜像使图像信息可视化的方法目前已经在各个领域中使用，并且需要改善性能，包括改善图像品质和提高速度。
特别地，对具有低功耗的小型复印机和打印机的需求不断增长。因此，需要低温定影性优异、具有良好的保存性、并且可以长期保持优异的图像品质的调色剂。
为了响应该要求，已经提出了大量通过乳液聚集法制造的调色剂，因为该方法能够使得材料选择性范围广泛、容易控制调色剂颗粒的形状、并且包含大量脱模剂。
在乳液聚集法中，制备通过乳液聚合、强制乳化、转相乳化等获得的树脂颗粒分散液，和其中将着色剂分散在溶剂中的着色剂分散液等。其后，将它们混合以形成对应于调色剂粒径的聚集颗粒，然后通过由加热诱发的聚结和熔合制造调色剂。
日本专利申请公开第2008-107767号公开了一种通过上述乳液聚集法制造的调色剂，其中在调色剂颗粒中包含铝，并且根据通过X射线荧光确定的净强度，铝的量为0.02至0.30。
表明根据该技术，铝与粘结剂树脂分子中的如羧酸等极性部分之间的部分形成交联结构，由此使得可以实现令人满意的带电量和低温定影性二者。
日本专利申请公开第2013-3367号公开了作为通过乳液聚集法制造的调色剂使用如下的调色剂的图像形成方法：其中，将数均一次粒径为50nm至150nm的单分散球形颗粒外部添加至其中苯乙烯-丙烯酸系共聚物核表面涂布有苯乙烯-丙烯酸系改性的聚酯壳的调色剂颗粒。
根据该技术，使调色剂颗粒表面平滑，增加具有相对大的粒径的外部添加剂对调色剂颗粒的粘附力，可以实现间隔物效果和分离抑制二者，并且可以稳定地制作具有高图像品质的印刷物。
发明内容
通常，在通过例如在上文中提到的乳液聚集方法制造的调色剂中，在粘结剂树脂中存在来源于絮凝剂(flocculant)的多价金属离子。这种多价金属离子存在于调色剂颗粒的表面附近和调色剂颗粒的内部，但是在高温高湿的环境中，由于多价金属离子的吸湿特性的影响，调色剂的带电量趋于减少。
为解决该问题，在包括前述专利文献中公开的常规调色剂中，已经使用其中用例如二氧化硅或氧化钛等的外部添加剂的细颗粒涂布调色剂颗粒的表面以抑制带电量降低的影响的方法。进一步，如日本专利申请公开第2013-3367号中公开的，已经使用其中组合添加具有相对大的粒径的二氧化硅颗粒作为间隔颗粒，由此抑制外部添加剂细颗粒的嵌入并保持外部添加剂细颗粒的覆盖效果的方法。
然而，可以理解，当常规调色剂在对应于更长的寿命和更高的速度的更苛刻的显影过程中使用时，不能抑制高温高湿环境中带电量的减少，并且出现起雾和图像浓度降低的问题。
另外，在常规调色剂的情况下，当在相反的低温低湿环境中进行大量打印时，调色剂的流动性趋于降低，并且由于电荷量的累积导致的过度带电很可能发生。发现这就是为什么例如调节不良和显影重影等的图像品质劣化变得明显的原因。如上文所述，常规调色剂在环境带电特性的稳定性上仍然存在问题。
本发明提供即使在适应于高速度和长寿命使用的图像形成装置中，在高温高湿环境中在浓度的稳定性和起雾抑制方面优异，并且在低温低湿环境中也抑制调节不良和显影重影的发生并且在环境带电特性方面优异的调色剂。
本发明涉及一种调色剂，其包含：
包括粘结剂树脂和多价金属元素的调色剂颗粒，和
外部添加剂，
其中
调色剂颗粒的表面包含聚酯树脂；
当多价金属元素的在20℃下的电阻率由AΩ·m表示，并且调色剂颗粒中的多价金属元素的量由Bμmol/g表示时，满足以下关系：
0.025×108≤(1/A)×B≤4.500×108；
外部添加剂包括二氧化硅颗粒；和
二氧化硅颗粒包括数均粒径为20nm至40nm的球形二氧化硅颗粒。
根据本发明，可以提供即使在适应于高速度和长寿命使用的图像形成装置中，在高温高湿环境中在浓度的稳定性和起雾抑制方面优异，并且在低温低湿环境中也抑制调节不良和显影重影的发生并且在环境带电特性方面优异的调色剂。
从以下示例性实施方式的描述中，本发明的进一步的特征将变得显而易见。
具体实施方式
在本发明中，除非另有说明，否则表示数值范围的表述"从XX至YY"或"XX至YY"意思是包括上限和下限的数值范围。
在下文中，将详细描述本发明。
本发明人已经深入研究了在适应于高速度和长寿命使用的图像形成装置中使用包括其中在粘结剂树脂中存在多价金属元素的调色剂颗粒的调色剂的情况下以下的可能性：
(1)在高温高湿的环境中，即使进行大量打印之后，也实现良好的带电上升性能；和
(2)在低温低湿的环境中，即使进行大量打印之后，也抑制过度带电现象并保持耐久性。
结果发现，在以下情况下可以实现前述目的：
(1)调色剂颗粒的表面包含聚酯树脂；
(2)调色剂颗粒包括多价金属元素，当多价金属元素的在20℃下的电阻率由AΩ·m表示，并且调色剂颗粒中的多价金属元素的量由Bμmol/g表示时，满足以下关系：
0.025×108≤(1/A)×B≤4.500×108。
(3)调色剂颗粒包括作为外部添加剂的球形二氧化硅颗粒，并且球形二氧化硅颗粒的数均粒径为20nm至40nm。
本发明人认为以下是显示本发明的效果的原因。
如上所述，通过乳液聚集法制造的调色剂包括来源于絮凝剂的多价金属元素。由于多价金属离子具有强的吸湿倾向，在高温高湿环境中，水分的吸附阻碍调色剂颗粒的摩擦带电，并且可能出现由于带电量不足引起的问题。
特别地，存在于调色剂颗粒表面附近的多价金属离子趋于泄漏通过与例如载体或显影辊等的电荷赋予构件摩擦而产生的电荷，并经常成为带电阻碍的主要原因。
本发明中使用的二氧化硅颗粒的形状是球形，并且数均粒径为20nm至40nm。可以观察到，具有这些特征的二氧化硅颗粒在与电荷赋予构件等接触期间在调色剂颗粒表面上轻微滚动。
当充电构件与调色剂颗粒表面上存在多价金属离子的局部电荷泄漏点接触时，该滚动增加了存在二氧化硅颗粒的情况。
根据本发明人进行的研究，在这种情况下，由二氧化硅颗粒保持的电荷首先由于与多价金属离子的接触而泄漏。然而，在泄漏之后即刻，二氧化硅颗粒滚动并离开泄漏点，并且同时，施加与充电构件的接触以引起摩擦带电，并且可以瞬时补偿电荷的局部泄漏。推测该作用发挥了使在调色剂颗粒表面上发生的和从多价金属离子作为起点扩散的电荷损失最小化的效果。
球形二氧化硅颗粒可以均匀地分散在调色剂颗粒表面上。认为，当用球形二氧化硅颗粒均匀地覆盖调色剂颗粒的整个表面时，可以甚至更稳定地表现出上述效果。
在本发明中，当二氧化硅颗粒的圆形度为0.80以上时，判断该颗粒为球形。二氧化硅颗粒的圆形度优选为0.85以上，更优选为0.90以上。上限没有特别限制，但圆形度优选为1.00以下，更优选为0.98以下。
当球形二氧化硅颗粒的数均粒径为20nm以上时，球形二氧化硅颗粒可以在与充电构件等接触的同时滚动而不埋没在调色剂颗粒表面中，在泄漏点存在二氧化硅颗粒的可能性增加，并且实现优异的在高温高湿环境下的电荷稳定性。
当数均粒径为40nm以下时，当球形二氧化硅颗粒离开泄漏点时，可以瞬时补偿通过与充电构件接触而产生的电荷。
同时，本发明的调色剂具有在低温低湿环境下通过缓解电荷量的累积来抑制过度带电的效果。
关于可以缓解电荷量的累积的机制，本发明人认为，由调色剂颗粒表面上的摩擦产生的电荷泄漏至来源于调色剂内部存在的絮凝剂的多价金属离子。
因为调色剂颗粒的表面为聚酯树脂，二氧化硅颗粒为球形并且二氧化硅颗粒的数均粒径为20nm至40nm，所以表现出上述效果。
认为，由于在本发明中使用的二氧化硅颗粒的形状是球形，并且当与例如充电构件等的构件接触时滚动，因此容易获得接近调色剂颗粒内部存在的多价金属离子的泄漏点的机会。
为了将二氧化硅颗粒的累积的电荷快速释放至调色剂颗粒内部，二氧化硅颗粒的带电点(带电位置)需要接近调色剂颗粒中的泄漏点。可以想到，20nm至40nm将是用于获得接近泄漏点的机会的最合适的尺寸。
进一步，必要的的是调色剂颗粒在表面上包含聚酯树脂。结果，与二氧化硅颗粒的摩擦带电可以防止过度带电，并且可以使得在调色剂颗粒的表面上产生的电荷迅速地传播至调色剂颗粒内部的泄漏点。
二氧化硅颗粒和聚酯树脂具有促进电荷转移的关系。在聚酯树脂中，极性基团由于其结构而难以偏析，并且例如酯基等的电荷传播单元均匀地存在于调色剂颗粒内部。这显然是聚酯树脂发挥上述效果的原因。
由于球形二氧化硅颗粒的数均粒径为20nm以上，球形二氧化硅颗粒可以在与部件等接触时滚动而不埋没在调色剂颗粒表面中。当球形二氧化硅颗粒接近存在于调色剂颗粒内部的多价金属离子时，累积的电荷经由聚酯树脂的泄漏变得可能，并可以抑制过度带电。
当数均粒径为40nm以下时，获得用于二氧化硅颗粒的带电点(带电位置)接近调色剂颗粒内部的泄漏点的机会，并且累积的电荷可以快速泄漏。
球形二氧化硅颗粒的数均粒径优选为22nm至38nm。
调色剂颗粒包括多价金属元素，并且当多价金属元素的在20℃下的电阻率由AΩ·m表示，并且调色剂颗粒中的多价金属元素的量由Bμmol/g表示时，需要满足以下关系：
0.025×108≤(1/A)×B≤4.500×108。
作为将(1/A)×B的值设置为0.025×108以上的结果，可以在调色剂颗粒的表面和内部存在由于多价金属元素引起的适当的电荷泄漏位置。因此，在低温低湿环境中，调色剂颗粒表面上的累积的电荷可以扩散至调色剂颗粒中，并且可以抑制过度带电。
通过将(1/A)×B的值设置为4.500×108以下，在本发明的调色剂构成中，在高温高湿环境下的电荷泄漏可以通过由球形二氧化硅提供的电荷来补偿，可以获得优异的保持带电上升性能的能力，并且可以抑制起雾的产生和浓度的降低。
优选(1/A)×B满足以下关系：
0.030×108≤(1/A)×B≤4.400×108。
可以将在"化学辞典(Chemical Dictionary)"(Tokyo Kagaku Dojin，1989)和"化学手册：基础版II(Chemical Handbook：Basic Edition II)，第4版"(由The ChemicalSociety of Japan编辑，由Maruzen出版，1993年，第490页)中描述的值用作多价金属元素在20℃下的电阻率。
当存在多个多价金属元素时，对于各多价金属元素计算(1/A)×B，并且使用总值。
多价金属元素在20℃下的电阻率优选为2.5×10-8Ω·m至10.0×10-8Ω·m。当电阻率在上述范围内时，对电荷泄漏的稳定性和过度带电的抑制显示出特别的效果。
多价金属元素可以是，例如，选自由铝2.7×10-8Ω·m、钙3.5×10-8Ω·m、镁4.5×10-8Ω·m、和铁9.7×10-8Ω·m组成的组中的至少一种。
选自由铝、铁、镁、和钙组成的组中的至少一种可以表现出特别稳定的效果。
当多价金属元素包括铝时，在调色剂颗粒中的铝的量优选0.080μmol/g至0.400μmol/g，并且更优选0.100μmol/g至0.320μmol/g。
当多价金属元素包括铁时，在调色剂颗粒中的铁的量优选0.270μmol/g至1.250μmol/g，并且更优选0.375μmol/g至1.000μmol/g。
当多价金属元素包括镁时，在调色剂颗粒中的镁的量优选2.000μmol/g至20.000μmol/g，并且更优选4.000μmol/g至14.000μmol/g。
当多价金属元素包括钙时，在调色剂颗粒中的钙的量优选1.500μmol/g至15.000μmol/g，并且更优选2.500μmol/g至14.000μmol/g。
调色剂颗粒中的多价金属元素的总量优选约0.100μmol/g至21.000μmol/g。
将调色剂颗粒中的多价金属元素的含量设定至上述范围，在引起在低温低湿环境中调色剂颗粒表面上累积的电荷传播至调色剂颗粒内部，并且在高温高湿环境中可以抑制由于过多的电荷泄漏导致起雾发生的方面是高度有效的。
另外，当调色剂颗粒中的多价金属元素的量等于或大于前述下限时，在低温低湿环境中的电荷泄漏性能得以稳定。同时，当多价金属元素的量等于或小于前述上限时，在高温高湿环境中的带电性能得以改善。
认为，多价金属元素的量的优选范围根据物质而不同，这是因为与金属的化合价的关系。即，当化合价高时，与羧基等配位的能力高，因此，认为导电路径的形成优异，并且可以以少量的金属表现出电荷泄漏的效果。少量的三价铝、大量的二价镁和钙、以及中间量的可以为混合化合价的铁可以提供适当的泄漏效果。
这些多价金属元素的量可以通过在调色剂颗粒制备时添加的包含多价金属元素的物质的量来控制。
对使多价金属元素包含在调色剂颗粒中的方法没有特别限制。例如，当通过粉碎法制造调色剂颗粒时，可以预先在原料树脂中包含多价金属元素，或者当熔融混炼原材料时可以将多价金属元素添加至调色剂颗粒。
在通过例如聚合方法等的湿式制造方法制造调色剂颗粒时，可以在原料中包含多价金属元素，或者可以在制造过程中经由水系介质添加多价金属元素。在湿式制造方法中，从均质化的观点出发，优选经由水系介质中的离子化的状态在调色剂颗粒中包含多价金属元素。
当多价金属元素为选自由铝、铁、镁和钙组成的组中的至少一种时，该步骤是特别优选的，因为离子化趋势相当强并且促进离子化。
对于当在制造时混合时多价金属元素的形式没有特别限制，但是可以使用元素单质或其卤化物、氢氧化物、氧化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、六氟甲硅烷基化物、乙酸盐、硫代硫酸盐、磷酸盐、氯酸盐、硝酸盐等。如上所述，优选经由在水系介质中电离一次的状态将这些引入调色剂颗粒中。
水系介质指的是包括50质量％以上的水和50质量％以下的水溶性有机溶剂的介质。水溶性有机溶剂可示例甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、甲基乙基酮和四氢呋喃。
当水系介质包括羟磷灰石并且多价金属元素为钙时，需要注意钙的添加量。羟基磷灰石的化学式为Ca10(PO4)6(OH)2，钙与磷的摩尔数的比为1.67。因此，在M(Ca)≤1.67M(P)的条件下，其中M(Ca)为钙的摩尔数和M(P)为磷的摩尔数，钙容易进入羟基磷灰石晶体中。因此，优选钙在水系介质中以超过该量的量存在。
在下文将描述本发明中使用的球形二氧化硅颗粒。
二氧化硅颗粒的实例包括由水玻璃制造的湿式二氧化硅、通过湿法获得的溶胶-凝胶法二氧化硅颗粒、凝胶法二氧化硅颗粒、水性胶体二氧化硅颗粒、醇性二氧化硅颗粒、通过气相法获得的气相二氧化硅颗粒、和通过爆燃法获得的二氧化硅颗粒。通过湿法获得的二氧化硅颗粒倾向于具有吸湿特性，因此是优选的，这是由于它们在低温低湿环境中起到抑制电荷累积的作用。
在湿式二氧化硅颗粒中，特别优选通过溶胶-凝胶法获得的具有高圆形度和尖锐粒径分布的二氧化硅颗粒，即，溶胶-凝胶二氧化硅颗粒。
相对于100质量份调色剂颗粒，数均粒径为20nm至40nm的球形二氧化硅颗粒的量优选0.1质量份至5.0质量份，更优选0.5质量份至3.0质量份。
二氧化硅颗粒的表面优选进行疏水化处理。
作为用于二氧化硅颗粒的疏水化处理的硅烷或硅氮烷化合物，可以使用已知的硅烷或硅氮烷化合物而没有特别限制。
硅烷化合物的实例包括烷氧基硅烷类，例如甲氧基硅烷、乙氧基硅烷和丙氧基硅烷；卤代硅烷类，例如氯硅烷、溴硅烷和碘硅烷；氢化硅烷类、烷基硅烷类、芳基硅烷类、乙烯基硅烷类、丙烯酸系硅烷类、环氧硅烷类、甲硅烷基化合物类、硅氧烷类、甲硅烷基脲类、甲硅烷基乙酰胺类和在这些硅烷化合物类中同时具有不同取代基的硅烷化合物类。
硅氮烷化合物是分子中具有Si-N键的化合物的统称。具体的实例包括二甲基二硅氮烷、三甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷、五甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、八甲基三硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、四乙基四甲基环四硅氮烷、四苯基二甲基二硅氮烷、二丙基四甲基二硅氮烷、二丁基四甲基二硅氮烷、二己基四甲基二硅氮烷、二辛基四甲基二硅氮烷、二苯基四甲基二硅氮烷和八甲基环四硅氮烷等。
其中，从处理均匀性的观点出发，优选六甲基二硅氮烷。
以下将描述调色剂的优选实施方式。
调色剂颗粒表面上存在的聚酯树脂的重均分子量Mw优选为10000至60000，更优选为15000至55000。进一步，聚酯树脂中的酯基的浓度优选为20质量％至50质量％，更优选为25质量％至45质量％。
当重均分子量Mw为10000以上时，可以抑制由于末端极性基团导致的电荷泄漏特性的增加的影响，并且获得在高温高湿环境中优异的电荷稳定性。
同时，当重均分子量Mw为55000以下时，由于在调色剂表面上产生的摩擦带电导致的电荷可以迅速地传播至调色剂颗粒内部，并且过度带电的抑制效果优异。
通过将聚酯树脂中的酯基的浓度设置为20质量％以上，实现了优异的至调色剂颗粒中存在的多价金属元素的导电路径的形成，并且可以抑制在低温低湿环境中的电荷累积。
通过将聚酯树脂中的酯基的浓度设置为50质量％以下，即使在高温高湿环境中也可以保持良好的带电上升特性。
可以将在调色剂颗粒表面上累积的电荷稳定地传播至调色剂颗粒中存在的多价金属元素，并且过度带电的抑制效果优异。
本发明中的聚酯树脂中的酯基浓度(质量％)可以如下确定。通过用NMR分析聚酯树脂的组成来确定聚酯树脂的各单体的组成比。
从获得的单体组成，使用下式确定酯基浓度。将羧酸组分中羧基的摩尔当量数与醇组分中羟基的摩尔当量数比较，着眼于摩尔当量数更小的组分(x)。将组分(x)的单体质量、单体分子量、官能团的数量，和生成的树脂的质量代入下式中。当存在两种以上的组分(x)的单体(n≥2)时，对于每种计算的总和为酯基浓度。本发明中提到的酯基浓度是指聚酯树脂中的酯键部分"-COO-"(分子量44)的质量比。
P：单体的质量(g)(从获得的聚酯树脂的质量和从分析获得的摩尔比计算)；
Q：生成的树脂的质量(g)；
R：单体的分子量；
S：单体的官能团数(当组分(x)为醇时，其为羟基数，并且当组分(x)为羧酸时，其为羧基数)；
n：成分(x)的单体的种类(数量)。
通过NMR的组成分析可以例如如下进行。
使用核磁共振光谱法(1H-NMR)[400MHz,CDCl3,室温(25℃)]分析聚酯树脂的组成。
测量装置：FT NMR装置JNM-EX400(由JEOL Ltd.制造)；
测量频率：400MHz；
脉冲条件：5.0μs；
频率范围：10500Hz；
累积次数：64次。
(使用调色剂在调色剂颗粒表面上的聚酯树脂的组成分析)
也可以通过以下方法使用调色剂进行调色剂表面上存在的聚酯树脂的组成分析。
将调色剂超声分散在甲醇中以分离球形二氧化硅颗粒和其他外部添加剂并静置24小时。通过将沉降的调色剂颗粒与分散在上清液中的球形二氧化硅颗粒和其他外部添加剂分离并收集，并充分干燥获得的颗粒，可以分离出调色剂颗粒。
首先，通过在下文中描述的TOF-SIMS分析，确认分离出的调色剂颗粒在调色剂颗粒表面上具有聚酯树脂。
然后，将调色剂颗粒溶解在氯仿中，并使用例如My-shori Disk H-25-2(由TosohCorporation制造)除去不可溶物质。接下来，将可溶组分引入制备型HPLC(例如，由JapanAnalytical Industry Co.,Ltd.制造的LC-9130NEXT制备柱[60cm])，并且通过前述NMR测量使收集的组分进行组成分析。
在存在多种粘结剂树脂的情况下，调色剂颗粒表面上存在的树脂如下确定：使用具有不同极性的各种溶剂，通过多步溶剂萃取法或索氏萃取法初步分离表面层树脂组分，并通过进行前述NMR分析鉴定组分。
当从调色剂分析表面上的聚酯树脂的组成以计算酯基浓度时，P：单体的质量，Q：生成的树脂的质量，和R：单体的分子量可以如下确定。
P和Q可以通过进行前述NMR分析确定聚酯树脂的分子结构和分子量来确定。Q可以通过用蒸发器干燥溶剂萃取组分来确定。当萃取组分中包含其他树脂组分等时，可以通过前述NMR分析确定其他树脂组分的分子结构和分子量，并且可以获得萃取组分中的聚酯树脂的质量Q。
作为聚酯树脂，可以使用通过以下羧酸组分和醇组分的缩聚获得的那些。
羧酸组分的实例包括芳香族二羧酸类，例如邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸和其酸酐；烷基二羧酸类，例如琥珀酸、己二酸、癸二酸和壬二酸和其酸酐；用具有6至18个碳原子的烷基或烯基取代的琥珀酸和其酸酐；不饱和二羧酸类，例如富马酸、马来酸和柠康酸和其酸酐；环己二甲酸；和偏苯三酸。
在这些中，可以优选使用的酸单体组分的实例包括多元羧酸，例如对苯二甲酸，间苯二甲酸，琥珀酸，己二酸，富马酸，偏苯三酸，均苯四酸，二苯甲酮四羧酸和其酸酐。
醇组分的实例包括双酚A；氢化双酚；双酚A的环氧烷(环氧乙烷，环氧丙烷)加合物，例如聚氧丙烯(2.2)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷、聚氧丙烯(3.3)-2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧乙烯(2.0)-2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧丙烯(2.0)-聚氧乙烯(2.0)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷和聚氧丙烯(6)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷；乙二醇、二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、山梨糖醇、1,2,3,6-己四醇、1,4-山梨聚糖、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、1,2,4-丁三醇、1,2,5-戊三醇、甘油、2-甲基丙三醇、2-甲基-1,2,4-丁三醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、1,3,5-三羟甲基苯和异山梨醇。
进一步，聚酯树脂可以是包括脲基的聚酯树脂。优选聚酯树脂的末端等处的羧基不封端。
从生产具有高酯基浓度的聚酯树脂的观点，酸组分优选选自由对苯二甲酸、富马酸、偏苯三酸和偏苯三酸酐组成的组中的至少一种羧酸组分。醇组分优选包含选自由乙二醇和新戊二醇组成的组中的至少一种脂肪族醇组分。
用于使聚酯树脂存在于调色剂颗粒表面上的方法可示例使用聚酯树脂作为构成调色剂颗粒的粘结剂树脂的方法。即，粘结剂树脂优选包括聚酯树脂，并且粘结剂树脂更优选是聚酯树脂。粘结剂树脂中的聚酯树脂的量优选为50质量％至100质量％，更优选为80质量％至100质量％，并且甚至优选为90质量％至100质量％。
另一个实例是使聚酯树脂存在于具有核-壳结构的调色剂颗粒的壳层中的方法。即，调色剂颗粒优选具有核-壳结构，壳层优选包含聚酯树脂，并且壳层更优选是聚酯树脂。壳层中的聚酯树脂的量优选为50质量％至100质量％，更优选为80质量％至100质量％，并且甚至优选为90质量％至100质量％。
调色剂颗粒表面上的聚酯树脂的存在量可以通过由在下文中描述的TOF-SIMS分析的二次离子片段比来确认。
通过飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS确定的源自酯基的离子片段的强度总和(EI)与源自调色剂颗粒表面上的树脂的离子片段的强度总和(ZI)之比(EI/ZI)优选0.50至1.00，更优选0.70至1.00，甚至更优选0.90至1.00。
聚酯树脂的酸值优选为5mgKOH/g至20mgKOH/g。
进一步，优选调色剂颗粒包括蜡。在使用透射电子显微镜的调色剂的截面观察中，优选在调色剂颗粒的截面中观察到蜡的域，As为5％至40％，其中As是从调色剂颗粒的表面至内部1.0μm的区域中由蜡占据的面积的比。As更优选7％至35％。可以通过添加的蜡的量、在调色剂颗粒的制造过程中添加蜡的时间、蜡分散剂的组合使用等来控制As。
发现在调色剂颗粒内部和更靠近表面存在的蜡在定影时促进粘结剂树脂的软化，并有助于改善低温定影性和防止污损性，但是引发环境带电特性的问题。
在本发明中，即使在相对表面附近存在蜡的状态下，也可以通过直径为20nm至40nm的球形二氧化硅颗粒的间隔物效果和滚动效果抑制并补偿带电上升性能的降低。
通过将As设置为5％至40％，可以提供具有低温定影特性的调色剂，其在低温低湿环境中的过度带电抑制效果优异，并且在高温高湿环境中的带电上升性能优异。
在下文中，将描述调色剂颗粒的组分。
[粘结剂树脂]
调色剂颗粒包括粘结剂树脂。粘结剂树脂没有特别限定，可以使用通常已知的树脂。
粘结剂树脂优选乙烯基系树脂或聚酯树脂。更优选地，其为聚酯树脂。作为乙烯基系树脂和其他粘结剂树脂，可示例以下树脂或聚合物。
例如聚苯乙烯和聚乙烯基甲苯等的苯乙烯及其取代物的均聚物；苯乙烯系共聚物，例如苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物和苯乙烯-马来酸酯共聚物；聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇缩丁醛、硅酮树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂、聚丙烯酸系树脂、松香、改性松香、萜烯树脂、酚醛树脂、脂肪族或脂环族烃树脂，和芳香族系石油树脂。
这些粘结剂树脂可以单独或组合使用。优选苯乙烯共聚物。
对于乙烯基系树脂，优选使用包括羧基的可聚合单体。
包括羧基的可聚合单体的实例包括丙烯酸和甲基丙烯酸；丙烯酸或甲基丙烯酸的α-烷基衍生物或β-烷基衍生物，例如α-乙基丙烯酸、巴豆酸等；不饱和二羧酸，例如富马酸、马来酸、柠康酸、衣康酸等；不饱和二羧酸单酯衍生物，例如琥珀酸单丙烯酰氧乙基酯、琥珀酸单甲基丙烯酰氧基乙基酯、邻苯二甲酸单丙烯酰氧基乙基酯、邻苯二甲酸单甲基丙烯酰氧基乙基酯等；等等。
[交联剂]
为了控制构成调色剂颗粒的粘结剂树脂的分子量，可以在可聚合单体的聚合期间添加交联剂。
交联剂的实例包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、双(4-丙烯酰氧基聚乙氧基苯基)丙烷、乙二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、聚乙二醇#200、#400和#600的二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、聚酯型二丙烯酸酯(MANDA，Nippon Kayaku Co.,Ltd.)，和将前述化合物的丙烯酸酯改为甲基丙烯酸酯的那些。
相对于100质量份的可聚合单体，交联剂的添加量优选0.001质量份至15.000质量份。
[蜡]
调色剂颗粒可以包括蜡。
蜡的实例包括石油系蜡及其衍生物例如石蜡、微晶蜡和凡士林，褐煤蜡及其衍生物，通过费-托法获得的烃蜡及其衍生物，聚烯烃蜡例如聚乙烯和聚丙烯及其衍生物，天然蜡例如巴西棕榈蜡和小烛树蜡及其衍生物，高级脂肪醇，脂肪酸例如硬脂酸和棕榈酸及其酰胺、酯和酮，氢化蓖麻油及其衍生物，植物系蜡，动物性蜡和硅酮树脂。优选烃蜡。
另外，衍生物包括氧化物、与乙烯基系单体的嵌段共聚物、和接枝改性产物。相对于100.0质量份的粘结剂树脂或生成粘结剂树脂的可聚合单体，蜡的量优选5.0质量份至20.0质量份。
[着色剂]
调色剂颗粒可以包括着色剂。对着色剂没有特别限制，可以使用已知的着色剂。
黄色颜料的实例包括黄色氧化铁和缩合偶氮化合物，例如脐橙黄、萘酚黄S、汉萨黄G、汉萨黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永久黄NCG、酒石黄色淀等；异吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属络合物、次甲基化合物、和烯丙基酰胺化合物。在下文中展示具体的实例。
C.I.颜料黄12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、155、168、180、185、193。
橙色颜料的实例展示如下。
永久橙GTR、吡唑啉酮橙、瓦拉肯橙(Vulcan Orange)、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙RK、和阴丹士林亮橙GK。
红色颜料的实例包括印度红，缩合偶氮化合物，例如永久红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、表观红钙盐、色淀红C、色淀红D、亮洋红6B、亮洋红3B、曙红色淀、若丹明色淀B、茜草素色淀等，二酮基吡咯并吡咯化合物，蒽醌化合物，喹吖啶酮化合物，碱性染料色淀化合物，萘酚化合物，苯并咪唑啉酮化合物，硫靛化合物，苝化合物。在下文中展示具体的实例。
C.I.颜料红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254。
蓝色颜料的实例包括酞菁铜化合物及其衍生物，例如碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞菁蓝、无金属酞菁蓝、部分酞菁蓝氯化物、坚牢天蓝、阴丹士林蓝BG等，蒽醌化合物，碱性染料色淀化合物等。在下文中展示具体的实例。
C.I.颜料蓝1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66。
紫色颜料的实例包括坚牢紫B和甲基紫色淀。
绿色颜料的实例包括颜料绿B、孔雀石绿色淀、和最终黄绿G。白色颜料的实例包括锌白、氧化钛、锑白和硫化锌。
黑色颜料的实例包括炭黑、苯胺黑、非磁性铁氧体、磁铁矿、和使用前述黄色着色剂、红色着色剂和蓝色着色剂调色为黑色的那些。这些着色剂可以单独使用或混合使用，或以固溶体的形式使用。
如果必要，可以用不抑制聚合的物质将着色剂表面处理。
相对于100.0质量份的粘结剂树脂或生成粘结剂树脂的可聚合单体，着色剂的量优选3.0质量份至15.0质量份。
[电荷控制剂]
调色剂颗粒可以包括电荷控制剂。作为电荷控制剂，可以使用已知的电荷控制剂。特别地，优选具有高带电速度并且能够稳定地保持恒定电荷量的电荷控制剂。进一步，在通过直接聚合法生产调色剂颗粒的情况下，优选具有低聚合抑制性能并且基本不溶于水系介质的电荷控制剂。
在下文中展示控制调色剂颗粒为负带电性的电荷控制剂的实例。
有机金属化合物和螯合化合物物的实例为单偶氮金属化合物，乙酰丙酮金属化合物，和基于芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸、羟基羧酸和二羧酸的金属化合物。其他实例包括芳香族羟基羧酸、芳香族一元和多元羧酸及其金属盐、酸酐、酯、例如双酚等的酚衍生物等。此外，可以提及脲衍生物、含金属的水杨酸系化合物、含金属的萘甲酸系化合物、硼化合物、季铵盐、和杯芳烃。
这些电荷控制剂可以单独或以其两种以上的组合被包含。相对于100.00质量份的粘结剂树脂，电荷控制剂的添加量优选0.01质量份至10.00质量份。
[外部添加剂]
除了数均粒径为20nm至40nm的球形二氧化硅颗粒之外，调色剂可以包括流化剂、清洁助剂作为所谓的外部添加剂，以便改善流动性、带电性能、清洁性能等。
外部添加剂的实例包括无机细颗粒，例如二氧化硅细颗粒、氧化铝细颗粒和氧化钛细颗粒等。
这些可以单独使用或以其两种以上的组合使用这些无机细颗粒优选用硅烷偶联剂、钛偶联剂、高级脂肪酸、硅油等进行光泽处理，以便改善耐热保存性和环境稳定性。外部添加剂的BET比表面积优选10m2/g至450m2/g。
BET比表面积可以通过根据BET法(优选BET多点法)，基于动态恒压法的低温气体吸附法来确定。例如，BET比表面积(m2/g)可以通过使氮气吸附在样品表面上，并通过使用比表面积测量装置(商品名：Gemini 2375Ver.5.0，由Shimadzu Corporation制造)通过BET多点法进行测量来计算。
相对于100质量份调色剂颗粒，这些各种外部添加剂的总量优选0.05质量份至5.00质量份。只要本发明的效果不受损害，可以适当地选择外部添加剂的种类和量。可以组合使用各种外部添加剂。
[显影剂]
调色剂可以用作单组分显影剂，但是其也可以与载体混合并用作双组分显影剂。从更好地表现出本发明的效果的观点，调色剂优选用作单组分显影剂。
作为载体，可以使用由通常已知的材料构成的磁性颗粒，所述材料例如金属例如铁、铁氧体、磁铁矿，和这些金属与例如铝和铅等金属的合金。在它们中，优选铁氧体颗粒。进一步，可以将通过用例如树脂等的涂布剂涂布磁性颗粒表面获得的涂布载体、通过在粘结剂树脂中分散磁性细粉获得的树脂分散型载体用作载体。
载体的体积平均粒径优选15μm至100μm，并且更优选25μm至80μm。
[调色剂颗粒的制造方法]
可以使用已知的方法制造调色剂颗粒。因此，可以使用混炼粉碎法或湿式制造法。从粒径的均一化和形状控制性的观点，优选湿式制造法。湿式制造法包括悬浮聚合法、溶解悬浮法、乳液聚合聚集法、乳液聚集法等，并且更优选乳液聚集法。即，用于制造调色剂颗粒的方法包含使粘结剂树脂的细颗粒聚集以形成聚集颗粒的步骤；和使聚集的颗粒熔合以获得调色剂颗粒的步骤。并且，优选调色剂颗粒是乳液聚集调色剂颗粒。这是因为容易使多价金属元素在水系介质中离子化，并且当使粘结剂树脂聚集时，多价金属元素容易包括在调色剂颗粒中。
在乳液聚集法中，首先，制备各材料例如粘结剂树脂的细颗粒和根据需要的着色剂和蜡的分散液。根据需要添加分散稳定剂至获得的各材料的分散液并分散和混合。其后，添加聚集剂以引起聚集直到获得期望的调色剂粒径，从而形成聚集颗粒。其后或与聚集同时，通过加热等诱发粘结剂树脂细颗粒之间的熔合以获得调色剂颗粒。此外，根据需要，可以通过加热进行形状控制。
这里，粘结剂树脂的细颗粒可以是由具有不同组成的树脂的两层以上构成的多层形成的复合颗粒。例如，这样的细颗粒可以通过乳液聚合法、微乳液聚合法、转相乳化法等，或通过几种制造方法的组合来制造。
在调色剂颗粒中包含内部添加剂的情况下，内部添加剂可以包含在树脂细颗粒中，或者可以单独制备仅包含内部添加剂的内部添加剂细颗粒的分散液，并且内部添加剂细颗粒可与细树脂颗粒在聚集时一起聚集。另外，通过在聚集时使通过具有时间差而添加的具有不同组成的树脂细颗粒聚集，也可以制备具有不同组成的层构成的调色剂颗粒。
可以使用以下分散稳定剂。
已知的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂可以用作表面活性剂。
无机分散稳定剂可示例磷酸三钙、磷酸镁、磷酸锌、磷酸铝、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、偏硅酸钙、硫酸钙、硫酸钡、膨润土、二氧化硅和氧化铝。
有机分散稳定剂可示例聚乙烯醇、明胶、甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素的钠盐、和淀粉。
从图像的高清晰度和高分辨率的观点，调色剂颗粒的重均粒径优选为3.0μm至10.0μm。
[调色的制造方法]
可以通过将外部添加剂添加至调色剂颗粒来获得调色剂。作为外部添加装置的实例，可以使用双锥混合器、V型混合器、鼓型混合器、超级混合器、FM混合器(由Nippon CokeIndustry Co.,Ltd.制造)，NAUTA混合器和MECHANOHYBRID等。
从均匀地处理调色剂颗粒表面上的数均粒径为20nm至40nm的球形二氧化硅颗粒的观点，优选FM混合器(由Nippon Coke Industry Co.,Ltd.制造)。
以下将描述用于测量调色剂、调色剂颗粒、球形二氧化硅颗粒和其他材料的各种物理性质的方法。
使用调色剂作为样品测量球形二氧化硅颗粒的物理性质。可选地，当测量来自外部添加有球形二氧化硅颗粒的调色剂的球形二氧化硅颗粒和调色剂颗粒的物理性质时，可以从调色剂中分离球形二氧化硅颗粒和其他外部添加剂以进行测量。
在这种情况下，将调色剂超声分散在甲醇中以分离球形二氧化硅颗粒和其他外部添加剂，并静置24小时。可以通过将沉降的调色剂颗粒与分散在上清液中的球形二氧化硅颗粒和其他外部添加剂分离并收集、并充分干燥调色剂颗粒来分离出调色剂颗粒。此外，可以通过用离心处理上清液来分离出球形二氧化硅颗粒。
<调色剂颗粒的粒径的测量>
可以通过细孔电阻法测量调色剂颗粒的粒径。例如，可以使用"Coulter CounterMultisizer 3"和专用软件"Beckman Coulter Multisizer 3Version3.51"(由BeckmanCoulter,Inc.制造)进行测量和计算。
使用基于孔电阻法的精密粒径分布分析仪(注册商标"Coulter CounterMultisizer 3"，由Beckman Coulter,Inc.制造)和专用软件"Beckman CoulterMultisizer 3Version 3.51"(由Beckman Coulter,Inc.制造)。使用口管直径100μm以25000个有效测量通道进行测量，并分析和计算测量数据。
通过将特级氯化钠溶解在离子交换水中至约1质量％的浓度而制备的溶液，例如，由Beckman Coulter,Inc.制造的"ISOTON II"(商品名)可以用作用于测量使用的电解水溶液。
在测量和分析之前，将专用软件以如下方式设置。
在专用软件的"改变标准操作方法(SOM)屏幕"中，将控制模式的总计数设定为50000个颗粒，测量次数设定为1，并将使用"标准颗粒10.0μm"(由Beckman Coulter,Inc.制造)获得的值设定为Kd值。通过按下阈值/噪音水平测量按钮自动设定阈值和噪音水平。进一步，将电流设定为1600μA，增益设定为2，电解液设定为ISOTON II(商品名)，并检查"测量后口管冲洗"。
在专用软件的"脉冲至粒径的转换设定屏幕"中，元件间隔设定为对数粒径，粒径元件设定为256-粒径元件，并且粒径范围设定为2μm至60μm。
在下文中描述具体的测量方法。
(1)将大约200mL的上述电解水溶液放置在Multisizer 3专用的250mL的圆底玻璃烧杯中，将烧杯放置在样品台中，并以24rpm逆时针进行用搅拌棒的搅拌。通过专用软件的"口管冲洗"功能除去口管内的污物和气泡。
(2)将大约30mL的电解水溶液放置在玻璃制100mL的平底烧杯中。然后，添加大约0.3mL的通过将"Contaminon N"(商品名)(用于洗涤精密测量仪器的中性洗涤剂的10质量％水溶液，由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)用离子交换水稀释3倍质量而制备的稀释液。
(3)将预定量的离子交换水放置在具有120W电力输出、其中两个振荡频率为50kHz的振荡器以180度相位偏移内置的超声分散器"Ultrasonic Dispersion SystemTetra150"(由Nikkaki Bios Co.,Ltd.制造)的水槽中，并将约2mL的Contaminon N(商品名)添加至水槽。
(4)将在上述(2)的烧杯设置在超声波分散器的烧杯固定孔中，并起动超声波分散器。然后，调节烧杯的高度位置以使烧杯中电解水溶液的液面的共振状态最大化。
(5)在用超声波照射上述(4)的烧杯中的电解水溶液的状态下，将大约10mg的调色剂(颗粒)逐渐添加至电解水溶液并分散于其中。然后，超声波分散处理进一步继续60秒。在超声波分散中，将水槽中的水温适当地调节为10℃至40℃的温度。
(6)将分散有调色剂的上述(5)的电解水溶液使用移液管滴入设置在样品台中的上述(1)的圆底烧杯中，并将测量浓度调节为约5％。然后，进行测量，直到测量的颗粒数达到50000。
(7)用装置附属的专用软件分析测量数据，并计算重均粒径(D4)。当将专用软件设置为图表/体积％时，"分析/体积统计值(算术平均)"屏幕上的"平均直径"为重均粒径(D4)。当将专用软件设置为图表/数量％时，"分析/个数统计值(算术平均)"屏幕上的"平均直径"为数均粒径(D1)。
<球形二氧化硅颗粒的一次颗粒的数均粒径>
使用透射电子显微镜"JEM-2800"(JEOL Ltd.)测量球形二氧化硅颗粒的一次颗粒的数均粒径。观察外部添加了球形二氧化硅细颗粒的调色剂，并在放大至200,000倍的视野中随机测量100个球形二氧化硅颗粒的一次颗粒的长轴以获得数均粒径。根据球形二氧化硅颗粒的尺寸适当调整观察倍率。
通过使用在下文中描述的X射线光电子能谱仪对调色剂颗粒表面的元素分析可以区分球形二氧化硅颗粒与调色剂的外部添加剂。进一步，根据在下文中描述的圆形度的测量，通过使用图像分析软件，可以将调色剂颗粒表面上的球形二氧化硅颗粒与非球形二氧化硅颗粒分别测定。
另外，当可以得到外部添加之前的球形二氧化硅颗粒时，可以通过上述方法使用这种颗粒计算数均粒径，并且如上所述，可替代的可能性是通过进行元素分析区分单独的球形二氧化硅颗粒。
<球形二氧化硅颗粒的圆形度的测量方法>
通过使用图像分析软件ImageJ(开发者：Wayne Rashand)计算球形二氧化硅颗粒的圆形度，以分析用Hitachi超高分辨率场发射扫描电子显微镜S-4800(Hitachi High-Technologies Corporation)拍摄的球形二氧化硅的观察图像。测量步骤如下所示。
(1)样品制备
在样品台(铝样品台15mm×6mm)上施涂导电胶的薄层，并在其上沉积球形二氧化硅颗粒。使用鼓风机，向过量的调色剂鼓风，随后充分干燥。将样品台放在样品架上。
进一步，当测量具有高聚集性的球形二氧化硅颗粒时，将待测量的球形二氧化硅颗粒预先与甲醇混合并超声分散，并且除去溶剂以获得测量样品。
(2)S-4800观察条件
观察条件如下所示。
加速电压：1kV
发射电流：10μA
检测器：[SE上(U)],[+BSE(L.A.100)]
探针电流：[高]
聚焦模式：[UHR]
WD：[3.0mm]
(3)图像存储
以ABC模式调节亮度，拍摄尺寸为1280×960像素的图像并保存。使用该图像文件进行以下分析。根据作为观察对象的细颗粒的尺寸适当调整观察倍率。
(4)图像分析
从获得的SEM观察图像，使用图像处理软件ImageJ(开发者：Wayne Rashand)计算圆形度。计算步骤如下所示。
[1]用[分析(Analyze)]-[设置比例(Set Scale)]设置比例。
[2]用[图像(Image)]-[调节(Adjust)]-[阈值(Threshold)]设置阈值。
(设定为噪音不残留且待测量的球形二氧化硅颗粒残留的值。)
[3]在[图像]-[Crop]中，选择测量的球形二氧化硅颗粒的图像部分。
[4]通过图像编辑删除重叠颗粒。
[5]用[编辑(Edit)]-[反转(Invert)]反转黑白图像。
[6]用[分析]-[设置测量(Set Measurements)]检查[面积(Area)]和[形状描述符(Shape Descriptors)]。
另外，将[重新定向(Redirect to)]设置为[无(None)]，和
将[小数位(Decimal Place)(0-9)]设置为3。
[7]将颗粒的面积指定为0.0005μm2以上，并用[分析]-[分析颗粒(AnalyzeParticle)]进行分析。
[8]获得各颗粒的圆形度值。
[9]对观察到的100个以上的颗粒进行测量，并计算获得的圆形度的算术平均值以获得圆形度。
可以通过涉及以下的方法除去放大图像中的噪声：在[2]中设置[阈值]之前，将[处理(Process)]-[过滤(Filter)]-[中值(Median)]中的[半径(Radius)]设置为2.0像素。
圆形度的公式为4π×(面积)/(周长的二次方)。当圆形度为1时，表示正圆。
(使用调色剂测量圆形度)
当测量包含在调色剂中的球形二氧化硅颗粒的圆形度时，可以通过将调色剂粘附到样品台上，通过与上述相同的步骤进行测量。
可以以相同的方式对其中在调色剂颗粒的表面上包含多种细颗粒的调色剂进行测量。当在S-4800中观察到反射电子图像时，可以使用例如EDAX等的元素分析指定各细颗粒的元素。进一步，可以从形状特征等选择相同种类的细颗粒。通过对相同类型的细颗粒进行上述测量，可以计算每种细颗粒的圆形度。
<调色剂颗粒中的多价金属元素的量(ICP-AES)>
调色剂颗粒中的多价金属元素的量通过电感耦合等离子体发射光谱分析仪(ICP-AES(由Seiko Instruments Inc.制造))定量确定。
作为预处理，使用相对于100.0mg的调色剂颗粒8.00ml的60％硝酸(由KantoChemical Co.,Inc.制造，用于原子吸收光谱法)进行酸分解。
酸分解时，通过微波高功率样品预处理装置ETHOS 1600(由Milestone GeneralCo.,Ltd.制造)在内部温度220℃的密闭容器中进行处理1小时，以制备包含多价金属元素的溶液样品。
其后，添加超纯水以使总量为50.00g以获得测量样品。对于各多价金属元素制作标准曲线，并定量确定各样品中包含的金属的量。将超纯水添加至8.00ml的硝酸中，使整体为50.00g，测量获得的溶液作为空白，并减去空白中的金属量。
<As的计算>
通过用透射电子显微镜观察调色剂的截面、从由蜡形成的域的截面面积计算As、并计算10个任意选择的调色剂的平均值，来评价在调色剂中的蜡分布状态。具体地，将调色剂嵌入在可见光固化性嵌入树脂(D-800,由Nisshin EM Co.,Ltd.制造)中，通过超声超微切片机(EM5，由Leica制造)切成60nm厚，并用真空染色设备(由Filgen,Inc.制造)Ru染色(用RuO4气体在500Pa的气氛中染色15分钟)。
其后，用透射电子显微镜(H7500，由Hitachi,Ltd.制造)在120kV的加速电压下进行观察。对于待观察的调色剂的截面，通过选择10个直径在重均粒径±2.0μm内的颗粒来拍摄图像。对于获得的图像使用图像处理软件(Photoshop5.0，由Adobe制造)，并通过调节阈值来调节两阶段的色调灰度，以使蜡域和粘结剂树脂区域之间的区别明确。
通过保留从调色剂颗粒的表面(截面轮廓)至内部1.0μm(包括1.0μm的边界)的区域来进行掩蔽，并且计算在剩余区域的面积中蜡域的占有面积百分比。将10个调色剂颗粒的平均值定义为As(面积％)。
<调色剂颗粒表面上聚酯树脂的测量>
当聚酯树脂具有源自邻苯二甲酸、间苯二甲酸或对苯二甲酸的结构时，使用飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS)测量调色剂颗粒表面上的聚酯树脂可以通过TRIFT-IV(由ULVAC-PHI制造)进行。分析条件如下。
样品制备：将调色剂颗粒粘附在铟片上。通过从调色剂分离例如二氧化硅颗粒等的外部添加剂获得的调色剂颗粒可以用作样品。
样品预处理：无一次离子：Au+
加速电压：30kV
电荷中和模式：打开(On)
测量模式：正(Positive)
光栅：100μm
源自包含酯基的邻苯二甲酸、间苯二甲酸或对苯二甲酸的峰强度(EI)的计算：根据ULVAC-PHI标准软件(Win Cadense)，将质量数148至150的总计数峰数作为峰强度(EI)。
源自其他树脂的峰强度的计算：根据ULVAC-PHI标准软件(Win Cadense)，将质量数90到105的总计数峰数作为源自其他树脂的峰强度。将该峰强度与源自包含酯基的邻苯二甲酸、间苯二甲酸或对苯二甲酸的峰强度(EI)之和作为源自调色剂颗粒表面上的树脂的峰强度(ZI)。
由前述峰强度计算EI/ZI。当EI/ZI为0.50以上时，确定聚酯树脂存在于调色剂颗粒的表面上。
<树脂的重均分子量(Mw)的测量方法>
聚酯树脂等的重均分子量(Mw)使用凝胶渗透色谱法(GPC)如下测量。
首先，将样品(树脂)在室温下溶解在四氢呋喃(THF)中24小时。使用具有0.2μm孔径的"样品预处理盒"(Tosoh Corporation)耐溶剂性膜过滤器过滤获得的溶液以获得样品溶液。调节样品溶液至THF可溶组分的浓度为大约0.8质量％。使用该样品溶液，在以下条件下进行测量。
仪器：HLC8120 GPC(检测器：RI)(Tosoh Corporation)
柱：Shodex KF-801、802、803、804、805、806和807的7连柱(Showa DenkoKabushiki Kaisha)
洗脱液：四氢呋喃(THF)
流速：1.0ml/min
烘箱温度：40.0℃
样品注入量：0.10ml
使用标准聚苯乙烯树脂(例如，商品名称"TSK标准聚苯乙烯F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500"，TosohCorporation)构建的分子量校正曲线以确定样品的分子量。
<酸值的测量>
树脂等的酸值如下测量。酸值为中和1克样品中存在的酸所需的氢氧化钾毫克数。根据JIS K 0070-1992测量粘结剂树脂的酸值，并具体地使用以下操作测量。
(1)试剂的准备
通过将1.0g酚酞溶解在90ml乙醇(95体积％)中并通过添加离子交换水使得为100ml来获得酚酞溶液。
将7g特级氢氧化钾溶解在5毫升水中，并通过添加乙醇(95体积％)将其变为1升。将其引入耐碱性容器中，避免与例如二氧化碳接触，并静置3天，之后进行过滤以获得氢氧化钾溶液。将获得的氢氧化钾溶液储存在耐碱性容器中。当将25ml的0.1mol/L盐酸引入锥形瓶中、添加几滴酚酞溶液、并使用氢氧化钾溶液进行滴定时，由中和所需要的氢氧化钾溶液的量确定该氢氧化钾溶液的因子。使用的0.1mol/L盐酸是根据JIS K 8001-1998制备的。
(2)操作
(A)主试验
在200mL锥形瓶中精确称量2.0g粉碎的样品，添加100ml甲苯/乙醇(2:1)混合溶液并进行溶解5小时。添加几滴酚酞溶液作为指示剂，并使用氢氧化钾溶液进行滴定。滴定的终点是指示剂的浅红色持续大约30秒。
(B)空白试验
除了不使用样品(即，仅用甲苯/乙醇(2:1)的混合溶液)外，进行与上述操作相同的滴定。
(3)通过将获得的结果代入下式计算酸值。
A＝[(C-B)×f×5.61]/S
这里，A：酸值(mgKOH/g)；B：空白试验中氢氧化钾溶液的添加量(mL)；C：主试验中氢氧化钾溶液的添加量(mL)；f：氢氧化钾的因子；和S：样品的质量(g)。
实施例
在下文中，将根据实施例具体地描述本发明，但是本发明不限于这些实施例。除非另有说明，否则实施例和比较例中，所有“份”均基于质量。
为了清楚地显示由于本发明的特征而导致的本发明的效果，在本发明的实施例和比较例中，假设调色剂颗粒的重均粒径为6.0μm，进行显影性的评价和定影性的评价。
<聚酯树脂1的制造例>
将47摩尔份的对苯二甲酸、3摩尔份的间苯二甲酸、26摩尔份的环氧乙烷改性的双酚A(2摩尔加合物)、18摩尔份的乙二醇、和1000ppm的四丁氧基钛放置在配备有搅拌器、温度计和出口冷却器的反应器中，并在190℃下进行酯化反应。其后，添加6摩尔份的偏苯三酸酐(TMA)，升温至220℃，并逐渐降低系统内的压力，在150Pa进行缩聚反应以获得聚酯树脂1。表1示出获得的聚酯树脂1的物理性质。
<聚酯树脂2至5的制造例>
通过将聚酯树脂1的制造例中描述的单体改变为表1示出的单体，并改变四丁氧基钛的添加量、反应温度、和反应时间，获得聚酯树脂2至5。表1示出物理性质。
[表1]
酸值的单位是mgKOH/g。
表中的缩写如下。
TPA：对苯二甲酸
IPA：间苯二甲酸
FA：富马酸
TMA：偏苯三酸酐
BPA-EO：环氧乙烷改性的双酚A(2摩尔加合物)
BPA-PO：环氧丙烷改性的双酚A(2摩尔加合物)
EG：乙二醇
NG：新戊二醇
<二氧化硅颗粒1的制造例>
将总计500份甲醇和70份10质量％的氨水添加至配备有搅拌器、滴嘴和温度计的1.5L玻璃反应容器中并混合以获得碱催化剂溶液。
将碱催化剂溶液调节至30℃之后，在搅拌的同时经60分钟同时滴加100份四甲氧基硅烷(TMOS)和20份8.0质量％的氨水，以获得亲水性二氧化硅颗粒分散溶液。
其后，用旋转式过滤器R-fine(由Kotobuki Industries Co.,Ltd.制造)将获得的二氧化硅颗粒分散液浓缩至固体成分浓度为50质量％，以获得二氧化硅颗粒分散液。
向250份二氧化硅颗粒分散液中添加50份六甲基二硅氮烷(HMDS)作为疏水剂并在130℃下反应2小时之后，进行冷却然后进行喷雾干燥以获得二氧化硅颗粒1。表2示出获得的二氧化硅颗粒1的物理性质。
<二氧化硅颗粒2、3、5、6的制造例>
通过改变二氧化硅颗粒1的制造中碱催化剂溶液的调节温度和添加量以及四甲氧基硅烷的滴加时间来制造球形二氧化硅颗粒2、3、5和6。表2示出获得的二氧化硅颗粒2、3、5和6的物理性质。
<二氧化硅颗粒4>
作为二氧化硅颗粒4，使用通过将粉碎的二氧化硅原料在高温火焰中熔融并通过表面张力而使之成为球形获得的熔融二氧化硅"UFP-80"(由Denka Co.,Ltd.制造)。表2示出二氧化硅细颗粒4的物理性质。
<二氧化硅颗粒7>
作为二氧化硅颗粒7，使用通过使通过燃烧法制造的二氧化硅颗粒用烷基硅烷进行疏水化而获得的气相二氧化硅"HDK H18"(由Wacker Co.,Ltd.制造)。表2示出二氧化硅颗粒7的物理性质。
[表2]
<树脂颗粒分散液1的制备>
将总计100.0份聚酯树脂1和350份离子交换水放入不锈钢容器中，在温浴中加热至95℃并熔融，并且在使用均化器(由IKA制造：Ultra Turrax T50)在7800rpm充分搅拌的同时添加0.1mol/L的碳酸氢钠，以使pH增加至大于7.0。
其后，逐渐地滴加3份十二烷基苯磺酸钠和300份离子交换水的混合溶液，并进行乳化和分散以获得聚酯树脂颗粒分散液。将分散液冷却至室温，并添加离子交换水以获得固体成分浓度为12.5质量％和体积基准的中值直径为0.2μm的树脂颗粒分散液1。
<树脂颗粒分散液2至5的制备>
除了将待添加的聚酯树脂1改变为聚酯树脂2至5之外，以与树脂可以分散液1的制备相同的方式制备固体成分浓度为12.5质量％且体积基准的中值直径为0.2μm的树脂颗粒分散液2至5。
<树脂颗粒分散液6的制备>
将总计78.0份苯乙烯、20.7份丙烯酸丁酯、1.3份作为羧基赋予单体的丙烯酸、和3.2份正月桂基硫醇混合并溶解。向该溶液中添加1.5份NEOGEN RK(Daiichi KogyoSeiyaku Co.,Ltd.)和150份离子交换水的水溶液，随后分散。
进一步，在缓慢搅拌10分钟的同时，添加0.3份过硫酸钾在10份离子交换水中的水溶液。用氮气吹扫后，在70℃下进行乳液聚合6小时。聚合完成后，将反应液冷却至室温，添加离子交换水，以获得固体成分为12.5质量％和体积基准的中值直径为0.2μm的树脂颗粒分散液6。
<蜡分散液的制备>
将总计100份的烃蜡(熔点：77℃)和15份的NEOGEN RK与385份的离子交换水混合，并使用湿式喷磨机JN100(由JOKOH Co.,Ltd.制造)分散约1小时，以获得蜡分散液。蜡分散液的浓度为20质量％。
<着色剂分散液1的制备>
将C.I.颜料蓝15：3(100份)和15份NEOGEN RK与885份离子交换水混合，并使用湿式喷磨机JN100分散约1小时，以获得着色剂分散液1。
<着色剂分散液2的制备>
将C.I.颜料黄74(100份)和15份NEOGEN RK与885份离子交换水混合，并使用湿式喷磨机JN100分散约1小时，以获得着色剂分散液2。
<着色剂分散液3的制备>
将C.I.颜料红122(100份)和15份NEOGEN RK与885份离子交换水混合，并使用湿式喷磨机JN100分散约1小时，以获得着色剂分散液3。
<着色剂分散液4的制备>
将总计100份作为着色剂的炭黑"Nipex35(由Orion Engineered Carbons制造)"和15份NEOGEN RK与885份的离子交换水混合，并使用湿式喷磨机JN100分散约1小时，以获得着色剂分散液4。
<调色剂颗粒1的制造例>
将总计265份的树脂颗粒分散液1、20份的蜡分散液和20份的着色剂分散液1使用均化器(Ultra Turrax T50，由IKA Works,Inc.制造)分散。在搅拌下将容器内的温度调节至30℃，并添加1mol/L的氢氧化钠水溶液以将pH调节至8.0(pH调节1)。
作为絮凝剂，在搅拌下在30℃经30分钟添加通过将0.23份氯化铝溶解于10份离子交换水中而制备的水溶液。在静置3分钟之后，开始升高温度，并将温度升高至50℃以产生缔合颗粒。在该状态下，用"Coulter counter Multisizer 3"(注册商标，由BeckmanCoulter,Inc.制造)测量缔合颗粒的粒径。当重均粒径达到6.0μm时，添加0.9份氯化钠和5.0份NEOGEN RK以使颗粒生长停止。
添加1mol/L的氢氧化钠水溶液以将pH调节至9.0，然后将温度升高至95℃，并将聚集的颗粒球化。当平均圆形度达到0.980时，温度开始降低，并且进行冷却至室温，以获得调色剂颗粒分散液1。
将盐酸添加至所得调色剂颗粒分散液1中以将pH调节至1.5以下，搅拌1小时之后，通过加压过滤器进行固液分离以获得调色剂饼。将其用离子交换水再浆化以再次制备分散液，随后用前述过滤器固液分离。重复再浆化和固液分离直到滤液的电导率变为5.0μS/cm以下，并且最后进行固液分离，以获得调色剂饼。将获得的调色剂饼干燥，并使用分级机进一步分级，以便具有6.0μm的重均粒径，从而获得调色剂颗粒1。
<调色剂颗粒2的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)，并且添加的份数为0.36份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒2。
<调色剂颗粒3的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁，并且添加的份数为1.20份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒3。
<调色剂颗粒4的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化钙，并且添加的份数为1.50份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒4。
<调色剂颗粒5的制造例>
除了作为絮凝剂，除添加的氯化铝之外，还同时添加0.36份的氯化铁(Ⅲ)之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒5。
<调色剂颗粒6的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁和氯化钙，并且添加的份数分别为1.20份和1.50份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒6。
<调色剂颗粒7的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)、硫酸镁和氯化钙，并且添加的份数分别为0.36份、1.20份和1.50份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒7。
<调色剂颗粒8的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将待添加的着色剂分散液1改变为着色剂分散液2之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒8。
<调色剂颗粒9的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将待添加的着色剂分散液1改变为着色剂分散液3之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒9。
<调色剂颗粒10的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将待添加的着色剂分散液1改变为着色剂分散液4之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒10。
<调色剂颗粒11的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将待添加的树脂颗粒分散液1改变为树脂颗粒分散液2，延迟蜡分散液的添加时机，并且将作为絮凝剂添加的氯化铝的添加量改变为0.12份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒11。
<调色剂颗粒12的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将待添加的树脂颗粒分散液1改变为树脂颗粒分散液3，将蜡分散液的添加量从20份改变为10份，并且将作为絮凝剂添加的氯化铝的添加量改变为0.35份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒12。
<调色剂颗粒13的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)，并且添加的份数为0.21份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒13。
<调色剂颗粒14的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)，并且添加的份数为0.50份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒14。
<调色剂颗粒15的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁，并且添加的份数为0.60份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒15。
<调色剂颗粒16的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁，并且添加的份数为1.90份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒16。
<调色剂颗粒17的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化钙，并且添加的份数为0.70份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒17。
<调色剂颗粒18的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化钙，并且添加的份数为2.45份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒18。
<调色剂颗粒19的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将氯化铝的添加量改变为0.09份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒19。
<调色剂颗粒20的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将氯化铝的添加量改变为0.39份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒20。
<调色剂颗粒21的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)，并且添加的份数为0.20份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒21。
<调色剂颗粒22的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)，并且添加的份数为0.52份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒22。
<调色剂颗粒23的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁，并且添加的份数为0.55份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒23。
<调色剂颗粒24的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁，并且添加的份数为1.95份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒24。
<调色剂颗粒25的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化钙，并且添加的份数为0.60份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒25。
<调色剂颗粒26的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化钙，并且添加的份数为2.50份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒26。
<调色剂颗粒27的制造例>
除了在调色剂颗粒19的制造例中，将待添加的树脂颗粒分散液1改变为树脂颗粒分散液4之外，以与调色剂颗粒19相同的方式获得调色剂颗粒27。
<调色剂颗粒28的制造例>
除了在调色剂颗粒26的制造例中，将待添加的树脂颗粒分散液1改变为树脂颗粒分散液5之外，以与调色剂颗粒26相同的方式获得调色剂颗粒28。
<调色剂颗粒29的制造例>
除了延迟蜡分散液的添加时机之外，以与调色剂颗粒21的制造例中相同的方式获得调色剂颗粒29。
<调色剂颗粒30的制造例>
除了将蜡分散液的添加量从20份改变为6份之外，以与调色剂颗粒24的制造例中相同的方式获得调色剂颗粒30。
<调色剂颗粒31的制造例>
使用磨碎机(由Mitsui Kinzoku Co.,Ltd.制造)将上述材料分散3小时，并使其静置72小时，以获得混合的着色剂分散液。
同时，在将0.5份氯化铝添加至220份离子交换水中并加热至65℃之后，逐渐添加20份1.0mol/L的CaCl2水溶液以获得水系介质。
将着色剂分散液装入水系介质中，并且在65℃在N2气氛中用TK均质混合器以12000rpm搅拌15分钟，以使着色剂分散液造粒。其后，将内部温度迅速升高至30℃并保持12小时以除去溶剂，并且获得其中分散有树脂颗粒的水系介质。
将盐酸添加至其中分散有树脂颗粒的水系介质中以将pH调节至1.4，并且将分散剂通过搅拌1小时溶解。用加压过滤器过滤分散液，并且洗涤所得湿调色剂颗粒以获得调色剂饼。其后，将调色剂饼粉碎并干燥，以获得调色剂颗粒31。
<调色剂颗粒32的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将待添加的树脂颗粒分散液1改变为树脂颗粒分散液6之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒32。
<调色剂颗粒33的制造例>
除了将氯化铝的添加量改变为0.15份，并且当重均分子量达到6.0μm时，进一步添加50份树脂颗粒分撒溶液6和0.08份氯化铝之外，以与调色剂颗粒1的制造例中相同的方式获得调色剂颗粒33。
<调色剂颗粒34的制造例>
除了将待添加的作为絮凝剂的氯化铝改变为500份1-戊醇，将其经1小时滴加之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒34。
<调色剂颗粒35的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将氯化铝的添加量改变为0.07份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒35。
<调色剂颗粒36的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)，并且将添加的份数改变为0.16份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒36。
<调色剂颗粒37的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁，并且将添加的份数改变为0.40份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒37。
<调色剂颗粒38的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁和氯化钙，并且添加的份数分别为0.35份和0.30份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒38。
<调色剂颗粒39的制造例>
除了将待添加的作为絮凝剂的氯化铝的添加量改变为0.35份，并且进一步添加0.50份氯化铁(Ⅲ)、1.20份硫酸镁和1.50份氯化钙之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒39。
<调色剂颗粒40的制造例>
除了在调色剂颗粒1的制造例中，将作为絮凝剂添加的氯化铝的添加量改变为12.50份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒40。
<调色剂颗粒41的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化铁(Ⅲ)，并且将添加的份数改变为12.00份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒41。
<调色剂颗粒42的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为硫酸镁，并且将添加的份数改变为2.00份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒42。
<调色剂颗粒43的制造例>
除了将絮凝剂从氯化铝改变为氯化钙，并且添加的份数为2.60份之外，以与调色剂颗粒1相同的方式获得调色剂颗粒43。
<调色剂1的制造例>
通过使用FM10C(由Nippon Coke Kogyo Co.,Ltd.制造)将二氧化硅颗粒1(1.0份)与上述获得的调色剂颗粒1(100份)外部混合。外部添加条件如下：下部叶片为A0叶片，将离偏转器壁的距离为20mm，调色剂颗粒的装载量：2.0kg，转速：66.6s-1，外部添加时间：10分钟，并且在20℃的水温和10L/min的流速下进行冷却。
其后，用具有200μm的开口的筛网筛分混合物以获得调色剂1。表3示出由此获得的调色剂1的物理性质。
<调色剂的制造例2至47>
除了将使用的调色剂颗粒和二氧化硅颗粒改变为表3中示出的之外，以与调色剂1的制造例中相同的方式获得调色剂2至47。表3示出调色剂的物理性质。
[表3]
在表中，“C.”表示“比较”，“ND”表示未检出。
<实施例1>
如下评价调色剂1。表4示出了评价结果。
用部分改造的市售的彩色激光打印机[HP LaserJet Enterprise Color553dn]进行评价。在改造中，将主体的处理速度改造为300mm/秒，并且进行必要的调整以使得在这些条件下图像形成成为可能。改造定影单元以便可以将其更改为任何温度。
进一步，从青色调色剂盒中取出调色剂，并用320g的调色剂1重新填充盒。将重新填充的调色剂盒安装在青色站上，并将空白盒(dummy cartridges)安装在其他工作站上，进行以下图像输出。
(高温高湿环境中的显影评价)
<起雾>
在高温高湿环境(温度：30℃/湿度：80％RH)中，通过重复每输出两张暂时停止打印百分率为1％的横线图像的间歇操作，进行30000张的打印测试。使装置在完成测试后静置48小时，再次打印出空白图像，并用"REFLECTOMETER MODEL TC-6DS"(由Tokyo DenshokuCo.,Ltd.制造)测量获得的图像的非图像部分的反射率(％)。通过使用通过从以相同方式测量的未使用的打印纸(标准纸)的反射率(％)减去获得的反射率而获得的数值(％)，根据以下标准进行评价。
数值越小，越抑制图像的起雾。使用光泽纸(HP Brochure Paper 200g，Glossy，由HP制造，200g/m2)以光泽纸模式进行评价。C以上判断为良好。
(评价标准)
A：小于0.5％
B：0.5％以上且小于1.5％
C：1.5％以上且小于3.0％
D：3.0％以上
<浓度稳定性>
通过输出其中在佳能彩色激光复印纸(A4：81.4g/m2)的四个角和中央打印20mm正方形的实心黑色图像的样品图像，用X-Rite 500系列(由Vedeojet X-Rite K.K.制造)测量反射浓度，并计算在五个点的图像浓度的平均值来确定图像浓度。
本评价在高温高湿环境(30℃/80％RH)和低温低湿环境(15℃/10％RH)中进行。将通过在前文中描述的相同的间歇操作输出30000张之后进一步静置48小时之后输出的图像作为耐久图像，并且，根据以下评价等级评价初始图像和耐久图像之间的浓度变化幅度。C以上判断为良好。
(评价标准)
A：初始图像浓度和耐久性后的图像浓度之差小于0.10
B：初始图像浓度和耐久性后的图像浓度之差为0.10以上且小于0.15
C：初始图像浓度和耐久性后的图像浓度之差为0.15以上且小于0.20
D：初始图像浓度和耐久性后的图像浓度之差为0.20以上(低温低湿环境中的显影评价)
<显影性能>
在低温低湿的环境(温度15℃/湿度10％RH)下，通过重复每输出两张暂时停止打印百分率为1％的横线图像的间歇操作，进行30000张打印测试。在打印30000张之后，输出包括实心斑块(patch)和半色调图像的重影评价图，以及实心白色图像，并根据以下评价等级评价由于过度带电导致的图像损害。C以上判断为良好。
使用的记录介质为佳能彩色激光复印纸(A4：81.4g/m2)。
(评价标准)
A：和初始图像一样好
B：打印实心斑块后，在半色调图像上略微看到斑块痕迹
C：打印实心斑块后，在半色调图像上清晰可见斑块痕迹
D：打印实心斑块后，在半色调图像上清晰可见斑块痕迹，并在实心白色图像上看到由于调节不良导致的纵条纹
(定影性评价)
<低温定影性>
在常温常湿的环境(23℃，50％RH)中，将输出纸上的调色剂承载量调整为0.20mg/cm2，并距沿纸张通过的方向的上端部1.0cm的部分形成长度为2.0cm和宽度为15.0cm的定影图像。使用彩色激光复印纸(由Canon Inc.制造，80g/m2)作为记录介质。
在将初始温度设定为120℃并且将设定温度依次升高5℃的同时，在各温度进行定影评价。
低温定影性的评价评价标准如下。低温侧定影起始点是当在4.9kPa(50g/cm2)的负载下，用硅纸(Daspar K-3)以0.2m/秒的速度摩擦图像表面五次时，摩擦前后的图像浓度降低率为10.0％以下的最低温度。当定影未牢固地进行时，图像浓度的降低率趋于增加。
表4示出评价结果。C以上判断为良好。
(评价标准)
A：低温侧定影起始点为130℃以下
B：低温侧定影起始点为135℃或140℃
C：低温侧定影起始点为145℃或150℃
D：低温侧定影开始点为155℃以上
<实施例2至32>
在实施例2至32中，分别使用调色剂2至32进行上述评价。
通过将待使用的调色剂盒分别改变为黄色、品红、和黑色，重新填充调色剂，并安装在相应的站上。表4示出各评价的结果。
<比较例1至15>
在比较例1至15中，分别使用调色剂33至47进行上述评价。表4示出各评价的结果。
[表4]
表中，"CE"代表"比较例"。
虽然已参考示例性实施方式描述了本发明，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方式。所附权利要求的范围应符合最宽泛的解释以涵盖全部此类变更及等同的结构和功能。
Claims (10)
1.一种调色剂，其包含：
包括粘结剂树脂和多价金属元素的调色剂颗粒，和
外部添加剂，
其特征在于，
所述调色剂颗粒的表面包含聚酯树脂；
当所述多价金属元素的在20℃下的电阻率由AΩ·m表示，并且所述调色剂颗粒中的所述多价金属元素的量由Bμmol/g表示时，满足以下关系：
0.025×108≤(1/A)×B≤4.500×108；
所述外部添加剂包括二氧化硅颗粒；和
所述二氧化硅颗粒包括数均粒径为20nm至40nm的球形二氧化硅颗粒。
2.根据权利要求1所述的调色剂，其中所述多价金属元素是选自由铝、铁、镁和钙组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述多价金属元素是选自由铝、铁、镁和钙组成的组中的至少一种；
当所述多价金属元素包括铝时，所述调色剂颗粒中的铝的量为0.080μmol/g至0.400μmol/g；
当所述多价金属元素包括铁时，所述调色剂颗粒中的铁的量为0.270μmol/g至1.250μmol/g；
当所述多价金属元素包括镁时，所述调色剂颗粒中的镁的量为2.000μmol/g至20.000μmol/g；和
当所述多价金属元素包括钙时，所述调色剂颗粒中的钙的量为1.500μmol/g至15.000μmol/g。
4.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述聚酯树脂的重均分子量Mw为10000至60000；和
所述聚酯树脂中的酯基的浓度为20质量％至50质量％。
5.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述球形二氧化硅颗粒的圆形度为0.80以上。
6.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述球形二氧化硅颗粒是溶胶-凝胶二氧化硅颗粒。
7.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中
所述调色剂颗粒包括蜡；和
在使用透射电子显微镜的所述调色剂的截面观察中，当在从所述调色剂颗粒的表面至内部1.0μm的区域中，由蜡占据的面积的比由As表示时，As为5％至40％。
8.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中
所述调色剂颗粒为乳液聚集调色剂颗粒。
9.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述粘结剂树脂是聚酯树脂。
10.一种根据权利要求1至9任一项所述的调色剂的制造方法，所述方法包括：
使粘结剂树脂颗粒的细颗粒聚集以形成聚集颗粒的步骤；和
使所述聚集颗粒熔合以获得调色剂颗粒的步骤。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019-047177 | 2019-03-14 | ||
| JP2019047177 | 2019-03-14 | ||
| JP2020-025110 | 2020-02-18 | ||
| JP2020025110A JP7479864B2 (ja) | 2019-03-14 | 2020-02-18 | トナー及びトナーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111694232A true CN111694232A (zh) | 2020-09-22 |
| CN111694232B CN111694232B (zh) | 2024-05-24 |
Family
ID=69844428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010161680.0A Active CN111694232B (zh) | 2019-03-14 | 2020-03-10 | 调色剂和调色剂的制造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11112710B2 (zh) |
| EP (1) | EP3709086A1 (zh) |
| CN (1) | CN111694232B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7500260B2 (ja) | 2020-04-10 | 2024-06-17 | キヤノン株式会社 | トナー |
| JP2022022127A (ja) | 2020-07-22 | 2022-02-03 | キヤノン株式会社 | トナー |
| US11841680B2 (en) * | 2020-08-26 | 2023-12-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and method for producing toner |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060222992A1 (en) * | 2005-04-04 | 2006-10-05 | Sharp Kabushiki Kaisha | Toner for electrostatic image development and process for preparing the same |
| US20070020550A1 (en) * | 2005-07-19 | 2007-01-25 | Sharp Kabushiki Kaisha | Toner for electrostatic image development and process for preparing the same |
| JP2008107769A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-05-08 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電潜像現像用トナー、静電潜像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
| CN107367912A (zh) * | 2016-05-12 | 2017-11-21 | 佳能株式会社 | 电子照相方式和静电印刷方式用的调色剂 |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6346356B1 (en) | 1999-05-17 | 2002-02-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner, toner production process, and image-forming method |
| JP3706790B2 (ja) | 1999-07-05 | 2005-10-19 | キヤノン株式会社 | 非磁性ブラックトナー及び画像形成方法 |
| US6638674B2 (en) | 2000-07-28 | 2003-10-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner |
| DE60126461T2 (de) | 2000-11-15 | 2007-10-25 | Canon K.K. | Bilderzeugungsverfahren und Bilderzeugungsvorrichtung |
| US6653035B2 (en) | 2001-07-30 | 2003-11-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner |
| US7112393B2 (en) | 2003-07-29 | 2006-09-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Non-magnetic toner |
| JP2005062807A (ja) | 2003-07-29 | 2005-03-10 | Canon Inc | トナー |
| US7241546B2 (en) | 2003-07-29 | 2007-07-10 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner, and image forming method |
| US7029813B2 (en) | 2003-07-30 | 2006-04-18 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| EP1515195A3 (en) | 2003-09-12 | 2010-07-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and method of manufacturing magnetic toner |
| KR100876242B1 (ko) | 2004-03-25 | 2008-12-26 | 캐논 가부시끼가이샤 | 토너 입자의 제조 방법 및 토너 |
| US20060166120A1 (en) | 2005-01-26 | 2006-07-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner, image forming method, and process cartridge |
| KR101431947B1 (ko) | 2010-03-31 | 2014-08-19 | 캐논 가부시끼가이샤 | 토너 및 토너의 제조 방법 |
| JP5879765B2 (ja) | 2011-06-17 | 2016-03-08 | コニカミノルタ株式会社 | 画像形成方法 |
| JP6351296B2 (ja) | 2014-02-24 | 2018-07-04 | キヤノン株式会社 | トナー |
| US20150248072A1 (en) | 2014-02-28 | 2015-09-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| JP6525736B2 (ja) | 2014-06-20 | 2019-06-05 | キヤノン株式会社 | トナー |
| DE102016009868B4 (de) | 2015-08-28 | 2021-03-18 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| US20170123333A1 (en) | 2015-10-28 | 2017-05-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| DE102019101976B4 (de) | 2018-01-30 | 2022-03-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner und verfahren für die herstellung des toners |
| US10747136B2 (en) | 2018-04-27 | 2020-08-18 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
-
2020
- 2020-03-10 CN CN202010161680.0A patent/CN111694232B/zh active Active
- 2020-03-10 US US16/814,100 patent/US11112710B2/en active Active
- 2020-03-13 EP EP20162919.3A patent/EP3709086A1/en active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060222992A1 (en) * | 2005-04-04 | 2006-10-05 | Sharp Kabushiki Kaisha | Toner for electrostatic image development and process for preparing the same |
| US20070020550A1 (en) * | 2005-07-19 | 2007-01-25 | Sharp Kabushiki Kaisha | Toner for electrostatic image development and process for preparing the same |
| JP2008107769A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-05-08 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電潜像現像用トナー、静電潜像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
| CN107367912A (zh) * | 2016-05-12 | 2017-11-21 | 佳能株式会社 | 电子照相方式和静电印刷方式用的调色剂 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111694232B (zh) | 2024-05-24 |
| US11112710B2 (en) | 2021-09-07 |
| US20200292953A1 (en) | 2020-09-17 |
| EP3709086A1 (en) | 2020-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6341660B2 (ja) | 磁性トナー | |
| CN111694232B (zh) | 调色剂和调色剂的制造方法 | |
| US10394151B2 (en) | Electrostatic charge image developing toner, electrostatic charge image developer, and toner cartridge | |
| JP2009237166A (ja) | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法、静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置。 | |
| US20160202622A1 (en) | Electrostatic charge image developing toner, electrostatic charge image developer, and toner cartridge | |
| JP6762700B2 (ja) | トナー | |
| US9477166B2 (en) | Electrostatic charge image developing toner, electrostatic charge image developer, and toner cartridge | |
| JP6451089B2 (ja) | 静電荷像現像剤、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 | |
| JP7479864B2 (ja) | トナー及びトナーの製造方法 | |
| US9442404B1 (en) | Electrostatic-image-developing toner, electrostatic image developer, and toner cartridge | |
| US20170075242A1 (en) | Electrostatic charge image developing toner, electrostatic charge image developer, and toner cartridge | |
| JP6264078B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 | |
| JP2017142400A (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 | |
| JP5606218B2 (ja) | 磁性トナー | |
| JP2016224339A (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
| JP5587065B2 (ja) | 磁性トナー | |
| JP6849352B2 (ja) | トナー | |
| JP7435705B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
| EP4332682A1 (en) | Electrostatic charge image developing toner, electrostatic charge image developer, toner cartridge, process cartridge, and image forming apparatus | |
| EP4332680A1 (en) | Electrostatic charge image developing toner, electrostatic charge image developer, toner cartridge, process cartridge, and image forming apparatus | |
| US20220308482A1 (en) | Method for producing toner for developing electrostatic charge image, and toner for developing electrostatic charge image | |
| JP2018136515A (ja) | トナー、トナー製造方法及び重合体 | |
| JP2018163200A (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
| US20220382176A1 (en) | Electrostatic image developing toner, electrostatic image developer, and toner cartridge | |
| US20200292950A1 (en) | Toner for developing electrostatic charge image, electrostatic charge image developer, and toner cartridge |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |