JP2008086590A - 布ライクな高速吸収性複合体およびその製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材と粒子状の吸収性樹脂が接着されている複合物であって、以下の条件を満たすことを特徴とする吸収性複合体。
(1)基材が親水性繊維から構成されている、
(2)平面に対する吸収性樹脂の平均坪量が10〜150g/m2である、
(3)50%以上の吸収性樹脂が基材と直接接着している、
(4)該吸収性樹脂中の残存モノマーが200ppm以下である、
(5)該吸収性樹脂の平均粒径が10〜300μmである。
【選択図】なし
Description
水性ポリマーの乾燥粒子は、硬く感触上好ましくない。
〔1〕基材と粒子状の吸収性樹脂が接着されている複合物であって、以下の条件を満たすことを特徴とする吸収性複合体。
(1)基材が親水性繊維から構成されている、
(2)平面に対する吸収性樹脂の平均坪量が10〜150g/m2である、
(3)50%以上の吸収性樹脂が基材と直接接着している、
(4)該吸収性樹脂中の残存モノマーが200ppm以下である、
(5)該吸収性樹脂の平均粒径が10〜300μmである。
〔2〕基材がセルロース系であることを特徴とする〔1〕記載の吸収性複合体。
〔3〕少なくとも1枚以上の基材の坪量が28〜100g/m2であることを特徴とする〔1〕あるいは〔2〕に記載の吸収性複合体。
〔4〕複数枚の基材を使用した吸収性複合体であり、吸収性複合体の表面における樹脂の平均坪量が0〜20g/m2であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の吸収性複合体。
〔5〕2枚の基材を使用し、基材間に配置された樹脂層によって基材同士が接着していることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の吸収性複合体。
〔6〕基材重量に対する吸収性樹脂重量の割合が、35〜300%であることを特徴とする〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の吸収性複合体。
〔7〕吸収性樹脂が、側鎖にカルボン酸基を有した樹脂であり、吸収性樹脂中の酸基のうち50%以上がアンモニウム塩の形で中和されていることを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の吸収性複合体。
〔8〕吸収性樹脂が、ポリアクリル酸塩を主とした共重合体であることを特徴とする〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の吸収性複合体。
〔9〕吸収性樹脂にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上もった化合物が共存していることを特徴とする〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の吸収性複合体。
〔10〕基材および/または吸収性樹脂を吸水させた後、該樹脂と基材を接触させ、その後脱水乾燥させることで製造することを特徴とする〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の吸収性複合体の製造方法。
〔11〕複数枚の含水状態の基材間に樹脂を配置し、密着させた後に脱水乾燥させることを特徴とする〔10〕記載の吸収性複合体の製造方法。
〔12〕透液性シート、不透液性シートおよび両者の間に〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の吸収性複合体を有することを特徴とする体液吸収物品。
1.本発明の複合体の構造・性能について
本発明において、吸収性樹脂と基材を接着させたものを吸収性複合体と呼ぶ。樹脂の位置変化が起こらず形態安定性に優れる。したがって、基材とはシート形状が維持できるものである。この吸収性複合体にパルプ等の短繊維やその他シート状材料を混合して吸収体としての性能を調整することは好ましいことである。吸収性複合体に、固定化されていない吸収性樹脂を組み合わせてもよいが、ブロッキングを起こし吸収性複合体の性能を低下させる恐れがあるため、固定化されていない吸収性樹脂は、吸収性複合体の重量に対して50%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましく、5%以下であることが最も好ましい。
本発明において、基材と吸収性樹脂が接着しているとは、基材に吸収性樹脂が固定化されていて、実質的に基材と吸収性樹脂の位置関係が変化しないことを表す。本発明においては、吸収性複合体の一辺を手で持ち、複合体の平面方向を垂直にした状態で辺の方向に、20cmの幅で1秒間に1往復の速さで1分間振って、脱離しない粒子を接着しているとする。脱離した粒子については、吸収性複合体に混合されているものとみなし、吸収性複合体に含まれない。吸収性複合体にこの試験で脱離するような、接着されていない吸収性樹脂が混ざっていても問題ないが、接着されていない吸収性樹脂は、吸収性複合体の重量に対して50%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましく、1%以下であることが最も好ましい。基材と吸収性樹脂の位置関係が変化しないと、使用前の運搬などによって吸収性複合体の性能が変化することもないし、繰り返し吸液の観点からも好ましい。
中でも、吸水性樹脂中に繊維が入り込んだ形態での接着が好ましい。具体的には、全吸水性樹脂粒子の50重量%以上が、吸水性樹脂中に繊維を取り込んだ形態で接着していることが好ましい。好ましくは60重量%以上、より好ましくは70重量%以上、さらに好ましくは90重量%以上の粒子がこの形態で接着していることである。
3.樹脂の平均坪量について
本発明における平均坪量とは、1つの平面における吸収性樹脂の単位面積あたりの重量として定義される。吸収性樹脂の重量は全ての粒子をはがした状態で測定する。平均坪量は、10〜150g/m2であることが必須であり、30〜130g/m2であることが好ましく、40〜120g/m2であることがより好ましく、50〜110g/m2であることが更に好ましく、60〜90g/m2であることが最も好ましい。樹脂の坪量が少なすぎると、基材中の液体を完全に樹脂へ移送することが難しく、液の逆戻りの原因となる場合がある。樹脂の坪量が多すぎると、基材繊維と接触していない樹脂が増えるため、ブロッキングの影響を避け得ない。より多くの樹脂量が必要なときには、平面を増やすことで対応できる。この場合においても、基材と基材の間の平面の樹脂量は前述の範囲を満たすことが好ましい。
4.吸収性樹脂粒子について
(吸収性樹脂)
まず、本発明において吸収性樹脂粒子を構成する吸収性樹脂について説明する。
(粒子形状)
吸収性樹脂粒子の形状はどのような形状でもよく、吸収性組成物に広く用いられている球形粒子状、不定形粒子状、粒子凝集粒状、短繊維状、長繊維状、シート状などが挙げられる。不定形破砕状、粒子凝集体状(例えば葡萄の房状)、鱗片状、顆粒状でもよい。粒子凝集粒状、球形粒子状、不定形粒子状が好ましい。
(表面近傍の塩濃度)
次に、基材上へ接着する前の吸収性樹脂粒子は、その表面近傍の塩濃度(以下、「表面塩濃度」という。)が、50mol%以上であることが好ましく、より好ましくは60mol%以上、さらに好ましくは70mol%、最も好ましくは80mol%以上である。基材上へ接着する前の表面塩濃度が低すぎると、粒子の接着性が低下する。
次に、基材上へ接着する前の吸収性樹脂粒子は、表面強度が0.1〜5.5Nであることが好ましく、より好ましくは0.1〜5N、さらに好ましくは0.2〜4N、最も好ましくは0.2〜3Nである。表面強度とは、粒子表面の変形しやすさを表すパラメータである。特定倍率に吸収して膨潤した吸収性樹脂粒子を容器に入れて荷重をかけていくと、容器内で隙間をあけて充填されていた吸収性樹脂粒子の隙間を埋めるようにゲルが移動、変形していく。表面強度は、吸収した吸収性樹脂粒子が実体積になった時の弾性率であるので、ゲル粒子間の相互作用の大きさや表面の変形しやすさを意味する。表面強度が大きいということは、吸収性樹脂粒子が変形しにくいことを表す。変形しにくいということは、吸収性樹脂粒子が吸収して膨潤するのに対し負の力が強いということになり、ひいては吸収容量を下げてしまうことになる。また、表面が変形しにくいと、樹脂と基材との接着面が小さくなり複合体からの粒子の脱離が起こりやすく好ましくない。本発明の吸収性樹脂粒子の表面強度は、以下のように求める。
試料:吸収性樹脂粒子0.10gを精秤し、底面に75μmの孔径のナイロンシートを貼り付けた内径20.5mm、高さ50mmの円筒容器の底に均一に入れた。50φのシャーレを用意し、0.90gの生理食塩水をいれ、吸収性樹脂粒子の入った円筒容器を静置し、1時間吸収膨潤させた。
測定:1kNのロードセルを使用し、直径19.7mmの円柱軸をとりつけた。測定レンジは0.2kNと設定し、ロードセルに荷重がかからない高さにあわせ、そこから降下速度0.6mm/分という一定の速度で下がるように設定する。ロードセルに加わる圧力を経時的に記録した。ここで、表面強度とは実体積になった時点における荷重(N)を表す。吸収性樹脂粒子の実体積は、生理食塩水の比重1.010g/cm3と吸収性樹脂粒子の比重を利用して計算した。
次に、本発明において、複合体中の吸収性樹脂粒子の平均吸収倍率は50g/g以上である必要がある。より好ましくは60g/g以上であり、70g/g以上がさらに好ましい。
また、本発明における吸収性樹脂粒子は、0.8psiにおける吸収性樹脂の荷重下加圧下吸収倍率が、好ましくは20g/g以上であり、より好ましくは25g/g以上、30g/g以上が最も好ましく。吸収性樹脂粒子の吸収倍率が高いほど、使用する吸収性樹脂粒子の量を減らすことができるため好ましい。
(式4)
吸収性樹脂粒子の吸収倍率(g/g)={(吸収後のティーバッグの重量)−(吸収後のブランクのティーバッグの重量)−(吸収性樹脂粒子の重量)}/(吸収性樹脂粒子の重量)
(式5)
吸収性樹脂粒子の荷重下の吸収倍率(g/g)=(吸収後の装置の重量(g)−吸収前の装置の重量(g))/(吸収性樹脂粒子の重量)
(式6)
Y=−1.6X+345
ただし、Yは加熱時間(分)、Xは加熱温度(℃)
このような方法で得られる吸収性樹脂粒子は、ブロッキングを起こしやすいため、過去に行われているような吸収性樹脂粒子同士が密着するような評価法を適用すると、特に吸水速度や加圧下の吸収性能においては劣った結果となる。しかしながら、吸収性複合体中の樹脂粒子の状態を想定した前述の本発明中の測定方法においては、吸収性樹脂粒子の性能を発揮できるため、無加圧においても加圧下においても吸水速度においても優れた吸収能力を示す。
次に、本発明に使用する吸収性樹脂粒子の重量平均粒子径は好ましくは10〜300μmであり、より好ましくは20〜260μm、さらに好ましくは30〜230μm、最も好ましくは40〜200μmである。平均粒子径が小さすぎると、吸水性能の点で好ましくない。また、大きすぎると、吸収速度が劣るし、粒子の感触が目立ってしまうため好ましくない。
本発明において基材とは、シート形状を保てる素材のことをいう。
(素材)
本発明においては、基材はシート状であり、親水性であればどのような素材でも構わないが、好ましくは紙および/または布である。本発明において親水性の基材とは、後述する基材の吸収速度が0.2mg/秒以上である基材のことをいう。紙とは、JISP0001で定義される広義の意味での紙のことを指し、布とはJISL0206で定義されるシート状繊維製品の総称である。布はシートを形成する手段によって織物、編物、組み物、レース、網、不織布に分類されるが、本発明に使用する布は、織物、編物、不織布が好ましく、より好ましくは不織布である。紙および/または布は、形態安定性に優れているため好ましい。不織布とは、JIS L 0222により定義される。
基材の形状は特に限定されず、1枚あたりの厚さは好ましくは0.001mm以上、より好ましくは0.01mm以上であり、さらに好ましくは0.05mm以上であり、最も好ましくは0.1mm以上である。基材の1枚あたりの坪量は28〜100g/m2であることが好ましく、35〜80g/m2であることがより好ましく、40〜60g/m2であることが更に好ましい。薄すぎるものは強度の点から好ましくない。厚みがあるほど、樹脂を保持する空間が大きく、樹脂同士の接触が起こりにくく、樹脂と繊維との接点が大きくなるため、吸収速度の点から好ましい。また、基材の表面は平滑であるよりも、凹凸が多いほど樹脂と基材繊維との接点が多くなるため好ましい。軽すぎるものについては、吸収性樹脂に対して通水路となる繊維量が不足するため好ましくない。重すぎるものについては、樹脂に対して繊維の割合が高くなりすぎるため、繊維中の液体を樹脂が吸収しきれないと逆戻りの原因になる場合があり好ましくない。
本発明においては、生理食塩水後の引張破断強度が、好ましくは0.6N/20mm以上であり、より好ましくは0.6〜5000N/20mmであり、さらに好ましくは0.7〜500N/20mmであり、0.85〜100N/20mmであることがさらに好ましく、1〜100N/20mmであることが最も好ましい。
試料:15cm×2cmの長方形型基材(方向を変えて何種類か用意する)
装置:引張試験機(島津のオートグラフ)
方法:1Lビーカーに0.9%生理食塩水を700g取り、基材を10分間浸漬させる。基材を引き上げ、キムタオル上に1分間放置し、間隔が10cmとなるように両端から2.5cmの部分をセットし、10mm/分のスピードで破断するまで引っ張り続ける。この時の力を記録し、最大値を強度N/20mmとする。方向があるものについては、方向を変えて何点か測定する。
本発明において基材の吸収倍率とは、基材が0.9%生理食塩水を60分間で吸収して何倍の重量になるかを測定したものであり、具体的には以下のような方法で測定する。
基材を直径59.5mmの円形に切り取り、重量を記録した後、円周部分から1cmのところに針金を通す。1Lのビーカーに23℃の生理食塩水を500g以上用意しておき、基材を針金ごと生理食塩水に漬け込む。60分後、基材を針金ごと生理食塩水から取り出し、基材が他のものと触れないようにして10分間吊り下げる。10分後針金を抜いて含水基材と付着水の総重量を計測する。
(式7)
基材の吸収倍率(g/g)=吸収後の重量(g)/吸収前の重量(g)
本発明においては、基材の吸収倍率は6g/g以上200g/g以下であることが好ましく、より好ましくは8g/g以上100g/g以下、さらに好ましくは10g/g以上50g/g以下であり、最も好ましくは12g/g以上30g/gである。
基材の親水性、通液性を表す指標として、吸収速度がある。
本発明において基材の吸収速度とは、幅2cmの基材が0.9%生理食塩水を垂直方向に吸収していく速度のことを表す。
試料:10cm×2cmの長方形型基材
縦横方向があるものについては、方向を変えて2点以上用意する
装置:電子天秤、直径90mmのシャーレ
方法:電子天秤上にシャーレをおき、基材をシャーレの10cm上から垂直に吊り下げる。シャーレを電子天秤から取り、他の天秤で0.9%の生理食塩水60gを量り取る。基材の下部を手でもち、生理食塩水にふれないようにしてシャーレを電子天秤上に再度設置し、天秤の値を0点に設定する。基材を静かに生理食塩水に漬け込み、電子天秤の値を経時的に記録する。時間(秒)と電子天秤の値の絶対値(mg)をグラフにプロットし、120秒後から240秒後までの間の傾き(mg/秒)を吸収速度とする。基材で方向があるものについては、方向を変えて何点か測定を行い、一番早い値を吸収速度とする。
(縦方向と横方向の引張破断伸び、強度の比率)
基材に方向が存在すると、方向ごとに強度と伸びが変化する。前述のとおり、本発明においては、強度が最大である方向を縦方向とし、それに対して垂直の方向を横方向とする。
本発明における基材は、接触角が130度以下である不織布が好ましい。
本発明中における接触角とは室温で粘度74cpの44%ポリアクリル酸アンモニウム水溶液を基材へ接触させ、10秒後になす角として定義される。測定は、FACE(協和界面科学株式会社)製の接触角計(CA−X150型)を用いて測定する。液は和光純薬の44%ポリアクリル酸アンモニウム水溶液(70〜110cp)を水で粘度調整して使用する。粘度は回転円盤粘度計を用いて測定する。
本発明における吸収性複合体は、吸収性樹脂粒子と基材を原料とし、基材に吸収性樹脂粒子を接着させる工程を含む製法で製造されることが好ましい。
接着方法は特に限定されず、前述の条件を満たすような接着方法を行えばよい。接着方法としては、基材に吸収性樹脂をからませる方法や、接着剤を使用する方法などが挙げられるが、好ましい方法は、吸収性樹脂100重量部に対して10〜3000重量部の水を吸収性樹脂および/または基材に吸収させ、その後、吸収性樹脂と基材が接触した状態で、脱水する方法である。水の量は吸収性樹脂粒子100重量部に対して、20〜2000重量部であることが好ましく、50〜1000重量部であることがさらに好ましい。この方法で接着を行うと、不純物となる接着剤も使用する必要がないため好ましい。また、この方法で接着を行うと、吸収性樹脂中に繊維の一部が取り込まれるため、吸収速度や吸収倍率の点で好ましい。水の量が多いほど接着性が高くなり好ましいが、あまりにも多すぎると乾燥に時間がかかりすぎるため非効率的である。
(吸収倍率)
本発明において、吸収性複合体の吸収倍率は、0.9%生理食塩水を自由吸収させた時、3時間後に吸収された量とする。具体的には、直径59.5mmの円状の吸収性複合吸収体を作製し、前述の基材の吸収倍率と同様の方法を用いて測定する。ただし、脱離がおきた場合においては、濾過を行って吸収性樹脂粒子を回収し、キムワイプ上で10秒以上静置して水切りを行い、その重量も加えて計算することにする。接着されていない吸収性樹脂粒子を含んでいる場合は、取り除いてから測定する。
(面積あたりの吸収量)
吸収性複合体の吸収性能の指標として、面積あたりの吸収量が重要となる。面積あたりの吸収量は、前述の測定結果から(式8)に従って計算することができる。
(式8)
面積あたりの吸収量(g/cm2)=((吸収後の全重量(g)−吸収性複合体の重量(g))/吸収性複合体の面積(cm2)
面積あたりの吸収量は、多い方が好ましく、0.2g/cm2以上あることが好ましく、より好ましくは0.4g/cm2以上、さらに好ましくは0.6g/cm2以上である。
(加圧下吸収倍率)
本発明の吸収性複合体の加圧下吸収倍率は、荷重のかかった状態において0.9%生理食塩水を吸収させた時、3時間後に吸収された量で表される。具体的には、直径59.5mmの円状の吸収性複合体を用いて以下のように測定する。
(式9)
吸収性複合体の加圧下吸収倍率(g/g)=重量W(g)/吸収性複合体の重量(g)
吸収性複合体の0.8psi荷重下の加圧下吸収倍率は、好ましくは8g/g以上であり、より好ましくは11g/g以上、さらに好ましくは14g/g以上である。加圧下においても無加圧の場合と同様に、面積あたりの吸収量も求めることができる。0.8psi加圧下における面積あたりの吸収量は、0.1g/cm2であることが好ましく、より好ましくは0.15g/cm2以上、さらに好ましくは0.2g/cm2以上である。
1分後吸収倍率は、初期の液体の吸収速度を表す。紙オムツなどの衛生材料用途においては、瞬時に体液を吸収することが求められるため、1分後吸収倍率が大きいほど好ましい。1分後吸収倍率は(式10)に従って求められる。具体的には以下の方法で測定する。
吸収性複合体を縦2cm、横7cmに切り取り、重量を測定する。1000ccのガラス製ビーカーに生理食塩水を700cc入れておく。まず、縦80cm、横70cmのT−Bagの重量を測定し、T−Bagのみの状態で1分間吸水させて遠心分離を行い、その後重量を測定する。この重量を、吸水前のT−Bagの重量で割ることにより、T−Bagの1分後吸収倍率を求める。同じ大きさのT−Bagの重量を測定し、T−Bagに吸収性複合体を入れる。T−Bagを液から素早く引き出すために、ひものついたクリップを用意し、T−Bagにとりつけ、布が折れたり絡んだりしないように丁寧に素早く液へ漬け込む。漬け込んでから1分経過後に、ひもをもって速やかに引き上げる。その後クリップをはずし、150Gで3分間遠心分離を行い、重量を測定する。総重量からT−Bagの吸水分を引き、吸水前の吸収性複合体重量で割ることにより1分後吸収倍率を求める。吸収性複合体の引き上げから遠心分離の開始までは15秒以内とする。
(式10)
1分後の吸収倍率(g−生食/g)=(遠心後の重量(g)−T−Bagの重量(g)*T−Bagの1分後の吸収倍率)/吸収性複合体の重量(g)
(剛軟性)
吸収性複合体の剛軟性は、JIS規格L1096記載の剛軟性D法(ハートループ法)によって行う。表と裏とで粒子の粒径や分布が異なる場合は、異なった値となるが、本発明においては、硬い方、つまり値が小さいほうを剛軟性とする。剛軟性は40mm以上であることが好ましく、50mm以上であることがより好ましく60mm以上であることがさらに好ましい。
本発明の吸収性複合体の好ましい使用法として、体液吸収物品の構成要素としての使用が挙げられる。以下に体液吸収物品の構成要素として使用される場合について説明する。
(体液吸収物品)
本発明の体液吸収物品とは、透液性シート、不透液性シートとその間に介在する吸収性複合体から構成される体液吸収物品であり、体液を吸収する能力をもつ物品全てを指す。本発明において吸収する体液は特に限定されず、例としては尿、経血、母乳、軟便等が挙げられる。物品の形状も特に限定されないが、パッド状やテープタイプ、パンツ型などが好ましく使用される。具体的な例の一つとしては、おむつや生理用ナプキン、尿取りパッド、母乳パッド等が挙げられる。
体液吸収物品中における吸収性複合体の状態は特に限定されず、吸収性複合体シートが完全に伸ばされた状態でもよいし、しわがよった状態でもよいし、折り曲げられた状態でもよい。
・戻り性(リウエット性)、液拡散長の評価
十分な広さのある木の板を水平な実験台の上に設置し、その上に体液吸収物品の四隅を物品がしわがよらない程度に伸ばした状態で画鋲を用いて固定する。37℃に暖めた生理食塩水を20g量り取り、2秒かけて吸収性複合体の中心部分に滴下する。液滴下開始から15秒後に、アドバンテック製No2、直径150mmの濾紙を1辺10cmの正方形に切り取った濾紙を約100gになるように重ねて液滴下部に静置する。その上に3.5kgの荷重をかける。荷重の設置から3分後に荷重をはずし、濾紙の重量を測定し、増加した重量を戻り量とする。液滴下開始から5分後に、縦方向に拡散した長さを測りこれを液拡散長とする。
濾紙設置を、液滴下開始から5分後にする以外は同様の操作を行い、これを5分後戻り量とする。
アクリル酸は和光純薬製、試薬特級品を蒸留精製して使用した。試薬アクリル酸100gを水91.02gに溶解した。この水溶液を氷浴にて冷却し、液温30℃以下に保ちながら、25質量%のアンモニア水溶液117.94gを攪拌しながら徐々に加え40質量%のアクリル酸アンモニウム水溶液を得た(中和率100%)。
300mlセパラブルフラスコにこの40質量%アクリル酸アンモニウム水溶液を90g、N,N’−メチレンビスアクリルアミドを0.0187g添加する。フラスコは30℃に液温が保たれるようにウォーターバスに浴す。水溶液を窒素ガスでバブリングすることにより脱気し、反応系中を窒素置換した。次に42質量%グリセリン水溶液をシリンジにて0.43g添加、よく攪拌した後にそれぞれ1gの水に溶かした30質量%過酸化水素水溶液 0.0917gとロンガリット 0.0415gを添加し重合を開始する。内部温度は30℃から開始して反応開始5分で100℃まで上昇する。その後、内部温度が70℃に保たれるように水浴にて3時間加熱する。その後、セパラフラスコよりゲルを取り出し粗解砕を行ってから100℃にてイナートオーブンを用いて4時間乾燥させる。乾燥終了後、ホモジナイザーにて粉砕した。これを吸収性樹脂1とする。この樹脂の表面強度は0.5Nであった。全体のアンモニウム塩濃度は96%、表面の塩濃度は90%、中心部の塩濃度は97%であった。
製造例1で製造した吸水性樹脂をイナートオーブンを用いて、180℃にて10分間加熱処理を行った。これを吸収性樹脂2とする。表面塩強度は2.7Nであった。全体のアンモニウム塩濃度は70%、表面の塩濃度は30%、中心部の塩濃度は95%であった。
300mlフラスコに試薬アクリル酸(和光純薬製、試薬特級品)81.73g、水185.71g、水酸化ナトリウム31.78gを氷冷しながら、液温が30℃を越えないようにゆっくり添加した(塩濃度70%)。300mlセパラブルフラスコにこの単量体溶液を90g、N,N’−メチレンビスアクリルアミドを0.0561g添加する。フラスコは30℃に液温が保たれるようにウォーターバスに浴す。水溶液を窒素ガスでバブリングすることにより脱酸素し、反応系中を窒素置換した。それぞれ1gの水に溶かした30質量% 0.0826gとロンガリット 0.0518gを添加し重合を開始する。内部温度は30℃から開始して反応開始から10分で70℃まで上昇する。最高到達温度記してから5分後に内部温度が75℃に保たれるように水浴にて3時間加熱する。所定時間経過後、セパラブルフラスコよりゲルを取り出し粗解砕を行ってから100℃にてイナートオーブンを用いて4時間乾燥させる。乾燥終了後、ホモジナイザーにて粉砕した。これを吸収性樹脂3とする。この樹脂の表面強度は0.9Nであった。
イソプロピルアルコール0.6g、グリセリン0.02g、水0.06gの混合液を作り、製造例3で製造した吸水性樹脂2gに均一に散布した。これをイナートオーブンを用いて180℃にて10分間加熱を行った。これを吸収性樹脂4とする。この樹脂の表面強度5.9Nであった。
アクリル酸は和光純薬製、試薬特級品を蒸留精製して使用した。精製したアクリル酸753gを氷浴にて冷却し、液温30℃以下に保ち、和光純薬製、試薬特級品25重量%アンモニア水溶液625gを攪拌しながら徐々に加え66重量%のアクリル酸アンモニウム水溶液を得た(中和率100%)。ここへ水1gに溶解したN,N’−メチレンビスアクリルアミド0.0395gを添加、攪拌して溶解させた後、窒素ガスでバブリングする事により脱気した。
製造例7において、重合時の攪拌速度を120rpmから400rpmに変更した以外は、製造例7と同様の操作を行った。ここで得た吸収性樹脂6とした。この樹脂の吸収倍率は80倍であった。この樹脂の表面強度は0.4Nであった。全体のアンモニウム塩濃度は95%、表面の塩濃度は87%、中心部の塩濃度は97%であった。
アクリル酸は和光純薬製、試薬特級品を使用した。試薬アクリル酸2557.8gを水2087.3gに溶解した。この水溶液を氷浴にて冷却し、液温30℃以下に保ちながら、40.5重量%NaOH水溶液3507.0gを攪拌しながら徐々に加え40重量%のアクリル酸ナトリウム水溶液を得た。
アクリル酸は和光純薬製、試薬特級品を使用した。試薬アクリル酸2557.8gを水2087.3gに溶解した。この水溶液を氷浴にて冷却し、液温30℃以下に保ちながら、40.5重量%NaOH水溶液3507.0gを攪拌しながら徐々に加え40重量%のアクリル酸ナトリウム水溶液を得た。
坪量45g/m2のレーヨンスパンレースを縦16cm、横8cmの大きさに2枚切り取った。1枚の上に製造例1の樹脂のうち、300μmの篩を通過し、106μmの篩を通過出来ない樹脂のみを取り出した。この樹脂の平均粒径は180μmであった。この樹脂1.0gを1枚のレーヨンスパンレースの上に均一に散布した。霧吹きを用いて樹脂の上から水を散布した。もう1枚のレーヨンスパンレースにも、霧吹きを用いて水を散布し、樹脂面の上に重なるように配置した。上から荷重をかけて密着させた後に、イナートオーブンを用いて180℃10分の乾燥を行った。吸収性樹脂を介して、2枚のレーヨンスパンレースは強固に接着していた。これを実施例1とする。
製造例3の樹脂を用いる以外は実施例1と同様の方法で吸収性複合体を製造した。この樹脂の平均粒径は190μmであった。これを実施例2とする。
製造例5の樹脂のうち、300μmの篩を通過する樹脂のみを使用し、加熱条件を180℃7分とする以外は実施例1と同様の方法で吸収性複合体を製造した。この時の平均粒径は210μmであった。これを実施例3とする。
製造例6の樹脂のうち、200μmの篩を通過する樹脂のみを使用し、加熱条件を180℃7分とする以外は実施例1と同様の方法で吸収性複合体を製造した。この時の平均粒径は60μmであった。これを実施例4とする。
製造例7の樹脂を使用する以外は実施例3と同様の方法で吸収性複合体を製造した。この時の平均粒径は50μmであった。これを実施例5とする。
製造例8の樹脂を使用する以外は実施例3と同様の方法で吸収性複合体を製造した。この時の平均粒径は110μmであった。これを実施例6とする。
基材を25g/m2のレーヨンとする以外は、実施例4と同様に吸収性複合体を製造した。これを実施例7とする。
ナイロン製の旭化成せんい社製「スパンボンド」登録商標を縦16cm、横8cmに切り取った。製造例6の樹脂のうち、200μmの篩を通過する樹脂のみを1gを基材上に散布した。霧吹きで水を散布したのち、テフロン(登録商標)シートを被せて荷重をかけて密着させた。イナートオーブンにて150℃30分の加熱し、吸収性複合体を製造した。接着していない粒子があり、これは複合体に含めない。これを実施例8とする。
王子キノクロス社製の「王子キノクロスKS−40」登録商標を使用する以外は実施例4と同様に吸収性複合体を製造した。これを実施例9とする。
坪量45g/m2のレーヨンスパンレースを縦16cm、横8cmの大きさに1枚切り取った。坪量25g/m2のレーヨンスパンレースを2枚切り取った。製造例6の樹脂のうち、200μmの篩を通過する樹脂のみを取り出した。この樹脂0.5gずつを2枚の25g/m2のレーヨンスパンレースの上に均一に散布した。霧吹きを用いて樹脂の上から水を散布した。もう45g/m2のレーヨンスパンレースの両面に、霧吹きを用いて水を散布した。45g/m2のレーヨンスパンレースの両面に樹脂が重なるように、先に用意した2つの25g/m2のレーヨンスパンレースの樹脂側を接触させた。表層に25g/m2のレーヨンスパンレース、樹脂層を介して中心に45g/m2のレーヨンスパンレースというサンドイッチ構造となる。上から荷重をかけて密着させた後に、イナートオーブンを用いて180℃8分の乾燥を行った。吸収性樹脂を介して、3枚のレーヨンスパンレースは強固に接着していた。これを実施例10とする。
坪量45g/m2のレーヨンスパンレースを縦16cm、横8cmの大きさに1枚切り取った。坪量25g/m2のレーヨンスパンレースを1枚切り取った。製造例6の樹脂のうち、200μmの篩を通過する樹脂のみを取り出した。この樹脂0.5gずつを2枚のレーヨンスパンレースの上に均一に散布した。霧吹きを用いて樹脂の上から水を散布した。45g/m2のレーヨンスパンレースの方は、粒子のない面にも水を散布し、散布した面と、25g/m2のレーヨンスパンレース上にある粒子とが接触するように重ね合わせた。粒子が剥離しないように、上からテフロン(登録商標)シートを被せて荷重をかけて密着させた後に、イナートオーブンを用いて180℃8分の乾燥を行った。実施例10と比較して、基材が1枚少ない形の複合体である。これを実施例11とする。表層に大量の樹脂層があるため、吸収後の粒子が剥がれやすかった。
樹脂の使用量のみ実施例11と変化させて吸収性複合体を製造した。45g/m2のレーヨン上には0.1g、25g/m2のレーヨン上には0.9gとした。これを実施例12とする。表面に樹脂層が存在するものの、量が少ないため吸収後の粒子の剥がれはほとんどなかった。
45g/m2のレーヨンスパンレースを3枚使用し、樹脂量を0.35gずつ使用する以外は実施例10と同様の方法で吸収性複合体を製造した。これを実施例13とする。基材に対する吸収性樹脂の重量比率が低く、逆戻り性に劣る。
王子キノクロス社製の「王子キノクロスKS−40」登録商標を縦16cm、横8cmに切り取った。均一に水を散布した後に、製造例1の樹脂のうち、300μmの篩を通過し、106μmの篩を通過出来ない樹脂のみを1g散布した。その上にテフロン(登録商標)シートを被せて荷重をかけて密着させた。樹脂のない面に再び水を散布し、そこへ同様に1gの樹脂を散布した。テフロン(登録商標)シートを被せて密着させた後に、イナートオープンにて180℃10分の乾燥を行った。これを実施例14とする。吸収性樹脂の重量比率が高く、樹脂を大量に使用している割には吸収速度が改善されていない。
基材をPET製の旭化成せんい社製「スパンボンド」登録商標とする以外は、実施例8と同様に吸収性複合体を製造した。これを比較例1とする。接着していない粒子があり、これは複合体に含めない。
樹脂量を3gにする以外は実施例4と同様の方法で複合体を製造した。これを比較例2とする。
樹脂量を0.13gにする以外は実施例4と同様の方法で複合体を製造した。これを比較例3とする。
300mlフラスコに試薬アクリル酸(和光純薬製、試薬特級品)81.73g、水185.71g、水酸化ナトリウム31.78gを氷冷しながら、液温が30℃を越えないようにゆっくり添加した(塩濃度70%)。窒素ボックス中で、この単量体溶液90gを霧吹きにいれ、N,N’−メチレンビスアクリルアミドを0.0561g添加した。水溶液を窒素ガスでバブリングしたことにより脱酸素した。塩化鉄(III)・6水和物0.022gを水100gに溶解させた溶液を1ml、30重量%の過酸化水素水1ml、L−アスコルビン酸0.12gを水1mlに溶解させた液を、素早く加え攪拌し、旭化成せんい社製のスパンボンドエルタスクリンプ(登録商標)PC8020に噴霧した。ホットプレートを使用し、不織布ごと60℃まで加熱し1時間重合した後、温度を120℃まで上昇させ30分間ホールドし、重合を完結させた。100℃で真空乾燥を行い、残存モノマーを測定したと1000ppm以上であった。
製造例6の樹脂のうち、600μmの篩を通過し、400μmの篩を通過できない樹脂のみを使用して、実施例1と同様に吸収性複合体を製造した。これを比較例5とする。この時の樹脂の平均粒径は520μmであった。
坪量45g/m2のレーヨンスパンレースを縦16cm、横8cmの大きさに2枚切り取った。製造例2の樹脂のうち、300μmの篩を通過し、106μmの篩を通過出来ない樹脂のみを0.9g取り出した。この樹脂の平均粒径は180μmであった。これを2枚の基材の間に均一に散布しこれを比較例6とする。
ユニ・チャーム社製ライフリーさわやかパッド15cc用から吸収体部分のみを取り出し、比較例7とする。粒子状の吸収性樹脂が、区画に区切られた袋に固定されずに配置されている構造の吸収体である。
リブドゥ社製安心パッドスーパーライトから吸収体部分のみを取り出し、比較例8とする。吸収性樹脂が接着剤を使用して基材に固定化されている。
Claims (12)
- 基材と粒子状の吸収性樹脂が接着されている複合物であって、以下の条件を満たすことを特徴とする吸収性複合体。
(1)基材が親水性繊維から構成されている、
(2)平面に対する吸収性樹脂の平均坪量が10〜150g/m2である、
(3)50%以上の吸収性樹脂が基材と直接接着している、
(4)該吸収性樹脂中の残存モノマーが200ppm以下である、
(5)該吸収性樹脂の平均粒径が10〜300μmである。 - 基材がセルロース系であることを特徴とする請求項1記載の吸収性複合体。
- 少なくとも1枚以上の基材の坪量が28〜100g/m2であることを特徴とする請求項1あるいは請求項2に記載の吸収性複合体。
- 複数枚の基材を使用した吸収性複合体であり、吸収性複合体の表面における樹脂の平均坪量が0〜20g/m2であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の吸収性複合体。
- 2枚の基材を使用し、基材間に配置された樹脂層によって基材同士が接着していることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の吸収性複合体。
- 基材重量に対する吸収性樹脂重量の割合が、35〜300%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の吸収性複合体。
- 吸収性樹脂が、側鎖にカルボン酸基を有した樹脂であり、吸収性樹脂中の酸基のうち50%以上がアンモニウム塩の形で中和されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の吸収性複合体。
- 吸収性樹脂が、ポリアクリル酸塩を主とした共重合体であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の吸収性複合体。
- 吸収性樹脂にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上もった化合物が共存していることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の吸収性複合体。
- 基材および/または吸収性樹脂を吸水させた後、該樹脂と基材を接触させ、その後脱水乾燥させることで製造することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の吸収性複合体の製造方法。
- 複数枚の含水状態の基材間に樹脂を配置し、密着させた後に脱水乾燥させることを特徴とする請求項10記載の吸収性複合体の製造方法。
- 透液性シート、不透液性シートおよび両者の間に請求項1〜9のいずれかに記載の吸収性複合体を有することを特徴とする体液吸収物品。
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