JP2008080313A - 金属酸化物触媒粉末、その製造方法、浄化フィルタ、揮発性有機溶媒の分解方法及び窒素酸化物の分解方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】層状金属酸化物と、該層状金属酸化物の層間に担持されている下記一般式(1):AxDyEzOn(1)(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)で表される複合金属酸化物内在粒子とからなることを特徴とする金属酸化物触媒粉末。
【選択図】図7
Description
該層状金属酸化物の層間に担持されている下記一般式(1):
AxDyEzOn (1)
(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)
で表される複合金属酸化物内在粒子と、
からなること、
を特徴とする金属酸化物触媒粉末を提供するものである。
該層状金属酸化物の層間に担持されている下記一般式(1):
AxDyEzOn (1)
(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)
で表される複合金属酸化物内在粒子と、
からなり、
X線回折分析において、2θが5〜70°の範囲で、実質的に回折ピークが現れないこと、
を特徴とする金属酸化物触媒粉末を提供するものである。
該酸処理層状化合物と、複合金属塩溶液とを混合し、複合金属塩含浸層状化合物を得る複合金属塩含浸工程と、
該複合金属塩含浸層状化合物を、500〜900℃で焼成し、金属酸化物触媒粉末を得る焼成工程と、
を行い得られること特徴とする金属酸化物触媒粉末を提供するものである。
該酸処理層状化合物と、複合金属塩溶液とを混合し、複合金属塩含浸層状化合物を得る複合金属塩含浸工程と、
該複合金属塩含浸層状化合物を、500〜900℃で焼成し、金属酸化物触媒粉末を得る焼成工程と、
を有することを特徴とする金属酸化物触媒粉末の製造方法を提供するものである。
該酸処理層状化合物と、複合金属塩溶液とを混合し、複合金属塩含浸層状化合物を得る複合金属塩含浸工程と、
該複合金属塩含浸層状化合物を、500〜900℃で焼成し、金属酸化物触媒粉末を得る焼成工程と、
を行い得られる金属酸化物触媒粉末である。
カネマイト:NaHSi2O5・3H2O、
ジ珪酸ナトリウム:Na2Si2O5、
マカタイト:Na2Si4O9・5H2O、
アイラアイト:Na2Si8O17・mH2O、
マガディアイト:Na2Si14O29・mH2O、
ケニヤアイト:Na2Si20O41・mH2O、
ハロサイト:Al4Si4O10(OH)8・mH2O、
セピオライト:Mg8Si12O30(OH)2・8H2O、
パリゴルスカイト:Mg5(Si8O20)(OH)2・8H2O、
ソーコナイト:Na0.33Zn3(Si,Al)4O10(OH)2・4H2O、
セリサイト:Kp(Al,Mg)2(OH)2(Si,Al)4O10・mH2O、
パイロフィライト:Al2(OH)2Si4O10、
カオリナイト:Al4Si4O10(OH)8、
ナクライト:Al2Si2O5(OH)4、
ハロイサイト:Al2Si2O5(OH)4、
滑石:Mg3(OH)2Si4O10、
アンティゴライト:Mg3Si2O5(OH)4、
スチブンサイト:Mg3Si4O10(OH)2、
バイデライト:Na0.33Al2.22(Si3Al)O10(OH)、
クリノクロア:(Mg5Al)(Si3Al)O10(OH)8、
シャモサイト:(Fe2+ 5Al)(Si3Al)O10(OH)8、
モンモリロナイト:Na0.33(Al1.67Mg0.33)Si4O10(OH)2、
ノントロナイト:Na0.33Fe2 3+(Si3.67Al0.33)O10(OH)2、
バーミキュライト:(Mg,Ca)p/2Mg3(Si4−pAlp)O10(OH)2〜Alp/3Al2(Si4−pAlp)O10(OH)2、
白雲母:KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2、
ヘクトライト:Na0.3(Mg,Li)3Si4O10(F,OH)2、
サポナイト:(Ca1/2,Na)0.33(Mg,Fe2+)3(Si,Al)4O10、
ブルーサイト:Mg(OH)2、
層状チタン化合物:H2Ti4O9、
ディッカイト:Na6Mg2(SO4)(CO3)4、
マーガライト:KHSO4
AxDyEzOn (1)
(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)
で表される複合金属酸化物であり、2種以上の金属元素で構成される金属酸化物である。なお、Aが2種以上の金属元素の場合、xの値は、該2種以上の金属元素の合計の値である。また、Dが2種以上の金属元素の場合、yの値は、該2種以上の金属元素の合計の値である。また、Eが2種以上の金属元素の場合、zの値は、該2種以上の金属元素の合計の値である。
該層状金属酸化物の層間に担持されている下記一般式(1):
AxDyEzOn (1)
(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)
で表される複合金属酸化物内在粒子と、
からなる、
金属酸化物触媒粉末である。
該層状金属酸化物の層間に担持されている下記一般式(1):
AxDyEzOn (1)
(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)
で表される複合金属酸化物内在粒子と、
からなり、
X線回折分析において、2θが5〜70°の範囲で、実質的に回折ピークが現れない、
金属酸化物触媒粉末である。
該酸処理層状化合物と、複合金属塩溶液とを混合し、複合金属塩含浸層状化合物を得る複合金属塩含浸工程と、
該複合金属塩含浸層状化合物を、500〜900℃で焼成し、金属酸化物触媒粉末を得る焼成工程と、
を有する金属酸化物触媒粉末の製造方法である。
(金属酸化物触媒粉末の製造)
層状珪酸ナトリウム塩A(Na2O・3SiO2)50gを、水200gに加え、室温で30分撹拌し、スラリーを調製した。次いで、撹拌しながら、該スラリーに、15〜20℃で、5mol/Lの硝酸を滴下し、pHが1になるまで滴下を続け、滴下終了後、更に2時間撹拌を続けた。撹拌後、固形物をろ別し、1000mlの水で洗浄した。次いで、固形物を、80℃で12時間乾燥して、酸処理層状珪酸化合物B 36gを得た。
<窒素吸着法による平均細孔径の測定>
日本ベル社製の窒素吸着装置(ベルソープ18)を用い、該金属酸化物触媒粉末Dの窒素吸着等温線を測定し、BJH法により、該金属酸化物触媒粉末Dの平均細孔径を求めた。窒素吸着等温線の測定では、測定試料として、該金属酸化物触媒粉末Dを、0.224g採取し、前処理として、300℃で2時間脱気処理を行った。その結果、該金属酸化物触媒粉末Dの平均細孔径は、2nmであった。また、図8に、細孔径を横軸に、微分細孔容積を縦軸にプロットしたグラフを示す。
該酸処理層状珪酸化合物BのX線回折分析を行ない得られたチャート、及び該金属酸化物触媒粉末DのX線回折分析を行ない得られたチャートを、図9に示す(図9の上段が、該酸処理層状珪酸化合物Bであり、下段が、該金属酸化物触媒粉末Dである)。その結果、該酸処理層状珪酸化合物Bのチャート中には、2θが5〜70°の範囲に、結晶構造の存在を示す強くてシャープな回折ピークが見られた。一方、該金属酸化物触媒粉末Dのチャート中、2θが5〜70°の範囲に現れたピークのピーク強度は、いずれも300cps以下であった。
・XRDの測定条件:電圧20kV、電流15mA
該金属酸化物触媒粉末Dの触媒活性の評価を、プロパンの分解反応で行なった。反応条件は、以下の通りである。各分解温度におけるプロパンの分解率を、図10及び表1に示す。
<反応条件>
・触媒量:2g
・反応ガス組成:プロパンガス/酸素ガス/窒素ガス=0.8vol%/10vol%/89.2vol%
・総流速:1000ml/min.
・反応温度:250〜500℃
La(NO3)3 6.65gと、Mn(NO3)2 4.46gとを、5gの水に溶かし、La−Mn複合金属塩溶液を得た。この水溶液に、10重量%アンモニア水20gを加えて、沈殿物を得た。この沈殿物を濾過後、110℃で1時間乾燥して、乾燥物を得た。この乾燥物と、実施例1と同様の方法で得た酸処理層状珪酸化合物B 15gとを混合し、空気中700℃で5時間焼成し、触媒混合物Eを得た。なお、該触媒混合物Eは、ランタンマンガン複合金属酸化物と、該酸処理層状珪酸化合物Bの焼成物との、単なる粉体混合物である。
2 シート状シリケート
3 酸処理層状珪酸化合物
4 層間空隙
5 複合金属塩粒子
6 複合金属塩含浸層状珪酸化合物
7 シート状シリケート断片
8、12 複合金属酸化物内在粒子
9、10 金属酸化物触媒粉末
11 シート状金属酸化物片
13 層間幅
21 層状シリケート
111 層状金属酸化物
Claims (11)
- 層状金属酸化物と、
該層状金属酸化物の層間に担持されている下記一般式(1):
AxDyEzOn (1)
(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)
で表される複合金属酸化物内在粒子と、
からなること、
を特徴とする金属酸化物触媒粉末。 - 一次平均粒径が、0.1〜100μmであることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物触媒粉末。
- 層状金属酸化物と、
該層状金属酸化物の層間に担持されている下記一般式(1):
AxDyEzOn (1)
(式中、Aは、La、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu及びGdから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Dは、Na、K、Bi、Th、Ba、Sr、Ca、Pb、Zn及びAgから選ばれる1種以上の金属元素を示し、Eは、Mg、Mn、Co、Fe、Ni、Cr、Cu、V、Mo、W、Ta、Li、Ti、Zr、Nb、Pd、Rh、Ru及びPtから選ばれる1種以上の金属元素を示し、0<x≦1、0<y≦1、0≦z≦1、x+y=1、2≦n≦3、である。)
で表される複合金属酸化物内在粒子と、
からなり、
X線回折分析において、2θが5〜70°の範囲で、実質的に回折ピークが現れないこと、
を特徴とする金属酸化物触媒粉末。 - 前記複合金属酸化物内在粒子が、ペロブスカイト型の複合金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の金属酸化物触媒粉末。
- 前記複合金属酸化物内在粒子の担持量が、0.1〜50質量%であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の金属酸化物触媒粉末。
- 層状金属酸化物の塩に酸を接触させて、酸処理を行ない、酸処理層状化合物を得る酸処理工程と、
該酸処理層状化合物と、複合金属塩溶液とを混合し、複合金属塩含浸層状化合物を得る複合金属塩含浸工程と、
該複合金属塩含浸層状化合物を、500〜900℃で焼成し、金属酸化物触媒粉末を得る焼成工程と、
を行い得られること特徴とする金属酸化物触媒粉末。 - 窒素吸着法で測定した平均細孔径が0.1〜10nmであることを特徴とする請求項1〜6いずれか1項記載の金属酸化物触媒粉末。
- 層状金属酸化物の塩に酸を接触させて、酸処理を行ない、酸処理層状化合物を得る酸処理工程と、
該酸処理層状化合物と、複合金属塩溶液とを混合し、複合金属塩含浸層状化合物を得る複合金属塩含浸工程と、
該複合金属塩含浸層状化合物を、500〜900℃で焼成し、金属酸化物触媒粉末を得る焼成工程と、
を有することを特徴とする金属酸化物触媒粉末の製造方法。 - 請求項1〜7いずれか1項記載の金属酸化物触媒粉末が担持されていることを特徴とする浄化フィルタ。
- 請求項1〜7いずれか1項記載の金属酸化物触媒粉末又は請求項9記載の浄化フィルタに、揮発性有機溶媒を接触させ、該揮発性有機溶媒の酸化分解を行うことを特徴とする揮発性有機溶媒の分解方法。
- 請求項1〜7いずれか1項記載の金属酸化物触媒粉末又は請求項9記載の浄化フィルタに、窒素酸化物を接触させ、該窒素酸化物の分解を行うことを特徴とする窒素酸化物の分解方法。
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