JP2008076873A - 電子写真用トナーの製造方法及び電子写真用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水性媒体中で乳化又は懸濁状態にして着色樹脂微粒子を形成する工程と、形成した着色樹脂微粒子中の粗大粒子を除去するための篩分け工程とを含む湿式製法による電子写真用トナーの製造方法において、前記篩分け工程における篩が上下2段あり、上段の篩の目開きをW1、下段の篩の目開きをW2としたとき式 [1.2≦W1/W2≦1.7]を満たし、且つ、下段の篩の網が平織りであり、好ましくは、下段の篩の目開きが35μm以下で、空間率が35%以上で、上段の篩の目開きが30μm以上である電子写真用トナーの製造方法。
【選択図】なし
Description
式 1.2≦W1/W2≦1.7
を満たし、且つ、下段の篩の網が平織りであることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法である。そして、好ましい本発明は、下段の篩の目開きが、35μm以下である。さらに、好ましい本発明は、下段の篩の空間率が、35%以上である。さらに、好ましい本発明は、上段の篩の目開きが、30μm以上である。
式 [ 1.2≦W1/W2≦1.7 ]
を満たし、且つ、下段の篩の網が平織りである。
本実施の形態で使用することのできる結着樹脂にはポリエステル樹脂がある。ポリエステル樹脂は、アルコールとカルボン酸との縮重合によって通常得られるものである。該アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類、1.4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、及びビスフェノールA等のエーテル化ビスフェノール類、その他二価のアルコール単量体、三価以上の多価アルコール単量体を挙げることができる。また、カルボン酸としては、例えばマレイン酸、フマール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、マロン酸等の二価の有機酸単量体、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4−シクロヘキサントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシル−2−メチレンカルボキシプロパン、1,2,7,8−オクタンテトラカルボン酸等の三価以上の多価カルボン酸単量体を挙げることができる。
α',α'−テトラメチルキシリレンジイソシアネートなど);イソシアヌレート類;前記ポリイソシアネートをフェノール誘導体、オキシム、カプロラクタムなどでブロックしたもの;およびこれら2種以上の併用が挙げられる。
(ポリエステル樹脂の作製)
多価アルコール(PO)と多価カルボン酸(PC)を、テトラブトキシチタネート、ジブチルチンオキサイドなど公知のエステル化触媒の存在下、150〜280℃に加熱し、必要により減圧しながら生成する水を溜去して、ポリエステル樹脂を得る。
上記ポリエステル樹脂と同様の方法で得られた水酸基を有するポリエステルに、40〜140℃にて、多価イソシアネート(PIC)を反応させ、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)を得る。多価イソシアネート(PIC)を反応させる際には、必要により溶剤を用いることもできる。使用可能な溶剤としては、イソシアネート化合物に対して不活性である、芳香族溶剤(トルエン、キシレンなど);ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど);エステル類(酢酸エチルなど);アミド類(ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなど)およびエーテル類(テトラヒドロフランなど)などが挙げられる。
ポリエステルプレポリマー(A)とアミン類(B)との反応は、他のトナー構成材料と混合させて行わせるものであっても良いし、予め作製しておくものでもよい。予め作製する場合は、ポリエステルプレポリマー(A)にアミン類(B)を0〜140℃にて反応させ、ウレア変性ポリエステル樹脂を得る。ポリエステルプレポリマー(A)とアミン類(B)を反応させる場合にも、プレポリマー(A)の場合と同様に、必要に応じて溶剤を用いることができる。使用可能な溶剤は、先に挙げた通りである。
本発明の実施の形態に用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。トナー粒子は、水系媒体中でイソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)からなる分散体を、アミン類(B)と反応させて形成しても良いし、予め作製した変性ポリエステル樹脂を用いても良い。水系媒体中でポリエステル樹脂やポリエステルプレポリマー(A)からなる分散体を安定して形成させる方法としては、水系媒体中にポリエステル樹脂やポリエステルプレポリマー(A)からなるトナー構成材料を加えて、機械的剪断力により分散させるが、他のトナー構成材料であるワックス、帯電制御剤などは、水系媒体中で分散体を形成させる際に混合してもよいが、予めこれらトナー構成材料を混合した後、水系媒体中にその混合物を加えて分散させたほうがより好ましい。また、本発明においては、ワックス、帯電制御剤などのトナー構成材料は、必ずしも、水系媒体中で粒子を形成させる時に混合しておく必要はなく、粒子を形成した後、添加してもよい。
また、水系媒体中に予め固体の微粒子分散剤を添加しておくことで、水相中での油滴の分散が均一化する。これは、分散時に油滴の表面に固体微粒子分散剤が配置するようになり、油滴の分散が均一化するものであり、それと共に油滴同士の合一が防止され、粒度分布のシャープなトナーが得られるようになる。固体微粒子分散剤は、水系媒体中で水に難溶の固体状で存在するものであり、平均粒径が0.01〜1μmの無機微粒子が好ましい。
本実施の形態のトナーを2成分系現像剤に用いる場合には、磁性キャリアと混合して用いればよく、現像剤中のキャリアとトナーの含有比は、キャリア100質量部に対してトナー1〜10質量部が好ましい。磁性キャリアとしては、粒子径20〜200μm程度の鉄粉、フェライト粉、マグネタイト粉、磁性樹脂キャリアなど従来から公知のものが使用できる。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物690部、テレフタル酸256部を入れ、常圧で230℃で8時間し、次いで10〜15mmHg(1.3〜2.0Pa)の減圧で5時間反応した後160℃まで冷却し、これに18部の無水フタル酸を加えて2時間反応し変性されていない〔ポリエステル(B)〕を得た。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHg(1.3〜2.0Pa)の減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却し、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。 次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート230部と2時間反応を行ない、イソシアネート基を含有する〔プレポリマー(A)〕を得た。
攪拌機及び温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行ない、〔ケチミン化合物(1)〕を得た。
タンク内に前記の〔プレポリマー(A)〕14.3部、〔ポリエステル(B)〕55部、酢酸エチル78.6部を入れ、攪拌して溶解し、次いで、離型剤であるライスワックス(融点83℃)10部、銅フタロシアニンブルー顔料4部を入れ、60℃にてTKホモミキサーで12,000rpmで15分攪拌し、ビーズミルを用い20℃で60分間分散した。これを〔トナー材料溶液(1)〕とする。
次に、タンク内にイオン交換水306部、リン酸三カルシウム10%懸濁液265部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を入れ、均一に溶解した。次いで、TKホモミキサーで12,000rpmに攪拌しながら、上記〔トナー材料溶液(1)〕749部及び〔ケチミン化合物(1)〕2.7部を加えウレア反応させた。粒径及び粒径分布を光学顕微鏡で観察しながら、平均粒径がおよそ10μmより大きい場合は、攪拌回転数を14,000rpmに上げさらに5分間攪拌を続けた。その後、脱溶剤工程として、上記の乳化溶液を45℃まで昇温して、攪拌翼外周端周速10.5m/s、大気圧(101.3kPa)で、5時間かけ脱溶剤を行なった。その後、濾別、洗浄、乾燥し、母体粒子Aを得た。
母体またはトナー2gを目開き25μmの試験篩の上に載せた後、篩下より吸引し、篩上に残った粗大粒子を、試験篩を動かしながら一点に集め、これをKEYENCE製マイクロスコープの200倍の視野に粗大粒子の全てが入ったところで粗大粒子の数を目視で数える。この母体粒子A中の粗大粒子数は、263個であった。
得られた母体粒子A 100部に疎水性シリカ0.7部と、疎水化酸化チタン0.3部をKAWATA製スーパーミキサーにて混合した。この後、興和工業所製 円型振動ふるい機にて、篩の上段を綾織りの目開き38μm、下段を平織りの目開き26μmで空間率35.8%として、篩分け作業を行ないトナーAを得た。なおこのとき通算520時間の稼動を行ないトナーAを得た。篩分け作業後に得られたトナーの粗大粒子数は11個であった。
(比較例2)
(比較例3)
(比較例4)
(比較例5)
Claims (7)
- 水系媒体中で乳化又は懸濁状態にして着色樹脂微粒子を形成する工程と、形成した着色樹脂微粒子中の粗大粒子を除去するための篩分け工程とを含む湿式製法による電子写真用トナーの製造方法において、
前記篩分け工程における篩が上下2段あり、上段の篩の目開きをW1、下段の篩の目開きをW2としたとき、
式 1.2≦W1/W2≦1.7
を満たし、
且つ、下段の篩の網が平織りであることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。 - 下段の篩の目開きが、35μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 下段の篩の空間率が、35%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 上段の篩の目開きが、30μm以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 水系媒体中で乳化又は懸濁状態にして着色樹脂微粒子を形成する工程は、活性水素基を有する化合物と反応可能な官能基を有する重合体と、着色剤とを含む有機溶媒を水系媒体中に分散させた後、又は分散させながら前記重合体を、活性水素基を有する化合物と反応させる工程を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真用トナーの製造方法により得られた電子写真用トナー。
- 目開き25μmの篩に載せて篩下より吸引し、篩上に残った粗大粒子数が2gにつき200個以下であることを特徴とする電子写真用トナー。
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