JP2008050697A - 銀微粒子とその製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを開放空間で合流させて銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させることを特徴とする銀微粒子の製造方法であり、(イ)ノズルから銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを噴霧して合流させる方法、(ロ)互いに斜め下方に向かって相対するノズルから銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを放出させて合流させる方法によって、一次粒子の平均粒子径0.08μm〜1.0μm、結晶子径20nm〜150nm、粒子径5μm以上の粗大粒子を含まない銀微粒子を製造する。
【選択図】 図1
Description
〔1〕銀アンミン錯体の還元によって製造された銀微粒子であって、一次粒子の平均粒子径が0.08μm〜1.0μm、結晶子径が20nm〜150nmであり、粒子径5μm以上の粗大粒子を含まないことを特徴とする銀微粒子。
〔2〕銀アンミン錯体を還元して銀微粒子を製造する方法において、銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを開放空間で合流させて銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
〔3〕上記(2)の製造方法において、所定の角度で向き合うノズルから銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを、これらの溶液がノズルの外側で重なるように噴霧してノズルの外側で銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させる銀微粒子の製造方法。
〔4〕 上記(2)の製造方法において、互いに斜め下方に向かって相対するノズルからおのおの銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを流出させて上記ノズルの下方で両溶液を合流させることによって銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させる銀微粒子の製造方法。
〔5〕銀濃度20〜180g/Lの銀アンミン錯体水溶液と、還元剤濃度6〜130g/Lの有機還元剤溶液とを用いる請求項2または請求項4に記載する銀微粒子の製造方法。
〔6〕互いに斜め下方に向かって相対するノズルと、一方のノズルから銀アンミン錯体水溶液を流出し、他方のノズルから還元剤溶液を流出させて両溶液が流下する間に合流させる手段、各ノズルに銀アンミン錯体水溶液または還元剤溶液をおのおの供給する手段と、上記ノズルから放出された溶液を受ける受槽とを有し、上記ノズルから放出される銀アンミン錯体溶液と還元剤溶液とを上記ノズルの下方で交わらせて銀微粒子を析出させることを特徴とする銀微粒子の製造装置。
〔7〕ノズルの角度、ノズル間距離、ノズルから放出される流量の各調整手段を有する上記(6)に記載する製造装置。
〔8〕ノズルの吹出口が円筒状であり、またはスリット状である上記(6)または上記(7)に記載する製造装置。
本発明の製造方法は、銀アンミン錯体を還元して銀微粒子を製造する方法において、銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とをこれらの送液管路の外側で合流させることによって、開放空間で銀アンミン錯体を還元し銀微粒子の析出させる方法である。
(イ)銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とがノズルの外側で重なるように所定の角度で向き合う各々のノズルから銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを噴霧して合流させる方法〔噴霧合成方法〕。
(ロ)互いに斜め下方に向かって相対するノズルから銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを流出させて上記ノズルの下方で両溶液を合流させる方法〔流出合成方法〕。この方法はノズルから流出した溶液が衝突して合流する際に周囲に飛散しない程度の流圧や角度で合流させる。噴霧による強い衝撃を受けないので、収率が良く、球状の粒子を得やすい。
〔実施例1〕
噴霧合成方法によって銀微粒子を製造した。約90°の角度で向き合うノズルからおのおの銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液を同一の噴霧量で、表1に示す噴霧量になる噴霧圧とノズル口径を選定して、噴霧し合流させた。合成条件および結果を表1に示す。また、試料A6の銀微粒子の電子顕微鏡写真(倍率7500)を図4に示した。
吹出口が円筒状のノズルを用いた流出合成方法によって銀微粒子を製造した。表2に示す濃度の銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液を、表2に示すノズル角度およびノズル間距離で向き合うノズルから同一流量で流出させて合流させた。合成条件および結果を表2に示した。
吹出口がスリット状のノズル(スリット隙間幅d=0.5mmまたは10mm、スリット長さw=50mmまたは150mm)を用いた流出合成方法によって銀微粒子を製造した。表3に示す濃度の銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液を、表3に示すノズル角度およびノズル間距離で向き合うノズルから同一流量で流出させて合流させた。合成条件および結果を表3に示した。
Claims (8)
- 銀アンミン錯体の還元によって製造された銀微粒子であって、一次粒子の平均粒子径が0.08μm〜1.0μm、結晶子径が20nm〜150nmであり、粒子径5μm以上の粗大粒子を含まないことを特徴とする銀微粒子。
- 銀アンミン錯体を還元して銀微粒子を製造する方法において、銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを開放空間で合流させて銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
- 請求項2の製造方法において、所定の角度で向き合うノズルから銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを、これらの溶液がノズルの外側で重なるように噴霧してノズルの外側で銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させる銀微粒子の製造方法。
- 請求項2の製造方法において、互いに斜め下方に向かって相対するノズルからおのおの銀アンミン錯体水溶液と還元剤溶液とを流出させて上記ノズルの下方で両溶液を合流させることによって銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させる銀微粒子の製造方法。
- 銀濃度20〜180g/Lの銀アンミン錯体水溶液と、還元剤濃度6〜130g/Lの有機還元剤溶液とを用いる請求項2または請求項4に記載する銀微粒子の製造方法。
- 互いに斜め下方に向かって相対するノズルと、一方のノズルから銀アンミン錯体水溶液を流出し、他方のノズルから還元剤溶液を流出させて両溶液が流下する間に合流させる手段、各ノズルに銀アンミン錯体水溶液または還元剤溶液をおのおの供給する手段と、上記ノズルから放出された溶液を受ける受槽とを有し、上記ノズルから放出される銀アンミン錯体溶液と還元剤溶液とを上記ノズルの下方で交わらせて銀微粒子を析出させることを特徴とする銀微粒子の製造装置。
- ノズルの角度、ノズル間距離、ノズルから放出される流量の各調整手段を有する請求項6に記載する製造装置。
- ノズルの吹出口が円筒状であり、またはスリット状である請求項6または請求項7に記載する製造装置。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010070793A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 球状銀粉およびその製造方法 |
JP2011042839A (ja) * | 2009-08-21 | 2011-03-03 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法および製造装置 |
JP2011153329A (ja) * | 2010-01-26 | 2011-08-11 | Mitsubishi Materials Corp | 電極又は配線パターンの形成方法 |
JP2011162833A (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-25 | Mitsubishi Materials Corp | 金属粉末の製造方法及び該方法により得られる金属粉末を用いたはんだペースト |
WO2012124046A1 (ja) * | 2011-03-14 | 2012-09-20 | エム・テクニック株式会社 | 金属微粒子の製造方法 |
WO2013154056A1 (ja) * | 2012-04-09 | 2013-10-17 | 株式会社ウイングターフ | 空中反応による微粒子の製造方法 |
WO2018142943A1 (ja) | 2017-01-31 | 2018-08-09 | エム・テクニック株式会社 | 高結晶銀微粒子の製造方法 |
WO2020106120A1 (ko) * | 2018-11-23 | 2020-05-28 | 엘에스니꼬동제련 주식회사 | 단분산 은 분말의 제조방법 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0459904A (ja) * | 1990-06-28 | 1992-02-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉末の製造方法 |
JPH05156326A (ja) * | 1991-12-09 | 1993-06-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 微細銀粉の製造法 |
JP2004124133A (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 金属粒子の製造方法 |
JP2006077252A (ja) * | 2005-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 加圧振動及び噴射造粒による超微粒子 |
JP2006075708A (ja) * | 2004-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 球状超微粒子及びその製造方法 |
JP2006183072A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-07-13 | Namics Corp | 銀微粒子、その製造方法及び銀微粒子を含有する導電ペースト |
-
2007
- 2007-07-27 JP JP2007195552A patent/JP5224022B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0459904A (ja) * | 1990-06-28 | 1992-02-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉末の製造方法 |
JPH05156326A (ja) * | 1991-12-09 | 1993-06-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 微細銀粉の製造法 |
JP2004124133A (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 金属粒子の製造方法 |
JP2006075708A (ja) * | 2004-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 球状超微粒子及びその製造方法 |
JP2006183072A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-07-13 | Namics Corp | 銀微粒子、その製造方法及び銀微粒子を含有する導電ペースト |
JP2006077252A (ja) * | 2005-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 加圧振動及び噴射造粒による超微粒子 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010070793A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 球状銀粉およびその製造方法 |
JP2011042839A (ja) * | 2009-08-21 | 2011-03-03 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法および製造装置 |
JP2011153329A (ja) * | 2010-01-26 | 2011-08-11 | Mitsubishi Materials Corp | 電極又は配線パターンの形成方法 |
JP2011162833A (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-25 | Mitsubishi Materials Corp | 金属粉末の製造方法及び該方法により得られる金属粉末を用いたはんだペースト |
US9387536B2 (en) | 2011-03-14 | 2016-07-12 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing metal microparticles |
WO2012124046A1 (ja) * | 2011-03-14 | 2012-09-20 | エム・テクニック株式会社 | 金属微粒子の製造方法 |
WO2013154056A1 (ja) * | 2012-04-09 | 2013-10-17 | 株式会社ウイングターフ | 空中反応による微粒子の製造方法 |
WO2018142943A1 (ja) | 2017-01-31 | 2018-08-09 | エム・テクニック株式会社 | 高結晶銀微粒子の製造方法 |
CN110234452A (zh) * | 2017-01-31 | 2019-09-13 | M技术株式会社 | 高结晶银微粒的制造方法 |
KR20190111938A (ko) | 2017-01-31 | 2019-10-02 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 고결정 은 미립자의 제조 방법 |
EP3578283A4 (en) * | 2017-01-31 | 2020-08-19 | M. Technique Co., Ltd. | METHOD FOR PRODUCING HIGHLY CRYSTALLINE SILVER PARTICLES |
KR102424543B1 (ko) | 2017-01-31 | 2022-07-25 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 고결정 은 미립자의 제조 방법 |
WO2020106120A1 (ko) * | 2018-11-23 | 2020-05-28 | 엘에스니꼬동제련 주식회사 | 단분산 은 분말의 제조방법 |
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