JP2008019365A - 帯電防止ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 主鎖にピロリジニウム環を有するポリマーを含有する塗布液を少なくとも片面に塗布した後、延伸および熱固定して得られるフィルムであって、その塗布面の表面固有抵抗値が1×1011Ω以下であり、かつ、当該フィルムを空気中250℃で1分間熱処理した後の塗布面の表面固有抵抗値の上昇率が50倍以下であることを特徴とする帯電防止ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明の帯電防止ポリエステルフィルムは、未延伸フィルムではなく、少なくとも一方向に延伸され、好ましくは長手方向および幅方向に逐次にまたは同時に二軸延伸され、その後熱固定された配向ポリエステルフィルムである。
日本ヒューレット・パッカード社製高抵抗測定器 HP4339B、および測定電極 HP16008Bを使用し、23℃、50%RHの測定雰囲気下で、印加電圧100Vで1分後の塗布層の表面固有抵抗値(Ω)を測定した。また、表面固有抵抗値で帯電防止性能のランクを次のように分類した。
1×1010Ω未満:帯電防止性能が良好(ランクA)
1×1010〜1×1012Ω:帯電防止性能が認められる(ランクB)
1×1012Ωを超える:帯電防止性能が不足(ランクC)
タバイエスペック社製熱風式オーブンに、ステンレス製の小窓付き熱風遮蔽板を設置し、扉を開いてもオーブン内の温度が大きく下がることなく、小窓からサンプルを出し入れできる装置を使用した。試験サンプルは、加熱によって収縮が生じないように、ステンレス製の枠を用いてフィルムの四辺を固定した状態で、熱風遮蔽板の小窓からオーブン内に入れた。オーブン内の雰囲気は空気として、温度は250℃に設定した。この状態で、試験サンプルをオーブンに入れて、約10秒後には250±2℃の温度に復帰していた。試験サンプルをオーブンに入れてから1分後に取り出し、すぐに扇風機で冷却し、ステンレス枠から外して熱処理サンプルとした。
次に示す加工条件で、帯電防止ポリエステルフィルムに各種の後加工を施し、露出する(加工を施していない)帯電防止層表面の表面固有抵抗値(Ω)を測定した。
・アクリル系粘着層形成
アクリル系粘着層をメチルエチルケトンで希釈し、帯電防止ポリエステルフィルムの片面に塗布した後、空気雰囲気下130℃で3分間乾燥し、厚さ25μmの粘着層を形成させた。
・シリコーン系離型層形成
付加反応硬化型シリコーンをメチルエチルケトン/トルエン溶液に溶解し、これに白金触媒を添加した後、帯電防止ポリエステルフィルムの片面に塗布した。この後、空気雰囲気下150℃で1分間加熱して乾燥及び硬化反応を行い、厚み0.05μmのシリコーン系離型層を形成させた。
・転写箔用メラミン樹脂系トップコート層形成
メラミン系樹脂のメチルエチルケトン/トルエン溶液を帯電防止ポリエステルフィルムの片面に塗布し、空気雰囲気下130℃で1分間乾燥した後、同じく180℃で1分間加熱して硬化反応を行い、厚さ1μmのメラミン樹脂系トップコート層を形成させた。
・低収縮化アニール処理
帯電防止ポリエステルフィルムを、空気雰囲気下200℃に設定した熱風炉内を30秒間通過させて、幅方向は自由収縮させ、長手方向は巻き取りテンションを弱めて巻き取り、低収縮化処理を行った。
(a):温度計、攪拌棒および還流冷却器を備えた反応器内を窒素雰囲気とした後、60重量%ジアリルジメチルアンモニウムクロリド水溶液162g(0.6モル)および蒸留水162gを仕込み、塩酸でpH3〜4となるように調整した。次に次亜リン酸ナトリウム1.8gを加え、60℃で攪拌して溶解させた。これに28.5重量%の過硫酸アンモニウム水溶液を0.5g添加した。その後、反応液の温度を60℃に保ちながら攪拌を続け、4時間後に同じ過硫酸アンモニウム水溶液を1.0g添加した。その後、さらに8時間後にも1.0gの同じ過硫酸アンモニウム水溶液を加えた。この後、反応液を60℃に保ったままで20時間反応させて重合した。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.2μmのシリカ粒子を0.03部、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.1kPa(絶対圧力)とした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.66に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、冷却した後チップ化した。得られたポリエステルの極限粘度は0.66であった。
上記のポリエステルチップをベント式二軸押出機に投入し、ベント口から1kPa(絶対圧力)の真空度で水分を除去しつつ、樹脂温度295℃で溶融押出しを行った。押出機には、ギアーポンプとメルトフィルターが接続されており、これらを経由させた溶融ポリマーをTダイより押出して、20℃の冷却ドラム上に静電印加密着法を適用してキャスティングした。このようにして得られた未延伸ポリエステルシートを縦延伸工程に導いた。縦延伸にはロール延伸法を使用して、複数本のロールを用い、ポリエステルシートを90℃に予熱して、さらに、IRヒーターも併用して3.5倍の延伸倍率で長手方向に延伸した。この一軸延伸フィルムの両面にコロナ放電処理を行った後、各実施例・比較例所定の塗布液を、延伸・熱固定後のフィルムでの塗膜厚みが0.03μmとなるように、両コロナ放電処理面にマイクログラビア方式で塗布した。次いでこの一軸延伸フィルムをテンターに導き、110℃で乾燥・予熱した後、延伸倍率3.8倍で幅方向に延伸した。その後、同じテンター内で緊張下215℃の温度で熱固定した後、180℃の温度で3%幅方向に弛緩処理を行い、総厚さ100μmの二軸配向配向ポリエステルフィルムを得た。
帯電防止塗布層の形成のため、ピロリジニウム環を有するポリマー水溶液(a)を用いて、次の固形分組成の水性塗布液を使用した。
ピロリジニウム環を有するポリマー(a) 50重量部
ポリビニルアルコール(日本合成化学工業社製 ゴーセノールGL−05) 40重量部
メチロール化メラミン 10重量部
このフィルムを用いて、後加工として、アクリル系粘着層形成、シリコーン離型層形成、転写箔用メラミン樹脂系トップコート層形成、低収縮化アニール処理を行った。各々の加工サンプルの25点について表面固有抵抗値を測定し、1×1012Ω超え(ランクC:帯電防止性能が不足)となる頻度を数えた。この結果を下記表1に示すが、得られた帯電防止ポリエステルフィルムは良好な帯電防止性能を有し、しかも空気中250℃で1分間の熱処理後の表面固有抵抗値の上昇率が小さい。このため各種の後加工を施しても、帯電防止能が不足するケースは見出せなかった。
帯電防止塗布層の形成のため、ピロリジニウム環を有するポリマー水溶液(b)を用いて、次の固形分組成の水性塗布液を使用した。
ピロリジニウム環を有するポリマー(b)v 50重量部
ポリビニルアルコール(日本合成化学工業社製 ゴーセノールGL−05) 40重量部
メチロール化メラミン 10重量部
その他は実施例1と全く同様に帯電防止ポリエステルフィルムを作成した。これを用いて実施例1と同様の各種加工を行い、同様に評価した。この結果を表1に示すが、実施例1に比べると、空気中250℃で1分間の熱処理した前後の表面固有抵抗値の上昇率がやや大きくなった。しかし上昇率は50倍以下であったため、各種の後加工を施しても帯電防止能が不足する頻度は極めて小さかった。
帯電防止塗布層の形成のため、ピロリジニウム環を有するポリマー水溶液(c)を用いて、次の固形分組成の水性塗布液を使用した。
ピロリジニウム環を有するポリマー(c) 50重量部
ポリビニルアルコール(日本合成化学工業社製 ゴーセノールGL−05) 40重量部
メチロール化メラミン 10重量部
その他は実施例1と全く同様に帯電防止ポリエステルフィルムを作成した。これを用いて実施例1と同様の各種加工を行い、同様に評価した。この結果を表1に示す。実施例1と同じ組成の帯電防止ポリマーを用いているのだが、常温での表面固有抵抗値は実施例1と比べてやや高い値となった。(ただし、1×1011Ω以下)一方で、このフィルムを空気中250℃で1分間の熱処理した前後の表面固有抵抗値の上昇率は50倍を越えている。このため、この帯電防止ポリエステルフィルムは、各種加工を施した後で帯電防止性能が不足する現象が見られた。
Claims (1)
- 主鎖にピロリジニウム環を有するポリマーを含有する塗布液を少なくとも片面に塗布した後、延伸および熱固定して得られるフィルムであって、その塗布面の表面固有抵抗値が1×1011Ω以下であり、かつ、当該フィルムを空気中250℃で1分間熱処理した後の塗布面の表面固有抵抗値の上昇率が50倍以下であることを特徴とする帯電防止ポリエステルフィルム。
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