JP2008013625A - 水質保持材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、親水性のエポキシ樹脂硬化物多孔体を含んでなり、三次元網目状骨格構造及び連通する空隙を有する水質保持材に関する。
【選択図】なし
Description
(1)植物内に保有する自由水の腐敗または水分の枯渇による植物の活性喪失を抑制する。
(2)切花を浸す水中や切口付近でのバクテリアの繁殖を抑制して腐敗を防止し、かつ導管閉鎖を少なくして水揚げを活発化させる。
(3)切花に積極的に栄養分(例えば糖類)を補給する。
(4)葉の脱離、不必要なエネルギー消費をカットし、切花の老化、消耗を遅らせる。
(5)茎等の腐敗要因となるバクテリアや、切花から排出される老化物質を吸着させ、除去する。
殺菌剤等を含有する延命剤は、通常液体で瓶詰されており、その利用に際しては希釈が必要である。また、これを花瓶などに注ぐときに周囲に飛散するのを防ぐため慎重な取扱が必要であり、かかる作業に慣れていないエンドユーザーにとっては取扱いが難しいことに加え、使用後の水を一般排水として廃棄することは好ましくない。
延命剤の取り扱い性を改良するために、延命剤を含有させた粘着剤層を表面基材に塗布した切花鮮度保持用粘着シートが、特許文献1に開示されている。かかる粘着シートによれば取り扱い性は改良されるが、十分な延命効果を保持させるには至っていない。
しかしながら、これらはいずれも高価であり、また浄化率を高めるために循環タイプとすることは大掛かりな設備を要することとなり、切花鮮度保持材などの水質保持材としては適当ではない。以上のような事情から、手軽に、安全かつ衛生的で、且つ切花等の固体の外観を損なわずに使用できる水質保持材を開発すべき要請がある。
本発明はまた、固体から排出される老化要因物など水中に存在する不純物を吸着して固定する優れた特性を有し、頻繁な水替えを実施しなくとも固体の保存又は飼育に用いられる水を清澄に保持でき、その結果、固体の鮮度を保持し又は寿命を延ばすことが可能な水質保持材を提供することを課題とする。
本発明はさらに、取り扱いが簡便、安全であり、環境にやさしく、衛生的な水質保持材を提供することを課題とする。
本発明は、とりわけ、切花等の鮮度を良好に保持し、その寿命を大幅に延長し、取り扱いが簡便で、安全かつ衛生的であり、また切花とともに使用してもその鑑賞効果を阻害しない鮮度保持材としての水質保持材を提供することを課題とする。
即ち、本発明は、親水性のエポキシ樹脂硬化物多孔体を含んでなり、三次元網目状骨格構造及び連通する空隙を有する水質保持材に関する。
本発明はまた、上記三次元網目状骨格構造が、三次元網目状骨格と球状微粒子が混在する構造である上記水質保持材に関する。
本発明はまた、空孔率が30%〜80%、平均孔径(メディアン径)が1μm〜50μmである上記水質保持材に関する。
本発明はまた、切花等の鮮度保持材としての上記水質保持材に関する。
本発明はまた、水質保持材の一部を水上に出して外気と接触させ、該水質保持材を構成するエポキシ樹脂硬化物多孔体により揚水された水を該水質保持材の表面から大気中に蒸散させて使用する、上記水質保持材に関する。
本発明はまた、シート状、棒状、又は筒状の形態、若しくは、動植物や魚介類並びに熱帯魚や金魚等の固体を模した形態を有し、必要に応じ着色されてなる、上記水質保持材に関する。
a)エポキシ樹脂と硬化剤をポロゲンに溶解して混合物を形成する工程、
b)該混合物を加熱してポリマーとポロゲンの共連続構造体を含む生成物を形成する工程、
c)該生成物からポロゲンを除去してエポキシ樹脂硬化物多孔体を得る工程、
を含む方法に関する。
本発明はまた、上記方法において、ポロゲンが、水酸基を有し、水酸基価100(mgKOH/g)以上のポリアルキレングリコール又はポリアルキレングリコール誘導体である方法に関する。
本発明による水質保持材は、とりわけ、切花等の鮮度を良好に保持し、その寿命を大幅に延長し、取り扱いが簡便で、安全かつ衛生的である。また、切花とともに使用しても形状や着色を任意に制御・選択でき、例えば1本の切花の径と同程度以下の大きさの形状に賦型することができるため、鑑賞効果を阻害しない鮮度保持材として有用である。また、花瓶等の水替えをしなくとも切花の鮮度保持期間が著しく延長され、また花瓶等の水の汚染も少なく維持され得る。また、使用後の取り扱いや廃棄も容易である。
特に、本発明による水質保持材を、全て水中に沈めず、一部を大気中に露出させておくことによって、上記の効果はさらに増幅される。
a)エポキシ樹脂と硬化剤をポロゲンに溶解して混合物を形成する工程、
b)該混合物を加熱してポリマーとポロゲンの共連続構造体を含む生成物を形成する工程、
c)該生成物からポロゲンを除去してエポキシ樹脂硬化物多孔体を得る工程、
を含む方法に関する。
本発明はまた、上記方法において、ポロゲンは水酸基を有し、水酸基価100(mgKOH/g)以上のポリアルキレングリコール又はポリアルキレングリコール誘導体である方法に関する。
目的とする三次元網目状骨格構造を得るためには、反応温度の設定が重要である。エポキシ樹脂と硬化剤は、加熱により重合を開始し、線上ポリマーが形成される一方、生成された線状ポリマーの間で分子間架橋(ゲル)が形成される。通常、線状ポリマーは相分離過程で自由にモルフォロジーを変化させ得るが、分子間架橋が形成されると、モルフォロジーは固定される。本発明では、スピノーダル分解過程で生じる共連続構造(三次元網目構造)をタイミング良く分子架橋して構造固定せんとするものである。
目的とする構造を好適に得るには、例えばDSC測定により対象となる重合系での線状ポリマー形成速度と架橋反応速度を算出し、好適な重合温度を選定することが好ましい。例えば、後述の実施例1のような系では、100℃では架橋反応がほとんど生じないため三次元網目構造は固定されず、すべて粒子凝集になり、また、140℃を超える温度では架橋反応が線状ポリマー生成と同時に進行するため、平均孔径が極めて小さな三次元網目構造となることから、110〜140℃の温度が好適である。一方、実施例3のような系では、40℃未満の温度では粒子凝集となり、80℃を超える温度では微小孔径三次元網目構造となるため、40〜80℃の温度が好適である。
なお、上記した温度は、具体的には重合液の温度を意味する。従って、例えば乾燥機の中で重合する場合、乾燥機の温度設定と重合液の真の温度には差が生じるため、この点を勘案することが重要である。
得られた多孔体の構造は、例えば、走査型電子顕微鏡観察によって確認することができる。
本発明において「親水性」とは、多孔体を水に浸した場合、自律的に水が多孔中へ侵入し一定量の水で充填されることを意味する。本発明における多孔体としては、空孔体積の50%以上が水で充填されるもの、即ち、後述する保持水体積率が50%以上であるものであること好ましい。
エポキシ樹脂硬化物多孔体に親水性を付与する方法は特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂硬化物の表面に、できるだけ多量に水酸基を存在させることが好ましい。アフターキュアーを行う場合は、ポロゲンの存在下で実施するのが好ましい。
また、本発明の水質保持材は、その平均孔径(メディアン径)が1μm以上であることが好ましい。平均孔径が小さいと、例えば切花用の鮮度保持材として切花と共に使用した場合、目詰まりを起こし易くなる傾向にある。目詰まりを防止するための、さらに好ましい平均孔径は3μm以上である。また平均孔径(メディアン径)は50μm以下であることが好ましい。平均孔径が大きいと、多孔体の比表面積が低下し吸着能力が低下するため、実用上好ましくない。より好ましい平均孔径は30μm以下である。
本発明の水質保持材は、水銀圧入法で測定される分孔径分布の最大値の1/4高さにおける対数分布幅が0.7以下であることが好ましい。分孔径分布の最大値の1/4高さにおける対数分布幅とは、孔径分布の広がりを示す一指標であり、孔径分布の最大値の1/4高さにおける対数分布の幅を対数で表示したものである。水銀圧入法により測定された分孔径分布の最大値の1/4高さを与える孔径が2つである場合、大きい順にA2,A1とすると、対数1/4幅はA2,A1それぞれの常用対数の差となる。
また、例えばエポキシ樹脂硬化物多孔体の製造時に微量の非水溶性着色剤を添加しておくことにより、本発明の水質保持材を所望の色に着色することも可能である。
切花等の鮮度保持材として本発明の水質保持材は、取り扱いが簡単で、かつ環境にやさしく衛生的である。
なお、実施例等において、物性等の評価は以下の方法によって行った。
走査型電子顕微鏡によって多孔体の断面写真を撮影し、多孔体の構造を観察した。
親水性評価の指標として、以下の保持水体積率を評価した。即ち、多孔体を常温水に浸漬し、12時間放置後、多孔体の空孔体積に対する多孔体に保持された水(密度1)の体積としての保持水体積率を下記式に従って求めた。
保持水体積率=(M−W)/(V−W/ρ)
〔式中、
W:多孔体の乾燥重量(g)
M:水浸漬後の多孔体重量(g)
V:多孔体の見掛け体積(cm3)
ρ:樹脂の真密度(g/cm3)
を表す。〕
多孔体の空孔率は、次の式によって算出した。
空孔率(%)=(1−W/ρV)×100
ここで、
W:多孔体の乾燥重量(g)
V:多孔体の見掛けの体積(cm3)
ρ:樹脂の真密度(g/m3)
である。尚、ここで樹脂の真密度は、多孔体をエタノールに入れて脱泡後、JIS-K-7112(B法I)に従い測定した値である。
島津製作所製オートポア9520形(水銀ポロシメータ)を使用し、水銀圧入法(詳しくは、E. W. Washburn, Proc. Natl. Acad. Sci., 7, 115(1921), H. L. Ritter, L. E. Drake, Ind. Eng.Chem. Anal., 17, 782, 787(1945), L. C. Drake, Ind. Eng. Chem., 41, 780(1949)、及びH. P. Grace, J. Amer. Inst. Chem. Engrs., 2. 307(1965)などの文献に記載されている)により孔径分布を測定した。測定試料100mg〜200mgを標準セルに採取し、初期圧20kPa(約3psia、細孔直径約60μm相当)の条件で測定し、平均孔径を算出した。
〔実施例1〕
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、商品名「エピコート828」)23.35gをポリエチレングリコール#200(ナカライテスク(株)製、水酸基価550(mgKOH/g))71.45gに溶解し、次にビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(新日本理化(株)製、商品名「ワンダミンHM」)5.20gを溶解し、真空脱泡して反応液とした。反応液を直径10mmガラス管に注入して栓をし、そのまま120℃オイルバスに投入した。約6分後に反応液が白濁するのが観察された。そのまま1時間オイルバス中で重合した後、オイルバスの温度を150℃に上げて更に1時間加熱した。その後、ガラス管をオイルバスから取り出し、冷却した。冷却後、ガラス管から重合物を取り出し、60℃の水中に20時間浸漬してポリエチレングリコールを抽出除去した。
得られたエポキシ樹脂硬化物多孔体の構造及び特性に関する測定結果を表1に示す。また、この多孔体の走査型電子顕微鏡写真を図1に示す。電顕写真から、得られた多孔体は、三次元網目状骨格構造及び連通する空隙を有していた。また、得られた多孔体は親水性を有していた。
ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(新日本理化(株)製、商品名「ワンダミンHM」)を6.5g溶解した以外は実施例1と同様にして、反応液を作成した。次いで、これを110℃オイルバスに投入し、反応を行った。反応液は約6分半後に白濁した。
得られた多孔体の物性を表1、走査型電子顕微鏡写真を図2に示す。電顕写真から、得られた多孔体は、三次元網目状骨格構造及び連通する空隙を有していた。また、三次元網目状骨格構造は、三次元網目状骨格と球状微粒子が混在する構造であった。また、得られた多孔体は親水性を有していた。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、商品名「エピコート828」)20.2gをポリエチレングリコール#200(ナカライテスク(株)製、水酸基価550(mgKOH/g))71.4gに溶解し、次にポリアミノアミド硬化剤(富士化成工業(株)製、商品名「トーマイド245−S」アミン価535)8.4gを溶解し、真空脱泡して反応液とした。次いで、反応液を直径10mmガラス管に注入して栓をし、そのまま60℃オイルバスに投入した。約7分後に反応液が白濁するのが観察された。そのまま1時間オイルバス中で重合した後、オイルバスの温度を100℃に上げて更に1時間加熱した。その後、ガラス管をオイルバスから取り出し、冷却した。冷却後、ガラス管から重合物を取り出し、50℃の水中に20時間浸漬してポリエチレングリコールを抽出除去した。
得られたエポキシ樹脂硬化物多孔体の構造及び特性に関する測定結果を表1に示す。得られた多孔体は、三次元網目状骨格構造及び連通する空隙を有していた。また、得られた多孔体は親水性を有していた。
ポロゲンとしてメトキシモノプロピレングリコールアセテート(ダイセル化学工業(株)製)を使用した以外は実施例1と同様にして、反応液を作成した。反応液を120℃で1時間重合し、150℃で更に1時間加熱した後、冷却した。冷却後、ガラス管から重合物を取り出し、アセトン浸漬および水洗によりポロゲンを抽出除去した。
得られたエポキシ樹脂硬化物多孔体の構造及び特性に関する測定結果を表1に示す。電子顕微鏡観察を行ったところ、得られた多孔体は三次元網目状骨格構造を有していた。得られた多孔体が親水性を有さなかった。
実施例1と同様にして反応液を作成し、90℃で重合を行った。反応液は約17分後に白濁した。
得られた多孔体の物性を表1、走査型電子顕微鏡写真を図3に示す。電顕写真から、得られた多孔体は球状粒子が凝集して形成された所謂粒子凝集型の多孔体であった。この多孔体は非常に脆く、わずかの応力で形状が崩れるため、切花用の鮮度保持材として切花と共に使用することは困難であった。
〔実施例4〕
a,b,cの3個のガラス製コップ(直径50mm高さ100mm)に高さ50mmまで水を注ぎ、それぞれにガーベラを2輪差し込んだ。aには、実施例1で得た直径9mm、長さ100mmの円柱状エポキシ樹脂硬化物多孔体をガーベラとともに差し込んだ。bには、この多孔体を20mmの長さに切断し,コップ中に沈めた。cには、多孔体を使用せず、切花のみとした。これらをポリプロピレン製箱で固定し、常温で保存し、24時間毎にガーベラの鮮度状態を観察し、減量した水を基準まで補充した。
5日経過後に多孔体を使用していないcのガーベラの茎がしおれ、花びらの鮮度低下が顕著になった。8日経過後にbのガーベラがしおれた。aに生けられたガーベラは20日経過後まで花びらの鮮度低下が認められず、鮮度保持材としての効果が明確であった。また20日経過後のガラス容器内の水の濁りを比較すると、aが最も澄んでおり、cは濁っていた。
実施例4と同様にして、d,e,fの3個のガラス製コップに水を注ぎ、それぞれに水仙および葉を差し込み、dには実施例2で得た円柱状エポキシ樹脂硬化物多孔体、eには実施例3で得た円柱状エポキシ樹脂硬化物多孔体をそれぞれ20mmに切断して沈めた。fは切花のみとした。
実施例4と同様にして毎日観察および水補填を行った。観察開始後14日経過した時点でfの水仙葉先は茶色く枯れ始め、28日経過後には花はしおれ、葉の全体が枯れた。dとeに生けられた水仙の花および葉は28日経過後、葉先が少し枯れ始め、50日経過後、全体が枯れた。本発明による水質保持材としてのエポキシ樹脂硬化物多孔体は、その鮮度保持材効果が顕著であった。
Claims (10)
- 親水性のエポキシ樹脂硬化物多孔体を含んでなり、三次元網目状骨格構造及び連通する空隙を有する水質保持材。
- 三次元網目状骨格構造は、三次元網目状骨格と球状微粒子が混在する構造である請求項1に記載の水質保持材。
- 空孔率が30%〜80%、平均孔径(メディアン径)が1μm〜50μmである請求項1又は2に記載の水質保持材。
- 切花等の鮮度保持材としての請求項1〜3のいずれかに記載の水質保持材。
- 水質保持材の一部を水上に出して外気と接触させ、該水質保持材を構成するエポキシ樹脂硬化物多孔体により揚水された水を該水質保持材の表面から大気中に蒸散させて使用する、請求項1〜4のいずれかに記載の水質保持材。
- シート状、棒状、又は筒状の形態、若しくは、動植物や魚介類並びに熱帯魚や金魚等の固体を模した形態を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の水質保持材。
- 着色されてなる、請求項6に記載の水質保持材。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の水質保持材を製造する方法であって、以下の工程:
a)エポキシ樹脂と硬化剤をポロゲンに溶解して混合物を形成する工程、
b)該混合物を加熱してポリマーとポロゲンの共連続構造体を含む生成物を形成する工程、
c)該生成物からポロゲンを除去してエポキシ樹脂硬化物多孔体を得る工程、
を含む方法。 - ポロゲンは、水酸基を有し、水酸基価100(mgKOH/g)以上のポリアルキレングリコール又はポリアルキレングリコール誘導体である、請求項8に記載の方法。
- 水質保持材の一部を水上に出して外気と接触させ、該水質保持材を構成するエポキシ樹脂硬化物多孔体により揚水された水を該水質保持材の表面から大気中に蒸散させることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の水質保持材の使用方法。
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