CN111265712A - 一种负载植物精油的水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载植物精油的水凝胶及其制备方法，水凝胶由聚合物水溶液和微乳两部分制成，聚合物水溶液组分质量比为聚乙烯醇7～15份，聚乙烯吡咯烷酮2～10份，甲基硅酸钠5～15份，焦磷酸钠2～8份，膨润土1～3份，去离子水30～60份；微乳为水包油型，其组分质量比为植物精油5％～15％，乳化剂10％～45％，助乳化剂2％～8％，去离子水余量；聚合物水溶液与微乳的质量比为6:1～9:4。本发明单将植物精油填入聚合物基质，水凝胶具有吸水、保水的能力，水油不相容，因此精油的包封率不高，将精油制备成水包油型微乳，再与聚合物水溶液混合，从而可大大提高精油的利用度。

Description

一种负载植物精油的水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于家用化学品技术领域，更具体为一种高负载精油的水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是由聚合物网络和大量的水组成的具有湿软结构的三维交联网络材料，其能够在水或其它流体中溶胀而不溶解。水凝胶具有含水量高，优异的柔韧性和出色的粘弹性，已广泛应用于药物控释，人工器官，材料分离，组织工程等领域。水凝胶是由亲水均聚物或亲水共聚物通过化学共价键或者物理作用力进行交联。天然聚合物在大自然中大量存在，例如明胶、淀粉、蛋白质等。现如今已有很多方法来尝试开发新的基于天然聚合物的水凝胶，基于天然聚合物的水凝胶与合成聚合物相比具有潜在的优势，如良好的生物相容性、较低的免疫应答性、生物降解性和无毒性等等。
聚乙烯醇(PVA)是一种生物相容性好、无毒、无致癌的水溶性高分子材料。由于每个分子单元中都有亲水性官能团，PVA可以在化学和物理上形成交联水凝胶。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种水溶性高分子，其分子的亚甲基和吡咯烷酮环上的亚甲基为非极性基团具有疏水性，而结构中的内酰胺为强极性基团，具有亲水性，两者通过氢键物理交联成为水凝胶。
精油(Essential oil,EO)是通过水蒸馏方法从植物材料中提取的天然产物，由小而易挥发的疏水性分子组成。精油在植物有机体中的功能似乎与环境的相互作用和保护植物免受捕食者和病原体的侵害有关。在工业上，精油是人们非常感兴趣的材料，在营养、农业、化妆品和制药领域有着广泛的应用前景，因为精油具有广谱的生物活性，如抗菌、驱避、镇痛、抗炎等活性。
在聚合物水溶液中引入精油对水凝胶性能有显著影响，由于精油的疏水性，这将导致它们与水凝胶亲水相之间的相互作用最小化，从而导致精油扩散。但是，精油往往是疏水性的，聚合物水凝胶所负载的精油是少之又少。
随着创面敷料的发展，由于不同的敷料制备方法以及优化敷料的制备条件，因此，新型敷料的研发是一个具有很大发展前景和商业利益的课题。传统条件下，良好的创面敷料应创造并保持湿润的环境，吸收创面液体和渗出液，防止创面干燥和浸渍，保护创面不受感染。植物精油可作为药物，制备成微乳添加到伤口敷料中，但现今的发展中水凝胶作为敷料有很多不足，其中载药量低，载药后随着水分的流失敷料的药用效果也随之流失。
发明内容
本发明的目的在于针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种高负载精油的水凝胶及其制备方法。
为此，本发明的第一个技术方案是：一种负载植物精油的水凝胶，由聚合物水溶液和微乳两部分制成；所述的聚合物水溶液组分质量比为聚乙烯醇7～15份，聚乙烯吡咯烷酮2～10份，甲基硅酸钠5～15份，焦磷酸钠2～8份，膨润土1～3份，去离子水30～60份；微乳为水包油型，其组分质量比为植物精油5％～15％，乳化剂10％～45％，助乳化剂2％～8％，去离子水余量；聚合物水溶液与微乳的质量比为6:1～9:4。
本发明的第二个技术方案是：一种负载植物精油的水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量百分数，称取聚乙烯醇7～15份，聚乙烯吡咯烷酮2～10份，甲基硅酸钠5～15份，焦磷酸钠2～8份，膨润土1～3份，去离子水30～60份；将聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮在90℃下加热4h完全混匀、加入去离子水，降至室温得聚合物水溶液；
(2)按质量百分数，称取植物精油5％～15％，去离子水40％～60％，乳化剂10％～45％，助乳化剂2％～8％。将其涡旋搅拌得到均匀澄清的微乳；
(3)按质量百分数，将上述聚合物水溶液取60％～90％，微乳取10％～40％，混匀，在-25℃下冷冻18h，解冻6h，循环3次，即可得到包含微乳的水凝胶。
作为优选，所述聚乙烯醇(PVA)的分子量为110000～130000之间。
作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为K17、K30、K90中的一种或几种。
作为优选，所述植物精油为薰衣草油、青蒿油、丁香油、白芷油中的一种或几种。
作为优选，所述乳化剂为Tween-20、Tween-80、Span-20、Span-80中的一种或几种。
作为优选，所述的助乳化剂为无水乙醇、正丁醇、正戊醇、甘油中的一种或几种。
本发明在水凝胶配方中加入甲基硅酸钠，焦磷酸钠，膨润土，达到精油高负载量并且获得缓释的效果。其中，甲基硅酸钠能够水解并使得带羟基的PVA/膨润土交联，同时具备乳化性能；焦磷酸钠起到增加交联性能。从而水凝胶内部的微观结构为网状结构，像海绵一样具有吸附能力。因此，微乳和水凝胶结合一方面是是通过氢键交联，另一方面是在水凝胶孔径中有物理吸附。
本发明的有益效果为：
(1)聚乙烯醇的羟基与聚乙烯吡咯烷酮的羰基之间能形成氢键，其中甲基硅酸钠水解并使得带羟基的PVA与膨润土交联，从而达到交联成为具有三维网状结构的水凝胶；
(2)PVA与膨润土交联，基于膨润土的多孔结构，可达到精油的高负载和缓释效果；
(3)单将植物精油填入聚合物基质，水凝胶具有吸水、保水的能力，水油不相容，因此精油的包封率不高，将精油制备成水包油型微乳，再与聚合物水溶液混合，从而可大大提高精油的利用度。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
(1)聚合物基质的制备：
按质量百分数，称取聚乙烯醇PVA 7份，PVP(K17)8份，甲基硅酸钠6份，焦磷酸钠5份，膨润土2份，去离子水85份。将聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮在90℃下加热4h完全混匀、溶解于水，在60℃下保温1h去除气泡，最终聚合物水溶液降至室温。
(2)微乳的制备：
按质量百分数，称取薰衣草油5％，去离子水64％，Tween-80取30％，无水乙醇1％，将其涡旋搅拌得到均匀澄清的微乳。
(3)水凝胶的制备：
按质量百分数，将上述聚合物基质中取90％，微乳中取10％，混匀，在-25℃下冷冻18h，25℃解冻6h，循环3次，即可得到负载植物精油的水凝胶。
实施例2
(1)聚合物基质的制备：
按质量百分数，称取聚乙烯醇9份，PVP(K30)6份，甲基硅酸钠6份，焦磷酸钠5份，去离子水85份。将聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮在90℃下加热4h完全混匀、溶解于水，在60℃下保温1h去除气泡，最终聚合物水溶液降至室温。
(2)微乳的制备：
按质量百分数，称取白芷油8％，去离子水62％，Tween20取28％，甘油2％，将其涡旋搅拌得到均匀澄清的微乳。
(3)水凝胶的制备：
按质量百分数，将上述聚合物基质中取80％，微乳中取20％，混匀，在-25℃下冷冻18h，25℃解冻6h，循环3次，即可得到负载植物精油的水凝胶。
实施例3
(1)聚合物基质的制备：
按质量百分数，称取聚乙烯醇12份，PVP(K90)4份，甲基硅酸钠6份，焦磷酸钠5份，膨润土2份，去离子水84份。将聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮在90℃下加热4h完全混匀、溶解于水，在60℃下保温1h去除气泡，最终聚合物水溶液降至室温。
(2)微乳的制备：
按质量百分数，称取青蒿油11％，去离子水66％，Tween20取20％，正丁醇3％，将其涡旋搅拌得到均匀澄清的微乳。
(3)水凝胶的制备：
按质量百分数，将上述聚合物基质中取70％，微乳中取30％，混匀，在-25℃下冷冻18h，25℃解冻6h，循环3次，即可得到负载植物精油的水凝胶。
实施例4
按质量百分数，称取聚乙烯醇15份，PVP(K30)7份，甲基硅酸钠6份，焦磷酸钠5份，膨润土1份，去离子水78份。将聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮在90℃下加热4h完全混匀、溶解于水，在60℃下保温1h去除气泡，最终聚合物水溶液降至室温。
(2)微乳的制备：
按质量百分数，称取丁香油15％，去离子水55％，Span-20取29％，正戊醇1％，将其涡旋得到均匀澄清的微乳。
(3)水凝胶的制备：
按质量百分数，将上述聚合物基质中取60％，微乳中取40％，混匀后倒入模具，在-25℃下冷冻18h，25℃解冻6h，循环3次，即可得到负载植物精油的水凝胶。
负载植物精油的效果评价：对比例,聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮(不含有甲基硅酸钠，焦磷酸钠，膨润土)
EE(％)＝m包埋/m精油×100％；m包埋为水凝胶中包埋植物精油的质量；m精油为微乳中加入总精油的质量。
精油包埋率见下表：
实施例序号 包埋率
空白组 15.67％
实施例1 37.28％
实施例2 79.44％
实施例3 95.84％
实施例4 86.4％
随着微乳质量分数的增加，精油的包埋率由低到高再到低，这是由于微乳占比少的时候，所负载的精油少，当微乳占比达到一定时，水凝胶中聚合物水溶液因氢键结合能力减弱，导致水凝胶孔径宽而少，变相的削弱水凝胶的保水能，因此精油的包埋率会降低。
长效实验：将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌接种到pH为7.0～7.4的种子培养基(胰蛋白胨1％,氯化钠1％,酵母粉0.5％)中,37℃下恒温培养24h得到种子液。吸取100μL种子液加到固体平板培养基(胰蛋白胨1％,氯化钠1％,酵母粉0.5％,琼脂粉2％)上,涂布均匀。将上述水凝胶样品放置正常实验环境下分别取0星期、1星期、2星期、3星期、4星期下水凝胶进行抑金黄色葡萄球菌实验。将上述水凝胶样品(直径1cm圆形)置于平板培养基上适宜位置，37℃恒温培养24h。
Figure BDA0002428520480000051
以上仅列举本发明的优选实施方案，本发明的保护范围并不限制于此，本领域技术人员在本发明权利要求范围内所作的任何改变均落入本发明保护范围内。

Claims (7)

1.一种负载植物精油的水凝胶，其特征在于：由聚合物水溶液和微乳两部分制成；所述的聚合物水溶液组分质量比为聚乙烯醇7～15份，聚乙烯吡咯烷酮2～10份，甲基硅酸钠5～15份，焦磷酸钠2～8份，膨润土1～3份，去离子水30～60份；微乳为水包油型，其组分质量比为植物精油5％～15％，乳化剂10％～45％，助乳化剂2％～8％，去离子水余量；聚合物水溶液与微乳的质量比为6:1～9:4。
2.一种权利要求1所述水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按质量百分数，称取聚乙烯醇7～15份，聚乙烯吡咯烷酮2～10份，甲基硅酸钠5～15份，焦磷酸钠2～8份，膨润土1～3份，去离子水30～60份；将聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮在90℃下加热4h完全混匀、加入去离子水，降至室温得聚合物水溶液；
(2)按质量百分数，称取植物精油5％～15％，去离子水40％～60％，乳化剂10％～45％，助乳化剂2％～8％。将其涡旋搅拌得到均匀澄清的微乳；
(3)按质量百分数，将上述聚合物水溶液取60％～90％，微乳取10％～40％，混匀，在-25℃下冷冻18h，解冻6h，循环3次，即可得到包含微乳的水凝胶。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇(PVA)的分子量为110000～130000之间。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为K17、K30、K90中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述植物精油为薰衣草油、青蒿油、丁香油、白芷油中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为Tween-20、Tween-80、Span-20、Span-80中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的助乳化剂为无水乙醇、正丁醇、正戊醇、甘油中的一种或几种。
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