JP2008007614A - 難燃性ポリアミド樹脂組成物及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メラミンシアヌレート(B)の含有量が11質量%以上20質量%以下である難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法であって、融点が255度以上350度以下のポリアミド樹脂(I)と、融点が180度以上250度以下のポリアミド樹脂(A)に対しメラミンシアヌレート(B)とポリアルキレン多価アルコールまたはその脂肪酸エステルから選ばれた少なくとも1種の界面活性剤(C)からなるポリアミド樹脂複合物(II)を溶融混練することを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)メラミンシアヌレート(B)の含有量が11質量%以上20質量%以下である難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法であって、融点が255度以上350度以下のポリアミド樹脂(I)と、融点が180度以上250度以下のポリアミド樹脂(A)に対しメラミンシアヌレート(B)とポリアルキレン多価アルコールまたはその脂肪酸エステルから選ばれた少なくとも1種の界面活性剤(C)からなるポリアミド樹脂複合物(II)を溶融混練することを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法、
(2)樹脂複合物(II)中のメラミンシアヌレート(B)の含有量が30質量%以上45質量%以下である上記(1)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法、
(3)樹脂組成物中の界面活性剤(C)の含有量が0.25質量%以上2.0質量%以下である上記(1)または(2)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法、
(5)ポリアミド樹脂(A)が、ポリアミド6、ポリアミド6Iあるいはポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド6C、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド6Iのうち少なくとも2種類の異なるポリアミド成分を含むポリアミド共重合体から選ばれたものであることを特徴とする上記(1)から(4)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法、
(6)上記(1)から(5)のいずれかに記載の製造方法により製造される難燃性ポリアミド樹脂組成物、である。
本発明のポリアミド樹脂(I)は、主鎖中にアミド結合(-NHCO-)を有する重合体で融点が255度以上350度以下であるものが用いられる。特に、融点が255度以上300度以下であることが好ましく、255度以上280度以下だと更に好ましい。融点は示差走査熱量(DSC)測定で求めることができる。具体的には、示差熱量測定装置を用いて試料を室温から20度/分の昇温条件下で測定し、吸熱ピーク温度(Tm1)を観測した後、Tm1より20〜50度高い温度で3分間保持する。次いで20度/分の降温条件で室温まで試料を冷却した後に、再度20度/分の昇温条件で測定した際の吸熱ピークを観測し、そのピークトップを示す温度を融点とする。融点が255度以上のポリアミド樹脂を用いると、高い熱時剛性を有するポリアミド樹脂組成物となり、350度以下のポリアミド樹脂を用いるとメラミンシアヌレートの分解が抑えられるとともに良好な加工性を有するポリアミド樹脂組成物となる。
当該複合物(II)に用いられるポリアミド樹脂(A)は、主鎖中にアミド結合(-NHCO-)を有する重合体で融点が180度以上250度以下であるものが用いられる。特に融点が210度以上250度以下であることが好ましく、230度以上250度以下であると更に好ましい。融点が180度以上250度以下のポリアミド樹脂を用いると、加工時のメラミンシアヌレートの分解が著しく抑えられ、また組成物の熱時剛性と流動性のバランスに優れたポリアミド樹脂組成物となる。
一方、当該複合物(II)中の界面活性剤(C)の含有量は、加工性のバランスの観点から、0.75質量%以上4.5質量%以下が好ましく、1.0質量%以上4.0質量%以下が機械的物性と難燃性のバランスの観点から更に好ましい。
樹脂組成物中の界面活性剤(C)の含有量については特に限定されないが、機械的物性と難燃性のバランスの観点から樹脂組成物中に0.25質量%以上2.0質量%以下となるように混合することが好ましく、0.5質量%以上1.0質量%以下が更に好ましい。また、本発明の効果をより発現するために、組成物中の界面活性剤の含有量[C]とメラミンシアヌレートの含有量[B]の比([C]/[B])が0.025<[C]/[B]<0.1であることが機械物性と加工性、難燃性の面から好ましく、0.03<[C]/[B]<0.07であると更に好ましい。
(1) 融点
パーキンエルマー社製示差熱量測定装置DSC−7を用いた。昇温、降温条件は±20℃/分で行った。試料約10mgを室温から昇温させ、吸熱ピーク温度(Tm1)を観測した後、Tm1より20〜50℃高い温度で3分間保持した。次いで室温まで試料を冷却した後に、再度昇温させて吸熱ピークを観測した。そのピークトップが示した温度を融点とした。
射出成型機(日精樹脂(株)製FN3000)を用いて、シリンダー温度270度、金型温度80度に設定し、射出12秒、冷却12秒の射出成型条件で9.0mm×6.0mm×3.0mmの試験片を得た。この試験片の着火温度をIEC60695−2−13規格(2000年版)に準拠して測定した。着火温度が775度以上のものを775度と記載し、725度で着火するものを725度、750度で着火するものを750度と記載した。
射出成型機(日精樹脂(株)製PS−40E)を用いて、シリンダー温度270度、金型温度80度に設定し、射出12秒、冷却12秒の射出成型条件で3mm厚みのASTM1号試験片を得たのち、ASTM D638に準じて引張強度及び引張伸度の測定を行った。あわせて外観検査として試験片表面のシルバー発生の有無を目視観察し、発生が無い場合は○、発生が認められる場合は×とした。
(A)ポリアミド66/6コポリマー(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ9200:融点245度)と(B)メラミンシアヌレート粉末(三菱化学工業株式会社製MCA―C0)と界面活性剤(C)としてポリエチレングリコールモノラウレート(花王株式会社製・エマノーン1112)とを別々に供給出来る重量フィーダーおよび液体供給ポンプを用いてメラミンシアヌレートの含有量が40質量%、界面活性剤の含有量が1.5質量%になるように配合して二軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混練をシリンダー温度255度、押出レート30Kg/hr(滞留時間2分)で、減圧せずに押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとし、難燃性ポリアミド樹脂複合物(II−1)を得た。
(I)ポリアミド66(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1300:融点262度)60質量%と難燃性ポリアミド樹脂複合物(II−1)40質量%をブレンドし、2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混練をシリンダー温度270度、押出レート30Kg/hr(滞留時間2分)で、減圧せずに押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。得られた樹脂組成物を成型材料として評価を行った結果を表1に示す。
(I)ポリアミド66(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1300:融点262度)65質量%と難燃性ポリアミド樹脂複合物(II−1)35質量%をブレンドした。以降の操作は実施例1と同様にしてペレットとした。得られた樹脂組成物を成型材料として評価を行った結果を表1に示す。
(I)ポリアミド66(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1300:融点262度)75質量%と難燃性ポリアミド樹脂複合物(II−1)25質量%をブレンドした。以降の操作は実施例1と同様にしてペレットとした。得られた樹脂組成物を成型材料として評価を行った結果を表1に示す。得られた樹脂組成物は難燃性が低く、グローワイヤー着火温度が775度を満たさず、本発明の目的を達成できなかった。
(I)ポリアミド66(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1300:融点262度)40質量%と難燃性ポリアミド樹脂複合物(II−1)60質量%をブレンドした。以降の操作は実施例1と同様にしてペレットとした。得られた樹脂組成物の評価結果を表1に示す。得られた樹脂組成物は引張伸度が低く、本発明の目的を達成できなかった。
(I)ポリアミド66(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1300:融点262度)60質量%と難燃性ポリアミド樹脂複合物(II−1)40質量%をブレンドしたのち、2軸押出機での溶融混練を行わずに成型材料として評価を行った結果を表1に示す。得られた樹脂組成物はグローワイヤー着火温度が775度を満たさず、本発明の目的を達成できなかった。
ポリアミド66(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1300:融点262度)とメラミンシアヌレート粉末(三菱化学工業株式会社製MCA―C0)と界面活性剤としてポリエチレングリコールモノラウレート(花王株式会社製・エマノーン1112)とを別々に供給出来る重量フィーダーおよび液体供給ポンプを用いてメラミンシアヌレートの含有量が16質量%、界面活性剤の含有量が0.6質量%になるように配合して二軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混錬をシリンダー温度270度、押出レート30Kg/hr(滞留時間2分)で、減圧せずに押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットを得た。得られた樹脂組成物の評価結果を表1に示す。得られた樹脂組成物は特に外観が悪く、本発明の目的を達成できなかった。
ポリアミド66(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1300:融点262度)とポリアミド66/6コポリマー(旭化成ケミカルズ(株)製レオナ9200:融点245度)とメラミンシアヌレート粉末(三菱化学工業株式会社製MCA―C0)と界面活性剤としてポリエチレングリコールモノラウレート(花王株式会社製・エマノーン1112)とを別々に供給出来る重量フィーダーおよび液体供給ポンプを用いて、ポリアミド66/6コポリマーの含有量が23.4質量%、メラミンシアヌレートの含有量が16質量%、界面活性剤の含有量が0.6質量%になるように配合して二軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混錬をシリンダー温度270度、押出レート30Kg/hr(滞留時間2分)で、減圧せずに押出しを行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットを得た。得られた樹脂組成物の評価結果を表1に示す。得られた樹脂組成物はグローワイヤー着火温度が775度を満たさないと共に引張伸度が低く、本発明の目的を達成できなかった。
Claims (6)
- メラミンシアヌレート(B)の含有量が11質量%以上20質量%以下である難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法であって、融点が255度以上350度以下のポリアミド樹脂(I)と、融点が180度以上250度以下のポリアミド樹脂(A)に対しメラミンシアヌレート(B)とポリアルキレン多価アルコールまたはその脂肪酸エステルから選ばれた少なくとも1種の界面活性剤(C)からなるポリアミド樹脂複合物(II)を溶融混練することを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 樹脂複合物(II)中のメラミンシアヌレート(B)の含有量が30質量%以上45質量%以下である請求項1に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 樹脂組成物中の界面活性剤(C)の含有量が0.25質量%以上2.0質量%以下である請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 界面活性剤の含有量[C]とメラミンシアヌレートの含有量[B]の比([C]/[B])が0.025<[C]/[B]<0.1であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- ポリアミド樹脂(A)が、ポリアミド6、ポリアミド6Iあるいはポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド6C、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド6Iのうち少なくとも2種類の異なるポリアミド成分を含むポリアミド共重合体から選ばれたものであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1から5のいずれかに記載の製造方法により製造される難燃性ポリアミド樹脂組成物。
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