JP2008007341A - 低熱膨張セラミックス接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】室温における熱膨張係数の絶対値が0.6×10−6/K以下、弾性率が100GPa以上、比剛性が40GPa・cm3/g以上のコーディエライト結晶質焼結体からなる複数の部材の接合面同士を接触させ、熱処理により接合一体化した接合体およびその製造方法である。焼結体は当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるSiの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で51.5〜70.0質量%となる条件でSiを含有する。焼結体中の余剰SiO2が加熱時に液相を形成して物質移動を活性化し、これにより接合部の材料が実質的に母材と同じになり、熱膨張係数差に起因する残留応力を解消して、極めて高い接合強度の接合体が得られる。
【選択図】図1
Description
例えば、特許文献1〜特許文献3には、コーディエライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)やリチウムアルミノシリケート(Li2O−Al2O3−SiO2)を主体とする焼結体を装置部材として適用することが提案されている。
また、一方では、セラミックスは高強度・高剛性である特性を有する反面、難加工性の材料であるため、製品形状に制限が多く、製品コストも高くなってしまう。そこで、製品を複数の部品に分けて製造し、最終的に各々の部品を接合すれば、一体ものでは加工が困難な形状でも製造することができる。さらに、単純な形状に作製したもの同士を接合すれば、加工工数や加工量を低減できるため、製品コストを低く抑えることができる。
このような状況から、コーディエライトやリチウムアルミノシリケート等の低熱膨張かつ剛性及び比剛性の高い焼結体を接合する技術が要求されるようになってきている。
しかしながら、従来から接合材として用いられている無機接着材や有機接着材は低熱膨張材料でないため、母材である低熱膨張セラミックス焼結体と接合部の熱膨張係数差に起因する残留応力により、接合強度が大幅に低下してしまい、深刻な場合には、接合界面にクラックが生じてしまうという問題があった。また、これら接着材は剛性が低いため、接合後の部材全体の剛性が低下してしまうという問題もあった。
例えば、特許文献5では、粒径が1.0mm未満のスポジューメン質粒子10〜80重量%と、粒径が0.1〜1μmのシリカ粉末6〜17重量%と、粒径0.01〜1.0mmのコーディエライト質骨材10〜80重量%とを含む接合用組成物を接合材として用いることが開示されている。
また、特許文献6では、周期律表第3族元素から選ばれた少なくとも1種の化合物が1〜20質量%と、コーディエライト粉末80〜99質量%の割合からなる混合物を接合材として用いることが開示されている。
さらに、特許文献7では、低熱膨張セラミックスからなる母材よりも溶融温度が低く、20〜30℃における平均の熱膨張係数が−1×10−6〜1×106/Kであり、リチウムアルミノシリケート、窒化物および酸化マグネシウムからなる複合材料を接合材として用いることが開示されている。
この残留応力は接合面積に比例して大きくなるため、構造用部材等の大型部材の場合には、残留応力が無視できない程度に大きくなり、部材全体の剛性及び接合強度の低下や、経時的な部材形状の変化を招いてしまうという問題があった。
また、接合体に研削等の加工を施す場合には、この残留応力により加工中の破損が起こり易くなり、製造歩留まりを大きく低下させてしまうという問題があった。
さらに、このような接合材を用いる場合には、接合材を塗布する工程が必要となるため、製造プロセスが煩雑になり、工業的生産性、経済面において適当ではないという問題もあった。
しかしながら、HPまたはHIPは、一般的な設備の内径がおよそφ300〜400mmであり、これ以下の寸法の製品しか適用できない。この設備内径に対して、さらなる大型化が求められている半導体や磁気ヘッド等の製造装置や測定装置用の部材で適用できる製品は限定されてしまうという問題がある。
しかしながら、成形体同士の接合方法であるノタ付け法は、鋳込み成形による成形体を用いる製法であるため、鋳込み成形で適応できる成形体形状に限定されてしまい、本発明が目的とする用途には不適である。
(1) 室温における熱膨張係数の絶対値が0.6×10−6/K以下、弾性率(ヤング率)が100GPa以上、比剛性(ヤング率/比重)が40GPa・cm3/g以上であるコーディエライト結晶質焼結体からなる複数の部材の接合面同士を接触させ、熱処理により一体化せしめてなる接合体において、前記コーディエライト結晶質焼結体が、当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるSiの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で51.5〜70.0質量%となる条件でSiを含有し、前記複数の部材同士の接合部を構成する材料が実質的に母材と同じであることを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。
(2) 上記(1)に記載の低熱膨張セラミックス接合体において、前記コーディエライト結晶質焼結体が、当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるMgの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で8.0〜17.2質量%となる条件でMgを含有し、当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるAlの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で22.0〜38.0質量%となる条件でAlを含有することを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。
(3) 上記(1)または(2)に記載の低熱膨張セラミックス接合体において、前記コーディエライト結晶質焼結体が、Liを酸化物(Li2O)換算で0.1〜2.5質量%の割合で含有することを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。
(4) 上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の低熱膨張セラミックス接合体において、前記コーディエライト結晶質焼結体が、Yを含む希土類元素の1種又は2種以上を酸化物換算で0.1〜10質量%の割合で含有することを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。
(5) 上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の低熱膨張セラミックス接合体において、前記コーディエライト結晶質焼結体が、遷移金属元素の1種又は2種以上を酸化物換算で2質量%以下の割合で含有することを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。
(6) 上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の低熱膨張セラミックス接合体において、前記複数の部材同士の接合強度が、コーディエライト結晶質焼結体の強度の60%以上であることを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。
(7) 室温における熱膨張係数の絶対値が0.6×10−6/K以下、弾性率(ヤング率)が100GPa以上、比剛性(ヤング率/比重)が40GPa・cm3/g以上であるコーディエライト結晶質焼結体からなる複数の部材の接合面同士を接触させ、熱処理により一体化せしめる低熱膨張セラミックス接合体の製造方法であって、前記コーディエライト結晶質焼結体は、当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるSiの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で51.5〜70.0質量%となる条件でSiを含有しており、前記熱処理は1200〜1500℃の温度で行うことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体の製造方法。
(8) 上記(7)に記載の低熱膨張セラミックス接合体の製造方法において、前記熱処理時に、接合面の少なくとも一部に0.5kPa以上の圧力を加えることを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体の製造方法。
ここで、上記のSiの含有量(以下、その単位を換算質量%と表す)は、コーディエライト結晶質焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)のまま存在するとして、SiO2/(MgO+Al2O3+SiO2)によって算出したものである。
しかし、この余剰SiO2が多すぎると加熱処理中の発泡現象や焼結体の密度・剛性の低下等をもたらすため、焼結体中のSiO2成分の含有量は70.0換算質量%以下であることが好ましい。
また、上記余剰SiO2の焼結体中での存在形態は、非晶質であっても結晶質であっても構わないが、特に少なくとも一部が結晶質であることが高剛性の点では好ましく、逆に、低熱膨張性の点では非晶質であることが好ましい。
なお、本発明において、室温とは20〜25℃の温度範囲をいい、本明細書において室温とはすべてこの温度範囲を示すものである。
また、精密装置のさらなる大型化、高速移動化に対応するためには、焼結体の比剛性も大きくなくてはならない。本発明においては、40GPa・cm3/g以上の比剛性が必要であり、50GPa・cm3/g以上であることがより好ましい。
なお、上記のMgの含有量(以下、その単位を換算質量%と表す)は、コーディエライト結晶質焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)のまま存在するとして、MgO/(MgO+Al2O3+SiO2)によって算出したものである。これと同様にして、上記のAlの含有量(以下、その単位を換算質量%と表す)は、Al2O3/(MgO+Al2O3+SiO2)によって算出したものである。
本発明では、コーディエライト結晶相として存在する以外のMgOやAl2O3成分は、前述の余剰SiO2を主体とする粒界相に固溶するか、もしくは、スピネル(MgO・Al2O3)等の他の結晶相として存在すると考えられる。MgOやAl2O3成分の組成が本発明範囲内であれば、コーディエライト結晶相として存在する以外のMgOやAl2O3成分の少なくとも一部は、余剰SiO2を主体とする粒界相に固溶するため、加熱処理中により低温から液相を形成し、接合強度をより高くすることができる。
しかし、MgOの含有量が17.2換算質量%よりも多く、さらに/又は、Al2O3の含有量が38.0換算質量%よりも多い場合には、スピネル等の他の結晶相の生成量が多くなり、熱膨張係数の増大をもたらしてしまうため好ましくない。
また、MgOの含有量が8.0換算質量%よりも少なく、さらに/又は、Al2O3の含有量が22.0換算質量%よりも少ない場合には、相対的なSiO2含有量が多くなりすぎ、加熱処理中の発泡現象や焼結体の密度・剛性の低下等をもたらしてしまうため好ましくない。
Liは、Li−Si−O系等のガラスにおいて、その融点を大幅に下げるガラスフォーマーとして一般的に知られている。本発明においては、Liの少なくとも一部がSiO2成分を主体とする粒界相に固溶することで、加熱処理中により低温から液相を形成するため、接合強度のより高い接合体を形成することができる。このLiの効果を得るためには、酸化物換算の含有量が0.1質量%以上であることが好ましく、特に含有量を0.2〜1.0質量%とすることにより、熱膨張係数の絶対値が0.1×10−6/K以下という熱膨張係数が非常に低い部材が得られるためより好ましい。含有量が2.5質量%を超えると弾性率の低下が著しくなるので好ましくない。
希土類元素の効果を得るためには、酸化物換算で0.1〜10質量%(焼結体全体における希土類元素酸化物の質量%)の割合で含有することが好ましく、特に含有量を1.0〜5.0質量%とすることにより、熱膨張係数の絶対値が0.1×10−6/K以下という熱膨張係数が非常に低い部材が得られるため、より好ましい。
希土類元素としては、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLu等が挙げられ、これらの中でも容易に入手でき、安価な点でYが好適である。
これにより、余剰SiO2を主体とする粒界相に遷移金属元素の少なくとも一部が固溶し、加熱処理中により低温から液相を形成するため、焼結体中の反応が促進され、接合強度をより一層高くすることができる。
遷移金属元素は、酸化物換算の含有量が2質量%以上では発泡現象や密度・剛性の低下等をもたらすため好ましくない。
ここで、本発明で用いる遷移元素としては、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu等の第1遷移元素が最も優れている。
特に、この酸化物としては、Li、希土類元素及び遷移金属元素の単一酸化物、又はMgO、Al2O3、SiO2のうちの少なくとも1種とLi、希土類元素、遷移金属元素のうちの少なくとも1種との複合酸化物が挙げられる。
これにより、接合後の部材全体の剛性が高く、且つ接合の信頼性の高い低熱膨張セラミックス接合体を形成することができる。
上記複数の焼結体の接合面を研削加工し、その加工面同士を接触させ、加熱処理を行う。加熱温度は、1200〜1500℃、特に1275〜1450℃であることが好適である。この加熱温度が1200℃より低いと焼結体中の反応が十分進行しないため接合強度が低下してしまい、1500℃より高いとコーディエライト結晶が分解してしまい、接合強度の低下を招いてしまう。なお、この熱処理は、大気中又は水素、窒素やアルゴンなどの非酸化雰囲気中において、常圧又は所望によりガス圧焼成(GPS)、ホットプレス焼成(HP)、熱間静水圧焼成(HIP)などの加圧条件下で行うことができる。
特に、本発明においては、熱処理において、接合面の少なくとも一部に0.5kPa以上、特に3kPa以上、より好適には7kPa以上の圧力を加えることが好ましい。これにより、接合強度を高めることができる。
原料粉末として、マグネシア(平均粒径0.2μm)、コーディエライト(平均粒径3μm)、水酸化マグネシウム(平均粒径1μm)、炭酸リチウム(平均粒径2μm)、β−スポジューメン(平均粒径2μm)、ユークリプタイト(平均粒径2μm)、シリカ(溶融シリカ平均粒径0.7μm)、アルミナ(平均粒径0.3μm)を使用した。遷移金属元素源及び希土類元素源の原料としては、それぞれの酸化物(平均粒径1μm)を用いた。
これら脱脂した成形体を、表1に記載の焼成方法、焼成雰囲気、焼成温度にて焼結した。HPにおいては面圧400MPaにて、GPSではガス圧0.5MPaにて、HIPでは常圧焼結後に152MPa、1300℃にて焼結を行った。焼成時間は、常圧焼成とGPSの場合は4時間、HPとHIPでは1時間とした。
なお、表1には、各試料における各成分の含有量は、以下の方法により得られた値を記載している。
(Mg、Al、Si含有量) 既知の合成試料より算出した検量線を用いて、蛍光X線分析により定量した。表1には、MgO,Al2O3,SiO2の各換算質量%を記載している。
(その他の成分含有量) 誘導結合プラズマ(ICP)発光スペクトル分析により定量した。表1には、コーディエライト結晶質焼結体中の各酸化物の質量%を記載している。
(熱膨張係数) 室温の熱膨張係数測定は、精密な測定が必要なため、低熱膨張ガラスの熱膨張係数測定のためのJIS−R−3251(二重光路マイケルソン型レーザー干渉方式)に基づき、測定を行った。
(ヤング率) 超音波パルス法(JIS−R−1602)により測定した。
(比剛性) ヤング率の値を、アルキメデス法(JIS−R−1634)により測定した密度で除して算出した。
(曲げ強度) JIS−R−1601による4点曲げ試験強度を測定した。
次に、この焼結体を一辺が30mmの立方体に加工して部材とした。この部材の接合面同士を接触させ、表1に示した条件により2時間保持して熱処理した。得られた接合体について、各成分含有量を焼結体と同じ方法で評価し、接合体と焼結体との間にずれがないことを確認した。さらに、得られた接合体について、以下の評価を行った。
(接合部の組織観察) 鏡面研磨した試料、および鏡面研磨した後、46%HFによりエッチングを行った試料について、走査型電子顕微鏡(SEM)により接合部の表面状態を解析した。
(接合強度) 接合体から3mm×4mm×45mmの寸法で、接合部が長手方向の中心に位置するように曲げ試験片を切り出した。次に、JIS−R−1601に基づき、接合部が支持点の中心に配置するように行った4点曲げ試験により室温曲げ強度を測定し、これを接合強度とした。
No.2に示す実施例(実施例2)における接合部(鏡面研磨した試料)の組織観察結果を図1に示す。図1より、接合部に50μm以下のポアが含まれているが、材料構成は実質的に母材と同じであり、接合強度は本発明範囲内である。
No.10に示す実施例(実施例10)における接合部(鏡面研磨した後、46%HFによりエッチングを行った試料)の組織観察結果を図2に示す。図2より、接合部の材料構成は、実質的に母材と同じであることが分かる。
No.21は、SiO2含有量が本発明範囲から外れているため、熱膨張係数、及び接合強度が本発明範囲外であった。
No.22は、化学組成がコーディエライト結晶相の化学量論組成にほぼ等しく、遷移金属元素、Li2O又は希土類元素も全く含んでいないことから、ヤング率及び接合強度が本発明範囲外であった。
No.23は、接合処理温度が本発明の下限以下であったため、接合強度が本発明範囲外であった。
No.24は、MgO含有量が本発明範囲から外れているため、熱膨張係数、及び接合強度が本発明範囲外であった。
No.25は、MgO及びLi2O含有量が本発明範囲から外れているため、熱膨張係数、ヤング率及び比剛性が本発明範囲外であった。
No.26は、Al2O3含有量が本発明範囲から外れているため、熱膨張係数、ヤング率が本発明範囲外であった。
No.27は、希土類元素の含有量は本発明範囲内であるものの、MgO、Al2O3、及びSiO2成分の組成比がコーディエライト結晶相の化学量論組成比にほぼ等しく、本発明範囲外である上記特許文献6に記載の焼結体を接合したものである。その結果、接合強度が大幅に本発明範囲から外れた。
Claims (8)
- 室温における熱膨張係数の絶対値が0.6×10−6/K以下、弾性率(ヤング率)が100GPa以上、比剛性(ヤング率/比重)が40GPa・cm3/g以上であるコーディエライト結晶質焼結体からなる複数の部材の接合面同士を接触させ、熱処理により一体化せしめてなる接合体において、
前記コーディエライト結晶質焼結体が、当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるSiの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で51.5〜70.0質量%となる条件でSiを含有し、
前記複数の部材同士の接合部を構成する材料が実質的に母材と同じである
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。 - 請求項1に記載の低熱膨張セラミックス接合体において、
前記コーディエライト結晶質焼結体が、
当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるMgの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で8.0〜17.2質量%となる条件でMgを含有し、
当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるAlの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で22.0〜38.0質量%となる条件でAlを含有する
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。 - 請求項1または2に記載の低熱膨張セラミックス接合体において、
前記コーディエライト結晶質焼結体が、Liを酸化物(Li2O)換算で0.1〜2.5質量%の割合で含有する
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載の低熱膨張セラミックス接合体において、
前記コーディエライト結晶質焼結体が、Yを含む希土類元素の1種又は2種以上を酸化物換算で0.1〜10質量%の割合で含有する
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載の低熱膨張セラミックス接合体において、
前記コーディエライト結晶質焼結体が、遷移金属元素の1種又は2種以上を酸化物換算で2質量%以下の割合で含有する
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。 - 請求項1ないし5のいずれかに記載の低熱膨張セラミックス接合体において、
前記複数の部材同士の接合強度が、コーディエライト結晶質焼結体の強度の60%以上である
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体。 - 室温における熱膨張係数の絶対値が0.6×10−6/K以下、弾性率(ヤング率)が100GPa以上、比剛性(ヤング率/比重)が40GPa・cm3/g以上であるコーディエライト結晶質焼結体からなる複数の部材の接合面同士を接触させ、熱処理により一体化せしめる低熱膨張セラミックス接合体の製造方法であって、
前記コーディエライト結晶質焼結体は、当該焼結体の構成元素(Mg,Al,Si)中におけるSiの割合が酸化物(MgO,Al2O3,SiO2)換算で51.5〜70.0質量%となる条件でSiを含有しており、
前記熱処理は1200〜1500℃の温度で行う
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体の製造方法。 - 請求項7に記載の低熱膨張セラミックス接合体の製造方法において、
前記熱処理時に、接合面の少なくとも一部に0.5kPa以上の圧力を加える
ことを特徴とする低熱膨張セラミックス接合体の製造方法。
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