JP2008006750A

JP2008006750A - 離型フィルム

Info

Publication number: JP2008006750A
Application number: JP2006181176A
Authority: JP
Inventors: Koshi Shiromoto; 幸志城本; Hiroshi Togo; 寛東郷
Original assignee: Toray Advanced Film Co Ltd
Current assignee: Toray Advanced Film Co Ltd
Priority date: 2006-06-30
Filing date: 2006-06-30
Publication date: 2008-01-17
Anticipated expiration: 2026-06-30
Also published as: JP4941909B2

Abstract

【課題】粘着剤塗工時の溶剤影響による離型層の膨潤、脱落を防止し、さらにポリエステルオリゴマーの移行を抑制する離形フィルムを提供する。
【解決手段】二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、第１層としてプライマー層、第２層として離型層を順次積層した離型フィルムであって、プライマー層が有機金属化合物を含む有機ケイ素化合物を含有し、かつ離型層が硬化型シリコーン樹脂からなり、プライマー層、離型層を積層後の耐溶剤離型性保持率が８５％以上である離型フィルム。
耐溶剤離型性保持率（％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：離型層面の剥離力
Ｂ：トルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力
【選択図】なし

Description

本発明は離型フィルムに関するが、詳しくは液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤと略記する）製造時に用いられる粘着剤保護用離型フィルムである。

ポリエステルフィルムを基材とする離型フィルムが、液晶偏光板、位相差板等の光学用途フィルム製造時に用いる粘着剤保護用として、近年多用されている。

シランカップリング剤等を架橋させたプライマー層をポリエステルフィルムの少なくとも片面に設けることにより、その上に積層するシリコーン離型層の密着性が向上する技術が開示されている（特許文献１，２参照）。

これらの技術は、基材とプライマー層の密着強化に関するものである。しかし、プライマー層及び離型層を含めた積層体全体としての密着は不十分であり、特に、耐溶剤密着は不十分で、更なる密着力の向上が必要であった。

有機溶剤型粘着剤を離型フィルムの離型層表面に塗布する際、シリコーン離型層が、有機溶剤により膨潤もしくは脱落し、離型フィルムを剥離する際に点状の剥離不良となり、さらに、粘着剤が離型フィルム側に残存してしまう場合がある。シリコーン離型層の膨潤もしくは脱落や、粘着剤が離型フィルム側に残存することに伴って、粘着面が荒れ、ＬＣＤのガラス基板に貼合わせた際、欠点となり、ＬＣＤの光学異常を生じることとなる。

また、シリコーン離型層の膨潤もしくは脱落や、粘着剤が離型フィルム側に残存することに伴うＬＣＤのガラス基板貼合わせ後の欠点としては、原反粗大突起に由来する粘着剤窪みによる欠点がある。また、熱処理等により、ポリエステルフィルムから離型層表面に移行したオリゴマーが粘着剤層表面に転移し、そのままＬＣＤガラス基板に組み込まれてＬＣＤの輝度不良となる。

このためポリエステルフィルムと塗工層の密着をより強化するための技術が、開示されている（特許文献３参照）。しかし、近年の強い高品位化ＬＣＤ実現要求から、更なるオリゴマーの移行防止及び耐溶剤密着の強化が必要となった。
特開昭６４−５８３８号公報特開２００４−１７７７１９号公報特開平７−３２１５号公報

粘着剤塗工時の溶剤影響による離型層の膨潤、脱落を防止し、さらにポリエステルオリゴマーの移行を抑制する離形フィルムを得る。

本発明は、課題を解決するために以下の手段を用いる。

二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、第１層としてプライマー層、第２層として離型層を順次積層した離型フィルムであって、プライマー層が有機金属化合物を含む有機ケイ素化合物を含有し、かつ離型層が硬化型シリコーン樹脂からなり、プライマー層、離型層を積層後の耐溶剤離型性保持率が８５％以上である離型フィルム。

耐溶剤離型性保持率（％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：離型層面の剥離力
Ｂ：トルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力

本発明の離型フィルムは、耐溶剤性に富んだ密着の強固なプライマー層と離型層を具備することによって、粘着剤塗工時の溶剤影響による離型層の膨潤、脱落を防止し、さらにポリエステルオリゴマーの移行を抑制することができる。

本発明の離型フィルムを用いることにより、次工程として行われる粘着剤層形成時に、従来法では多発していた有機溶剤浸透による離型層シリコーン樹脂の膨潤、脱落物の粘着剤層への転移、転着オリゴマーによるＬＣＤ画面の光線透過不良、透過光の散乱、黒点の発生等による輝点異常を防止した、明晰な画面を持つ高品位のＬＣＤを得ることができる。

本発明は、二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、第１層としてプライマー層、第２層として離型層を順次積層した離型フィルムであって、プライマー層が有機金属化合物を含む有機ケイ素化合物を含有し、かつ離型層が硬化型シリコーン樹脂からなり、プライマー層、離型層を積層後の耐溶剤離型性保持率が８５％以上である離型フィルム。

耐溶剤離型性保持率（％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：離型層面の剥離力
Ｂ：トルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力
本発明では、二軸延伸ポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸成分とジオール成分からなる結晶性の高い線状飽和ポリエステルフィルムであることが好ましい。本発明において、二軸延伸ポリエステルフィルムに使用するポリエステルはホモポリエステルであっても共重合ポリエステルであってもよい。二軸延伸ポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等が挙げられる。二軸延伸ポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、耐熱性と表面特性等に優れているポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（ＰＥＮ）が好ましく、特に、機械的強度と寸法安定性に優れる２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。

本発明では、二軸延伸ポリエステルフィルムは、常法により製造されたものでよく、フィルム厚みは、機械特性、寸法安定性、耐熱性、および価格等の点から、２５〜１８８μｍが好ましく、より好ましくは２５〜７５μｍ、さらに好ましくは３８μｍである。

本発明では、二軸延伸ポリエステルフィルムは、好ましくは、粗大突起の高さが０．８μｍ以上の二軸延伸ポリエステルフィルムである。

本発明では、二軸延伸ポリエステルフィルムは、好ましくは、直径３０μｍ以上の粗大突起が３個／１００ｃｍ^２以下の二軸延伸ポリエステルフィルムである。

本発明では、二軸延伸ポリエステルフィルムは、好ましくは、高さ０．８μｍ以上かつ直径１００μｍ以上の粗大突起が０個／１００ｃｍ^２であるポリエステルフィルムを用いる。

本発明では、好ましくは、二軸延伸ポリエステルフィルムの粗大突起の高さや大きさを制御することにより粘着剤表面の平滑性を失うことなく、ガラス基板に貼合わせた際に欠点のない高品位のＬＣＤを得ることができる。

本発明の離型フィルムにおいて、二軸延伸ポリエステルフィルムには、フィルムの滑り性を良好とするため、滑剤、例えば炭酸カルシウム、カオリン、シリカ、酸化チタン等の無機微粒子を含有させる事ができ、また他の添加剤、例えば、安定剤、紫外線吸収剤、難燃剤、帯電防止剤等を含有させる事ができる。

本発明では、二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、第１層としてプライマー層を積層し、プライマー層は、有機金属化合物を含む有機ケイ素化合物を含有する。

本発明で使用されるプライマー層は、有機金属化合物を含む有機ケイ素化合物を含有する。

本発明では、有機金属化合物を含む有機ケイ素化合物は、好ましくは、有機アルミニウム化合物を含んだ有機ケイ素化合物が使用される。

有機ケイ素化合物の含有される有機アルミニウム化合物としては、（ＭｅＯ）_３Ａｌ、（ＥｔＯ）_３Ａｌ、（ｎ−Ｐｒｏ）_３Ａｌなどのアルミニウムアルコラート、ナフテン酸、ステアリン酸、オクチル酸、安息香酸などのアルミニウム塩、アルミニウムアルコラートにアセト酢酸エステルまたはジアルキルマロネートを反応させて得られるアルミニウムキレート、アルミニウムオキサイドの有機酸塩、アルミニウムアセチルアセトネートなどが挙げられる。これらの中でも、有機アルミニウム化合物としては、アルミニウムキレートが好ましい。具体的には、有機アルミニウム化合物として、アルミニウムトリス（アセチルアセトネート）、アルミニウムモノアセチルアセトネートヒス（エチルアセトアセテート）が挙げられる。

本発明の離型フィルムでは、プライマー層は、有機ケイ素化合物を含有する。

プライマー層に含有される有機ケイ素化合物は、γ−メタクリロキシ基含有オルガノアルコキシシラン、エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン、ビニル基含有オルガノアルコキシシラン、ビニル基含有アセトキシシランおよびこれらの混合物からなる群より選ばれる有機ケイ素化合物が好ましい。

有機ケイ素化合物は、γ−メタクリロキシ基含有オルガノアルコキシシランとしては、より好ましくは、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランが例示される。

有機ケイ素化合物は、エポキシ基含有オルガノシランとしては、より好ましくは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）−エチルトリメトキシシランが例示される。

有機ケイ素化合物は、ビニル基含有オルガノアルコキシシランとしては、より好ましくは、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシランが例示される。

本発明の離型フィルムでは、プライマー層の乾燥後塗工厚みは、好ましくは、０．０１〜０．５μｍ、より好ましくは０．０２〜０．２μｍ、さらに好ましくは０．０４〜０．１μｍである。塗布厚みが０．０１μｍ〜０．５μｍであると、シリコーンの密着性が良く、離型効果が安定し、脱溶剤性に問題を生じない。

本発明で使用される離型層に用いる樹脂は、硬化型シリコーン樹脂である。本発明の離型フィルムでは、好ましくは、付加反応型、縮重合反応型、紫外線硬化型、電子線硬化型及び無溶剤型のシリコーン樹脂等を使用することが出来る。

本発明の離型フィルムでは、硬化型シリコーン樹脂として用いられる付加反応型シリコーン樹脂としては、好ましくは、末端ビニル基を含有するポリジメチルシロキサンとハイドロジェンシロキサンを白金触媒のもとに、加熱硬化させたものが挙げられる。好ましく用いられる付加反応型シリコーン樹脂の具体例としては、信越化学工業（株）社製のＫＳ−７７４、ＫＳ８４３、ＫＳ８４７、ＫＳ８４７ＨおよびＫＳ８３８、東レ・ダウコーニング（株）社製ＳＤ７２２６、ＳＤ７２２３、ＳＲＸ２１１、ＳＲＸ３４５、ＳＤ７２３６、ＳＲＸ３７０、ＬＴＣ７５０Ａ、ＬＴＣ３７１Ｇなどが挙げられる
本発明の離型フィルムでは、硬化型シリコーン樹脂として用いられる縮重合反応型シリコーン樹脂としては、好ましくは、末端に水酸基を含有するポリジメチルシロキサンとハイドロジェンシロキサンとを有機錫触媒を用いて加熱硬化させたものが挙げられる。好ましく用いられる縮重合反応型シリコーン樹脂の具体例としては、東レダウコーニング（株）社製ＳＲＸ２９０やＳＹＬＯＦＦ２３が挙げられる。

本発明の離型フィルムでは、硬化型シリコーン樹脂として用いられる紫外線硬化型シリコーン樹脂としては、好ましくは、ビニルシロキサンを白金触媒の存在下でヒドロシリル化させる付加反応タイプとしては、信越化学工業（株）社製Ｘ６２−５０３９及びＸ６２−５０４０などが挙げられる。

本発明の離型フィルムでは、硬化型シリコーン樹脂として用いられるアルケニル基を含むシロキサンとメルカプト基を含むシロキサンとを光重合触媒を用いて硬化させるラジカル付加タイプとしては、好ましくは、東レ・ダウコーニング（株）社製ＢＹ２４−５１０Ｈ及びＢＹ２４−５４４などが挙げられる。

また、本発明の離型フィルムでは、硬化型シリコーン樹脂として用いられるエポキシ基をオニウム塩開始剤にて光開環させて硬化させるカチオン重合タイプとしては、好ましくは、ＧＥ東芝シリコーン（株）社製ＴＰＲ６５０１、ＵＶ９３００及びＸＳ５６−Ａ２７７５などが挙げられる。

本発明の離型フィルムでは、離型層の乾燥後塗工厚みは、好ましくは、０．０２〜０．５μｍ、より好ましくは、０．０４〜０．３μｍである。塗布厚みが０．０２〜０．５μｍであると、離型性能がよく、乾燥性もよく、シリコーン移行量は増加しない。

本発明の離型フィルムでは、二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、第１層としてプライマー層、第２層として離型層を順次積層する。

本発明の離型フィルムは、耐溶剤離型性保持率が８５％以上である。耐溶剤離型性保持率（％）は、離型層面の剥離力とトルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力の比を示し、下記の式で示される。

耐溶剤離型性保持率（％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：離型層面の剥離力
Ｂ：トルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力。

耐溶剤離型性保持率は、溶剤処理に対して、離型性を維持する度合いを数値化したものである。耐溶剤離型性保持率を高く保つには、基材フィルムと第１層であるプライマー層の密着のみならずプライマー層と離型層間の密着も高める必要がある。耐溶剤離型性保持率が８５％以上であると、粘着剤塗工時の溶剤影響による離型層の膨潤、脱落を防止し、さらにポリエステルオリゴマーの移行を抑制することができる。耐溶剤離型性保持率が８５％未満であると、粘着剤塗工時の溶剤影響による離型層の膨潤、脱落を防止できない。

従来の離型フィルムは、基材フィルムとの密着を上げる目的で第１層であるプライマー層塗工時に脱溶剤のみならず硬化反応も十分行うのが通常である。この場合、耐溶剤離型性保持率は、８５％未満となる。

本発明では、耐溶剤離型性保持率を８５％以上とするため、好ましくは、プライマー層の脱溶剤のための加熱条件は、５０℃〜１４５℃の範囲で使用溶剤の種類、塗布厚み等を勘案して決定する。この時のプライマー層は脱溶剤のみで半硬化状態であり、次いで塗布される硬化型シリコーン樹脂層と相溶しやすく、その後の加熱により硬化反応が促進され、積層体全体としてより強固な密着力を得ることができる。

また、本発明の離型フィルムは、基材である二軸延伸ポリエステルフィルムと第１層のプライマー層との密着は、第２層の離型層の塗工時の加熱により十分促進され、二軸延伸ポリエステルフィルムと、プライマー層、及び、離型層の密着は、よいレベルである。

本発明の離型フィルムは、耐溶剤離型性保持率は、好ましくは、８５％以上、より好ましくは、９０％以上である。

本発明の離型フィルムは、好ましくは、１８０℃、１０分間熱処理した後のジメチルホルムアミド抽出によるポリエステルオリゴマー量が、０．１ｍｇ／ｍ²以下、より好ましくは、０ｍｇ／ｍ²である。１８０℃、１０分間熱処理した後のジメチルホルムアミド抽出によるポリエステルオリゴマー量が０．１ｍｇ／ｍ²を上回ると、粘着剤層表面に転移し、最終的にＬＣＤに貼付された場合の異物が多く輝度不良が顕著となる場合がある。

本発明の離型フィルムは、好ましくは、ガラス板検査法による直径３０μｍ以上の大きさの異物欠点数が、２個／５０ｃｍ²以下、より好ましくは、０個／５０ｃｍ²以下である。ガラス板検査法による直径３０μｍ以上の大きさの異物欠点数が、２個／５０ｃｍ²以下であると、ＬＣＤ画面の輝度異常が目立たず、良好な光学特性を発揮することができる。

本発明の離型フィルムは、好ましくは、プライマー層塗工時に、脱溶剤を行い、さらに連続して離型層を塗布し、その後、脱溶剤及び硬化反応をして製造する。

本発明の離型フィルムでは、プライマー層及び離型層を、ポリエステルフィルム上に形成する方法としては、例えば、グラビアコート、グラビアリバースコート、リップコート、ダイコート、マイクログラビアコート、マイヤーバーコートおよび多段リバースコートなどの通常の塗工方式のコーターを用いることができる。脱溶剤、硬化反応促進のための加熱方式は通常の熱風方式でよいが、第２層の塗工では赤外線照射方式等を併用しても良い。

プライマー層の脱溶剤のための加熱条件は、好ましくは、第１層のプライマー層が脱溶剤段階で硬化反応が十分に進んでいない状態であり、従ってその後に積層される第２層の離型層との相溶性が高まり、プライマー層と離型層の２層間の密着が従来に比べ格段に高まる。

本発明の離型フィルムは、好ましくは、プライマー層塗工時に、１１０〜１４０℃で、２〜１０秒間脱溶剤する。

プライマー乾燥時間が短いと、時間あたりの生産量を高くすることができるので、好ましい。

プライマー層塗工時の溶剤は、好ましくは、芳香族系、脂肪族系、アルコール系、ケトン系、エステル系等の通常の有機溶剤を用いることができるが、塗工性等を考慮し、これらの混合系を使用することが、より望ましい。

本発明の離型フィルムでは、プライマー層及び離型層の積層は、プライマー層塗布後、好ましくは、脱溶剤の段階で、引き続き離型層を塗工して行う。プライマー層の脱溶剤段階とは、塗布された塗工液の溶剤成分がコーターのオーブン中で蒸散し、塗工膜の硬化反応が十分進んでいない状態をいう。プライマー層の脱溶剤段階では、溶剤の蒸散状態は、塗工面の指触、コーター内ロールへの付着状況等で判定することができる。

コーター内の塗布ロールが１本の場合は、プライマー層塗工後一度巻き取り、再度離型層を塗工するが、本発明では、好ましくは、第１層の脱溶剤後、直ちに第２層を積層するので、塗布ロールが２本設けられた２段式コーターがより好ましい。

本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されない。

以下に、本発明の実施例、比較例で用いた評価法を示す。
（１）密着性（ラブオフ性）
離型層表面を指先で５回強く擦過し、表面の変化を目視観察した。

◎：変化なし
○：わずかに白化する。

×：白化した部分が脱落する。
（２）密着性（耐溶剤離型性保持率）
テスター産業（株）社製、学振型摩擦試験機II型を用いて、離型フィルムの離型層表面をトルエン約１ｍｌ染み込ませた綿布（金巾３号）で荷重２００ｇｆ×３０往復擦過し、フィルム面についた溶剤を乾燥させた後、ポリエステル粘着テープ（日東電工（株）社製Ｎｏ．３１Ｂテープ、１８ｍｍ幅）を、５ｋｇローラーで圧着させながら貼り合わせ、１時間放置し、引張り試験機で剥離速度３００ｍｍ／分、剥離角度１８０°でテープを剥離した時の荷重を測定した。この剥離力をトルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力とした。

テスター産業（株）社製、学振型摩擦試験機II型を用いて、離型フィルムの離型層表面に、ポリエステル粘着テープ（日東電工（株）社製Ｎｏ．３１Ｂテープ、１８ｍｍ幅）を、５ｋｇローラーで圧着させながら貼り合わせ、１時間放置し、引張り試験機で剥離速度３００ｍｍ／分、剥離角度１８０°でテープを剥離した時の荷重を測定した。この剥離力を離型層面の剥離力とした。

耐溶剤離型性保持率は、下記式にて
耐溶剤離型性保持率（％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：離型層面の剥離力
Ｂ：トルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力
求めた。

（３）オリゴマー量
下記に示すオリゴマー測定法で測定した。

離型フィルムを１８０℃×１０分間熱処理後、底辺の面積が７２ｃｍ²になるように離型フィルムを折り、内側が塗布層となるように四角の箱を作成した。次いで、ここで作成した離型フィルムの箱の中に、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）１０ｍｌを入れ、底面積が全てＤＭＦに浸るようにし、３分間放置した後、ＤＭＦを回収し、液体クロマトグラフィー（ＳｈｉｍａｄｚｕＣＬＡＳＳ−ＶＰ）に供給し、ＤＭＦ中のポリエステルオリゴマー量を求めた。ＤＭＦ中のポリエステルオリゴマー量を接触させたフィルム面積で割り、オリゴマー量（ｍｇ／ｍ²）とした。

ＤＭＦ中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた。標準試料は、あらかじめ分取したポリエステルオリゴマー（環状三量体）を正確に秤量し、同時に正確に秤量したＤＭＦに溶解し得た。標準試料の濃度は０．００１〜０．０１ｍｇ／ｍｌとした。

液体クロマトグラフによるＤＭＦ中のポリエステルオリゴマー量の測定条件は下記のとおり
移動相Ａ：メタノール
移動相Ｂ：純水
カラム：ＹＭＣ−ＰａｃｋＯＳＤ−Ａ
カラム温度：４０℃
検出波長：２４０ｎｍ
である。

（４）異物欠点数
下記に示すガラス板検査法で測定した。

離型フィルムの離型面上に、十分異物が無いことを確認したアクリル系粘着剤（東洋インキ（株）社製、オリバインＢＰＳ−８１７０）／トルエン／酢酸エチル希釈物をワイヤーバー（Ｎｏ．４０）を塗布し、１５０℃オーブンで２分間粘着剤を乾燥させた。次いで、その粘着剤上に、厚み２５μｍのポリエステルフィルムを５ｋｇローラーで圧着させながら貼り合わせ、室温２３℃、湿度６５％ＲＨの雰囲気下で１時間放置した。その後、ポリエステルフィルムを圧着させた離型フィルムを、５ｃｍ×１０ｃｍに、裁断後、離型フィルムを剥がし、厚み５ｍｍの平滑で透明なガラス板状に５ｋｇローラーで圧着させながら貼り合わせた。

標準光源下にて、ガラス板／ポリエステルフィルム貼合品両面を目視観察し、直径が３０μｍ以上の輝点、曇り等の異物欠点数を数えた。

◎ ：異物欠点数＝０個／５０ｃｍ²
○ ：異物欠点数＝１〜２個／５０ｃｍ²
× ：異物欠点数＝３個以上／５０ｃｍ²
欠点大きさは顕微鏡で観察した。

（５）金属ロールの溶剤付着状況
プライマー層塗工面が接触するコーターオーブン直後の金属ロールの溶剤付着状況を目視及び指触観察した。

◎ ：ロールに付着無し
× ：ロールに付着有り。
金属ロールには、溶剤が付着しないことが好ましい。

実施例１
エポキシ基含有有機ケイ素化合物であるＢＹ２４−８４６Ｂ（東レ・ダウコーニング(株)）５重量部、メタクリル基含有有機ケイ素化合物であるＢＹ２４−８４６Ｃ（東レ・ダウコーニング(株)）５重量部、アルミニウムキレートであるＢＹ２４−８４６Ｄ（東レ・ダウコーニング(株)）１重量部、トルエン／ＭＥＫ（５０／５０）混合液１００重量部を混合したプライマー塗工液Ａを作成した。

付加反応型の硬化型シリコーン樹脂であるＫＳ８４７Ｈ（信越化学工業(株)）１０重量部、硬化剤であるＰＬ−５０Ｔ（信越化学工業(株)）０．０５重量部、トルエン／ＭＥＫ（５０／５０）混合液１００重量部を混合した離型層塗工液を作成した。

厚さ３８μｍの東レ（株）社製ポリエステルフィルム、ルミラーＲ６０の片面に、プライマー塗工液Ａを１５００ｍｍ幅の通常のグラビアコーターで塗布し、１２５℃オーブンで３秒間脱溶剤した後（以下、脱溶剤条件と記載する）、引き続き第２グラビアロールで連続して、離型層塗工液を塗布し、１５０℃オーブンで１２秒間脱溶剤及び硬化反応させ（以下、離型層の脱溶剤及び硬化条件と記載する）、離型フィルムを得た。乾燥後の塗工層の厚みは、０．２５μｍであった。この離型フィルムの評価結果を表１に示した。

（実施例２）
アルミニウムキレートであるＢＹ２４−８４６Ａ（東レ・ダウコーニング(株)）１重量部、有機ケイ素化合物であるＢＹ２４−８４６Ｂ（東レ・ダウコーニング(株)）５重量部、メタクリル基含有有機ケイ素化合物であるＢＹ２４−８４６Ｃ（東レ・ダウコーニング(株)）５重量部、トルエン／ＭＥＫ（５０／５０）混合液１００重量部を混合したプライマー塗工液Ｂを作成した。

実施例１において、プライマー塗工液をＢとし、脱溶剤条件を１２５℃、８秒間、離型層の脱溶剤及び硬化条件を１５０℃、３２秒間に変えた他は、実施例１と同様に実施した。離型フィルムの評価結果を表１に示した。

（実施例３）
実施例１において、プライマー塗工液をＢとし、脱溶剤条件を１３０℃、５秒間、離型層の脱溶剤及び硬化条件を１５０℃、２０秒間に変えた他は、実施例１と同様に実施した。離型フィルムの評価結果を表１に示した。

（比較例１）
実施例１において、プライマー塗工液をＡとし、脱溶剤条件を１１５℃、５秒間行い脱溶剤条件を弱め、その後、離型層の脱溶剤及び硬化条件を１５０℃、２０秒間に変えた他は、実施例１と同様に実施した。離型フィルムの評価結果を表１に示した。

（比較例２）
実施例１において、プライマー塗工液をＢとし、脱溶剤条件を１４０℃、２０秒間行い脱溶剤及び硬化反応を十分行い、その後、離型層の脱溶剤及び硬化条件を１５０℃、８０秒間に変えた他は、実施例１と同様に実施した。離型フィルムの評価結果を表１に示した。

（比較例３）
アルミニウムキレートであるＢＹ２４−８４６Ａ（東レ・ダウコーニング(株)）２重量部、有機ケイ素化合物であるＢＹ２４−８４６Ｂ（東レ・ダウコーニング(株)）５重量部、メタクリル基含有有機ケイ素化合物であるＢＹ２４−８４６Ｃ（東レ・ダウコーニング(株)）５重量部、トルエン／ＭＥＫ（５０／５０）混合液１００重量部を混合したプライマー塗工液Ｃを作成した。

実施例１において、プライマー塗工液をＣとし、脱溶剤条件を１４０℃、２０秒間行い脱溶剤及び硬化反応を十分行い、その後、離型層の脱溶剤及び硬化条件を１５０℃、８０秒間に変えた他は、実施例１と同様に実施した。離型フィルムの評価結果を表１に示した。

Claims

二軸延伸ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、第１層としてプライマー層、第２層として離型層を順次積層した離型フィルムであって、プライマー層が有機金属化合物を含む有機ケイ素化合物を含有し、かつ離型層が硬化型シリコーン樹脂からなり、プライマー層、離型層を積層後の耐溶剤離型性保持率が８５％以上である離型フィルム。
耐溶剤離型性保持率（％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：離型層面の剥離力
Ｂ：トルエン含浸綿布で擦過した後の離型層面の剥離力
１８０℃、１０分間熱処理した後のジメチルホルムアミド抽出によるポリエステルオリゴマー量が０．１ｍｇ／ｍ²以下の請求項１記載の離型フィルム。
ガラス板検査法による、直径３０μｍ以上の大きさの異物欠点数が、２個／５０ｃｍ²以下である請求項１または２に記載の離型フィルム。
プライマー層塗工時に、脱溶剤を行い、さらに連続して離型層を塗布し、その後、脱溶剤及び硬化反応をする請求項１、２、３のいずれかに記載の離型フィルムの製造方法。
プライマー層塗工時に、１１０〜１４０℃で、２〜１０秒間脱溶剤する請求項４に記載の離型フィルムの製造方法。