JP2007530261A - マイクロチャネル装置及び触媒における保護された合金表面、アルミナ担持触媒、触媒中間体、並びに触媒及びマイクロチャネル装置形成方法 - Google Patents
マイクロチャネル装置及び触媒における保護された合金表面、アルミナ担持触媒、触媒中間体、並びに触媒及びマイクロチャネル装置形成方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
35 U.S.C. セクション119(e)に従い、この出願は、2004年3月23日付米国仮出願第60/556014号の優先権を主張する。
本発明は、マイクロチャネル装置、触媒及びその製造方法に関する。本発明はまた、化学反応及びマイクロチャネル化学反応器にも関する。
近年、マイクロチャネル装置に大きな学問的及び工業的関心が集まっている。この関心は、寸法が小さいこと、生産性が高められること、任意の所望のキャパシティのシステムをサイズ変更することができること(即ち「ナンバーアップ」)、熱移動が増大すること、及び物質移動が増大することを含むマイクロ技術からの利点により、生じたものである。マイクロ反応器(マイクロチャネル装置の一部)を用いたある種の研究の論評が、Gavrilidisらによって「Technology And Applications Of Microengineered Reactors」、Trans. IChemE、Vol. 80、Part A、pp.3-30(2002年1月)に提供されている。
第1の局面において、本発明は、
・少なくとも1つのマイクロチャネル壁によって画定される複合マイクロチャネル;及び
・前記の少なくとも1つのマイクロチャネル壁上に配置されたアルミナイドの層
を含むマイクロチャネル反応器又は分離器を提供する。この局面及び次の局面においては、本発明の特徴を反応器又は分離器として認識することが重要である。これらの機能は本発明の規定にとって不可欠である。前記反応器又は分離器は、
・前記のアルミナイドの層の上に配置されたアルミナの層;及び
・前記アルミナ層の上に配置された触媒材料
をさらに含むのが好ましい。前記反応器又は分離器は、少なくとも2つのマイクロチャネルに連結された多岐管(マニホールド)を含んでいてもよく、この多岐管は、アルミナイド層でコーティングされた多岐管壁を含む。好ましい具体例において、前記反応器又は分離器は、シートを互いに積層することによって作られ、アルミナイドの層は組立て後コーティングである。本発明のすべての局面に関して、本発明はさらに詳細な説明からの任意の詳細と関連して記載することができる。さらに、本発明のすべての局面に関して、本発明は、装置の作り方及び該装置中での化学プロセスの実施方法を包含する。例えば、本発明は、上記反応器又は分離器中で化学反応を実施し又は少なくとも2種の成分を含む混合物を分離する方法であって、
(a)前記反応器又は分離器が反応器であり、該反応器がさらにアルミナイドの層上に配置されたアルミナの層及び該アルミナ層上に配置された触媒材料を含み、そして複合マイクロチャネル中に反応物質を通して該反応物質を該複合マイクロチャネル中で反応させて少なくとも1種の生成物を生成させる工程を含むか;或は
(b)前記反応器又は分離器が分離器であり、そして少なくとも2種の成分を含む流体を前記の複合マイクロチャネル中に通して該複合マイクロチャネル内で前記の少なくとも2種の成分の内の少なくとも1種を優先的に分離する工程を含むか
のいずれかを含む、前記方法を包含する。
・少なくとも1つのマイクロチャネル壁によって画定されるマイクロチャネル;及び
・前記の少なくとも1つのマイクロチャネル壁上に配置されたアルミナイドの組立て後コーティング:
を含むマイクロチャネル反応器又は分離器を提供する。好ましくは、クレームBのマイクロチャネル反応器又は分離器は、
・前記のアルミナイドの層の上に配置されたアルミナの層;及び
・前記アルミナ層の上に配置された触媒材料:
をさらに含む。再び、例として、本発明は装置を作る方法(例えば組立て後コーティングを適用することによって)並びに、上記反応器又は分離器中で化学反応を実施し又は少なくとも2種の成分を含む混合物を分離する方法であって、
(a)前記反応器又は分離器が反応器であり、該反応器がさらにアルミナイドの組立て後層上に配置されたアルミナの層及び該アルミナ層上に配置された触媒材料を含み、そして複合マイクロチャネル中に反応物質を通して該反応物質を該複合マイクロチャネル中で反応させて少なくとも1種の生成物を生成させる工程を含むか;或は
(b)前記反応器又は分離器が分離器であり、そして少なくとも2種の成分を含む流体を前記のマイクロチャネル中に通して該複合マイクロチャネル内で前記の少なくとも2種の成分の内の少なくとも1種を優先的に分離する工程を含むか
のいずれかを含む、前記方法を包含する。
・基材;
・該基材上に配置されたアルミナイドコーティング;
・該アルミナイドコーティング上に配置されたアルミナ層(ここで、このアルミナ層は少なくとも0.1重量%の希土類元素又は焼結助剤を含む);及び
・該アルミナ層上に配置された触媒材料:
を含む、触媒又は触媒前駆物質を提供する。同様に、本発明は、この触媒又は触媒前駆物質の製造方法、及び該触媒上での化学反応の実施方法を包含する。「基材」はマイクロチャネル反応器中におけるようなマイクロチャネル壁を含めて任意の触媒担体であることができることが観察できる。
・基材上にアルミナイドを付着させ;
・該アルミナイド層の表面を酸化させてアルミナニードルを形成させ;そして
・該アルミナニードル上に触媒材料を付着させる:
ことを含む触媒の製造方法を提供する。
・基材上にアルミナイドを付着させ;
・該アルミナイドを酸化剤に曝してアルミナ層を形成させ;
・該アルミナ層上に焼結助剤を付着させて焼結助剤を有するアルミナ層を有する物品を形成させ;
・この焼結助剤を有するアルミナ層を有する物品を加熱する:
ことを含む、コーティングされた構造体の製造方法を提供する。
・アルミナに焼結助剤を添加して焼結助剤を有するアルミナ層を有する物品を形成させ;
・この焼結助剤を有するアルミナ層を有する物品を加熱し;
・その後に触媒材料を付着させる
ことを含む、触媒の形成方法を提供する。
・それぞれが少なくとも1cmの間連続的(contiguous)である少なくとも2つの平行(並列)マイクロチャネル;及び
・この少なくとも2つのマイクロチャネルを連結する多岐管;
を含み、該多岐管がアルミナイドコーティングを有する、マイクロチャネル装置を提供する。
・アルミナイド表面を含む物品を提供し;
・このアルミナイド表面を含む物品を不活性又は還元性雰囲気中で少なくとも約800℃に加熱し;そして
・前記のアルミナイド表面を少なくとも約800℃、好ましくは少なくとも約1000℃、より一層好ましくは約1000〜1100℃の範囲の温度において酸化性ガスに曝して酸化物層を成長させる:
ことを含む、保護された表面の形成方法を提供する。
・内部マイクロチャネル中に挿入物を入れ;そして
・該チャネルの内側にアルミナイドを形成させ且つ該挿入物とマイクロチャネル壁との間の金属結合を作る:
ことを含む、マイクロチャネル装置の製造方法を提供する。
(1)Alの層を付着させ;
(2)金属合金上に金属アルミナイドの層を形成させ;
(3)金属アルミナイドを酸化してアルミナスケール(ある具体例においてはこのスケールはアルミナニードルの形にある)を形成させ;
(4)随意に前記スケールを(a)酸若しくは塩基エッチングによって及び/又は(b)希土類塩を添加して希土類変性アルミナを形成させることによって及び/又は焼結助剤を添加することによって、変性し;
(5)随意に金属酸化物ゾル(又は金属酸化物スラリー)でコーティングし;そして
(6)触媒金属を(典型的には含浸によって)添加する:
ことを含む触媒形成方法を提供する。前記金属酸化物ゾル又はスラリーは、アルミナゾル(ここで、アルミナゾルとは、付着させて加熱した後にアルミナを形成するゾルを意味する)又はアルミナスラリーであるのが好ましい。本発明はまた、個々の工程のそれぞれ又はそれらの任意の組合せをも包含する。例えば、工程(1)及び(2)のAlの付着及び金属アルミナイドの形成は、単一工程で達成することができる。別の例として、1つの好ましい局面において、本発明は、アルミナ担体(これはペレットであっても基材上のアルミナ層であってもよい)上に焼結助剤を添加する工程を含む、触媒形成方法を含む。別の例においては、工程(5)及び(6)の触媒前駆物質ゾルによるコーティング及び触媒金属の添加を単一工程で組み込むことができる。別の具体例においては、工程(1)において表面アルミニウム層を付着させる前に金属合金を触媒活性金属で予備コーティングすることができる。本発明はまた、開示した方法によって形成される触媒及び触媒中間体をも包含する。本発明はさらに、本発明の方法のいずれかによって処理されたマイクロチャネル装置を包含する。例えば、本発明は、ニッケルアルミナイドの層を含むマイクロチャネル装置、又はニッケルアルミナイドを酸化し、次いでアルミナウォッシュコートを塗布することによって作られた装置を包含する。本発明はまた、マイクロチャネル反応器に取り付けられたパイプ、チューブ、又はその他の構造体の随意のコーティングをも包含する。
・少なくとも1つの連続マイクロチャネルが、少なくとも45゜(ある具体例においては少なくとも90°)の曲がり角(ターン)(ある具体例においてはU型ベンド(湾曲部))、並びに50cm若しくはそれを超える長さ、又は20cm若しくはそれを超える長さ及び2mm若しくはそれ未満の寸法(ある具体例においては50〜500cmの長さ)を有すること;
・少なくとも1つのマイクロチャネルが平行(並列)した少なくとも2つの副マイクロチャネル、ある具体例においては平行した2〜4つの副チャネルに分かれていること;
・少なくとも2つの隣接するチャネルが少なくとも1cmの隣接長さにわたって共通のマイクロチャネル壁に沿って設けられた複数のオリフィスによって連結され、ここで、オリフィスの面積は該オリフィスが設けられたマイクロチャネル壁の面積の20%又はそれ未満であり、それぞれのオリフィスが1.0mm2又はそれより小さく、ある具体例においては0.6mm2又はそれより小さく、ある具体例においては0.1mm2又はそれより小さいこと(コーティングは孔を詰まらせることなく塗布されるべきであるので、これは特に挑戦的な形態である);或は
・少なくとも2つ(ある具体例においては少なくとも5つ)の平行したマイクロチャネル(少なくとも1cmの長さを有するもの)が一体型多岐管(マニホールド)への開口を有し、ここで、前記多岐管の少なくとも1つの寸法が平行マイクロチャネル群の最小寸法の3倍を超えないものとする{例えば、平行マイクロチャネル群の内の1つの高さが(平行マイクロチャネル群のおける最小寸法として)1mmである場合には、この多岐管の高さは3mmを超えない}。
一体型多岐管は組立て装置の一部であり、連結管ではない。複合マイクロチャネルは、内部マイクロチャネルの1つのタイプである。
マイクロチャネル装置
・少なくとも1つの連続マイクロチャネルが、少なくとも45゜(ある具体例においては少なくとも90°)の曲がり角(ある具体例においてはU型ベンド)、並びに50cm若しくはそれより大きい長さ、又は20cm若しくはそれより大きい長さ及び2mm若しくはそれ未満の寸法(ある具体例においては50〜200cmの長さ)を有すること;
・少なくとも1つのマイクロチャネルが少なくとも2つの副マイクロチャネル、ある具体例においては平行した2〜4つの副チャネルに分かれていること;
・少なくとも2つの隣接するチャネルが少なくとも1cmの隣接長さにわたって共通のマイクロチャネル壁に沿って設けられた複数のオリフィスによって連結され、ここで、オリフィスの面積は該オリフィスが設けられたマイクロチャネル壁の面積の20%又はそれ未満であり、それぞれのオリフィスが1.0mm2又はそれより小さく、ある具体例においては0.6mm2又はそれより小さく、ある具体例においては0.1mm2又はそれより小さいこと(コーティングは孔を詰まらせることなく塗布されるべきであるので、これは特に挑戦的な形態である);或は
・少なくとも2つ(ある具体例においては少なくとも5つ)の平行したマイクロチャネル(少なくとも1cmの長さを有するもの)が一体型多岐管への開口を有し、ここで、前記多岐管の少なくとも1つの寸法が平行マイクロチャネル群の最小寸法の3倍を超えないものとする(例えば、平行マイクロチャネルの内の1つの高さ(平行マイクロチャネル群のおける最小寸法として)が1mmである場合には、この多岐管の高さは3mmを超えない)。
一体型多岐管は組立て装置の一部であり、連結管ではない。複合マイクロチャネルは内側マイクロチャネルの1つのタイプである。ある装置においてはマイクロチャネルはU型ベンドを含有し、これは、運転の間にフロー(又はフローの少なくとも一部)が装置内及び連続チャネル内を逆方向に通ることを意味する(ある好ましい具体例においては単一のマイクロチャネル内でマイクロチャネル内のすべてのフローがU型ベンドを通って反対方向に通るが、U型ベンドを有する連続チャネルはW型ベンドのような分流を包含することに留意されたい)。
によって与えられる。これは、ジェット噴流がチャネルの側面に当たる時の運動量の変化によって加えられる力の尺度であり、単位面積当たりの力に関して表わすこともできる。劣ったアルミナイドコーティングと壁剪断応力又は動圧のいずれかの臨界値との間に何らかの決定的な相関関係があるかどうかを決定するために、多くの燃焼試験装置のCFDシミュレーションを実施した。
44・・・第1のアルミナイドの層
46・・・焼結助剤を有するアルミナの層
48・・・アルミナの層
49・・・触媒活性材料
Claims (15)
- 少なくとも1つのマイクロチャネル壁によって画定される複合マイクロチャネル;及び
前記の少なくとも1つのマイクロチャネル壁上に配置されたアルミナイドの層
を含むマイクロチャネル反応器又は分離器。 - 前記のアルミナイドの層の上に配置されたアルミナの層;及び
前記アルミナ層の上に配置された触媒材料
をさらに含む、請求項1に記載の反応器又は分離器。 - 前記の複合マイクロチャネルが少なくとも45゜の角度を少なくとも1つ有する少なくとも1つの連続マイクロチャネルを含む、請求項1に記載の反応器又は分離器。
- 少なくとも2つのマイクロチャネルに連結された多岐管を含み、該多岐管がアルミナイド層でコーティングされた多岐管壁を含む、請求項1に記載の反応器又は分離器。
- 前記のアルミナイドの層が組立て後コーティングであり、さらに反応器又は分離器がシートを互いに積層することによって作られた、請求項1に記載の反応器又は分離器。
- 請求項1に記載の反応器又は分離器中で化学反応を実施し又は少なくとも2種の成分を含む混合物を分離する方法であって、
(a)前記反応器又は分離器が反応器であり、該反応器がさらにアルミナイドの層上に配置されたアルミナの層及び該アルミナ層上に配置された触媒材料を含み、そして複合マイクロチャネル中に反応物質を通して該反応物質を該複合マイクロチャネル中で反応させて少なくとも1種の生成物を生成させる工程を含むか;或は
(b)前記反応器又は分離器が分離器であり、そして少なくとも2種の成分を含む流体を前記の複合マイクロチャネル中に通して該複合マイクロチャネル内で前記の少なくとも2種の成分の内の少なくとも1種を優先的に分離する工程を含むか
のいずれかを含む、前記方法。 - 少なくとも1つのマイクロチャネル壁によって画定されるマイクロチャネル;及び
前記の少なくとも1つのマイクロチャネル壁上に配置されたアルミナイドの組立て後コーティング
を含むマイクロチャネル反応器又は分離器。 - 前記のアルミナイドの層の上に配置されたアルミナの層;及び
前記アルミナ層の上に配置された触媒材料
をさらに含む、請求項7に記載のマイクロチャネル反応器又は分離器。 - 多岐管に連結された少なくとも2つの平行マイクロチャネル(これらの少なくとも2つの平行マイクロチャネルのそれぞれが少なくとも1つのマイクロチャネル壁を含む)、及び
前記の少なくとも1つのマイクロチャネル壁上に配置されたアルミナイドの組立て後コーティング
を含む、請求項8に記載のマイクロチャネル反応器又は分離器。 - 請求項8に記載のマイクロチャネル反応器又は分離器中で化学反応を実施する方法であって、
前記反応器又は分離器が反応器であり、該反応器がさらにアルミナ層上に配置された触媒材料を含み、そして複合マイクロチャネル中に反応物質を通して該反応物質を該マイクロチャネル中で反応させて少なくとも1つの生成物を生成させる工程を含む、前記方法。 - アルミナに焼結助剤を添加して焼結助剤を有するアルミナ層を有する物品を形成させ;
この焼結助剤を有するアルミナ層を有する物品を加熱し;
その後に触媒材料を付着させる
ことを含む、触媒の形成方法。 - それぞれが少なくとも1cmの間連続的である少なくとも2つの平行マイクロチャネル;及び
前記の少なくとも2つのマイクロチャネルを連結する多岐管;
を含み、該多岐管がアルミナイドコーティングを有する、マイクロチャネル装置。 - アルミナイド表面を含む物品を提供し;
このアルミナイド表面を含む物品を不活性又は還元性雰囲気中で少なくとも約800℃に加熱し;そして
前記のアルミナイド表面を少なくとも約800℃の温度において酸化性ガスに曝して酸化物層を成長させる
ことを含む、保護された表面の形成方法。 - アルミナイド表面を含む物品を少なくとも約1000℃に加熱し;そして
前記アルミナイド表面を少なくとも約1000℃の温度において酸化性ガスに曝して酸化物層を成長させる
ことを含む、請求項13に記載の方法。 - 前記のアルミナイド表面を含む物品を1000〜1100℃に加熱し;そして
前記アルミナイド表面を少なくとも1000〜1100℃の温度において酸化性ガスに曝して酸化物層を成長させる
ことを含む、請求項13に記載の方法。
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