JP2007529581A - アニオン性水中水型ポリマー分散液、その製造法及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
・ オレフィン性不飽和カルボン酸及びカルボン酸無水物、特に、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、グルタコン酸、マレイン酸及び無水マレイン酸、フマル酸、並びにそれらの水溶性アルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、及びそれらのアンモニウム塩、
・ オレフィン性不飽和スルホン酸類、特に脂肪族及び/又は芳香族ビニルスルホン酸類、例えば、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アクリル及びメタクリルスルホン酸、特に、スルホエチルアクリレート、スルホエチルメタクリレート、スルホプロピルアクリレート、スルホプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシ−3−メタクリルオキシプロピルスルホン酸、及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、並びにそれらの水溶性アルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、及びそれらのアンモニウム塩、
・ オレフィン性不飽和ホスホン酸類、特に、例えば、ビニル−及びアリル−ホスホン酸、並びにそれらの水溶性アルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、及びそれらのアンモニウム塩、
・ スルホメチル化及び/又はホスホノメチル化アクリルアミド類、並びにそれらの水溶性アルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、及びそれらのアンモニウム塩。
a)オレフィン性不飽和カルボン酸及びカルボン酸無水物、特に、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、グルタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、及び水溶性のそれらのアルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、それらのアンモニウム塩
b)オレフィン性不飽和スルホン酸類、特に脂肪族及び/又は芳香族ビニルスルホン酸類、例えば、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アクリル及びメタクリルスルホン酸、特に、スルホエチルアクリレート、スルホエチルメタクリレート、スルホプロピルアクリレート、スルホプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシ−3−メタクリルオキシプロピルスルホン酸、及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、並びにそれらの水溶性アルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、及びそれらのアンモニウム塩
c)オレフィン性不飽和ホスホン酸類、特に、例えば、ビニル−及びアリル−ホスホン酸、並びに水溶性のそれらのアルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、及びそれらのアンモニウム塩
d)スルホメチル化及び/又はホスホノメチル化アクリルアミド類、並びに水溶性のそれらのアルカリ金属塩、それらのアルカリ土類金属塩、及びそれらのアンモニウム塩。
R1は、水素原子又はメチル基を表し、
R2及びR3は、互いに独立して、水素、又は1〜5の炭素原子のアルキルもしくはヒドロキシアルキル基を表し、
R2又はR3は、OH基を表す。
Z1は、O、NH、NR4を表し、R4は1〜4の炭素原子を有するアルキルを表し、
R1は、水素又はメチル基を表し、
R4は、1〜6の炭素原子を有するアルキレンを表し、
R5及びR6は、1〜6の炭素原子を有するアルキル基を表し、
R7は、8〜32の炭素原子を有する、アルキル、アリール、及び/又はアラルキル基を表し、
Z−は、ハロゲン、擬ハロゲン、SO4CH3 −、又はアセテートを表す。
Z1は、O、NH、NR4を表し、R4は1〜4の炭素原子を有するアルキルを表し、
R1は、水素又はメチル基を表し、
R8は、水素、8〜32の炭素原子を有するアルキル、アリール、及び/又はアラルキルを表し、
R9は、2〜6の炭素原子を有するアルキレン基を表し、
nは1〜50の整数を表す。
R1は、水素又はメチル基を表し、
Z1は、O、NH、又はNR4を表し、R4は1〜4の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Yは下記の基:
式中、
Y0及びY1は、2〜6の炭素原子を有するアルキレン基又はヒドロキシアルキレン基を表し、
Y2、Y3、Y4、Y5、Y6、Y7は、独立して、1〜6の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Z−は、ハロゲン、アセテート、又はSO4CH3 −を表す。
1.溶液粘度の測定
本発明に従って調製した水中水型分散液の溶液粘度の測定のためには、分散液の5%濃度溶液を調製する。340gの5%濃度溶液が測定のために必要である。このためには、必要量の脱イオン水を400mlビーカーに入れる。次に、入れた水をペンシル型撹拌機で、コーンが形成されて、これがビーカーの底まで届くほど激しく撹拌する。5%濃度溶液の調製に必要な量の水中水型分散液を、使い捨てシリンジを用いて、撹拌されている水に一度に注入する。この溶液を次に1時間、300rpm(±10rpm)で撹拌する。10分間の静置時間後、RVT−DVIIブルックフィールド粘度計により、スピンドル2を使用してスピード10でブルックフィールド粘度を測定する。
完全に脱塩した水289gを400mlビーカー中に秤量する。次に、入れた水をペンシル型撹拌機で、コーンが形成されて、これがビーカーの底まで届くほど激しく撹拌する。本発明に従って調製した水中水型分散液17gを、使い捨てシリンジを用いて、撹拌されている水に一度に注入する。水中水型分散液が溶けた後、34gの塩化ナトリウム(工業グレード)をばらまき入れる。300rpm(±10rpm)で16分間撹拌した後、溶液をさらに10分間静置させる。次に、ブルックフィールド粘度計RVT−DVIIにより、スピンドル1を使用してスピード10でブルックフィールド粘度を測定する。
本発明を説明することのみを目的とする以下の例において、溶液粘度又は塩粘度、凝集値及び脱水作用は、上述した方法によって測定した。「溶液」の用語は、常に水溶液を意味するものとして理解されるべきである。
ジエチレントリアミンペンタ酢酸5ナトリウム(40%濃度)0.5g、分散剤(37%強度)210.0g、及び、適当な場合は硫酸アンモニウムを、25%濃度のアンモニア水を用いて(もしくは適切な場合は50%濃度の硫酸を用いて)pHを調整した後、アクリルアミド(50%濃度)272.0gとアクリル酸27.4gの水溶液に添加する。この混合物を撹拌装置(KPGスターラー)を備えた2リットルフラスコに添加し、40℃の温度に加熱する。窒素を吹き込むことにより酸素を除去した後、91ppmのアゾ開始剤(10%濃度溶液として)と73ppmの酸化剤(4%濃度溶液として)を添加する。反応して最高温度Tmaxに到達したときに、さらに364ppmのアゾ開始剤を添加し、次に混合物をこの温度で15分間反応させる。室温に冷却後、混合物を続いて100gのポリアクリル酸カリウム(37%濃度)で希釈する。
塩濃度の増加はプラスの効果を有しない。約0.9〜1.5%の塩濃度において、室温でのその後の増粘挙動(△)が最低であり、これは全体で比較的低い生成物粘度である。生成物はまた、高温で貯蔵安定である。
重合は6〜7のpH領域で行うべきである。
たとえ重合後に続けて希釈されるとしても、重合前の添加物としての5重量%未満の分散剤の量は充分ではない。引き続いての希釈(分散剤の量の分割)は必須である。
分散剤Bについての最適分子量は、約75000g/モル以下である。
全てのカウンターイオン(対イオン)は、ポリマーAに使用されうる。
30℃未満で、引き続いての希釈を行うことが特に有利である。
残存モノマー量は、分散液の引き続いての処理によって、明らかに低減される。
高分子量相中のAMPS Naの割合が高いほど、分散液はよりペースト状になる。2重量%より多いAMPS量は、より高温での貯蔵において、続いて増粘することをもたらす。
分散剤Bについては、K+イオンがカウンターイオン(対イオン)として最も適している。
実施例61〜63は実施例3のように調製した;しかし、増粘点に達した後、250mbarの真空を適用し、70℃の温度で水を留去する(表10参照)。本反応装置を次に標準圧力に戻し、分散剤Bを対応するように置き換える。室温に冷却した後、混合物を通常通り処理する。
実施例62のポリマー含量(全分散液を基準にして、15.5%の分散相かつ12.1%の分散剤)
実施例63のポリマー含量(全分散液を基準にして、15.5%の分散相かつ13.8%の分散剤)
蒸留によって水を除去し、それを分散剤Bで置換することが有利である。
Claims (25)
- 少なくとも1種の微細に分散された水溶性及び/又は水膨潤性ポリマーAと、連続水性相とを含む、アニオン性の水中水型ポリマー分散液の製造方法であって、
前記水性相は少なくとも1種のポリマー系分散剤Bの一部量を含み、前記水性相中でこの水性相中に分散されたモノマー類をフリーラジカル重合させ、前記重合の完了後、次に反応混合物が前記分散剤Bの残りの量で希釈される、製造方法。 - 前記ポリマー系分散剤Bが、エーテル基、カルボキシル基、スルホン基、硫酸エステル基、アミノ基、アミド基、イミド基、tert-アミノ基、及び/又は第四級アンモニウム基から選択される少なくとも1つの官能基を有することを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 前記ポリマー系分散剤Bが、セルロース誘導体、ポリビニルアセテート類、デンプン、デンプン誘導体、デキストラン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジン、ポリエチレンイミン、ポリアミン、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルコハク酸イミド、ポリビニル−2−メチルコハク酸イミド、ポリビニル−1,3−オキサゾリド−2−オン、ポリビニル−2−メチルイミダゾリン、並びに/又は、それらと、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水イタコン酸、(メタ)アクリル酸、同塩類及び/又は(メタ)アクリル酸エステル及び/又は(メタ)アクリルアミド化合物との各コポリマー類であることを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 前記分散剤Bが、少なくとも30重量%のアニオン性モノマーから構成されるアニオン性ポリマーであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分散剤Bが、250000g/モル以下の平均分子量Mwを有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記の水性相中の前記分散剤Bの一部量が、前記分散剤Bの総重量の60〜95%に等しいことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種の水溶性ポリマー系分散剤Bが、少なくとも1種の水溶性多官能アルコール及び/又はそれと脂肪アミン類との反応生成物とともに用いられることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 用いられる前記水溶性多官能アルコールが、ポリアルキレングリコール類、50〜50000の分子量を有するプロピレンオキシド/エチレンオキシドのブロックコポリマー類、低分子量多官能アルコール類、及び/又はそれらとアルキルもしくはアルキレン基中に6〜22の炭素原子を含む脂肪アミンとの反応生成物であることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記ポリマー系分散剤Bが、全分散液を基準にして5〜50重量%の少なくとも1種の多官能アルコールとともに用いられることを特徴とする、請求項7又は8に記載の方法。
- 前記ポリマー系分散剤Bと前記多官能アルコールとの重量比が、1.00:0.01〜1.00:0.5の範囲であることを特徴とする、請求項7〜9のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーAが、アニオン性、ノニオン性、両親媒性、及び/又はカチオン性モノマー類から構成されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 用いる前記アニオン性モノマーが
a)オレフィン性不飽和カルボン酸、カルボン酸無水物、並びにそれらの水溶性アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、及びアンモニウム塩、
b)オレフィン性不飽和スルホン酸類、並びに/又はそれらの水溶性アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、及びアンモニウム塩、
c)オレフィン性不飽和ホスホン酸類、並びに/又はそれらの水溶性アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、及びアンモニウム塩、
d)スルホメチル化及び/又はホスホノメチル化アクリルアミド類、及び/又はそれらの水溶性アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、及びアンモニウム塩であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。 - 用いられる両親媒性モノマーが、下記一般式(II):
Z1は、O、NH、NR4を表し、R4は1〜4の炭素原子を有するアルキルを表し、
R1は、水素又はメチル基を表し、
R4は、1〜6の炭素原子を有するアルキレンを表し、
R5及びR6は、独立して、1〜6の炭素原子を有するアルキル基を表し、
R7は、8〜32の炭素原子を有する、アルキル、アリール、及び/又はアラルキル基を表し、
Z−は、ハロゲン、擬ハロゲン、SO4CH3 −、又はアセテートを表す。)
のモノマーであるか、又は下記一般式(III):
Z1は、O、NH、NR4を表し、R4は1〜4の炭素原子を有するアルキルを表し、
R1は、水素又はメチル基を表し、
R5は、水素、8〜32の炭素原子を有するアルキル、アリール、及び/又はアラルキル基を表し、
R9は、2〜6の炭素原子を有するアルキレン基を表し、
nは1〜50の整数を表す。)
のモノマーであることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記ポリマーAの製造に用いるモノマー組成が、モノマーの総重量を基準にして0〜100重量%の範囲のアニオン性モノマーからなることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーAが1.0×106g/molより大きな平均分子量Mwを有することを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 全分散液を基準にして3.0重量%以下の量の塩の存在下で重合が行われることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物が重合に続いて冷却され、次に前記分散剤Bの残りの量で希釈されることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物が35℃以下に冷却されることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物が、次に前記反応混合物の総重量を基準にして5〜50重量%の前記分散剤Bで希釈されることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜20のいずれかの一以上の請求項に記載された方法により得られる水中水型ポリマー分散液。
- 水性システム中での固体/液体分離のための、請求項21に記載の水中水型ポリマー分散液の使用。
- 製紙における助剤としての、請求項21に記載の水中水型ポリマー分散液の使用。
- 製紙における歩留向上剤としての、請求項21に記載の水中水型ポリマー分散液の使用。
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