JP2007528342A - シルセスキオキサンポリマーを含むセラミック組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、焼結助剤としてのシルセスキオキサンポリマーを最大30質量%含むセラミック組成物に関する。粉末コージエライトとポリアミノプロピルシロキサンを含む組成物の場合、この組成物はコージエライトハニカム基体の外面を形成するセラミックセメントとして有用である。組成物の調製方法も併せて提供する。
Description
本発明は、焼結助剤としてシルセスキオキサンを用いたセラミック組成物であって、セラミック基体やセメントに適したセラミック組成物に関する。
セラミック合成には、高温と長時間に及ぶ反応時間を要する。例えば、コージエライト体の形成には、原料と有機添加剤の可塑化混合物を、最高1450℃〜1550℃までの温度で、20〜200時間に亘り焼成する。
過剰なエネルギー消費と追加コストの出費を避けるため、より低い処理温度、より短い処理時が切望されている。このことは、自動車やディーゼル機関の排気ガスの処理に用いられるコージエライトハニカムなどのモノリスハニカム構造の形成において、特に当てはまる。
現在のところ、コージエライト基体の外皮を形成するのには、コージエライト低温硬化セメント(粉末コージエライト、結合剤、シリカ、セメントの混合物)が用いられている。コージエライト低温硬化セメントは、処理温度が低い点は長所であるといえるが、反面、いくつかのコーティング処理や化学反応には用いることができない。例えば、コージエライトに必要以上の外皮が生じたり、か焼段階においてコーティングの亀裂や剥落が生じたりする。
市販の無機原料から、低温処理が可能で高強度を有し、また、モノリス基体の製造に用いられ、あるいは、基体の外皮形成のためのセメント混合物として用いられるセラミック組成物を提供することは、当該技術分野において進歩であると考えられる。
本発明は、酸化物、酸化処理された非酸化物およびそれらの組合せからなる群より選択された粉末状セラミック材料、および結果として生じるセラミックのか焼温度を下げ、その強度を上げるための焼結助剤としてのシルセスキオキサンポリマーを含むセラミックの製造のための組成物を提供するものである。
シルセスキオキサンの化学式は−(RSiO1.5)n−で表され、Rはアミノプロピル基、テトラメチルアンモニウム基からなる群から選択され、Rがテトラメチルアンモニウム基の場合、nは8である。シルセスキオキサンポリマーは副次成分であるので、添加量は30質量%以下とする。
ある実施の形態では、外面コーティングを形成するためにコージエライトハニカム基体の外皮に塗布されるセメントを調製するため、組成物には粉末コージエライトとポリアミノプロプルシルセスキオキサンが含まれる。
また、本発明は、混合物を形成し、造形し、次に、低熱膨張率(CTE)を有する強靭なセラミックを形成するのに充分な温度と時間で乾燥およびか焼することにより、本発明の組成物をセラミック構造体に形成する方法も提供する。
本発明では、より低い処理温度、および/または結果として生じるセラミックの構造におけるより高い破壊強度(MOR)を可能にするため、シルセスキオキサンポリマーが粉末無機原料における焼結助剤として使用できることがわかった。
粉末セラミック原料は酸化物、酸化処理された非酸化物、およびそれらの組合せからなる群から選択される。セラミック原料のタイプの如何は問わないが、メジアン粒径は0.1〜100μmであり、好ましくは1〜50μmである。
ここで酸化物とは、酸素または水酸化物を含む無機化合物あるいは原料のことをいう。本発明の目的のために好ましい酸化物は、シリカ系酸化物およびアルミナ系酸化物である。シリカ系酸化物にはコージエライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)、ジルコン(ZrO2・SiO2)、シリマナイト(Al2O3・SiO2)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)などがある。シリカ系酸化物の中でも、特にコージエライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)が好ましい。アルミナ系酸化物にはアルミナ(Al2O3)、チタン酸アルミニウム(Al2O3・TiO2)またはそれらの組合せなどがある。
酸化処理された非酸化物とは、炭化物や窒化物、ホウ化物の群に属するような、酸素や水酸化物を含まない非酸化材料で、表面に酸化物層が形成されるのに充分な時間と温度で、空気(酸素)に晒され、表面が酸化されたもののことをいう。特に、非酸化物としては、表面に酸化物層を持った炭化ケイ素や窒化ケイ素が適している。
好ましいシルセスキオキサンは、化学式−(RSiO1.5)n−により表され、Rはアミノプロピル基、テトラメチルアンモニウム基からなる群から選択され、Rがテトラメチルアンモニウム基の場合、nは8である。R基の性質によって、結果として生ずるシルセスキオキサンの特性が決まる。具体的には、ここで選択されているR基からは、正電荷を帯びた、水溶性のシルセスキオキサンが生じる。
Rがアミノプロピル基の場合、シルセスキオキサンポリマーは、ポリアミノプロピルシルセスキオキサンである。ポリアミノプロピルシルセスキオキサンは当該技術分野において公知である。ポリアミノプロピルシルセスキオキサンの生成過程には、米国特許第4,981,530号明細書で述べられているように、アミノシランの加水分解と重合が含まれている。一例を挙げると、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GAPS)を以下に示す反応にしたがい、水の存在下で重合させる。
GAPSの重合に用いられる無機化合物粉末の働きに関しては、水のpH値を変更することが有効であろう。ある実施の形態では、水のpH値は10以上である。別の実施の形態では水のpH値は5未満である。例えば、ここで述べられている方法で調製されたアルミナベースのセラミックは、水がpH値5未満のとき、高い破壊強度(MOR)(MPa)を有する。
Rがテトラメチルアンモニウム基である場合、シルセスキオキサンポリマーはポリテトラメチルシルセスキオキサンである。ポリテトラメチルシルセスキオキサンは、当該技術分野において公知である。本発明の目的のためには、Rがテトラメチルアンモニウム基の場合、nは8である。例えば、Rとnについての要求が満たされていて、また、ハイブリッド・プラスティックス社(Hybrid Plastics)(カリフォルニア州ファウンテン・バレー)から市販されているオクタテトラメチルアンモニウム−多面体オリゴマー状ポリシルセスキオサン(Octa−TMA−POSS)がここでは適している。
シルセスキオキサンポリマーは30質量%以下で加えられる。混合物は、セラミック原料70質量%〜99質量%、シルセスキオキサンポリマー1質量%〜30質量%を含むことが好ましい。混合物は、セラミック原料80質量%〜98質量%、シルセスキオキサンポリマー2質量%〜20質量%を含むことがさらに好ましい。セラミック原料86質量%〜93質量%、シルセスキオキサンポリマー7質量%〜14質量%を含むことが最も好ましい。
本発明に従ったセラミック構造体の製造方法では、混合物は、シルセスキオキサンポリマー、セラミック粉末原料および均質で成形可能なペーストを形成するための適当量の溶媒(すなわち、水)から形成される。結合剤、可塑剤、界面活性剤、充填剤、潤滑剤、分散剤などの当該技術分野において公知の任意の加工助剤を加えても良い。メチルセルロース結合剤(ダウ・コーニング社(Dow Corning)製のメトセルA4M(Methocel A4M)などの)は、さらに可塑性に富んだ混合物を提供するための結合剤として有用である。ポリジメチルシロキサン(シリコーン油)などのポリシロキサンポリマーは本発明にかかるセラミック構造体において亀裂の形成を減少させるかもしれないといわれている。
ペースト混合物は、成形や押出しなどの任意の従来の方法によって造形あるいは形成する。続いて、結果として生じる構造体を、破壊強度(MOR)値が少なくとも5MPa以上、好ましくは、少なくとも10MPa、さらに好ましくは、少なくとも15MPaのセラミックを形成するために充分な温度と時間で、乾燥させ、か焼する。セラミックの熱膨張率(CTE)は、4〜80×10−7/℃、好ましくは、4〜25×10−7/℃、さらに好ましくは、4〜10×10−7/℃である。
乾燥およびか焼の時間と温度は、当業者によって判断される。乾燥は、好ましくは、60℃〜200℃で8〜10時間行う。か焼は500℃〜1500℃の温度で、少なくとも1〜10時間行うことが好ましい。さらに好ましい実施例では、か焼の工程は500℃〜1000℃の温度で、少なくとも1〜10時間行われる。別のさらに好ましい実施の形態においては、か焼の工程は500℃で少なくとも4時間である。
好ましい実施の形態では、本発明は、特に、自動車やディーゼル機関の排ガス処理に利用されるものなどの、コージエライトハニカム基体の外皮形成のためのセメントに適している。本明細書では、組成物は、86%〜93%のコージエライト粉体と7%〜14%のシルセスキオキサンポリマーおよび均質で成形可能な混合物を調製するのに効果的な量の加工助剤を含む。加工助剤の量はセラミック原料とポリマーの総質量に対して超過した添加物として算出される。
ハニカム基体は当該技術分野において公知である。具体的には、ハニカム構造体は、入口端、出口端および入口端から出口端までの本体の長手方向に沿って延在する相互に隣接した多数のセルを持つ。セルは互いに多孔壁で仕切られている。
通常、ハニカムセルの密度は10セル/in2 (1.5セル/cm2)から1200セル/in2 (188セル/cm2)の範囲である。壁の厚さは、通常、0.025から1.5mm(1〜60ミル)の範囲であり、好ましくは、0.1から0.75mm(4〜30ミル)である。壁の細孔の大きさは、通常、約0.1から100マイクロメートルの範囲、好ましくは約1から40マイクロメートルの範囲であり、一方で、壁の空隙率は、約15〜70%、好ましくは約25〜50%の範囲にある。適切なハニカム基体は、コージエライト相から実質的に構成されているが、しかしながら、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、アルミン酸カルシウムなどの他の材料もまた適しているだろう。
コージエライトセメント混合物はハニカムの外面に塗布され、次に、基体に接着する強靭なコーティングを形成するため、そのコーティングされた構造を乾燥し、か焼する。一般的に、200℃で8〜10時間乾燥させ、続いてコーティングされたハニカム体を500℃で少なくとも4〜6時間焼成する。結果として生じた外皮に、外面のひび割れや剥落の減少がみられ、また続いて行われた触媒コーティング処理との適合性が改善されたことが実験により示された。外皮は、5MPaを超える高破壊強度(MOR)と4〜15×10-7/℃の範囲の熱膨張率(CTE)を持つ。
本発明では、限定するというよりは例証するという意図で、以下のいくつかの実施例について述べる。
比較例1−標準のコージエライトセメント
標準のコージエライトセメントは、粉末コージエライトから調製した。配合を表1に示す。
コロイダル・シリカ、アルミノケイ酸ファイバー、メトセルおよび水は100質量%のコージエライト粉末に対する超過添加物として計算した。乾燥粉末材料を最初に混ぜ合わせ、乾燥粉末混合物を調製し、続いて液体材料を加えた。混合物は、ペースト状になるまで十分に混ぜあわせ、次に、直接、コージエライト基体の外面に塗布した。破壊強度(MPa)と熱膨張率(10-7/℃)の測定は直径32mm、厚さ3mmのディスクについて行った。60℃で一晩乾燥させた後の破壊強度(MOR)値は4.5MPaであった。500℃で4時間焼成した後の破壊強度(MOR)値は1MPaであった。熱膨張率(CTE)(25〜700℃)の測定値は16×10-7/℃であった。
標準のコージエライトセメントは、粉末コージエライトから調製した。配合を表1に示す。
実施例1
コージエライトセメントは、64質量%のコージエライト混合粉末を16質量%のハイブリッド・プラスティックス社(カリフォルニア州ファウンテン・バレー)製のオクタテトラメチルアンモニウム−多面体オリゴマー状ポリシルセスキオサン(Octa−TMA−POSS)と20質量%の純水とともに混ぜ合わせ、ペースト状にし、続いて直接コージエライト基体の外面に塗布した。
コージエライトセメントは、64質量%のコージエライト混合粉末を16質量%のハイブリッド・プラスティックス社(カリフォルニア州ファウンテン・バレー)製のオクタテトラメチルアンモニウム−多面体オリゴマー状ポリシルセスキオサン(Octa−TMA−POSS)と20質量%の純水とともに混ぜ合わせ、ペースト状にし、続いて直接コージエライト基体の外面に塗布した。
破壊強度(MOR)および熱膨張率(CTE)の測定は、比較例1と似た状況下で行った。60℃で一晩乾燥させた後の破壊強度(MOR)は3MPaであった。500℃で4時間焼成した後の破壊強度(MOR)値は9.4MPaであった。熱膨張率(CTE)(25〜700℃)の測定値は10.9×10-7/℃であった。加熱後の本発明にかかるセメントの破壊強度(MOR)は比較例1よりも高い値である。また、コージエライト基体の外皮を観察すると、視認できるひび割れはなく、乾燥後の表面も滑らかな状態であった。
実施例2
コージエライトセメントは、6.80グラムのコージエライト混合粉末と2.48グラムのGAPSポリマー液から調製した。GAPSポリマー液は、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GAPS)分子の加水分解および重縮合によって得た。重縮合の過程には、(H2N-(CH2)3-SiO1.5)n+3nC2H5OHのGAPSポリマー液を調製するため、GAPSをアリコート量の純水(1モルのGAPSポリマーに対して1.5モルのpH値10のH2O)と混合することが含まれる。このようにして得られるセラミックは、86.1質量%のコージエライトと13.9質量%のシルセスキオキサンポリマーを含んだ。
コージエライトセメントは、6.80グラムのコージエライト混合粉末と2.48グラムのGAPSポリマー液から調製した。GAPSポリマー液は、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GAPS)分子の加水分解および重縮合によって得た。重縮合の過程には、(H2N-(CH2)3-SiO1.5)n+3nC2H5OHのGAPSポリマー液を調製するため、GAPSをアリコート量の純水(1モルのGAPSポリマーに対して1.5モルのpH値10のH2O)と混合することが含まれる。このようにして得られるセラミックは、86.1質量%のコージエライトと13.9質量%のシルセスキオキサンポリマーを含んだ。
ペースト混合物の一部は、直径32mm、厚さ3mmのシリコーン成形型内で乾燥させ、か焼した。残りの混合物は、外皮形成のため、ハニカム基体の外面に塗布した。60℃で一晩乾燥させた後は、硬質で、ひび割れのない状態であった。ポリマー液中のエタノール(C2H5OH)の存在により、気泡が観察された。500℃で4時間焼成した後も、サンプルは硬質で、ひび割れのない状態を保っていた。ハニカム基体の表面では、60℃で一晩乾燥させた後の外皮はひび割れのない滑らかな状態であった。しかしながら、500℃で4時間か焼した後の基体は、高強度で、かつ、外皮−ハニカム間の境界面が強力に接着した結果起こったセメントの収縮のせいで、ばらばらに砕けた。
実施例3
実施例2で見られた高度の収縮は、形成したシルセスキオキサンポリマー存在下での縮合反応に起因するものであると説明できるかもしれない。特に、シルセスキオキサンポリマーの構造には、重合反応における水のpH値が作用するかもしれない。
実施例2で見られた高度の収縮は、形成したシルセスキオキサンポリマー存在下での縮合反応に起因するものであると説明できるかもしれない。特に、シルセスキオキサンポリマーの構造には、重合反応における水のpH値が作用するかもしれない。
pH値3、6、10の3種類のGAPSポリマー液を調製し、少なくとも24時間攪拌した。次に、5グラムの重合CAPS液(または12.3質量%の乾燥シルセスキオキサンポリマー)と15.74グラムのコージエライト混合粉末(または87.7質量%のコージエライト)から、セメント混合物を調製した。
破壊強度(MOR)は直径32mm、厚さ3mmのディスクについて計測を行った。pH3では、60℃で一晩乾燥させた後の破壊強度(MOR)は8MPaであり、500℃で4時間焼成した後の破壊強度(MOR)は10MPaであった。pH6では、破壊強度(MOR)はそれぞれ9と10であった。pH10では、破壊強度(MOR)はそれぞれ8と10であった。したがって、重合反応時の水のpH値の変化は、コージエライトセメントの力学的性質に顕著な影響は与えていない。しかしながら、アルカリ性条件下では、セラミックの外皮材料に収縮の減少があることが観察されている。
熱膨張率(CTE)の測定は、25〜800℃の間で0.5×25mmのバーについて行った。pH3では、800℃における熱膨張率(CTE)は13.4×10-7/℃であり、pH10の場合は、12.7×10-7/℃であった。
実施例4
pH10の水で調製されたGAPSポリマー液を、コージエライト混合粉末と結合剤メチルセルロース(Methocel A4M)とともに混ぜ合わせた。結果として得られた組成物は、(i)1.1質量%のメチルセルロース、12.2質量%のシルセスキオキサン(ポリアミノシルセスキオキサン)ポリマーおよび86.7質量%のコージエライト、および、(ii)2.2質量%のメチルセルロース、12.1質量%のシルセスキオキサンポリマーおよび85.7質量%のコージエライトを含んでいた。
pH10の水で調製されたGAPSポリマー液を、コージエライト混合粉末と結合剤メチルセルロース(Methocel A4M)とともに混ぜ合わせた。結果として得られた組成物は、(i)1.1質量%のメチルセルロース、12.2質量%のシルセスキオキサン(ポリアミノシルセスキオキサン)ポリマーおよび86.7質量%のコージエライト、および、(ii)2.2質量%のメチルセルロース、12.1質量%のシルセスキオキサンポリマーおよび85.7質量%のコージエライトを含んでいた。
破壊強度(MOR)は、60℃で一晩乾燥させ、500℃で4時間か焼した後に、直径32mm、厚さ3mmのディスクについて測定した。1.1質量%のメチルセルロースを含んだサンプルでは、60℃における破壊強度(MOR)は9MPaであり、500℃では10MPaであった。2.2質量%のメチルセルロースを含んだサンプルでは、60℃における破壊強度(MOR)は7MPaであり、500℃では8MPaであった。両サンプルとも、破壊強度(MOR)値は比較例1に比べて非常に高くなっている。
60℃では、シルセスキオキサンポリマーは十分に化学的に縮合されておらず、一部はまだ水中に溶解している。それ故、水中への溶解をなくすためには、200℃で乾燥させるのが、もっとも好ましい。
実施例5
GAPSポリマー液におけるエタノールの存在は、結果として得られる巨大なセラミックサンプルに気泡を生じさせるかもしれない。エタノールを、セメント混合物を調製する前に、周囲温度で電磁攪拌しながら蒸発させることによって、除去した。エタノールの蒸発速度を70質量%で評価し、シルセスキオキサンポリマーゲルを得た。これを純水中に溶解させ、次に、コージエライト混合粉末とともに混ぜ合わせ、7質量%のシルセスキオキサンポリマーと93質量%のコージエライトからなる組成物を調製した。
GAPSポリマー液におけるエタノールの存在は、結果として得られる巨大なセラミックサンプルに気泡を生じさせるかもしれない。エタノールを、セメント混合物を調製する前に、周囲温度で電磁攪拌しながら蒸発させることによって、除去した。エタノールの蒸発速度を70質量%で評価し、シルセスキオキサンポリマーゲルを得た。これを純水中に溶解させ、次に、コージエライト混合粉末とともに混ぜ合わせ、7質量%のシルセスキオキサンポリマーと93質量%のコージエライトからなる組成物を調製した。
破壊強度(MOR)は、60℃および200℃で一晩乾燥させた後に、直径32mm、厚さ3mmのディスクについて測定した。得られた破壊強度(MOR)は、それぞれ14MPa、25MPaであった。空隙率は水銀ポロシメーターで測定して、34体積%であった。この値は、同様の組成物から調製されたエタノールの蒸発処理をしていないセラミックを測定したときの空隙率45体積%よりも小さい値となっている。
ハニカム基体にセメントを良く接着させるため、アルコール溶液に比べて、水溶液では、さらに重合が進んだGAPSが求められる。例えば、ある測定では、アルコール溶液で1.5〜2質量%であるのに対して、水溶液では5質量%という値を示す。
破壊強度(MOR)は、重合したGAPSが含まれている本発明にかかるセメントの組成物において、非常に高い値を示している。
実施例7
ポリジメチルシロキサン(PDMS)を、3質量%の重合GAPSを含む実施例7のセメントの組成に加えた。60℃で一晩乾燥させ、500℃で4時間か焼した後のコージエライトハニカム基体上には、より厚みのあるコーティングが形成された。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で4.5MPa、か焼後で5MPaであった。したがって、PDMSの添加は、亀裂の形成を減少させるのに有効であると同時に、重合GAPSの添加によって高い破壊強度(MOR)に悪影響を与えることもない。
ポリジメチルシロキサン(PDMS)を、3質量%の重合GAPSを含む実施例7のセメントの組成に加えた。60℃で一晩乾燥させ、500℃で4時間か焼した後のコージエライトハニカム基体上には、より厚みのあるコーティングが形成された。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で4.5MPa、か焼後で5MPaであった。したがって、PDMSの添加は、亀裂の形成を減少させるのに有効であると同時に、重合GAPSの添加によって高い破壊強度(MOR)に悪影響を与えることもない。
実施例8
セラミック組成物は、ジルコン(ZrSiO4)粉末(1〜40μmの間の粒子の大きさの範囲のもの)を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH10の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。水のpH値は水酸化ナトリウムを添加することにより、10に調整した。結果として得られた混合物を、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で37〜45MPaの間、か焼後で18〜20MPaの間の値であった。
セラミック組成物は、ジルコン(ZrSiO4)粉末(1〜40μmの間の粒子の大きさの範囲のもの)を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH10の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。水のpH値は水酸化ナトリウムを添加することにより、10に調整した。結果として得られた混合物を、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で37〜45MPaの間、か焼後で18〜20MPaの間の値であった。
実施例9
セラミック組成物は、Al2O3粉末(平均9μmの粒子の大きさのもの)を79.9質量%、1モルのGAPSに対して1.5モルの水を用いて重合処理して得られた重合GAPSを20.1質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。水のpH値は酢酸で4に調整した。得られた混合物は、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で12〜16MPaの間、か焼後で5〜7MPaの間の値であった。500℃で焼成した後の材料の熱膨張率(CTE)係数は、20℃から500℃で70×10-7%/℃であった。
セラミック組成物は、Al2O3粉末(平均9μmの粒子の大きさのもの)を79.9質量%、1モルのGAPSに対して1.5モルの水を用いて重合処理して得られた重合GAPSを20.1質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。水のpH値は酢酸で4に調整した。得られた混合物は、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で12〜16MPaの間、か焼後で5〜7MPaの間の値であった。500℃で焼成した後の材料の熱膨張率(CTE)係数は、20℃から500℃で70×10-7%/℃であった。
実施例10
セラミック組成物は、ジルコン(ZrSiO4)粉末(1〜40μmの間の粒子の大きさの範囲のもの)を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH6の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。得られた混合物は、上述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で50MPa、か焼後で22MPaであった。空隙率は、0.1μmのメジアン径(50%粒子径)で、水銀ポロシメーターで測定して、31体積%であった。
セラミック組成物は、ジルコン(ZrSiO4)粉末(1〜40μmの間の粒子の大きさの範囲のもの)を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH6の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。得られた混合物は、上述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で50MPa、か焼後で22MPaであった。空隙率は、0.1μmのメジアン径(50%粒子径)で、水銀ポロシメーターで測定して、31体積%であった。
実施例11
セラミック組成物は、炭化ケイ素(SiC)粉末(粒径45μmのもの)を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH10の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて作製した。得られた混合物は、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で20MPa、か焼後で3MPaの間であった。500℃で焼成した後の熱膨張率(CTE)は、SiCセラミックのバーについて測定して35×10-7/℃であった。
セラミック組成物は、炭化ケイ素(SiC)粉末(粒径45μmのもの)を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH10の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて作製した。得られた混合物は、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で20MPa、か焼後で3MPaの間であった。500℃で焼成した後の熱膨張率(CTE)は、SiCセラミックのバーについて測定して35×10-7/℃であった。
実施例12
セラミック組成物は、シリマナイト(Al2O3・SiO2)粉末を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH10の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。得られた混合物は、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で16〜22MPaの間、か焼後で15〜17MPaであった。
セラミック組成物は、シリマナイト(Al2O3・SiO2)粉末を83.3質量%、1モルのGAPSに対してpH10の水1.5モルを用いて重合処理することで得られた重合GAPSを16.7質量%の割合で混ぜ合わせて調製した。得られた混合物は、前述のディスク状に形成し、200℃で2時間乾燥させ、続いて、500℃で4時間か焼した。破壊強度(MOR)は、それぞれ、乾燥後で16〜22MPaの間、か焼後で15〜17MPaであった。
Claims (9)
- 酸化物、酸化処理された非酸化物およびそれらの組合せからなる群から選択された粉末セラミック原料と、
得られるセラミックのか焼温度を下げ、該セラミックの強度を上げるための焼結助剤としてのシルセスキオキサンポリマーであって、化学式−(RSiO1.5)n−を有し、Rがアミノプロピル基とテトラメチルアンモニウム基からなる群から選択され、前記Rがテトラメチルアンモニウム基の場合はn=8であり、シルセスキオキサンが最大30質量%までの範囲で加えられるものであるシルセスキオキサンポリマーと、を含むセラミックの製造のための組成物。 - 前記組成物に加えて、結合剤、可塑剤、界面活性剤、充填剤、潤滑剤、分散剤からなる群から選択される加工助剤を含むことを特徴とする請求項1記載の組成物。
- コージエライトハニカム基体の外面を形成するためのセラミックセメントとして請求項1または2記載の組成物を使用する方法であって、前記セラミックセメントが、86質量%から93質量%の粉末コージエライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)、7〜14質量%のポリアミノプロプルシルセスキオキサンを含む組成物と、加工助剤としてのメチルセルロース結合剤およびポリジメチルシロキサンポリマーを含むことを特徴とする方法。
- a. i. 酸化物、酸化処理された非酸化物およびそれらの組合せからなる群から選択された粉末セラミック原料と、
ii. 化学式−(RSiO1.5)n−を有し、Rがアミノプロピル基とテトラメチルアンモニウム基からなる群から選択され、Rがテトラメチルアンモニウム基の場合はn=8である、最大30質量%までの量のシルセスキオキサンポリマーと、
から混合物を調製し、
b. 該混合物を成形し、
c. 破壊強度(MOR)値が少なくとも5MPaから15MPaであるセラミックを形成するのに十分な温度と時間で該混合物を乾燥およびか焼する、
各工程を有してなるセラミック構造を形成する方法。 - 前記混合物の調製工程aが、前記混合物の70質量%から99質量%の割合の粉末セラミック原料を、前記混合物の1質量%から30質量%の割合のシルセスキオキサンポリマーと混合する工程、または、前記混合物の80質量%から98質量%の割合の粉末セラミック原料を、前記混合物の2質量%から20質量%の割合のシルセスキオキサンポリマーと混合する工程を含むことを特徴とする請求項4記載の方法。
- 前記乾燥工程を、8から10時間に亘り60℃から200℃で行うことを特徴とする請求項4または5記載の方法。
- 前記か焼工程を500℃から1500℃で行うことを特徴とする請求項4〜6いずれか1項記載の方法。
- 前記成形工程が、ハニカム基体の外面に前記混合物の層を塗布して、コーティングを形成する工程を含むことを特徴とする請求項4〜7いずれか1項記載の方法。
- コーティングされた前記ハニカム基体を200℃で乾燥し、500℃でか焼する工程を含むことを特徴とする請求項8記載の方法。
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