JP2007526390A5

JP2007526390A5 -

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Publication number: JP2007526390A5
Application number: JP2007501932A
Authority: JP
Filing date: 2005-03-02
Publication date: 2008-05-01

Description

本発明は、固相法およびゾルゲル法によって、小さなサイズの粒子のＭｎ^２＋およびアルカリをドープしたランタンアルミネート発光体の調製および成長に関する。より詳細には、本発明は、緑色を発光する、Ｍｎ^２＋およびアルカリをドープしたランタンアルミネート発光体、およびランタン、マンガン、アルカリおよびアルミナの塩類、またはゾルゲル粉末を熱分解するプロセスを提供する。

従って、本発明の目的は、発光体、および下記実験式
Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２０_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
を有するマンガンおよびアルカリで活性化されたランタンアルミネート発光体の調整方法を提供することである。
式中において、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫ、ＢはＡｌまたはＡｌ＋Ｇａ、０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１である。

本発明は、また、２つの異なるプロセス、即ち、従来の固相反応プロセス（０．１〜１０μｍ）とゾルゲルプロセス（０．０１〜５μｍ）によって合成されたマンガン（Ｍｎ^２＋）およびリチウム（Ｌｉ^＋）などのアルカリで活性化されたランタンアルミネート発光体における、比較性能データを提供する。

本発明は、固相法やゾルゲル方法によって、小さな粒径のＭｎ^２＋およびアルカリをドープしたランタンアルミネート発光体、特に、緑色を発光するＭｎ^２＋およびアルカリをドープしたランタンアルミネート発光体の調整および成長方法を提供する。前記方法は、酸性媒体（ゾルゲルプロセス）中に、ランタン、マンガン、アルカリハライドおよびアルミナの塩類、または、ランタン源、マンガン源およびアルミニウム源を提供する有機前駆体を含む希薄溶液から得られたゾルゲル粉末、またはキセロゲル粉末（室温でのゾルゲルプロセスからのゲルの乾燥）、またはエーロゲル粉末（真空中でのゾルゲルからのゲルの乾燥）、または、空気中で２〜６時間、１０００〜１４００℃の温度で噴霧乾燥することによって得られ、２〜６時間、フォーミングガス（９５．５％のＮ_２および４．５％のＨ_２）の存在下で１０００〜１３００℃で再焼成されたゲル粉末を熱分解するステップを含む。

他の好ましい実施形態では、本発明による緑色を発光するＭｎおよびアルカリ金属（すなわち、Ｌｉ、ＮａまたはＫ）で活性化されたランタンアルミネート発光体は、下記実験式を有する。
Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２Ｏ_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
ここで、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫであり、ＢはＡｌ＋Ｇａであり、０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１である。

本発明による緑色発光体は、真空紫外光の光子を吸収し、可視光線の光子に変換することができ、ランプやディスプレイで使用するのに適している。さらに、小さなサイズの発光体粒子は、特に、高い記録（パッキング）密度が要求される用途での使用に適している。この開発努力の結果が、本発明の基礎である。本発明は、Ｍｎ^２＋およびアルカリ ^１＋で活性化されたランタンアルミネート発光体を提供するとともに、ＰＤＰにおいて該発光体を合成し、使用する方法を提供する。

発光体は、
酸性媒体に、アルカリ源、ランタン源、マンガン源、およびアルミニウム源を含む希薄溶液を反応させて、ゲルを形成するステップと、
過剰の水を取り除くことにより、前記ゲルをゲル粉末に変換するステップと、
所定温度で粉末を熱分解して、前記発光体を生成するステップとを有する方法によって調製される。

ゲルは、超音波噴霧して乾燥、すなわち、噴霧乾燥して、ゲル粉末を形成するか、または、熱分解前に真空乾燥してエーロゲルとしてゲル粉末を形成することができる。本発明の方法によれば、ゲルを噴霧乾燥してゲル粉末を形成し、ゲル粉末を熱分解前に粉砕して粉末を形成することができる。又は、ゲルを超音波噴霧して乾燥することでゲル粉末を形成し、ゲル粉末を熱分解前に粉砕して粉末を形成することができる。ゲルは、また、乾燥して、キセロゲルを形成することができ、キセロゲルは、熱分解前に粉砕して、粉末を形成することができる。ゲルは、約１０００℃〜約１４００℃の温度で、次いでフォーミングガス中で、約１０００℃〜約１３００℃の温度で、開放雰囲気で熱分解することができる。

従って、本発明は、電極を有する前面プレート、誘電層、薄い保護層（ＭｇＯ）、電極を有する後面プレート、反射層、リブ、発光体、および前面と後面プレート間に形成され、発光体層を有する複数の放電空間を有する改良されたプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）を提供し、ここで、前記改良は、下記式：
Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２０_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
によって表わされる組成物を含む緑色を発光する発光体材料を含むプラズマディスプレイパネルを含み、前記発光体は、１００ｎｍ〜２００ｎｍの波長の真空紫外光によって励起した場合、緑色を発光する。ここで、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫであり、ＢはＡｌまたはＡｌ＋Ｇａであり、０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１である。

Claims

実験式：Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２０_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
ただし、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫであり、ＢはＡｌまたはＡｌ＋Ｇａであり、ｘ，ｙは０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１とする、
を有する緑色を発光するマンガンおよびアルカリ金属で活性化されたランタンアルミネート発光体。
アルカリ源、ランタン源、マンガン源、およびアルミニウム源を含む希薄溶液を酸性媒体中で反応させ、ゲルを形成するステップと、
過剰の水を取り除くことにより前記ゲルをゲル粉末に変換するステップと、
前記粉末を所定温度で熱分解して、前記発光体を生成するステップとを有する方法によって調製された、請求項１の緑色を発光するマンガンおよびアルカリ金属で活性化されたランタンアルミネート発光体。
前記ランタン源は、シュウ酸ランタン、硝酸ランタン、酸化ランタンおよびそれらの混合物からなる群から選択され、
前記アルカリ源は、アルカリハライド、硝酸アルカリ、炭酸アルカリ、水酸化アルカリおよびそれらの混合物からなる群から選択され、
前記アルミニウム源は、酸化アルミニウム、アルミニウムイソポロポキシド、アルミニウムｓ−ブトキシド、アルミニウムを提供する有機源、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項２の発光体。
前記ゲルは、約１０００℃〜約１４００℃の温度で、開放雰囲気で熱分解され、次いで、フォーミングガス中で、約１０００℃〜約１３００℃の温度で、開放雰囲気で熱分解される請求項２の発光体。
前記ゲルを熱分解前に乾燥して前記ゲル粉末を形成する請求項２の発光体。
前記ゲルを熱分解前に真空乾燥して前記ゲル粉末をエーロゲルとして形成する請求項２の発光体。
前記ゲルを熱分解前に噴霧乾燥して前記ゲル粉末を形成する請求項２の発光体。
前記発光体の粒径は、約０．０１μｍ〜約１０．０μｍである請求項１の発光体。
前記発光体は、１４７ｎｍ励起で約９０〜約１００の相対強度（ＡＵ）を示し、１７３ｎｍの励起で約２３〜約２５ｎｍの半値幅を有する約９０〜約１０５の相対強度（ＡＵ）を示す請求項１の発光体。
前記発光体は、約７ｍｓ〜約１０ｍｓの残光性を示す請求項１の発光体。
前記発光体は、ｘが約０．１１６〜約０．１３６、ｙが約０．７５２〜約０．７８２の色座標を示す請求項１の発光体。
実験式：Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２０_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
ただし、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫであり、ＢはＡｌまたはＡｌ＋Ｇａであり、ｘ，ｙは０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１とする、
を有する緑色を発光するマンガンおよびアルカリ金属で活性化されたランタンアルミネート発光体を製造する方法であって、
アルカリ源、ランタン源、マンガン源、およびアルミニウム源を含む希薄溶液を酸性媒体中で反応させて、ゲルを形成するステップと、
水を取り除くことにより前記ゲルをゲル粉末に変換するステップと、
前記粉末を所定温度で熱分解して、前記発光体を生成するステップと
を有する方法。
前記ランタン源は、シュウ酸ランタン、硝酸ランタン、酸化ランタンおよびそれらの混合物からなる群から選択され、
前記アルカリ源は、アルカリハライド、硝酸アルカリ、炭酸アルカリ、水酸化アルカリおよびそれらの混合物からなる群から選択され、
前記アルミニウム源は、酸化アルミニウム、アルミニウムイソポロポキシド、アルミニウムｓ−ブトキシド、アルミニウムを提供する有機源、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項１２の方法。
前記ゲルは、約１０００℃〜約１４００℃の温度で、開放雰囲気で熱分解され、次いで、フォーミングガス中で、約１０００℃〜約１３００℃の温度で、開放雰囲気で熱分解される請求項１２の方法。
前記ゲルを熱分解前に乾燥して前記ゲル粉末を形成する請求項１２の方法。
前記ゲルを熱分解前に真空乾燥して前記ゲル粉末をエーロゲルとして形成する請求項１２の方法。
前記ゲルを熱分解前に噴霧乾燥して前記ゲル粉末を形成する請求項１２の方法。
前記発光体の粒径は約０．０１μｍ〜約１０．０μｍである請求項１２の方法。
前記発光体は、１４７ｎｍ励起で約９０〜約１００の相対強度（ＡＵ）を示し、１７３ｎｍの励起で約２３〜約２５ｎｍの半値幅を有する約９０〜約１０５の相対強度（ＡＵ）を示す請求項１２の方法。
前記発光体は約７ｍｓ〜約１０ｍｓの残光性を示す請求項１２の方法。
前記発光体は、ｘが約０．１１６〜約０．１３６であり、ｙが約０．７５２〜約０．７８２の色座標を示す請求項１２の方法。
前記ランタン源はシュウ酸ランタンであり、前記アルカリ源は、アルカリハライドと硝酸アルカリからなる群から選択され、前記マンガン源は、硝酸マンガンからなる群から選択され、前記アルミニウム源は酸化アルミニウムである請求項１２の方法。
前記ランタン源はシュウ酸ランタンであり、前記マンガン源はフッ化マンガンであり、前記アルカリ源はフッ化アルカリであり、前記アルミニウム源は酸化アルミニウムである請求項１２の方法。
前記粉末は、開放雰囲気で、１３００℃で熱分解され、次いで、４．０〜５．０％のＨ_２および残部のＮ_２を含むフォーミングガス中で、１２００℃の温度で熱分解される請求項１２の方法。
前記ゲルを乾燥してキセロゲルを形成し、前記キセロゲルを熱分解前に粉砕して粉末を形成する請求項１２の方法。
前記ゲルを真空乾燥してエアロゲルを形成し、前記エアロゲルを熱分解前に粉砕して粉末を形成する請求項１２の方法。
前記ゲルを噴霧乾燥してゲル粉末を形成し、前記ゲル粉末を熱分解前に粉砕して粉末を形成する請求項１２の方法。
前記ゲルを超音波噴霧して乾燥することでゲル粉末を形成し、前記ゲル粉末を熱分解前に粉砕して粉末を形成する請求項１２の方法。
前記発光体の粒径は０．０１〜１０．０μｍである請求項１２の方法。
前記粉末の粒径は０．０５〜５．０μｍである請求項２５の方法。
前記粉末の粒径は０．０５〜５．０μｍである、請求項２６の方法。
前記粉末の粒径は０．０１〜３．０μｍである請求項２７の方法。
前記粉末の粒径は０．０１〜０．０２μｍである請求項２８の方法。
前記発光体は、ランタン約１．８モル〜約１．９８モル、マンガン約０．０１モル〜約０．１モル、アルカリ約０．０１モル〜約０．１モル、およびアルミニウム２２．０モルを含む請求項１２の方法。
式：Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２０_３６：Ｍｎ_ｘＡ_ｙ
ただし、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫであり、ＢはＡｌまたはＡｌ＋Ｇａであり、ｘ，ｙは０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１とする、
によって表わされる組成物を含み、１００ｎｍ〜２００ｎｍの波長の真空紫外光によって励起された場合、発光体は緑色光を発光するプラズマディスプレイパネル用発光体材料。
電極を有する前面プレート、誘電層、薄い保護層（ＭｇＯ）、電極を有する後面プレート、反射層、リブ、発光体、および前面プレートと後面プレートの間に形成されるとともに発光体層を有する複数の放電空間を備えた改良プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）であって、
式：Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２０_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
ただし、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫであり、ＢはＡｌまたはＡｌ＋Ｇａであり、ｘ，ｙは０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１とする、
によって表わされる組成物を含む緑色を発光する発光体材料を含み、１００ｎｍ〜２００ｎｍの波長の真空紫外光によって励起された場合、発光体が緑色光を発光するプラズマディスプレイパネル。
実験式：Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ａｌ_２２Ｏ_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
を有し、式中、ＡはＬｉ、Ｎａ、Ｋであり、ｘ，ｙは０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１である請求項１の発光体。
実験式：Ｌａ_{２−ｘ−ｙ}Ｂ_２２Ｏ_３６：Ｍｎ_ｘ・Ａ_ｙ
を有し、式中、ＡはＬｉ、ＮａまたはＫであり、ＢはＡｌ＋Ｇａであり、ｘ，ｙは０．０１≦ｘ≦０．１であり、０．０１≦ｙ≦０．１である請求項１の発光体。