JP2007520852A - 高温用プロトン伝導性高分子膜とこれの製造方法、及び、これを用いた膜−電極アセンブリーとこれを含む燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図6
Description
M(O3PCH3)2、M(O3PCH2OH)2・H2O、M(O3PCH2COOH)2、M(O3P(CH2)4COOH)2、 M(O3P(CH2)5COOH)2、M(O3PCH2SO3H)2、M(O3P(CH2)2SO3H)2、M(O3POH)(O3PC2H4COOH)・nH2O、
M(O3POH)x(O3PC2H4COOH)y・nH2O、M(O3POH)x(O3PC2H4COOH)y、M(O3PC2H5)x(O3PC6H4SO3H)y・nH2O、
M(O3CH2OH)x(O3PC6H4SO3H)y・nH2O
ここで、Mは、Zr、Ti、Ce、Th及びSnで表される周期律表第4族元素であり;x+y=2であって;nは、0〜20の実数である。
製造例I−1:ジルコニウムスルホフェニルホスフェート溶液の製造
フェニルホスホン酸20.2gとスルホトリオキシド8.56gとを180℃で24時間機械的に混合して、メタ−スルホフェニルホスホン酸を合成した後、過量の水で希釈して、これに15%バリウムクロライドを加え、沈殿物をろ過した後、過量のジメチルエーテルを入れて未反応のフェニルホスホン酸を抽出し、メタ−スルホフェニルホスホン酸が溶けている水溶液を得た。
ジルコニルクロライド17.8gを水100mlに溶解した後、F/Zr=13.85の比率に調節したことを除いては、前記製造例I−1と同様にしてジルコニウムスルホフェニルホスフェート溶液を製造した。
ジルコニルクロライド17.8gを水100mlに溶解した後、F/Zr=6.92の比率に調節したことを除いては、前記製造例I−1と同様にしてジルコニウムスルホフェニルホスフェート溶液を製造した。
ジルコニルクロライド17.8gを水100mlに溶解した後、F/Zr=3.46の比率に調節したことを除いては、前記製造例I−1と同様にしてジルコニウムスルホフェニルホスフェート溶液を製造した。
ジルコニルクロライド17.8gを水100mlに溶解した後、F/Zr=0の比率に調節したことを除いては、前記製造例I−1と同様にしてジルコニウムスルホフェニルホスフェート溶液を製造した。
ナフィオン117(Nafion117、Dupont社)5gをジメチルアセトアミド95mlに溶解して、5重量%のナフィオン117溶液を製造した。
前記製造例IIで製造されたプロトン伝導性高分子溶液10gと前記製造例I−5で製造されたジルコニウムスルホフェニルホスフェート溶液5mlとを混合し、ソニケーターを利用して10分間超音波を加えた後、80℃で12時間攪拌し、ジルコニウムスルホフェニルホスフェートが均一に分散されたプロトン伝導性高分子/ジルコニウムスルホフェニルホスフェート混合溶液を製造した。
前記製造例IIにより製造されたプロトン伝導性高分子溶液10gに対し、ジルコニウムホスフェート0.02gを混合したことを除いては、前記実施例と同様にしてプロトン伝導性高分子膜を製造した。
Dupont社で製造した常用ナフィオン117(厚さ=175μm) プロトン伝導性高分子膜を100℃の過酸化水素で3時間処理し表面の汚染物を除去した後、さらに100℃の1M硫酸水溶液で2時間処理して、脱イオン水に保管した。
前記製造例I−1で製造されたジルコニウムスルホフェニルホスフェートをFTS−3000MX(BIO−RAD)を利用して分析し、図2にその結果を示した。図2から、ジルコニウムスルホフェニルホスフェートが製造されたことが分かる。分析条件は、次のようであった。
温度(temperature):25℃
湿度(humidity):50%
試験例2:X−線回折分析
前記製造例I−1で製造されたジルコニウムスルホフェニルホスフェートのF/Zr比率による結晶性は、Rigaku Rad-C 4037A1回折分析装置(diffractometer)を利用して測定し、図3にその結果を示した。測定条件は、Cu-Ka emission(=1.5406)であった。図3から、F/Zrの比率が高くなるほど、ジルコニウムスルホフェニルホスフェートの結晶性が高くなることが分かる。
前記製造例I−1で製造されたジルコニウムスルホフェニルホスフェートの伝導度(conductance)は、静電流4端子法(Static current 4-terminal method)により測定した。大きさが1×5cmで厚さが100μmであるペレットを、温度及び湿度の調節された室内(chamber)で一定な交流電流を試片の両端に印加しながら、試片の中央で発生する交流電位差を測定し、試片の水素イオン伝導度を得て、図4にその結果を示した。
前記実施例及び比較例1〜2により製造されたプロトン伝導性高分子膜のイオン伝導度は、外部加湿を実施していない状態で、温度を常温から130℃まで上げたことを除いては、試験例3と同様にして測定し、その結果を図5に示した。
前記実施例及び比較例1〜2で製造されたプロトン伝導性高分子膜の両面に商業用触媒電極層をホットプレス法によりコーティングして、膜−電極アセンブリー(Membrane-electrode assembly, MEA)をそれぞれ製造した。
12、22 アノード触媒層
13、23 カソード触媒層
14、24 アノード支持層
15、25 カソード支持層
16、26 カーボンプレート
Claims (10)
- 側鎖にカチオン交換基を有するプロトン伝導性高分子100重量部に、固体イオン伝導体1〜40重量部が分散されたものであることを特徴とするプロトン伝導性高分子膜。
- 前記カチオン交換基が、スルホン酸基、カルボキシ酸基、燐酸基、ホスホン酸基及びこれらの誘導体からなる群から選択されたものであることを特徴とする、請求項1に記載のプロトン伝導性高分子膜。
- 前記固体イオン伝導体が、層状構造を有する金属ホスフェートの層間にスルホアルキル基またはスルホアリル基が挿入されたものであることを特徴とする、請求項1に記載のプロトン伝導性高分子膜。
- 前記金属が第4族金属であることを特徴とする、請求項3に記載のプロトン伝導性高分子膜。
- 前記固体イオン伝導体が、次の化学式1で表される化合物の中から選択されたものであることを特徴とする、請求項3に記載のプロトン伝導性高分子膜;
[化学式1]
M(O3PCH3)2、M(O3PCH2OH)2・H2O、M(O3PCH2COOH)2、M(O3P(CH2)4COOH)2、 M(O3P(CH2)5COOH)2、M(O3PCH2SO3H)2、M(O3P(CH2)2SO3H)2、M(O3POH)(O3PC2H4COOH)・nH2O、
M(O3POH)x(O3PC2H4COOH)y・nH2O、M(O3POH)x(O3PC2H4COOH)y、M(O3PC2H5)x(O3PC6H4SO3H)y・nH2O、
M(O3CH2OH)x(O3PC6H4SO3H)y・nH2O
ここで、Mは、Zr、Ti、Ce、Th及びSnで表される周期律表第4族元素であり;x+y=2であって;nは、0〜20の実数である。 - 前記プロトン伝導性高分子膜の厚さが30〜125μmであることを特徴とする、請求項1に記載のプロトン伝導性高分子膜。
- 1)側鎖にカチオン交換基を有するプロトン伝導性高分子を有機溶媒に溶解させて、5〜10重量%濃度のプロトン伝導性高分子溶液を製造する段階;
2)固体イオン伝導体を有機溶媒に分散させて、5〜10重量%濃度の固体イオン伝導体溶液を製造する段階;
3)前記プロトン伝導性高分子溶液と前記固体イオン伝導体溶液とを混合するが、但し、プロトン伝導性高分子100重量部に対して固体イオン伝導体1〜40重量部となるように添加した混合溶液を製造する段階;及び
4)前記混合溶液を用いて高分子膜を製造する段階
を含むことを特徴とする、プロトン伝導性高分子膜の製造方法。 - 前記有機溶媒は、N-メチル-2-ピロリジノン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド(DMA)、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、テトラメチルウレア、トリメチルホスフェート、ブチロラクトン、イソホロン、カルビトールアセテート、メチルイソブチルケトン、N-ブチルアセテート、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、ジイソブチルケトン、エチルアセトアセテート、グリコールエーテル、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートの中から選択された1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項7に記載のプロトン伝導性高分子膜の製造方法。
- 前記請求項1乃至6のいずれか一つの項に記載のプロトン伝導性高分子膜が適用された膜−電極アセンブリー。
- 前記請求項9の膜−電極アセンブリーが適用された燃料電池。
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