JP2007512293A5

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Publication number: JP2007512293A5
Application number: JP2006540524A
Authority: JP
Filing date: 2004-11-23
Publication date: 2008-01-17
Anticipated expiration: 2024-11-23

Claims

キシレン類、エチルベンゼンおよびＣ９＋炭化水素を含有する供給材料からパラキシレンを製造する方法であって、
・疑似移動床として操作する装置（ＬＭ６）での吸着工程であって、装置（ＬＭ６）から少なくとも３種の流出物：抽出物（本質的には、パラキシレンおよび脱着剤によって構成される）；中間ラフィネートと称される中間フラクション（本質的には、エチルベンゼンを含有する）および２−ラフィネートと称される第２フラクション（本質的には、メタおよびオルトキシレンの混合物を含有する）が生じさせられる、工程；および
・中間ラフィネートを処理するための、気相で操作し、エチルベンゼンを転化する装置（ＩＳ１９）でのＣ８芳香族の異性化工程；
・２−ラフィネートを処理するための、液相または気相で操作する装置（ＩＳ２０）でのＣ８芳香族の異性化工程
を少なくとも包含する方法。
吸着工程と異性化工程との間に、結晶化により抽出物の少なくとも一部のパラキシレンを精製する工程をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
請求項１または２に記載の方法であって、
・供給材料（１）を蒸留塔（ＣＤ２）に送り、蒸留塔（ＣＤ２）の頂部から、メタキシレン、パラキシレン、エチルベンゼンの大部分およびオルトキシレンの少なくとも一部を含む混合物（３）が抽出され、蒸留塔（ＣＤ２）の底部からＣ９−Ｃ１０炭化水素およびオルトキシレンの残りの部分の流れ（４）が抽出される、工程；
・複数の相互接続された床を含み、閉ループとして操作する少なくとも１つの分離塔（ＬＭ６）の疑似移動床において頂部混合物（３）を分離する工程であって、該塔は、塔（ＬＭ６）のための供給原料を構成する流れ（３）および脱着剤（５）の注入並びにパラキシレンを含む抽出物（７）、エチルベンゼンを含む中間ラフィネート（８）およびオルトキシレンおよびメタキシレンを含有する２−ラフィネート（９）の抜き出しによって規定された少なくとも５帯域を含み、パラキシレン脱着帯域１は、脱着剤（５）注入と抽出物（７）除去との間に含まれ；エチルベンゼン、オルトキシレンおよびメタキシレンの脱着帯域２は、抽出物（７）除去帯域と吸着供給材料（３）注入との間に含まれ；パラキシレン吸着帯域３Ａは、供給材料（３）注入と中間ラフィネート（８）抜き出しとの間に含まれ；エチルベンゼン吸着帯域３Ｂは、中間フラクション（８）抜き出しと２−ラフィネート（９）抜き出しとの間に含まれ；帯域５は、２−ラフィネート（９）抜き出しと脱着剤（５）注入との間に含まれる、工程；
・実質的に全ての脱着剤を除去し、エチルベンゼンを含有する第１の蒸留フラクション（１４）を抜き出すために、塔（ＣＤ１１）において中間ラフィネート（８）を蒸留する工程；
・実質的に全ての脱着剤を除去し、第２の蒸留フラクション（１５）を抜き出すために、塔（ＣＤ１２）において２−ラフィネートを蒸留する工程；
・パラキシレンに富むフラクション（１３）を回収するために、塔（ＣＤ１０）において抽出物（７）を蒸留する工程；
・気相で操作し、エチルベンゼンを転化する、Ｃ８芳香族を異性化するための第１の帯域（ＩＳ１９）に前記第１の蒸留フラクション（１４）を送り、第１の異性化物（２２）を得る工程；
・少なくとも一部の前記第２蒸留フラクション（１５）を第２のキシレン異性化帯域（ＩＳ２０）に送り、第２の異性化物（２１）得る工程；
・軽質フラクションを除去した後に、第１の異性化物（２２）を、分離装置（２９）を経て蒸留塔（ＣＤ２）に送る工程；
・第２の異性化物（２１）を、蒸留塔（ＣＤ２）からの頂部流れ（３）との混合物として疑似移動床分離塔（ＬＭ６）（流れ４０）、または、供給材料（１）との混合物として蒸留塔（ＣＤ２）（流れ４１）のいずれかに再循環させる工程
を少なくとも包含する、方法。
抽出物（７）からのフラクション（１３）は少なくとも５０％の純度を有するパラキシレンに富み、少なくとも１つの結晶化帯域（ＣＲ２３）に送られて、パラキシレン結晶および母液を与え、結晶は、母液から分離され、場合によっては、懸濁状にされ、洗浄され、回収され（流れ２４）、母液（２５）は、塔（ＣＤ２）を介して疑似移動床分離塔（ＬＭ６）に供給する供給材料（１）と混合される、請求項３に記載の方法。
気相で操作する第１の異性化帯域（ＩＳ１９）は、
・温度：３００℃超；
・圧力：４ＭＰａ未満；
・毎時空間速度（ＨＳＶ）：１０ｈ^−１未満；
・触媒：構造型ＥＵＯを有するゼオライトおよび少なくとも１種の第VIII族金属を含有するもの；
・Ｈ_２／炭化水素のモル比：１０未満
の条件下に操作される、請求項１〜４のいずれか１つに記載の方法。
液相で操作する第２の異性化帯域（ＩＳ２０）は、
・温度：３００℃未満；
・圧力：４ＭＰａ未満；
・毎時空間速度（ＨＳＶ）；１０ｈ^−１未満；
・触媒：ＺＳＭ−５型ゼオライトを含有するもの
の条件下に操作される、請求項１〜５のいずれか１つに記載の方法。
蒸留塔（ＣＤ２）の底部からの流れ（４）は、蒸留塔（ＣＤ３２）において蒸留され、高純度オルトキシレンの頂部流れ（３３）およびＣ９−Ｃ１０炭化水素を含有する底部流れ（３４）を生じさせる、請求項３〜６のいずれか１つに記載の方法。
オルトキシレンを含有する流れ（３３）は、液相で異性化帯域（ＩＳ２０）に再循環させられる、請求項７に記載の方法。
疑似移動床分離装置（ＬＭ６）において用いられる吸着剤は、バリウム高含有Ｘゼオライトまたはカリウム高含有Ｙゼオライトまたはバリウムおよびカリウム高含有Ｙゼオライトである、請求項１〜８のいずれか１つに記載の方法。
疑似移動床分離装置（ＬＭ６）において用いられる脱着剤は、パラ−ジエチルベンゼン、トルエン、パラ−ジフルオロベンゼンまたはジエチルベンゼン異性体混合物から選択される、請求項１〜９のいずれか１つに記載の方法。
疑似移動床分離装置（ＬＭ６）における脱着剤の供給材料に対する容積比は、０．５〜２．５である、請求項１〜１０のいずれか１つに記載の方法。
疑似移動床分離装置（ＬＭ６）は、２０〜２５０℃の温度、操作温度でのキシレン類の沸点圧〜２ＭＰａの圧力で操作される、請求項１〜１１のいずれか１つに記載の方法。
２−ラフィネートからの第２蒸留フラクション（流れ１５）のエチルベンゼンの含有量は、多くとも５重量％である、請求項３〜１２のいずれか１つに記載の方法。
気相異性化装置（ＩＳ１９）は、構造型ＥＵＯを有するゼオライトおよび触媒に対して０．０１〜２重量％の比率で周期律表第VIII族からの少なくとも１種の金属を含む、請求項１〜１３のいずれか１つに記載の方法。
気相異性化装置（ＩＳ１９）の触媒は、ＥＵ−１ゼオライトおよび白金を含有する、請求項１〜１４のいずれか１つに記載の方法。
２−ラフィネートからの蒸留流れ（１５）の一部は、高純度のメタキシレンおよび／またはオルトキシレンを生じさせ得る装置のセットに送られる、請求項３〜１５のいずれか１つに記載の方法。
パラキシレンの製造量を増加させる観点で既存の装置を改変するという状況での、請求項１〜１６のいずれか１つに記載の方法の使用方法。