JP5774262B2 - 疑似移動床吸着と結晶化からなる高純度のメタ−キシレンの製造方法 - Google Patents
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Description
・疑似移動床吸着工程は厳しくない条件で操作され、吸着装置から流出するメタ−キシレンの純度は低く、一般的に75%から99%の間にあることを特徴とする。しかし、該装置は生産性を高め(吸着剤の単位体積当たり、単位時間当たりに製造されるメタ−キシレンの生産量)、オルト−キシレンに富んだ(例えば10%以上)供給原料で、供給原料に対する溶媒比が減少する。
本発明は芳香族C8炭化水素から本質的になる炭化水素の供給原料から出発する99.5%以上の純度のメタ−キシレンの製造の製法からなる。該製法は以下の第一から第四の工程からなる。
・抽出物の抜出ライン(4)と吸着供給原料の注入ライン(1)の間にあるオルト−キシレン、パラ−キシレン、エチルベンゼンの脱着のためのゾーン2
・供給原料の注入ライン(1)とラフィネートの抽出ライン(5)の間にあるゾーン3
・ラフィネート抽出ライン(5)と脱着剤の注入ライン(2)の間にあるゾーン4。
・パラ−キシレン/メタ−キシレン(パラ−キシレン 12.2%、メタ−キシレン
87.8%)2成分系共晶
・メタ−キシレン/オルト−キシレン(メタ−キシレン 67.5%、オルト−キシレン 32.5%)2成分系共晶
・メタ−キシレン/エチルベンゼン(メタ−キシレン 15.8%、エチルベンゼン
84.2%)2成分系共晶
・パラ−キシレン/メタ−キシレン/オルト−キシレン(パラ−キシレン 7.5%、メタ−キシレン 62.7%、オルト−キシレン 29.8%)3成分系共晶
・パラ−キシレン/メタ−キシレン/エチルベンゼン(パラ−キシレン 1.0%、メタ−キシレン 15.6%、エチルベンゼン 83.4%)3成分系共晶
・メタ−キシレン/オルト−キシレン/エチルベンゼン(メタ−キシレン 14.8%、オルト−キシレン 5.4%、エチルベンゼン79.8%)3成分系共晶
・パラ−キシレン/メタ−キシレン/オルト−キシレン/エチルベンゼン(パラ−キシレン 1.0%、メタ−キシレン 14.6%、オルト−キシレン 5.3%、エチルベンゼン79.1%)4成分系共晶
本発明の好ましい特色に応じて、結晶化ゾーンは一つ以上の結晶化装置からなる。例えば冷却相と加熱相を交互に作動する静的な結晶化装置である。
従来技術の製法は99.1%の純度のメタ−キシレンを製造する疑似移動床分離装置を含んでいる。
MX:メタ−キシレン55.84%
OX:オルト−キシレン28.36%
EB:エチルベンゼン11.79%
TOL:トルエン0.44%
使用されるパイロット装置は、長さ1.1m、直径0.021mの24個のカラムから成る。各々のカラムは900℃の燃焼のロスで表わさられる水分が0.1%以下で、ナトリウムで置換されたYゼオライトが240.6g充填されている。
抽出物: 48.79cm3/min
原料供給: 18.72cm3/min
ラフィネート:37.64cm3/min
リサイクルの流速(ゾーン1):237.3cm3/min
バルブ変換時間(または期間):90.0秒
原料供給の流速に対する脱着剤の流速の比:3.62
原料供給の流速に対する吸着剤の選択的細孔内の流速の体積比が2.20.
トルエンを蒸留後、連続的に得られる抽出物は純度が99.4%のメタ−キシレンの9.47cm3/minの流れを産出する。
この実施例は、純度99.7%のメタ−キシレンを製造する結晶化ゾーンを連結した吸着剤の15個の床を有する吸着装置からなる本発明に相当する装置の場合を説明する。
・ 抽出物の抜出しと原料供給の注入の間に6個の床
・ 原料供給の注入とラフィネートの抜出しの間に4個の床
・ ラフィネートの抜出しと脱着剤の注入の間に2個の床
操作条件は以下の通りである。
抽出物: 49.79cm3/min
原料供給: 21.72cm3/min
ラフィネート:34.64cm3/min
リサイクルの流速(ゾーン1):237.3cm3/min
バルブ変換時間(または期間):90.0秒
原料供給の流速に対する脱着剤の流速の比:2.89
原料供給の流速に対する吸着剤の選択的細孔内の流速の体積比が1.90.
トルエンを蒸留後、連続的に得られる抽出物は純度が98.4%のメタ−キシレンの10.98cm3/minの流れを産出する。
Claims (10)
- メタ−キシレン、オルト−キシレン、パラ−キシレン、エチルベンゼンと任意にナフテン類とC8パラフィン類を含む炭化水素の原料供給から出発する非常に高純度のメタ−キシレンを製造する製法であって、該製法は下記の4つの工程の連結からなる:
1)供給原料(1)を疑似移動床吸着装置(LM3)で固相ゼオライト吸着剤と接触させることからなる吸着のための第一工程であって、該吸着装置は少なくとも二つのフラクションを生成し、第一のフラクションは抽出物(4)と呼ばれ、純度が75%から99%のメタ−キシレンに富む抽出分で、第二のフラクションはラフィネート(5)と呼ばれ、メタ−キシレンが減少されている、
2)一方で脱着剤(8)と、他方でオルト−キシレン、パラ−キシレンとエチルベンゼンを不純物として含む純度が75%から99%であるメタ−キシレンとを分離するために第一のフラクションを蒸留する少なくとも一つの第一のカラム(CD6)と、
一方で脱着剤(9)と、他方でメタ−キシレンを減少させた混合物(11)とを分離するために第二のフラクションを蒸留する少なくとも一つの第二のカラム(CD7)と
からなる蒸留のための第二の工程、
3)一方で母液で浸漬されたメタ−キシレンの結晶を得るために−50℃から−95℃の範囲の温度で工程2)における第一のカラム(CD6)から生成したメタ−キシレンを結晶化させる、冷却相と加熱相を交互に作動する静的な少なくとも一つの結晶化装置(CR12)からなる結晶化のための第三の工程であって、そして他方で母液(14)の一部は供給原料(1)との混合物として疑似移動床吸着装置(LM3)の入口へリサイクルされる工程、
4)工程3)から由来する結晶を洗浄する第四の工程で、最終的に純度が少なくとも99.5%、のメタ−キシレンが回収される。 - 疑似移動床装置が向流方式で作動する請求項1に記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 結晶化装置(CR12)からの母液(14)が、全体的に、供給原料(1)との混合物として疑似移動床吸着装置(LM3)の入口へリサイクルされる請求項1または請求項2に記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 結晶化装置(CR12)から由来する母液(14)が、全体的に、蒸留カラム(CD7)から由来する蒸留されたラフィネート(11)と混合される請求項1または請求項2に記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 原料供給が10重量%以上のオルト−キシレン含有量を有する請求項1から4のいずれかに記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 疑似移動床吸着工程が、1重量%以下の水分含有量を有するナトリウム置換Yゼオライト上で140℃から180℃の温度で実施される請求項1から5のいずれかに記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 疑似移動床吸着装置で使用される脱着剤がトルエンである請求項1から6のいずれかに記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 原料供給の体積流速に対する脱着剤の体積流速の比が1.0から3.0の間である請求項1から7のいずれかに記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 原料供給の流速に対する吸着剤の選択的細孔内の流速の体積比が1.0から4.0である請求項1から8のいずれかに記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
- 吸着装置が多くても24個の床からなる請求項1から9のいずれかに記載の高純度のメタ−キシレンの製造方法。
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