JP2007504088A - 改良された気泡発生挙動を有する焼結耐火物製品の製造を目的としたグリーン部材 - Google Patents

改良された気泡発生挙動を有する焼結耐火物製品の製造を目的としたグリーン部材 Download PDF

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Abstract

本発明は、鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、以下の平均鉱物質化学組成を有する、焼結耐火物を製造するための、中空部材に関する：４０％≦Ａｌ2Ｏ3≦９４％、０％≦ＺｒＯ2≦４１％、２％≦ＳｉＯ2≦２２％，１％＜Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏ。

Description

本発明は、アルミナ系焼結耐火物製品、その耐火物製品を製造するための方法、およびその耐火物製品を得るために焼結することを目的とした、グリーン部材(green part)または「予備成形物」に関する。
耐火物の中でも、溶融鋳造製品と焼結製品とは、区別することができる。
たとえば特許文献１に記載されているように、焼結製品とは異なって、溶融鋳造製品には通常、結晶化粒子を互いに結合している粒子間ガラス相が含まれている。したがって、焼結製品において発生する問題と、溶融鋳造製品において発生する問題、それらの問題を解決するために採用される技術的解決法は、一般に別である。したがって、溶融鋳造製品を製造するために開発された組成物は経験的には、焼結製品を製造する際にそのままでは使用できないし、逆も同様である。
焼結製品は、適切な粗原料を混合し、次いでその混合物からグリーン形状物を作り、そうして得られたグリーン形状物を、そのグリーン形状物を焼結するのに充分な温度と時間をかけて焼成することによって得られる。この焼成は、未焼成または未加工で販売された製品のための焼成炉の中か、または他のガラス炉の中でインサイチュに実施される。
焼結製品は、その化学組成と製造方法に応じて、各種広汎な産業において使用される。
焼結製品の中でも、アルミナ−ジルコニア−シリカ製品、一般にＡＺＳ製品、あるいはアルミナ系製品と呼ばれているものが、ガラス融解炉の複数のゾーンで使用されている。
エムハート・インダストリーズ（Ｅｍｈａｒｔ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）の名で、特許文献２に記載されているような製品が、一般的には極めて適している。サンゴバン・セフプロ(Saint-Gobain SefPro)から製造販売されている、ＢＰＡＬ、ＺＡ３３またはＺＩＲＡＬのような製品もまた、特に適していて、現在極めて広範囲に使用されている。しかしながら、最近のガラス組成物のある種のものでは、気泡の発生が認められた。それらの気泡は、炉を構成している耐火物と接触することにより発生し、そしてガラスの中に捕捉され、受容しがたい欠陥の原因となる。
米国特許出願公開第２００１／００１９９９２Ａ１号明細書 仏国特許第２ ５５２ ７５６号明細書
したがって、気泡発生現象を抑制し、ガラス炉において使用することが可能な焼結製品が必要とされている。本発明の目的は、この必要性を満たすことにある。
その目的のために、本発明では、以下のような平均鉱物質化学組成を有するグリーン部材を提案するが、ここでパーセントは、鉱物質酸化物を基準とした重量％である。
４０％≦Ａｌ2Ｏ3≦９４％、
０％≦ＺｒＯ2≦４１％、
２％≦ＳｉＯ2≦２２％、好ましくは３％≦ＳｉＯ2≦２２％、
１％＜Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏ。
後に記述するが、有利なことには、このグリーン部材から得られる焼結耐火物製品が、気泡発生現象を減少させる。
本発明の他の好ましい構成によれば以下の通りである。
・ＴｉＯ2≧２％；
・ＺｒＯ2＜３５％、好ましくはＺｒＯ2＜３０％；
・Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏの合計含量が５％以下。その理由は、この数値よりも大きくすると、主結晶相の変態が起き、それによって製品の他の性質が劣化する可能性がある（たとえば、耐腐食性や欠陥の露呈など）。
・Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏの合計含量は、鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、１％より大、好ましくは２％より大、より好ましくは３％より大である。その理由は、Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏの含量が高いほど、製品の気泡発生挙動が好ましい方向に改良されるからである。さらに
・Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの少なくとも１種から、好ましくはＹ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3の少なくとも１種から、より好ましくはＹ2Ｏ3とＴｉＯ2の少なくとも１種からの酸化物の含量は、鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、１％より大、好ましくは２％より大、より好ましくは３％より大である。ＴｉＯ2やＹ2Ｏ3は、Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏからの、好ましい酸化物である。その理由は、それらは低コストで極めて良好な結果を与えるからである。しかしながら、Ｎａ2Ｏの使用は、工業スケールでの実施可能性の面では不利となる可能性があるが、それは、欠陥につながりかねない、ネフェリン（２ＳｉＯ2Ａｌ2Ｏ3Ｎａ2Ｏ）が生成する可能性があるからである。
本発明はさらに、本発明によるグリーン部材を焼結することにより得られる耐火物製品に関するが、それは、したがって、酸化物で表すと、本発明によるグリーン部材の組成に従った平均鉱物質化学組成を有している。
その理由は、焼結製品の酸化物組成は、グリーン部材の酸化物組成、さらには出発物質の化学組成にほぼ等しいからである。
本発明はさらに、ガラス製造炉、特に、ソーダ石灰（ＣＳＬ）ガラスまたはエキストラホワイトソーダ石灰（ＥＷＳＬ）ガラスを製造するための炉の領域における、本発明による耐火物製品の使用に関する。
最後に、本発明は、焼結耐火物製品を製造するための方法にも関し、それに含まれるのは少なくとも以下の連続工程である。
ａ）Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏからの酸化物の１種または複数からなる構成成分を、鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、１％よりも多い量で添加した粗原料の混合物から、本発明によるグリーン部材を調製する工程；
ｂ）前記グリーン部材を焼結する工程。
Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの少なくとも１種の酸化物を含む構成成分を１％よりも多く添加することによって、使用した粗原料の不純物のレベルのいかんに関わらず、製造された製品においてこの量が１％を超えるようにするのが、有利である。
「グリーン部材」という用語は、焼結する前の部材を意味するものと理解されたい。焼結は、材料の熱による締め固めに相当する。一般的に、焼結には、多孔度の減少と寸法的な収縮を伴う。従来法では、グリーン部材は、鉱物質酸化物（鉱物質化学組成）、水、有機化合物（バインダー）からなり、それによって機械的な一体性を備えた部材が得られる。水と有機バインダーは、焼結加熱サイクルの間に除去される。
本発明を説明する目的で、以下に、非限定的な例を挙げる。
これらの例においては、使用した粗原料は以下のものから選択した：
・０〜２０ｍｍの間のサイズを有する粒子、たとえば、ソシエテ・ユーロペーヌ・ドゥ・プロデュア・レフラクテール（Ｓｏｃｉｅｔｅ Ｅｕｒｏｐｅｅｎｎｅ ｄｅｓ Ｐｒｏｄｕｉｔｓ Ｒｅｆｒａｃｔａｉｒｅｓ）［ユーロピアン・レフラクトリーズ・ソサイエティ（Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ）］により製造販売されている、ＥＲ−１６８１またはＥＲ−１７１１のような電鋳耐火物を粉砕して得られたもの。それらの製品は、酸化物を基準にした重量パーセントで：３２〜５４％ＺｒＯ2；３６〜５１％Ａｌ2Ｏ3；２〜１６％ＳｉＯ2；０．２〜１．５％Ｎａ2Ｏを含む；
・４０μｍ〜３．５ｍｍの間のサイズを有する、９９％を超えるアルミナを含む、平板状または電鋳アルミナ粒子；
・溶融または焼結ムライト粒子、たとえば７６．５％Ａｌ2Ｏ3と２２．５％ＳｉＯ2を含む粉末で、その粒子のサイズが、０．７〜３ｍｍのもの；
・高いジルコニア含量を有する製品、たとえばソシエテ・ユーロペーヌ・ドゥ・プロデュア・レフラクテール（Ｓｏｃｉｅｔｅ Ｅｕｒｏｐｅｅｎｎｅ ｄｅｓ Ｐｒｏｄｕｉｔｓ Ｒｅｆｒａｃｔａｉｒｅｓ）から販売されている、ＣＳ１０またはＣＣ１０。それらの製品は、９９％より多いＺｒＯ2を含み、そのジルコニア粒子の平均直径（Ｄ50）は３．５μｍである；
・反応性アルミナ、または反応性アルミナの混合物で、９９％より多いＡｌ2Ｏ3を含み、反応性アルミナ粒子の平均直径は、０．５μｍ〜３μｍの間で変化させることができる；
・電鋳アルミナ、その粒子のサイズが０．０４〜０．５ｍｍの間のもの；
・シリカヒューム、ソシエテ・ユーロペーヌ・ドゥ・プロデュア・レフラクテール（Ｓｏｃｉｅｔｅ Ｅｕｒｏｐｅｅｎｎｅ ｄｅｓ Ｐｒｏｄｕｉｔｓ Ｒｅｆｒａｃｔａｉｒｅｓ）から販売されているもの。そのガラス質シリカには、９３％を超えるシリカ（ＳｉＯ2）を含み、粉末の形態をとっていて、その粒子は最大で１μｍの平均直径を有している。本明細書の例はすべて、それを少なくとも２％含んでいる；
・水硬セメントまたは各種セメントの混合物；高アルミナセメント、たとえばアルコア（Ａｌｃｏａ）からのＣＡ２５を使用するのが好ましい。ＣＡ２５には、７８％を超えるＡｌ2Ｏ3と、１９％未満のＣａＯを含んでいる；
・砂中または充分にミクロ化した形態のジルコン、３３％のシリカを含む；
・純度が９９％より高い酸化イットリウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化イットリウム、および／または酸化アンチモン；
・炭酸カルシウム、Ｎａ2ＣＯ3。
焼結耐火ブロックは、以下の工程を通常含む方法に従って製造した：
ａ）粗原料の混合物の調製；
ｂ）前記混合物からのグリーン部材の形成；
ｃ）前記グリーン部材を焼結する工程、である。
工程ａ）においては、粗原料を計量して、その混合物が所望する重量平均鉱物質化学組成を有するようにし、次いで、水と少なくとも１種の分散剤、たとえばリン酸ナトリウムの存在下に混合した。
次いでその混合物を２３０ｍｍ×１１４ｍｍ×６４ｍｍの寸法を有する型の中に鋳込み、それにより、取扱いが可能な充分な強度を有するグリーン部材を形成させる。
次いでそのグリーン部材を、１３００℃〜１５００℃の間の温度で焼結させて、耐火ブロックを形成させる。
気泡発生試験を実施する目的で、製造された各種のブロックの例から、試験体を取り出した。耐火物の試験体は、厚み５ｍｍ、内側直径３０ｍｍのるつぼの形をしている。
この試験においては、試験体にガラスを入れた。ガラスのタイプは、表１に示している。これは、通常のソーダ石灰（ＣＳＬ）ガラスまたはエキストラホワイトソーダ石灰（ＥＷＳＬ）ガラスである。
次いで、ガラスを入れたるつぼを、空気中で、所望の温度（ＣＳＬの場合では１２５０℃、ＥＷＳＬガラスの場合では１１５０〜１２５０℃）で３０時間加熱したが、その目的は、工業的な運転条件の温度と雰囲気条件を再現するためである。
次いで、気泡インデックス（ｂｕｂｂｌｅ ｉｎｄｅｘ、ＢＩ）を測定したが、これは、冷却した後のガラスの中に捕捉されているガスの気泡の数に応じて、１（気泡発生最小）から１０（著しく気泡発生）に評価付けした。気泡インデックスが５に等しいかそれ以下であれば、良好とみなす。
試験した各種の製品の化学組成と、その試験結果を表１に示す。その組成は、平均化学組成であり、鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントとして、表している。バランス分は、ＣａＯに対応し、かつ、ＭｇＯ、Ｋ2Ｏ、Ｆｅ2Ｏ3などのような不純物に対応する。
Figure 2007504088
Figure 2007504088
これらの例から、酸化物Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの１種または複数の合計の添加量が１％を超える、好ましくは１．５％を超えると、気泡発生が抑制され、そのため、それらのガラスの中での欠陥の発生がかなり抑制されることが判る。
Ｓｂ2Ｏ3は焼結の間に部分的に揮発するため、Ｓｂ2Ｏ3を導入するのは困難である。Ｙｂ2Ｏ3は、組成物の他の酸化物に比較すると、極めて高価な化合物である。さらに、ＴｉＯ2は、場合によっては、ガラスを着色させる危険性があり、焼結に影響する可能性がある。これらの理由から、気泡発生を抑制するための好適な添加物はＹ2Ｏ3である。これらの例から、１．５〜２．５％の間の含量にすると、最適な結果が得られることが判る。
例１４と３０を比較することにより、１．５％のＴｉＯ2を添加すると、気泡インデックスに関してはプラスの効果があることが判る。しかしながら、例３０と３１の比較では、ＴｉＯ2が、添加をしたＹ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの唯一の酸化物を構成している場合には、２％を超えるＴｉＯ2含量にするのが好ましいことが判る。
本発明の製品の結晶学的分析から、主となる相は、おそらくはムライトとジルコニアが組み合わさった、コランダムであることが判った。
さらに、ジルコニアが存在する場合には、それは、単斜晶系または正方晶系になっている。したがって、本発明のＹ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏ含量は、ジルコニアを完全に安定化させるには不充分である。さらに、これらの酸化物によって、ジルコニアを含まないアルミナ系製品においても、気泡発生を抑制することが可能となることが見出された。したがって本発明は、ジルコニアの安定化だけに関連するのではない。
いかなる理論にも拘束されることなく言えば、本願出願人は、本発明による製品の性能を、以下のようにして説明する。
微細部分(fine fraction)中のムライトは、新しい相を発生させるか、または対照の製品（たとえばムライト）に存在している相を制限することによって、製品、特にその微粒（５０μｍ未満の粒子）の熱伝導性に変化をもたらす可能性がある。Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏからの酸化物の１種または複数のグリーン部材を存在させることによって、有利なことには、微細部分においてムライトを形成する反応を起こす傾向がある、アルミナ、および／またはシリカの取り込みに制限を加えることができる。
当然のことながら、非限定的な説明のための例として提供された、記述され示された実施態様によって本発明が制限されるものではない。

Claims (15)

  1. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、
    ４０％≦Ａｌ2Ｏ3≦９４％、
    ０％≦ＺｒＯ2≦４１％、
    ２％≦ＳｉＯ2≦２２％，
    １％＜Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏ、
    の平均鉱物質化学組成を有する、グリーン部材。
  2. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    ３％≦ＳｉＯ2
    であることを特徴とする請求項１に記載のグリーン部材。
  3. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    ＴｉＯ2≧２％
    であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載のグリーン部材。
  4. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏ≦５％
    である、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  5. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏ＞２％
    である、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  6. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    Ｙ2Ｏ3＋Ｖ2Ｏ5＋ＴｉＯ2＋Ｓｂ2Ｏ3＋Ｙｂ2Ｏ3＋Ｎａ2Ｏ＞３％
    である、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  7. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの少なくとも１種の酸化物の含量が１％よりも高い、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  8. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの少なくとも１種の酸化物の含量が２％よりも高い、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  9. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの少なくとも１種の酸化物の含量が３％よりも高い、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  10. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    Ｙ2Ｏ3≧１％
    である、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  11. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    Ｙ2Ｏ3≧２％
    である、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  12. 鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで：
    Ｙ2Ｏ3≧３％
    である、先行する請求項のいずれか１項に記載のグリーン部材。
  13. 先行する請求項の１項に記載のグリーン部材を焼結させることにより得られる焼結耐火物製品。
  14. 特にソーダ石灰（ＣＳＬ）ガラスまたはエキストラホワイトソーダ石灰（ＥＷＳＬ）ガラスを製造するための、ガラス製造炉の終端領域における請求項１３に記載の焼結耐火物製品の使用。
  15. 焼結耐火物製品を製造するための方法であって、少なくとも
    ａ）Ｙ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、ＴｉＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏの酸化物の１種または複数からなる構成成分を、鉱物質酸化物を基準とした重量パーセントで、１％よりも多い量で添加した粗原料の混合物から請求項１〜１２のいずれか１項に記載のグリーン部材を調製する工程と、
    ｂ）前記グリーン部材を焼結する工程と
    の連続工程を含む方法。
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