JP2007334054A - 電子写真感光体及びそれを用いた画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
分岐構造を有するポリカーボネートを含む層は、直鎖構造のものに比べ硬いため、膜減り量を減少できる。しかし、分岐構造を有するポリカーボネートは、立体障害によりそれを構成する分子の運動性が悪くなり、直鎖構造のものに比べ柔軟性が低下することが知られている。従って、分岐構造を有するポリカーボネートを含む層はもろくなるため、繰り返し使用される過程で、クラックや剥離が発生しやすくなる。
また、種々のポリカーボネートの中で、環状アルキリデン構造を有するポリカーボネートは、溶媒に対する溶解性に優れていることが知られており、電子写真感光体にも使用されている(特許文献14)。
具体的には、電子写真感光体を形成するためのバインダ樹脂として用いることで、(1)優れた機械的強度、(2)非常に良好な電気的特性、(3)高い帯電電位及び感度、(4)電圧の印加、レーザ光等の照射、トナーの付着、加熱加圧等を繰返し実行した際の非常に少ない諸特性の変化、(5)長期にわたって安定的な高画質画像を電子写真感光体に付与できるポリカーボネートを提供することが望まれていた。
更に、本発明の画像形成装置は、上記電子写真感光体を備えているため、機械的強度、電気的特性、耐久性(耐摩耗性も含む)、画質等の諸性能を非常に高い水準で併せ持つ。
本発明の電子写真感光体は、下記一般式(1)から(3)
また、一般式(1)及び(2)において、置換基R1〜R16は、同一でも異なっていてもよい。
一般式(2)において、アリーレン基としては、ベンゼン、インデン、ナフタレン、フルオレン等に由来する2価の基が挙げられる。ここで、アリーレン基の結合手の位置は、特に限定されない。
一般式(3)の構造単位中のフェニル基は、図示しないが、低級アルキル基やハロゲン原子で置換されていてもよい。カルボニルオキシ基の結合位置は特に限定されない。例えば、1,3,5位、1,2,3位、1,2,4位が挙げられる。
また、一般式(1)から(3)の構造単位を含むポリカーボネート共重合体は、ランダム共重合体、交互共重合体、ブロック共重合体、ランダム交互共重合体又はランダムブロック共重合体であってもよい。
ここで、Mn及びMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定されたポリスチレン換算数平均分子量である。
ポリカーボネート共重合体の具体例としては、例えば、下記のものが挙げられる。
ポリカーボネート共重合体の製造に使用される一般式(1)から(3)の構造単位に対応するモノマーとしては、特に限定されず、公知のモノマーを使用できる。モノマーとしては、カーボネート化合物、ジヒドロキシ化合物、トリヒドロキシ化合物が使用できる。トリヒドロキシ化合物は、3次元構造のポリカーボネート共重合体を得るための剤、言い換えると分岐化剤として機能する。
トリヒドロキシ化合物としては、1,3,5−、1,2,3−又は1,2,4−トリヒドロキシベンゼン、エチルトリヒドロキシベンゼン、n−プロピルトリヒドロキシベンゼン、n−ブチルトリヒドロキシベンゼン等が挙げられる。これらは、2種類以上併用して用いてもよい。特に原料が入手容易で安価であるとの観点から、トリヒドロキシベンゼン等が好ましい。
具体的には、カーボネート化合物としてハロゲン化カーボネート類を用いる場合は、界面重合法、溶液重合法、エステル交換法等によりポリカーボネート共重合体を得ることができる。また、カーボネート化合物としてビスアリールカーボネート類を用いる場合には、エステル交換法によりポリカーボネート共重合体を得ることができる。
より詳しくは、界面重合法によれば、主鎖にエーテル結合を有する二価フェノール(一般式(1)に対応するジヒドロキシ化合物)と、主鎖に環状アルキリデン構造等を有する二価フェノール(一般式(2)に対応するジヒドロキシ化合物)と、分岐化剤としてフェノール性水酸基を有する三官能性の有機化合物(トリヒドロキシ化合物)とからなるモノマーを含む水性溶液を水相とし、カーボネート化合物及びポリカーボネート生成触媒を含む油性溶液を油相とする混合物を調整し、次いで、2相間で、モノマーを重合させることにより、本発明のポリカーボネート共重合体を製造できる。
界面重合反応は、例えば、0〜40℃の温度下に行われ、数分〜5時間程度で終了する。また、水相のpHは、例えば、塩基の添加等によって、通常10以上に保つことが好ましい。
また、溶液重合法によれば、適当な溶媒中にて、脱酸剤の存在下に、一般式(1)に対応するジヒドロキシ化合物と、一般式(2)に対応するジヒドロキシ化合物と、トリヒドロキシ化合物とからなるモノマーを重合させることにより、ポリカーボネート共重合体を製造できる。
更に具体的には、ジヒドロキシ化合物とトリヒドロキシ化合物とを溶媒に溶解し、この溶液に任意に脱酸剤を添加し、更にビスクロロホーメート、ホスゲン、ホスゲンの2〜3量体、ホスゲンの多量体等のカーボネート化合物を添加し、重合反応を実施することによりポリカーボネート共重合体が得られる。
更に、界面重合法の場合と同様に、分子量調節剤を添加できる。
この方法は、通常0〜40℃の温度下に行われ、数分〜5時間程度で終了する。
更に、エステル交換法によれば、例えば、不活性ガス雰囲気中にて、カーボネート化合物と、一般式(1)に対応するジヒドロキシ化合物と、一般式(2)に対応するジヒドロキシ化合物と、トリヒドロキシ化合物とを混合し、通常減圧下にかつ120〜350℃の温度下に反応させることにより、ポリカーボネート共重合体が得られる。減圧度は段階的に変化させ、最終的には1mmHg以下にし、副生するフェノール類を系外に留去させることが好ましい。反応時間は通常1〜4時間程度である。また、必要に応じて、分子量調節剤、酸化防止剤等を添加してもよい。
例えば、一般式(1)に対応するジヒドロキシ化合物と、一般式(2)に対応するジヒドロキシ化合物と、トリヒドロキシ化合物とを均一に混合した後、混合物をカーボネート化合物と縮合反応させると、ランダム共重合体が得られる。
ポリカーボネート共重合体には、必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤、滑剤、可塑剤等の一般的な樹脂添加剤から選ばれる1種又は2種以上を添加できる。
上記ポリカーボネート共重合体が、電子写真感光体の表面層に含まれている限り、その構成は特に限定されない。
図1〜図8は、電子写真感光体の要部の構成を模式的に示す断面図である。図1〜4に示す電子写真感光体は、感光層2が1層からなることを特徴とする単層型電子写真感光体である。また、図5〜8に示す電子写真感光体は、感光層2が電荷発生層3と電荷輸送層4とからなる機能分離型又は積層型電子写真感光体である。
図1に示す電子写真感光体は、導電性支持体(電子写真感光体用素管)1と、導電性支持体1の表面に形成される感光層2とを含む。
図3に示す電子写真感光体は、導電性支持体1と、導電性支持体1の表面に形成される下引層6と、下引層6の表面に形成される感光層2とを含む。
図5に示す電子写真感光体は、導電性支持体1と、導電性支持体1の表面に形成される電荷発生層3と、電荷発生層3の表面に形成される電荷輸送層4とを含む。
図7に示す電子写真感光体は、導電性支持体1と、導電性支持体1の表面に形成される下引層6と、下引層6の表面に形成される電荷発生層3と、電荷発生層3の表面に形成される電荷輸送層4とを含む。
なお、図1〜8に示す電子写真感光体において、表面層は、表面保護層5の全面又は一部、又は表面保護層を備えない場合は感光層2の全面又は一部を意味する。また、前者の場合においても、表面保護層5下の感光層2に上記構造単位を有するポリカーボネート共重合体が含まれていてもよい。
図1〜8に示す電子写真感光体を構成する各層は、具体的には、次の通りである。
導電性支持体1は、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、亜鉛、ステンレス鋼、チタン等の金属材料により構成できる。また、これらの金属材料に限定されることなく、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリオキシメチレン、ポリスチレン等の合成樹脂、硬質紙、ガラス等からなる基体表面に金属箔をラミネートしたもの、金属材料を蒸着したもの、導電性高分子、酸化スズ、酸化インジウム、炭素粒子、金属粒子等の導電性化合物の層を蒸着もしくは塗布したもの等を用いることもできる。
図1〜図4中の感光層2は、電荷発生物質と電荷輸送物質とポリカーボネート共重合体とを含んで構成される。感光層2において、ポリカーボネート共重合体は、バインダ樹脂として機能する。感光層2は、必要に応じて、上記構造単位を有するポリカーボネート共重合体以外の他のバインダ樹脂、酸化防止剤等を含有してもよい。ポリカーボネート共重合体は、1種類でもよく、複数種の混合物であってもよい。上記構造単位を有するポリカーボネート共重合体は、感光層2中に、50〜75重量%の範囲で含まれていることが好ましい。
図5〜8中の感光層2は、電荷発生層3と電荷輸送層4とを含んで構成される積層体である。
電荷発生層3は、電荷発生物質及びバインダ樹脂を含有する。
電荷発生物質としては、感光層2に含まれるものと同様の電荷発生物質の1種又は2種以上を使用できる。
電荷発生物質等の樹脂溶液への溶解又は分散は、例えば、ペイントシェーカ、ボールミル、サンドミル等の一般的な分散機を用いて実施される。このとき、樹脂溶液、電荷発生物質等を収容する容器及び分散機を構成する部材から、摩耗等によって不純物が発生し、塗工液中に混入しないように、分散条件を適宜選択するのが好ましい。
電荷発生層3の膜厚は特に制限されないけれども、好ましくは0.05〜5μm以下、更に好ましくは0.1〜1μmである。電荷発生層の膜厚が0.05μm未満では、光吸収の効率が低下し、感度が低下することがあるので好ましくない。電荷発生層の膜厚が5μmを超えると、電荷発生層内部での電荷移動が電子写真感光体表面の電荷を消去する過程の律速段階となり、感度が低下することがあるので好ましくない。
また、他のバインダ樹脂及び酸化防止剤としては、感光層2において用いられるものと同様のものを同様の使用量でそれぞれ使用できる。
表面保護層5は、例えば、感光層2の耐久性を向上させる機能を有する。表面保護層5は、例えば、バインダ樹脂を適当な有機溶媒に溶解した樹脂溶液を感光層2表面に塗布し、乾燥により有機溶媒除去することにより形成できる。ここで用いられるバインダ樹脂、電荷輸送物質及び有機溶媒としては、電荷輸送層4において用いられるのと同様のものを使用できる。ただし、耐摩耗性を向上させるため電荷輸送物質の含有量は電荷輸送層4より少なくすることが望ましい。更に、上記構造単位を有するポリカーボネート共重合体をバインダ樹脂として含むことが好ましい。表面保護層5中の上記構造単位を有するポリカーボネート共重合体の含有量は、70〜90重量%であることが好ましい。
下引層6は、導電性支持体1から感光層2への電荷の注入を防止する機能を有する。その結果、感光層2の帯電性の低下を抑制でき、露光によって消去されるべき部分以外の表面電荷の減少が抑制でき、かぶり等の画像欠陥の発生を防止できる。特に、反転現像プロセスによる画像形成の際に、白地部分にトナーからなる微小な黒点が形成される黒ポチと呼ばれる画像かぶりが発生することを防止できる。また、下引層6で導電性支持体1表面を被覆することにより、導電性支持体1表面の欠陥である凹凸の度合を軽減して表面を平坦化できる。そのため、下引き層6上の感光層2の成膜性を高めることができるので、導電性支持体1と感光層2との密着性を向上できる。
なお、導電性支持体1の表面にアルマイトを含む層(アルマイト層)を形成し、該層を下引層6とすることができる。
図9は、本発明の画像形成装置20の構成を簡略化して示す側面配置図である。画像形成装置20は、前述した図1〜8に示すいずれかの構成を有する電子写真感光体21を備えている。図9を参照して、画像形成装置20を説明する。なお、本発明の画像形成装置は、以下の記載内容に限定されるものではない。
画像形成装置20は、不図示の装置本体に回転自在に支持される電子写真感光体21と、帯電器24と、露光手段28と、現像器25と、転写器26と、クリーナ27と、定着器31とを含んで構成される。
転写器26は、現像によって電子写真感光体21の外周面に形成される可視像であるトナー画像を、図示しない搬送手段によって矢符29方向から電子写真感光体21と転写器26との間に供給される記録媒体である転写紙30上に転写させる転写手段である。転写器26は、例えば、帯電手段を備え、転写紙30にトナーと逆極性の電荷を与えることによってトナー画像を転写紙30上に転写させる非接触式の転写手段である。
まず、電子写真感光体21が、駆動手段によって矢符23方向に回転駆動されると、露光手段28による光28aの結像点よりも電子写真感光体21の回転方向上流側に設けられる帯電器24によって、電子写真感光体21の表面が正又は負の所定電位に均一に帯電される。
電子写真感光体21に対する露光と同期して、電子写真感光体21と転写器26との間に、転写紙30が供給される。転写器26によって、供給された転写紙30にトナーと逆極性の電荷が与えられ、電子写真感光体21の表面に形成されたトナー画像が、転写紙30上に転写される。
(製造例1)
水酸化ナトリウム1.62gとナトリウムハイドロサルファイト0.075gを水60mlに溶解させた溶液の中に、エーテル構造成分モノマー(一般式(1)に対応するジヒドロキシ化合物)として4,4−ビスヒドロキシフェニルエーテル0.09g(0.44mmol)、環状アルキル構造成分モノマー(一般式(2)に対応するジヒドロキシ化合物)として1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン1.34g(5.0mmol)、分岐化構造成分モノマー(一般式(3)に対応するトリヒドロキシ化合物)として1,3,5−トリヒドロキシベンゼン0.014g(0.11mmol)及び4−tert−ブチルフェノール0.030gを加え、アルゴンガス気流下で撹拌した。氷冷下(約−5〜0℃)、この混合液に、トリホスゲン2.11gをジクロロメタン40mlに溶解させた液を激しく撹拌しながら徐々に滴下し、エマルジョンの形成を起こさせながら反応を1.5時間行った。滴下終了後、反応溶液を室温(約25−30℃)まで戻し、水酸化ナトリウム0.25gを加え、更にトリエチルアミンを0.45ml加えた。その後25〜30℃で3時間反応させた。反応終了後ジクロロメタン200mlを加え有機層を抽出した。この有機層を3%水酸化ナトリウム水溶液100ml、2%塩酸水溶液100ml、イオン交換水100mlの順に洗浄した後メタノール中に再沈させ、化合物No.1のポリカーボネート共重合体3.23gを得た。
環状アルキル構造成分モノマーに代えて、直鎖状アルキル構造成分モノマーとして2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.28g(5.0mmol)を用いること以外は、製造例1と同様にして、化合物No.7のポリカーボネート共重合体3.35gを得た。
環状アルキル構造成分モノマーに代えて、直鎖状アルキル構造成分モノマーとして2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.16g(5.1mmol)を用い、4,4−ビスヒドロキシフェニルエーテルの使用量を0.06g(0.28mmol)とすること以外は、製造例1と同様にして、化合物No.4のポリカーボネート共重合体3.35gを得た。
エーテル構造成分モノマーである4,4−ビスヒドロキシフェニルエーテルを用いないこと以外は製造例1と同様にして、ポリカーボネート共重合体2.74gを得た。
ポリカーボネート共重合体の分子量をゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したところ、ポリスチレン換算の数平均分子量は26000、重量平均分子量は68000であった。また、このものの赤外吸収スペクトルには1775cm-1にカーボネートのC=O伸縮振動に基づく吸収が認められた。また、1H−NMRの測定による個々のシグナルの面積比より、2種類のモノマーである1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンと1,3,5−トリヒドロキシベンゼンに由来する構造単位は、0.97/0.03の比率にて存在していることがわかった。
分岐化構造成分であるとして1,3,5−トリヒドロキシベンゼンを用いないこと以外は製造例1と同様にして、ポリカーボネート共重合体2.95gを得た。
ポリカーボネート共重合体の分子量をゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したところ、ポリスチレン換算の数平均分子量は28000、重量平均分子量は72000であった。また、このものの赤外吸収スペクトルには1775cm-1にカーボネートのC=O伸縮振動に基づく吸収が認められた。また、1H−NMRの測定による個々のシグナルの面積比より、2種類のモノマーである1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンと4,4−ビスヒドロキシフェニルエーテルに由来する構造単位は、0.88/0.12の比率にて存在していることがわかった。
酸化チタン(商品名:TTO55A、石原産業社製)7部及び共重合ナイロン樹脂(商品名:CM8000、東レ社製)13部を、メチルアルコール159部と1,3−ジオキソラン106部との混合溶剤に加え、ペイントシェーカにて8時間分散処理することで下引層形成用塗布液を調製した。この下引層形成用塗布液を塗布槽に満たし、直径30mm、長さ340mmのアルミニウム製ドラム状支持体(導電性支持体)を浸漬し、引き上げて自然乾燥して膜厚1μmの下引層を形成した。
製造例1で合成したポリカーボネート共重合体に代えて、製造例2で合成したポリカーボネート共重合体(化合物No.7)を用いること以外は、実施例1と同様にして、積層型電子写真感光体を作製した。
製造例1で合成したポリカーボネート共重合体に代えて、製造例3で合成したポリカーボネート共重合体(化合物No.4)を用いること以外は、実施例1と同様にして、積層型電子写真感光体を作製した。
直径30mm、全長340mmのアルミニウム製ドラム状支持体(導電性支持体)の表面に、実施例1と同様にして、膜厚1μmの下引層及び膜厚0.4μmの電荷発生層を順次形成した。
次いで、以下に示すブタジエン化合物(21)(1,1−ビス(p−ジエチルアミノフェニル)−4,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、商品名:T405、高砂ケミカル社製)100部、以下に示す構造単位(22)からなるZ型ポリカーボネート(ユーピロンZ400、三菱ガス化学社製)100部及び2,6−ビス−tert−ブチル−4−メチルフェノール(商品名:スミライザーBHT、住友化学社製)5部を混合し、テトラヒドロフランを溶剤として固形分21重量%の電荷輸送層形成用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を前述の下引き層と同様の方法で電荷発生層上に塗布した後、110℃で1時間乾燥して膜厚21μmの電荷輸送層を形成した。
電荷輸送層の形成に際し、製造例1で合成したポリカーボネート共重合体(化合物No.1)に代えて、比較製造例1のポリカーボネート共重合体を用いること以外は、実施例1と同様にして、積層型電子写真感光体を作製した。
電荷輸送層の形成に際し、製造例1で合成したポリカーボネート共重合体(化合物No.1)に代えて、比較製造例2のポリカーボネート共重合体を用いること以外は、実施例1と同様にして、積層型電子写真感光体を作製した。
電荷輸送層の形成に際し、製造例1で合成したポリカーボネート共重合体(化合物No.1)に代えて、Z型ポリカーボネート(商品名:ユーピロンZ400、三菱ガス化学社製)を用いること以外は、実施例1と同様にして、積層型電子写真感光体を作製した。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた積層型電子写真感光体を市販複写機(商品名:AR−451N、シャープ社製)のチャージャー帯電器を帯電ローラに改造した評価用複写機に搭載し、ハーフトーン画像を確認して、初期及び10万枚複写後の画像状態を評価した。
また、初期及び10万枚複写後に、評価用複写機の現像部位から現像槽を取出し、代わりに表面電位計(商品名:Model344、Trek社製)をセットし、白ベタ原稿複写時の表面電位V0(V)、黒ベタ原稿複写時の表面電位VL(V)を測定し、電気特性を評価した。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた積層型電子写真感光体を市販複写機(商品名:AR−451N、シャープ社製)のチャージャー帯電器を帯電ローラに改造した評価用複写機に搭載し、10万枚の画像複写を実施した。画像複写前及び画像複写後の電子写真感光体における導電性支持体上の総膜厚T1及びT2を膜厚測定器(商品名:MCPD1100、大塚電子社製)にて測定し、摩耗量ΔT(=T1−T2)を求めた。磨耗量が大きいほど耐久性に劣ると評価した。
結果を下表に示す。
これに対し、比較製造例及び市販のポリカーボネートを使用した比較例1〜3では、以下のような問題が生じた。
2 感光層
3 電荷発生層
4 電荷輸送層
5 表面保護層
6 下引層
20 画像形成装置
21 電子写真感光体
22 回転軸線
23、29 矢符
24 帯電器
24a 帯電ローラ
24b バイアス電源
25 現像器
25a 現像ローラ
25b ケーシング
26 転写器
27 クリーナ
27a クリーニングブレード
27b 回収用ケーシング
28 露光手段
28a 光
30 転写紙
31 定着器
31a 加熱ローラ
31b 加圧ローラ
Claims (8)
- 導電性支持体上に少なくとも電荷発生物質及び電荷輸送物質を含有する感光層を有する電子写真感光体であって、前記電子写真感光体の表面層が下記一般式(1)から(3)
- 前記ポリカーボネート共重合体が、一般式(1)を5〜9mol%、一般式(2)を86〜94mol%、一般式(3)を0.5〜5mol%の割合で含む請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記Aが、炭素数3〜10の環状のアルキリデン基である請求項1又は2に記載の電子写真感光体
- 前記感光層が電荷発生層と電荷輸送層とからなる積層型であり、前記表面層が電荷輸送層である請求項1〜3のいずれか1つに記載の電子写真感光体。
- 前記感光層上に更に表面保護層を備え、前記表面層が前記表面保護層である請求項1〜3のいずれか1つに記載の電子写真感光体。
- 前記ポリカーボネート共重合体が、5000〜500000の数平均分子量を有する請求項1〜5のいずれか1つに記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜6のいずれか1つに記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、帯電状態にある前記電子写真感光体を画像情報に応じた光で露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記電子写真感光体に形成される前記静電潜像を現像して可視像化する現像手段と、該現像手段によって現像された可視像を記録媒体上に転写する転写手段とを含むことを特徴とする画像形成装置。
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