JP2007293301A - 光学フィルム、偏光板、画像表示装置、及び光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に、ハードコート層用塗布組成物を硬化してなる層と、オーバーコート層用塗布組成物を硬化してなる層とをこの順に有する光学フィルムであって、該ハードコート層用塗布組成物及び該オーバーコート層用塗布組成物が、1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物を含有し、かつ少なくとも該オーバーコート層用塗布組成物が、重合性官能基を少なくとも3つ有する化合物を含有する光学フィルム。
【選択図】なし
Description
(2)前記オーバーコート層用塗布組成物に含有される1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物の重量平均分子量(MOC)と前記ハードコート層用塗布組成物に含有される1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物の重量平均分子量(MHC)との比(MOC/MHC)が、1.0以上100以下である前記1に記載の光学フィルム。
(3)前記オーバーコート層の膜厚が、0.15μm以上10μm以下である前記1又は2に記載の光学フィルム。
(4)前記1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物が、水素結合性基を有するモノマーである前記1〜3のいずれかに記載の光学フィルム。
(5)前記1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物が、イソシアヌル酸エトキシ変性ジアクリレートである前記1〜4のいずれかに記載の光学フィルム。
(6)前記1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物が、多分岐ポリマー(HB)を核とし、その分岐枝末端に光硬化性及び/又は熱硬化性反応基が結合された硬化性多分岐ポリマー(RHB)である前記1〜5のいずれかに記載の光学フィルム。
(7)前記ハードコート層用塗布組成物及びオーバーコート層用塗布組成物の少なくとも1つは無機微粒子を含有する前記1〜6のいずれかに記載の光学フィルム。
(8)前記オーバーコート層が、平均粒子径1nm以上1μm以下のシリカを主成分とする無機微粒子を含有する前記7に記載の光学フィルム。
(9)前記オーバーコート層用塗布組成物に含有される無機微粒子が、粒子の表面及び/又は内部に空孔を有する前記7又は8に記載の光学フィルム。
(10)前記無機微粒子が、導電性粒子である前記7〜9のいずれかに記載の光学フィルム。
(11)前記ハードコート層用塗布組成物又はオーバーコート層用塗布組成物が、オルガノシラン化合物及び/又はその加水分解物及び/又はその縮合物を含有する前記1〜10のいずれかに記載の光学フィルム。
(12)前記オーバーコート層用塗布組成物が、反応性シリコーン及び反応性フッ素化合物の少なくとも一種を含有する前記1〜11のいずれかに記載の光学フィルム。
(13)オーバーコート層の表面自由エネルギーが、30mN/m以下である前記1〜12のいずれかに記載の光学フィルム。
(14)オーバーコート層とハードコート層はその界面で、両層を形成する重合性化合物及び/又は無機微粒子の組成が徐々に変化している前記1〜13のいずれかに記載の光学フィルム。
(15)オーバーコート層とハードコート層はその界面で更に別の界面混合層を形成している前記1〜14のいずれかに記載の光学フィルム。
(16)オーバーコート層の屈折率が1.25〜1.49である前記1〜15のいずれかに記載の光学フィルム。
(17)オーバーコート層の表面から100nm深さまでの平均屈折率が1.25〜1.49である前記1〜16のいずれかに記載の光学フィルム。
(18)ハードコート層が光拡散粒子を含有する前記1〜17のいずれかに記載の光学フィルム。
(19)防眩性を有する前記1〜18のいずれかに記載の光学フィルム。
(20)支持体の厚みが、15μm以上60μm以下である前記1〜19のいずれかに記載の光学フィルム。
(21)光学フィルムのオーバーコート層用塗布組成物を硬化してなる層上に、更に低屈折率層を有する前記1〜20のいずれかに記載の光学フィルム。
(22)偏光膜と、該偏光膜の両側に設けられた保護フィルムとを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、前記1〜21のいずれかに記載の光学フィルムである偏光板。
(23)前記1〜21に記載の光学フィルム、又は前記22に記載の偏光板を有する画像表示装置。
(24)支持体上に、1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物を含有するハードコート層用塗布組成物を塗布する工程、該化合物の反応率が0%以上50%以下になるよう硬化させる工程、重合性官能基を少なくとも3つ有する化合物を含有するオーバーコート層用塗布組成物を塗布する工程、及び該オーバーコート層用塗布組成物を硬化させる工程をこの順に有する光学フィルムの製造方法。
(25)前記ハードコート層用塗布組成物を塗布後、塗布された支持体を巻き取ることなく、その上に前記オーバーコート層用塗布組成物を塗布する前記24に記載の光学フィルムの製造方法。
(26)支持体上に、1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物を含有するハードコート層用塗布組成物と重合性官能基を少なくとも3つ有する化合物を含有するオーバーコート層用塗布組成物を同時に塗布する光学フィルムの製造方法。
1−1.1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物
本発明のハードコート層及びオーバーコート層は、それぞれ1分子中に複数個の重合性官能基を有する化合物を含有する塗布組成物を塗設・硬化することにより形成できる。重合性官能基は、特に限定されないが、ラジカル重合性基又はカチオン重合性基が好ましく、特に好ましくはラジカル重合性基である。1分子内にラジカル重合性基とカチオン重合性基を含有することもできる。1分子中の重合性基の数は、少なくとも2個であり、ハードコート層では2個以上6個以下、オーバーコート層では6個以上64個以下であることがより好ましい。
ラジカル重合性基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニルオキシ基、スチリル基、アリル基等のエチレン性不飽和基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。またラジカル重合性モノマーとしては、分子内に2個以上のラジカル重合性基を有する多官能モノマーを含有することが好ましい。ラジカル重合性基を有する多官能モノマーは、二種類以上を併用してもよい。ラジカル重合性モノマーの分子量は、ハードコート層に用いる場合には好ましくは290〜800、より好ましくは290〜600であり、オーバーコート層に用いる場合には350〜1000、より好ましくは400〜800である。
特に高屈折率モノマーの例としては、ビス(4−メタクリロイルチオフェニル)スルフィド、ビニルナフタレン、ビニルフェニルスルフィド、4−メタクリロキシフェニル−4’−メトキシフェニルチオエーテル等を用いることができる。
次に、カチオン重合性基含有の化合物(カチオン重合性モノマー)(MA2)について説明する。
これらは2種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
本発明のハードコート層及び又はオーバーコート層用硬化性組成物は、多分岐ポリマー(HB)を核とし、且つ分岐枝末端に光硬化性及び/又は熱硬化性反応基を結合した硬化性多分岐ポリマー(RHB)を含有することが好ましい。更には、該硬化性多分岐ポリマー(RHB)に含有される光硬化性及び/又は熱硬化性反応基が、ラジカル重合性基、カチオン重合性基、加水分解性基置換のシリル基から選ばれる硬化性反応基(以下、単に硬化性基ということがある)であることが好ましい。
本発明の光硬化性及び/又は熱硬化性多分岐ポリマー(RHB)は、多分岐ポリマー(HB)を核(コア)とし、且つ分岐枝末端に光硬化性及び/又は熱硬化性反応基を結合させた、高度に『枝分れした(樹枝状)』巨大分子である。例示すれば、図1又は図2で示される化合物である。
本発明の硬化性多分岐ポリマー(RHB)は、上記の多分岐ポリマー(HB)の分岐枝末端の少なくとも一部に、光及び/又は熱により架橋反応する硬化性基を有する。
ラジカル重合性基としては、下記一般式(1)で示される硬化性基が挙げられる。
ただしPhは1,2−、1,3−及び1,4−フェニレン基を含む)を表す。ここで、Q11は、水素原子又は炭素数1〜8の置換されていてもよい脂肪族基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、2−クロロエチル基、2−ブロモエチル基、2−シアノエチル基、2−メトキシエチル基、ベンジル基、フロロベンジル基、メチルベンジル基、シクロヘキシルメチル基、2−エトキシエチル基、3−メトキシプロピル基等)を表す。V11の好ましい態様として、−COO−、−OCO−、−CONH−、−CH2OCO−、−CH2COO−、−O−、フェニレン基が挙げられる。a11及びa12は同じでも異なってもよく、水素原子、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子等)、シアノ基、アルキル基(例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等)又は−CH2COOR11基(R11はアルキル基を表す。例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基等)を表す。
本発明におけるカチオン重合性基は、活性エネルギー線感受性カチオン重合開始剤の存在下、活性エネルギー線を照射したときに重合反応及び/又は架橋反応を生ずる重合性基を含有する官能基が挙げられる。具体的には、エポキシ基、環状エーテル基、環状アセタール基、環状ラクトン基、環状チオエーテル基、スピロオルソエステル化合物、ビニルオキソ基等が挙げられる。より具体的には、後述するカチオン重合性モノマー(MA2)の中で例示する化学構造のものを挙げることができる。これらの光カチオン重合性基は、コア分子の分岐枝に直接結合しても連結基を介して結合しても何れでもよい。
硬化性反応基としての性能をもつ、加水分解性基置換のシリル基としては、下記一般式(2)の構造をもつものが挙げられる。このような加水分解性基置換のシリル基は、コア分子の分岐枝に直接結合しても連結基を介して結合しても何れでもよい。一般式(2)
具体的化合物として、特開2005−76005号公報に記載のポリエステルポリオールデント゛リマー化合物(a)とエチレン性不飽和基含有モノカルボン酸(b)との反応生成物であるエチレン性不飽和基含有ポリエステル型デント゛リマー化合物(合成例1)を用いることができる。また、非重合性の末端結合基を分岐枝の末端に導入する方法も同様にして行うことができる。
上記したラジカル重合性化合物とカチオン重合性化合物とを、ラジカル重合性化合物:カチオン重合性化合物の質量比で、90:10〜20:80の割合で含有していることが好ましく、80:20〜30:70の割合で含有していることがより好ましい。
本発明では、オーバーコート層の屈折率を低下させるために、前記オーバーコート層用塗布組成物に含フッ素の重合性ポリマーを添加することができる。具体的化合物は後述の2−4−1.(1)低屈折率層で用いることのできる架橋性若しくは重合性の官能基を含有するポリマーを挙げることができる。オーバーコート層に低屈折率材料を用いる場合でも、オーバーコート層は、ハードコート層との界面でnλ/4(nはオーバーコート層の屈折率、λは観察波長、代表的には550nm)の光学干渉を利用して反射率を下げる膜厚を有する態様では使用しない。
本発明では、オーバーコート層用塗布組成物に含有される重合性化合物の重量平均分子量(MOC)が、ハードコート層用塗布組成物に含有される重合性化合物の重量平均分子量(MHC)以上であることが、カール、耐擦傷性改良、防汚剤の固定化などの観点から好ましい。MOC/MHC比は、1.0以上100以下が好ましく、1.0以上15.0以下がより好ましく、さらに好ましくは1.1以上6.0以下である。MOC/MHC比をこの範囲に設定することで、カール、及び/又は耐擦傷性を良好に保つことができる。MOC/MHC比が1.0未満では、カールを満足する場合には、耐擦傷性と防汚性が不十分であり、耐擦傷性を満足する場合にはカールが悪化することがある。
本発明のハードコート層及びオーバーコート層は、無機微粒子を含有することができる。本発明においては、必ずしも両層に微粒子を含有することは必須ではなく、目的により両層の無機粒子の種類及び含率を調節することができる。
オーバーコート層には、表面の反射を低下させるため低屈折率の無機粒子を用いることが好ましい。低屈折率層の粒子としては、フッ化マグネシウムやシリカの微粒子が挙げられる。特に、屈折率、分散安定性、コストの点でシリカ微粒子が好ましい。
屈折率をより低下させる目的のためには、粒子の表面及び又は内部に空孔を有する無機微粒子(好ましくはシリカ粒子)を用いることが好ましい。該空孔を有するシリカ粒子は、屈折率が1.10〜1.40が好ましく、更に好ましくは1.15〜1.35、最もに好ましくは1.17〜1.30である。ここでの屈折率は粒子全体として屈折率を表す。空孔を有するシリカの空隙率は、好ましくは10〜75%、更に好ましくは25〜70%、最も好ましくは35〜65%である。この範囲であれば、粒子自身の分散性、粒子自身の強度、塗膜の硬度が良好である。
本発明のフィルムには導電性を付与するために、各種の導電性粒子が使用できる。
導電性粒子は、金属の酸化物または窒化物から形成することが好ましい。金属の酸化物または窒化物の例には、酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛および窒化チタンが含まれる。酸化錫および酸化インジウムが特に好ましい。導電性無機粒子は、これらの金属の酸化物または窒化物を主成分とし、さらに他の元素を含むことができる。主成分とは、粒子を構成する成分の中で最も含有量(質量%)が多い成分を意味する。他の元素の例には、Ti、Zr、Sn、Sb、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、As、Cr、Hg、Zn、Al、Mg、Si、P、S、B、Nb、In、Vおよびハロゲン原子が含まれる。酸化錫および酸化インジウムの導電性を高めるために、Sb、P、B、Nb、In、Vおよびハロゲン原子を添加することが好ましい。Sbを含有する酸化錫(ATO)およびSnを含有する酸化インジウム(ITO)が特に好ましい。ATO中のSbの割合は、3〜20質量%であることが好ましい。ITO中のSnの割合は、5〜20質量%であることが好ましい。
導電性無機粒子の比表面積は、10〜400m2/gであることが好ましく、20〜200m2/gであることがより好ましく、30〜150m2/gであることがさらに好ましい。
本発明において用いることのできる導電性粒子のなかでも、空隙を導入することで屈折率を低下させた粒子内部が多孔質または中空である導電性粒子について説明する。発明の導電性微粒子は、粒子内部が多孔質または中空であってかつ導電性を有する微粒子である限り、如何なる組成や構造の微粒子であってもよい。本発明の好ましい導電性微粒子は、高気孔率(高空隙率)の微粒子を核としてその外側に導電性物質のシェル層を設けたコア/シェル型複合微粒子と、酸、アルカリ又は有機溶剤可溶の微粒子を核としてその外側に導電性物質のシェル層を設けて複合微粒子を形成させた後、酸、アルカリ又は有機溶剤の処理を行なって核粒子を除去して内部空孔を形成させた内部空孔型中空微粒子とが挙げられる。
いずれにおいても、核粒子は導電性であっても、非導電性であってもかまわない。
後者、すなわち内部空包型中空微粒子の場合、製造過程に用いる核粒子としては、酸、アルカリ又は有機溶剤の処理によってシェル層を通して溶解・流失可能である限り種類を問わないが、好ましい核粒子は周期律表の2A,2B,3A及び5B族元素から選ばれる金属の金属酸化物微粒子であり、中でもZnO、Y2O3、Sb2O5微粒子が好ましい。
例えば、特開平7−133105号や特開2001−233611号に記載の方法で製造したSiO2粒子表面にこれらの金属のアルコキシドなどを用いてゾルゲル法により上記無機微粒子を直接形成してもよい。
また、内部空包型中空微粒子の場合、核粒子とシェル物質の組合せとしては、ZnO、Y2O3、Sb2O5などの微粒子の表面をATO、ITO、SnO2などの超微粒子もしくはこれらの薄膜で被覆したのち、内部の微粒子を酸又はアルカリ水溶液で溶出させることにより中空の導電性無機微粒子を形成する方法を用いることができる。シリカ粒子の表面を酸化アンチモンで被覆した粒子については、特開2005−119909号公報に記載されている。
一方、Au、Ag、Cu、Sn、Al、Ni、Fe、Rhなどの金属やAl−Cu、Cu−Niなどの合金は、着色しているものの1.7以下の比較的低い屈折率を有し、かつ高い導電性を示すことが知られている。したがってこれらの金属(合金)超微粒子を導電性微粒子のシェルとして少量用いることでも実質的に高い透明性を有し、かつ低い屈折率の導電性微粒子が形成できる。
一般式[I]: M―(R)n
一般式[I]において、MはSi又はAlを表わし、nはMの原子価に相当する整数を表す。Rは有機性基を表し、n個のRは同じでも異なっていてもよく、n個のRのうち少なくとも2つは半導体微粒子、絶縁体微粒子又は金属超微粒子と反応性を有する基である。
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノフェノキシジメチルビニルシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、ビス(トリメトキシシリルプロピル)アミン、(p−クロロメチル)フェニルトリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)−3−メルカプトプロピルジメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、テトラエトキシシラン、アミノフェニルアルミニウムジメトキシド、アルミニウムイソプロポキシドなど。
本発明において導電性微粒子は、屈折率が1.20〜2.00であることが好ましく、1.30〜1.80であることがさらに好ましく、1.30〜1.70であることが特に好ましく、1.35〜1.65であることが最も好ましい。
導電性微粒子の粉体抵抗は低いほどよく、好ましくは1×105Ω・cm以下、より好ましくは1×104Ω・cm以下、さらに好ましくは1×103Ω・cm以下、特に好ましくは1×102Ω・cm以下である。粉体抵抗は、例えば試料粉体を9.8MPa(100kg/cm2)の圧力で成形して、圧粉体とし、その直流抵抗を測定して求めることができる。例えば、特開平6−92636に記載されている。
導電性微粒子の一次粒子の平均粒子径は可視光波長領域以下(すなわち400nm以下)であることが必要であるが、1〜200nmであることが好ましく、より好ましくは1〜100nm、さらに好ましくは1〜80nmである。粒子が内部空包型粒子の場合、粒子の外殻を形成するシエル部の厚みは、1〜100nmが好ましく、より好ましくは1〜50nm、最も好ましくは1〜20nmである。導電性微粒子の形状は、米粒状、球形状、立方体状、紡錘形状、棒状、不定形状又はそれらの混合形状のいずれであってもよい。ここでいう平均粒子径は、それぞれの微粒子の最大径の平均値で表し、例えば紡錘状などの場合、各微粒子の長軸径の平均値を平均粒子径とする。導電性微粒子の粒子径は、電子顕微鏡写真により少なくとも1000個の粒子について測定した平均粒子径によって定義される。
ハードコート層又はオーバーコート層の屈折率を調節するため、及び硬化収縮を低減するために、チタン、ジルコニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモン、のうちより選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含有することができる。該高屈折微粒子の平均粒子径は1〜150nmであることが好ましい。更に好ましくは1〜100nmであり、最も好ましくは2〜60nmである。
特に、好ましい元素はCo(コバルト)である。また2種類以上を併用することも好ましい。
本発明のTiO2を主成分とする無機粒子は、表面処理により特開2001−166104号公報記載のごとく、コア/シェル構造を有していても良い。
本発明で使用する無機粒子は、分散液中あるいは塗布液中で、分散安定化を図るために、あるいはバインダー成分との親和性、結合性を高めるために、プラズマ放電処理やコロナ放電処理のような物理的表面処理、界面活性剤やカップリング剤等による化学的表面処理がなされていても良い。
コバルトを含有する無機化合物、アルミニウムを含有する無機化合物、ジルコニウムを含有する無機化合物が特に好ましく、コバルトを含有する無機化合物、Al(OH)3、Zr(OH)4が最も好ましい。
表面処理に用いる有機化合物の例には、ポリオール、アルカノールアミン、ステアリン酸、シランカップリング剤およびチタネートカップリング剤が含まれる。シランカップリング剤が最も好ましい。特にシランカップリング剤(オルガノシラン化合物)、その部分加水分解物、およびその縮合物の少なくとも一種で表面処理されていることが好ましい。
表面処理に用いる有機化合物の例には、ポリオール、アルカノールアミン、その他アニオン性基を有する有機化合物などが好ましく、特に好ましいのは、カルボキシル基、スルホン酸基、又は、リン酸基を有する有機化合物である。ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸などが好ましく用いることができる。
表面処理に用いる有機化合物は、さらに、架橋又は重合性官能基を有することが好ましい。架橋、又は、重合性官能基としては、ラジカル種による付加反応・重合反応が可能なエチレン性不飽和基(例えば(メタ)アクリル基、アリル基、スチリル基、ビニルオキシ基等)、カチオン重合性基(エポキシ基、オキセタニル(oxetanyl)基、ビニルオキシ基等)、重縮合反応性基(加水分解性シリル基等、N−メチロール基)等が挙げられ、好ましくはエチレン性不飽和基を有する基である。
上記カップリング剤は、低屈折率層の無機フィラーの表面処理剤として該層塗布液調製以前にあらかじめ表面処理を施すために用いられるが、該層塗布液調製時にさらに添加剤として添加して該層に含有させることが好ましい。
シリカ微粒子は、表面処理前に、媒体中に予め分散されていることが、表面処理の負荷軽減のために好ましい。
本発明に好ましく用いることのできる表面処理剤および表面処理用の触媒の具体的化合物は、例えば、WO2004/017105号に記載のオルガノシラン化合物および触媒を挙げることができる。
本発明のフィルムを構成する層のうちの少なくとも1層は、その層を形成する塗布液中に、オルガノシラン化合物及び/又はその加水分解物及び/又はその部分縮合物の少なくとも一種の成分、いわゆるゾル成分(以降このように称する場合もある)を含有することが耐擦傷性の点で好ましい。
一般式1:(R1)m−Si(X)4−m
上記一般式1において、R1は置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアリール基を表す。アルキル基としては、炭素数1〜30のアルキル基か好ましく、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは1〜6のものである。アルキル基の具体例として、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ヘキシル、デシル、ヘキサデシル等が挙げられる。アリール基としてはフェニル、ナフチル等が挙げられ、好ましくはフェニル基である。
R1は置換アルキル基もしくは置換アリール基であることが好ましい。中でも、下記一般式2で表されるビニル重合性の置換基を有するオルガノシラン化合物が好ましい。
一般式2
Yは単結合もしくは*−COO−**、*−CONH−**または*−O−**を表し、単結合、*−COO−**および*−CONH−**が好ましく、単結合および*−COO−**が更に好ましく、*−COO−**が特に好ましい。*は=C(R2)−に結合する位置を、**はLに結合する位置を表す。
R3〜R5は、ハロゲン原子、水酸基、無置換のアルコキシ基、もしくは無置換のアルキル基が好ましい。R3〜R5は塩素原子、水酸基、無置換の炭素数1〜6のアルコキシ基がより好ましく、水酸基、炭素数1〜3のアルコキシ基が更に好ましく、水酸基もしくはメトキシ基が特に好ましい。
R6は水素原子、アルキル基を表す。アルキル基はメチル基、エチル基などが好ましい。R7は前述の一般式1のR1と同義であり、水酸基もしくは無置換のアルキル基がより好ましく、水酸基もしくは炭素数1〜3のアルキル基が更に好ましく、水酸基もしくはメチル基が特に好ましい。
本発明の効果を得るためには、オルガノシランの加水分解物および/またはその部分縮合物における前記ビニル重合性基を含有するオルガノシランの含有量は、30質量%〜100質量%が好ましく、50質量%〜100質量%がより好ましく、70質量%〜95質量%が更に好ましい。前記ビニル重合性基を含有するオルガノシランの含有量が30質量%より少ないと、固形分が生じたり、液が濁ったり、ポットライフが悪化したり、分子量の制御が困難(分子量の増大)であったり、重合性基の含有量が少ないために重合処理を行った場合の性能(例えば反射防止膜の耐傷性)の向上が得られにくいために好ましくない。一般式2で表される化合物を合成する場合は、前記ビニル重合性基を含有するオルガノシランとして(M−1)、(M−2)、ビニル重合性基を有さないオルガノシランとして(M−19)〜(M−21)および(M−48)の中からそれぞれ1種をそれぞれ上記の量を組み合わせて用いると好ましい。
加水分解縮合反応は加水分解性基(X)1モルに対して0.05〜2.0モル、好ましくは0.1〜1.0モルの水を添加し、本発明に用いられる触媒の存在下、25〜100℃で、撹拌することにより行われる。
分散度(重量平均分子/数平均分子量)は3.0〜1.1が好ましく、2.5〜1.1がより好ましく、2.0〜1.1が更に好ましく、1.5〜1.1が特に好ましい。
オルガノシランの加水分解反応、それに引き続く縮合反応は、一般に触媒の存在下で行われる。触媒としては、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸類;シュウ酸、酢酸、酪酸、マレイン酸、クエン酸、ギ酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機酸類;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の無機塩基類;トリエチルアミン、ピリジン等の有機塩基類;トリイソプロポキシアルミニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラブチルチタネート、ジブチル錫ジラウレート等の金属アルコキシド類;Zr、TiまたはAlなどの金属を中心金属とする金属キレート化合物等;KF、NH4Fなどの含F化合物が挙げられる。上記触媒は単独で使用しても良く、或いは複数種を併用しても良い。
1−4−1、反応性シリコーン又はフッ素化合物
本発明のオーバーコート層には、防汚性、耐水性、耐薬品性、滑り性等の特性を付与する目的で、公知のシリコーン系あるいはフッ素系の防汚剤、滑り剤等を適宜添加することができる。
これらの添加剤を添加する場合にはオーバーコート全固形分の0.01〜20質量%の範囲で添加されることが好ましく、より好ましくは0.05〜10質量%の範囲で添加される場合であり、特に好ましくは0.1〜5質量%の場合である。
次にシリコーン系化合物について説明する。
本発明では滑り性付与による耐擦傷性向上、及び防汚性の付与を目的としてポリシロキサン構造を有する化合物を用いることができる。化合物の構造は特に制限はなく、ジメチルシリルオキシ単位を繰り返し単位として複数個含む、化合物鎖の末端及び/又は側鎖に置換基を有するものが好ましい。また、ジメチルシリルオキシを繰り返し単位として含む化合物鎖中にはジメチルシリルオキシ以外の構造単位を含んでもよい。以後シリコーン系化合物と称する。
これらの添加剤を添加する場合にはオーバーコート全固形分の0.01〜20質量%の範囲で添加されることが好ましく、より好ましくは0.05〜10質量%の範囲で添加される場合であり、特に好ましくは0.1〜5質量%の場合である。
防汚剤として用いられるフッ素系化合物としては、フルオロアルキル基を有する化合物が好ましい。該フルオロアルキル基は炭素数1〜20であることが好ましく、より好ましくは1〜10であり、直鎖(例えば−CF2CF3,−CH2(CF2)4H,−CH2(CF2)8CF3,−CH2CH2(CF2)4H等)であっても、分岐構造(例えばCH(CF3)2,CH2CF(CF3)2,CH(CH3)CF2CF3,CH(CH3)(CF2)5CF2H等)であっても、脂環式構造(好ましくは5員環または6員環、例えばパーフルオロシクロへキシル基、パーフルオロシクロペンチル基またはこれらで置換されたアルキル基等)であっても良く、エーテル結合を有していても良い(例えばCH2OCH2CF2CF3,CH2CH2OCH2C4F8H,CH2CH2OCH2CH2C8F17,CH2CH2OCF2CF2OCF2CF2H等)。該フルオロアルキル基は同一分子中に複数含まれていてもよい。
フッ素原子を含むテロマー型アクリレート例えば下記一般式(T−1)で示される重合度nがk以上である含フッ素(メタ)アクリル酸エステルの混合物(以下、「フッ素原子を含むテロマー型アクリレート」あるいは単に「テロマー」とも呼ぶ)である。この混合物は、重合度nがそれぞれk、k+1、k+2、...であるテロマーの混合物である。尤も、この混合物は、テロメリゼーションの条件および反応混合物の分離条件等によって、nがkより小さいテロマー等を不可避的に含むことがある。
本発明では、好ましい含フッ素防汚剤として以下の一般式(T−2)で表される化合物が挙げられる。
一般式(T−2)
本発明において、防汚性に加えて表面の滑り性向上にも特に有用な材料として、パーフルオロポリエーテル基含有アクリレート系化合物をあげることができる。なかでも、ヘプタフルオロプロピレンオキサイド基含有アクリレートが好ましい。化合物例を以下に挙げるが、これらに限定されるものではない。
(FC-2) :HFPO-C(O)N(H)CH2CH20CH2CH20C(O)CH=CH2
(FC-3) :HFPO-C(O)N(H)CH2CH2CH2N(H)CH3と TMPTAの等モルのマイケル付加物(FC-4) :HFPO-C(O)N(H)C(CH20C(O)CH=CH2)2CH2CH3
(FC-5) :HFPO-C(O)N(H)C(CH20C(O)CH=CH2)2H
ここで、HFPO-は、 F(CF(CF3)CF20)aCF(CF3)- を表し、sの平均値は 6 〜 7(例えば 6.3)である。TMPTAはトリメチロールプロパントリアクリレートを表す。
本発明の態様の内、ハードコート層又はオーバーコート層の少なくとも1層が光拡散層であることが好ましい。両層のうち光拡散層はどちらでもかまわないが、ハードコート層が光拡散層である態様が特に好ましい。光を拡散させる方法の1つの好ましい態様として、透光性粒子と透光性樹脂から光拡散層を形成することができる。透光性粒子と透光性樹脂により散乱光プロファイル及びヘイズ値を調整する。本発明では、1種類の粒子を用いるほかに、2種類以上の粒径およびまたは材質の透光性微粒子を用いることが好ましい。
[光開始剤]
光ラジカル重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類(特開2001−139663号等)、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。
アセトフェノン類の例には、2,2−ジメトキシアセトフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、1−ヒドロキシ−ジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシ−ジメチル−p−イソプロピルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−4−メチルチオ−2−モルフォリノプロピオフェノン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、が含まれる。
光重合開始剤に加えて、光増感剤を用いてもよい。光増感剤の具体例として、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン、ミヒラーケトンおよびチオキサントン、などを挙げることができる。
更にアジド化合物、チオ尿素化合物、メルカプト化合物などの助剤を1種以上組み合わせて用いてもよい。
市販の光増感剤としては、日本化薬(株)製のKAYACURE(DMBI,EPA)などが挙げられる。
熱ラジカル開始剤としては、有機あるいは無機過酸化物、有機アゾ及びジアゾ化合物等を用いることができる。
具体的には、有機過酸化物として過酸化ベンゾイル、過酸化ハロゲンベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化アセチル、過酸化ジブチル、クメンヒドロぺルオキシド、ブチルヒドロぺルオキシド、無機過酸化物として、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等、アゾ化合物として2,2‘−アゾビス(イソブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(プロピオニトリル)、1,1‘−アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)等、ジアゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等が挙げられる。
その他、具体的な化合物や使用法として、例えば特開2005―43876号記載の内容などを用いることができる。
本発明のフィルムには、特に塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状均一性を確保するために、フッ素系、シリコーン系の何れかの界面活性剤、あるいはその両者を光拡散層形成用の塗布組成物中に含有することが好ましい。特にフッ素系の界面活性剤は、より少ない添加量において、塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状故障を改良する効果が現れるため、好ましく用いることができる。面状均一性を高めつつ、高速塗布適性を持たせることにより生産性を高めることができる。
一般式イ
一般式ロ
R14は置換基を有しても良い炭素数4以上20以下の直鎖、分岐または環状のアルキル基を表す。R14のアルキル基の置換基としては、水酸基、アルキルカルボニル基、アリールカルボニル基、カルボキシル基、アルキルエーテル基、アリールエーテル基、フッ素原子、塩素原子、臭素原子などのハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、アミノ基等があげられるがこの限りではない。炭素数4以上20以下の直鎖、分岐または環状のアルキル基としては、直鎖及び分岐してもよいブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、オクタデシル基、エイコサニル基等、また、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の単環シクロアルキル基及びビシクロヘプチル基、ビシクロデシル基、トリシクロウンデシル基、テトラシクロドデシル基、アダマンチル基、ノルボルニル基、テトラシクロデシル基、等の多環シクロアルキル基が好適に用いられる。
本発明のフィルムは、塗布液の粘度を調整するために増粘剤を用いてもよい。ここでいう増粘剤とは、それを添加することにより液の粘度が増大するものを意味し、添加することにより塗布液の粘度が上昇する大きさとして好ましくは0.05〜50cP(0.05〜50mPa.s)であり、さらに好ましくは0.10〜20cP(0.1〜20mPa.s)であり、最も好ましくは0.10〜10cP(0.10〜10mPa.s)である。
ポリ−ε−カプロラクトン、ポリ−ε−カプロラクトン ジオール、ポリ−ε−カプロラクトン トリオール、ポリビニルアセテート、ポリ(エチレン アジペート)、ポリ(1,4−ブチレン アジペート)、ポリ(1,4−ブチレン グルタレート)、ポリ(1,4−ブチレン スクシネート)、ポリ(1,4−ブチレン テレフタレート)、ポリ(エチレンテレフタレート)、ポリ(2−メチル−1,3−プロピレンアジペート)、ポリ(2−メチル−1,3−プロピレン グルタレート)、ポリ(ネオペンチルグリコールアジペート)、ポリ(ネオペンチルグリコール セバケート)、ポリ(1,3−プロピレンアジペート)、ポリ(1,3−プロピレン グルタレート)、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルプロパナール、ポリビニルヘキサナール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースアセテートブチレート。
本発明の各層を形成するための塗布組成物に用いられる溶剤としては、各成分を溶解または分散可能であること、塗布工程、乾燥工程において均一な面状となり易いこと、液保存性が確保できること、適度な飽和蒸気圧を有すること、等の観点で選ばれる各種の溶剤が使用できる。
溶媒は2種類以上のものを混合して用いることができる。特に、乾燥負荷の観点から、常圧室温における沸点が100℃以下の溶剤を主成分とし、乾燥速度の調整のために沸点が100℃以上の溶剤を少量含有することが好ましい。
本発明のフィルムには、前記の成分以外に、樹脂、カップリング剤、着色防止剤、着色剤(顔料、染料)、消泡剤、レベリング剤、難燃剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、接着付与剤、重合禁止剤、酸化防止剤、表面改質剤などを添加することもできる。
本発明のフィルムの支持体としては、透明樹脂フィルム、透明樹脂板、透明樹脂シートや透明ガラスなど、特に限定は無い。透明樹脂フィルムとしては、セルロースアシレートフィルム(例えば、セルローストリアセテートフィルム(屈折率1.48)、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム)、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリアクリル系樹脂フィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、(メタ)アクリルニトリルフィルム等が使用できる。
その中でも、透明性が高く、光学的に複屈折が少なく、製造が容易であり、偏光板の保護フィルムとして一般に用いられているセルロースアシレートフィルムが好ましく、セルローストリアセテートフィルムが特に好ましい。又、透明支持体の厚さは通常20μm〜1000μm程度が一般的である。ディスプレイ表面用としては、20μm〜500μmが好ましく、更に好ましくは30μm〜150μmであり、最も好ましくは15μm〜60μmである。
酢化度とは、セルロース単位質量当たりの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテート等の試験法)におけるアセチル化度の測定および計算に従う。
セルロースアシレートの粘度平均重合度(DP)は、250以上であることが好ましく、290以上であることがさらに好ましい。
また、本発明に使用するセルロースアシレートは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるMw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)の値が1.0に近いこと、換言すれば分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0〜1.7であることが好ましく、1.3〜1.65であることがさらに好ましく、1.4〜1.6であることが最も好ましい。
全体の置換度に対して6位の水酸基が32%以上アシル基で置換されていることが好ましく、更には33%以上、特に34%以上であることが好ましい。さらにセルロースアシレートの6位アシル基の置換度が0.88以上であることが好ましい。6位水酸基は、アセチル基以外に炭素数3以上のアシル基であるプロピオニル基、ブチロイル基、バレロイル基、ベンゾイル基、アクリロイル基などで置換されていてもよい。各位置の置換度の測定は、NMRによって求めることができる。
本発明ではセルロースアシレートとして、特開平11−5851号公報の段落「0043」〜「0044」[実施例][合成例1]、段落「0048」〜「0049」[合成例2]、段落「0051」〜「0052」[合成例3]に記載の方法で得られたセルロースアセテートを用いることができる。
本発明では、ポリエチレンテレフタレートフィルムも、透明性、機械的強度、平面性、耐薬品性および耐湿性共に優れており、その上安価であり好ましく用いられる。
透明プラスチックフィルムとその上に設けられるハードコート層との密着強度をより向上させるため、透明プラスチックフィルムは易接着処理が施されたされたものであることが更に好ましい。
市販されている光学用易接着層付きPETフィルムとしては東洋紡績社製コスモシャインA4100、A4300等が挙げられる。
柔軟な支持体上にハードコート層を形成する光学フィルムにおいて、ハードコート層を形成する重合性化合物の硬化後の硬度と該光学フィルムのカールは、重合反応が硬化収縮を伴う反応を利用している限りにおいては大きくは相反するものである。重合性化合物の構造でその解決を計る試みがなされてきたが、更なる硬度向上や支持体の薄層化の要請があり更なる改良が求められている。
本発明の光学フィルムにおいては、ハードコート層を設けることが必須であり、オーバーコート層も含めて塗布し最終的に硬化した状態での鉛筆硬度が2H以上であることが好ましい。ハードコート層は1.5μm〜30μmが好ましく、更に好ましくは3μm〜20μmである。オーバーコート層は、0.15μm〜10μmが好ましく、更に好ましくは0.25μm〜6μmである。オーバーコート層に硬化性多分岐ポリマー(RHB)を含む場合には、耐擦傷性の改良効果が大きく、オーバーコート層を薄層化することができ、0.15μm〜6μmが好ましく、更に好ましくは0.25μm〜2μmである。また、ハードコート層とオーバーコート層の合計の厚みは、1.6μm〜30μmが好ましく、更に好ましくは3.0μm〜20μmである。
[屈折率]
本発明のハードコート層の屈折率は、特に制限はないが、1.46〜2.00が好ましく、更に好ましくは1.49〜1.65である。支持体に隣接してハードコート層を設ける場合には、支持体との屈折率差を0.02以下にすることで干渉ムラを低減できるので好ましい。オーバーコート層の屈折率にも特に制限はないが、1.25〜2.00が好ましく、更に好ましくは1.25〜1.90である。ディスプレイ材料の最表面に用いる光学フィルムの最上層に用いる場合には、1.25〜1.49が好ましく、更に好ましくは1.30〜1.47である。また、後述の様にオーバーコート層とハードコート層の界面が明瞭でないときには、オーバーコート層の表面から100nm深さまでの平均屈折率が1.25〜1.49であることが好ましく、更に好ましくは1.30〜1.47である。
光学フィルムの硬度・耐擦傷性の向上とカール発生の低減の観点からは、一般的な多官能の(メタ)アクリレート系モノマーを用いた場合には、オーバーコート層の厚みをハードコート層の厚みの70%以下として、ハードコート層のバインダーの硬化収縮率をオーバーコート層のバインダーの硬化収縮率よりも小さくすることが好ましい。一方、オーバーコート層に硬化性多分岐ポリマー(RHB)を含む場合には、オーバーコート層の硬化収縮率をハードコート層より大きくする必要はなく、硬度・耐擦傷性とカール低減の両立がしやすい。硬化収縮率は下記方法で算出した。
(S:硬化前の比重、S':硬化後の比重、比重はJIS K−7112のB法ピクノメーター法により測定)
本発明の光学フィルムは、オーバーコート層が最上層である態様が好ましい態様の一つである。該態様においてオーバーコート層の表面物性の測定方法及び好ましい範囲を以下に説明する。
(接触角)
本発明の光学フィルムの表面の接触角は純水に対して94度以上であることが好ましく。97度以上であることがさらに好ましく、101度以上であることが最も好ましい。接触角は、以下の方法で測定することができる。
本発明の光学フィルムの表面自由エネルギーは30mN/m以下であることが好ましく、20mN/m以下であることがより好ましい。本発明のフィルムの表面自由エネルギー(γsv:単位、mN/m)はD.K.Owens:J.Appl.Polym.Sci.,13,1741(1969)を参考に、反射防止フィルム上で実験的に求めた純水とヨウ化メチレンCH2I2のそれぞれの接触角から求めることができる。
表面滑り性の指標として動摩擦係数を用いることができる。本発明の光学フィルムは、0.02以上0.30以下が好ましく、更に好ましくは0.02以上0.25以下、最も好ましくは0.05以上0.20以下である。上記範囲にすることで防汚性と耐擦傷性を良好に保つことができる。動摩擦係数は試料を25℃60%で24時間調湿した後、HEIDON−14動摩擦測定機により5mmφステンレス鋼球、荷重100g、速度60cm/minにて測定した値を用いた。
本発明においては、ハードコート層とオーバーコート層の境界が明瞭であってもよいが、界面密着、耐擦傷性、干渉ムラ防止の観点からその界面が明瞭でない構成も好ましい。
該態様においては、組成変化層の厚みは0.05μm〜5μmが好ましく、更に好ましくは0.1μm〜2μmである。オーバーコート層成分単独とハードコート層成分単独の屈折率が0.02以上異なる場合には、組成変化層の厚みは0.05μm〜1μmであることが特に好ましい。組成変化層とは、その上端から下端の間で、組成がバルクのオーバーコート層の組成からバルクのハードコート層の組成に徐々に変化する層である。
好ましい第3の態様としては、ハードコート層とオーバーコート層の成分が、その界面で相分離した海島構造又は共連続相を形成しているものである。該態様においては、相分離した島構造部分の球相当直径は、0.01μm〜1μmが好ましく、0.02〜0.3μmが更に好ましく、最も好ましくは0.02〜0.15μmである。これら界面が明瞭でない態様のうち第1の態様が特に好ましい。
本発明の光学フィルムは、ハードコート層とそれに隣接するオーバーコート層に加えて、支持体とハードコート層の間又はオーバーコート層の上層に、更に別の光学機能層を設けることができる。例えば、干渉ムラ(虹ムラ)防止層、帯電防止層(ディスプレイ側からの表面抵抗値を下げる等の要求がある場合、表面等へのゴミつきが問題となる場合)、ガスバリアー層、水吸収層(防湿層)、密着改良層、防汚層(汚染防止層)、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層等が挙げられる。特に好ましい態様としては、オーバーコート層の上に低屈折率層を設ける態様である。
本発明のオーバーコート層の上に、オーバーコート層の屈折率よりも低い屈折率の層を適切な膜厚で塗設することにより、反射防止性能が得られ、外光の映り込みが抑えられ、明室環境下でのコントラストを上げることができるため、画像表示装置としてはより好ましいものとなる。
架橋性若しくは重合性の官能基を有する含フッ素化合物としては、含フッ素モノマーと架橋性または重合性の官能基を有するモノマーの共重合体を挙げることができる。含フッ素モノマーとしては、例えばフルオロオレフィン類(例えばフルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール等)、(メタ)アクリル酸の部分または完全フッ素化アルキルエステル誘導体類(例えばビスコート6FM(大阪有機化学製)やM−2020(ダイキン製)等)、完全または部分フッ素化ビニルエーテル類等である。
主鎖へのポリシロキサン部分構造導入方法は、例えば特開平6−93100号公報に記載のアゾ基含有ポリシロキサンアミド(市販のものではVPS-0501、1001(商品名;ワコー純薬工業(株)社製))等のポリマー型開始剤を用いる方法が挙げられる。また、側鎖に導入する方法は、例えばJ.Appl.Polym.Sci.2000,78,1955、特開昭56−28219号公報等に記載のごとく、反応性基を片末端に有するポリシロキサン(例えばサイラプレーンシリーズ(チッソ株式会社製)など)を高分子反応によって導入する方法、ポリシロキサン含有シリコンマクロマーを重合させる方法によって合成することができ、どちらの方法も好ましく用いることができる。
含フッ素のオルガノシラン化合物の加水分解縮合物を主成分とする組成物も屈折率が低く、塗膜表面の硬度が高く好ましい。フッ素化アルキル基に対して片末端又は両末端に加水分解性のシラノールを含有する化合物とテトラアルコキシシランの縮合物が好ましい。具体的組成物は、特開2002−265866号公報、特開2002−317152号公報に記載されている。
更に別の好ましい態様として、低屈折率の粒子とバインダーからなる低屈折率層が挙げられる。低屈折率粒子としては、有機でも無機でも良いが、内部に空孔を有する粒子が好ましい。中空粒子の具体例は、特開2002−79616号公報に記載のシリカ系粒子に記載されている。粒子屈折率は1.15〜1.40が好ましく、1.20〜1.30が更に好ましい。バインダーとしては、上記ハードコート層及びオーバーコート層の頁で述べた二個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを挙げることができる。
3−1.塗布液物性
本発明の塗布方式は液物性により塗布可能な上限の速度が大きく影響を受けるため、塗布する瞬間の液物性、特に粘度及び表面張力を制御する必要がある。粘度については2.0[mPa・sec]以下であることが好ましく、更に好ましくは1.5[mPa・sec]以下、最も好ましくは1.0[mPa・sec]以下である。塗布液によってはせん断速度により粘度が変化するものもあるため、上記の値は塗布される瞬間のせん断速度における粘度を示している。塗布液にチキソトロピー剤を添加して、高せん断のかかる塗布時は粘度が低く、塗布液にせん断が殆どかからない乾燥時は粘度が高くなると乾燥時のムラが発生しにくくなり、好ましい。
本発明のフィルムの各層は以下の塗布方法により形成することができるが、この方法に制限されない。ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やエクストルージョンコート法(ダイコート法)(米国特許2681294号明細書参照)、マイクログラビアコート法等の公知の方法が用いられ、その中でもマイクログラビアコート法、ダイコート法が好ましい。
3−3−1.硬化条件
本発明のフィルムは溶剤の乾燥の後に、ウェブで電離放射線及び/又は熱により各塗膜を硬化させるゾーンを通過させ、塗膜を硬化することができる。
本発明において、ハードコート層の重合性化合物の反応率を制御する方法として、以下に示す感光波長の異なる2種以上の重合開始剤を用いる態様をとることができる。本発明の光学フィルムの製造方法においては、「感光波長域での長波長側の吸収末端が異なる2種類以上の重合開始剤を含んでなるハードコート層を、該重合開始剤の少なくとも1種(a)が実質的に感光せず、且つ該重合開始剤の少なくとも1種(b)が感光する波長の電離放射線照射し硬化させ(工程1)、その後、該ハードコート層の上に、少なくとも1種の重合開始剤(c)を含むオーバーコート層用塗布液を塗布して、重合開始剤(a)及び(c)が感光する波長の電離放射線照射を行い(工程2)、ハードコート層とオーバーコート層を硬化させる塗布・製造方法」が好ましい。
実際の好ましい態様としては、例えば、工程1としてハードコート層に、近紫外線に感光領域のある重合開始剤(a)と、紫外線にのみ感光領域のある重合開始剤(b)を併用して近紫外線を照射し、次に、工程2として、紫外線にのみ感光領域のある重合開始剤(c)を含むオーバーコート層を塗布し、紫外線照射し、この2つの工程により、硬化させる方法が挙げられる。
また、別の好ましい態様は、工程1としてハードコート層に、近紫外線に感光領域のある重合開始剤(a)と、紫外線にのみ感光領域のある重合開始剤(b)を併用して、(a)と(b)の一部のみが重合開始する量の紫外線を照射し、次に、工程2として、紫外線にのみ感光領域のある重合開始剤(c)を含むオーバーコート層を塗布し、近紫外線及び紫外線を照射し、この2つの工程により、硬化させる方法が挙げられる。この方法では、下層のハードコート層の下部にまで近紫外光が届きやすく、鉛筆硬度の向上に有利である。
ハードコート層の重合開始剤(a)と(b)の絶対量及び割合を調節することで、工程1でのハードコート層の重合率及び工程2まで終了した後の重合率を制御することが容易である。
本発明のフィルムを2枚の偏光膜の表面保護フィルムの内の一方として用いて偏光板を作成する際には、偏光膜と貼り合わせる側の表面を親水化することで、接着面における接着性を改良することが好ましい。以下の方法のいずれをとることもできる。
a.アルカリ液に浸漬する法
b.アルカリ液を塗布する方法
c.ラミネートフィルムで保護して鹸化する方法
d.中途層まで形成後にアルカリ液に浸漬する方法
e.予め鹸化済のトリアセチルセルロースフィルムに塗布層層を形成する方法
本発明のフィルムは、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置に用いられる。本発明に従う光学フィルターは、プラズマディスプレイパネル(PDP)または陰極管表示装置(CRT)など公知の画像表示装置上に用いることができる。
本発明のフィルム、偏光板は、液晶表示装置等の画像表示装置に有利に用いることができ、ディスプレイの最表層に用いることが好ましい。液晶表示装置は、液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板を有し、液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。さらに、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に一枚配置されるか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置されることもある。
本発明のフィルムは、特開平5−127822号公報、特開2002−48913号公報等に記載されるタッチパネルなどに応用することができる。
本発明のフィルムは、有機EL素子等の基板(基材フィルム)や保護フィルムとして用いることができる。
本発明のフィルムを有機EL素子等に用いる場合には、特開平11−335661号、特開平11−335368号、特開2001−192651号、特開2001−192652号、特開2001−192653号、特開2001−335776号、特開2001−247859号、特開2001−181616号、特開2001−181617号、特開2002−181816号、特開2002−181617号、特開2002−056976号等の各公報記載の内容を応用することができる。また、特開2001−148291号、特開2001−221916号、特開2001−231443号の各公報記載の内容と併せて用いることが好ましい。
下記表に示すハードコート層用塗布液(HCL−1)〜(HCL−7)、及びオーバーコート層用塗布液(OCL−1)〜(OCL−12)を調製した。
MANDA:
(2官能アクリレート、KAYARAD MANDA、日本化薬(株)製、分子量312)
PETA:
(ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物、日本化薬(株)製、平均分子量約300)
DPHA:
(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートの混合物、日本化薬(株)製、平均分子量540)
M−215:
(イソシアヌル酸EO変性ジアクリレート、東亜合成(株)製、分子量369)
ウレタンヘキサアクリレート:
(分子内に2つのウレタン結合を有する6官能アクリレート、特開2005−272702の化合物PETA−IPDI−PETA、分子量488)
RHB−10:
(デンドリマー型12官能アクリレート、特開2006−10829号公報の例示化合物RHB−10、分子量3324)
RHB−17:
(デンドリマー型14官能アクリレート、下記合成例1の化合物、分子量2280)
IRG184:
(光重合開始剤、イルガキュア184、日本チバガイギー(株)製)
IRG369:
(光重合開始剤、イルガキュア369、日本チバガイギー(株)製)
MIBK−ST:
(コロイダルシリカ、平均粒子径約12nm、固形分30%、日産化学(株)製)
IPA−ST−L:
(コロイダルシリカ、平均粒子径約50nm、固形分30%、日産化学(株)製)
IPA−ST−ZL:
(コロイダルシリカ、平均粒子径約90nm、固形分30%、日産化学(株)製)
低屈折率シリカ:
(直径約60nm、内部に空隙を有するシリカ、屈折率1.25、表面処理剤として、トリメチルメトキシシラン3%およびアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン7%を含む、固形分濃度33%、MIBK分散液、特開2002−79616の実施例4に準じサイズを変更して作製)
MEK:(メチルエチルケトン)
MIBK:(メチルイソブチルケトン)
IPA:(イソプロピルアルコール)
特許第2574201号の記載に準じて、還流冷却機、攪拌機、温度計、温度調節装置、及び水分離機を備えた反応機に、多分岐ポリマー(HB−1)としてペルストルプ アー・ベー社製BOLTORN H20(OH価:510mgKOH/g)55.0gと、アクリル酸39.6g(0.55モル)、反応溶媒としてトルエン63.4g、重合禁止剤としてハイドロキノン0.143g、酸触媒としてメタンスルホン酸0.953gを仕込み、反応温度100〜115℃で生成水を溶媒と共沸除去しながら反応させ、生成水が7.8mlに達したところで反応を終了した。反応混合物をトルエン40gに溶解し、25%苛性ソーダ水溶液で中和した後、15%食塩水20gで3回洗浄した。溶媒を減圧留去して硬化性多分岐ポリマー(RHB-17)を得た。硬化性多分岐ポリマー(RHB-17)のOH価は68mgKOH/gであり、反応性基である水酸基から硬化性反応基への変換率は87モル%であった。
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム“TAC−TD80U”{富士フイルム(株)製}上に、前記ハードコート層用塗料(HCL-1)をマイクログラビア塗工方式で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、窒素パージ(酸素濃度0.05%以下)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、放射照度400mW/cm2、照射エネルギー量20mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、膜厚5.0μmのハードコート層を作製した。
得られたフィルムについて、以下の項目の評価を行った。
(評価1)カール度
光学フィルム試料を20cm×20cmのサイズに切り取り、4隅が浮き上がっている面を上向きにして、25℃、60%RHの環境下で水平な机上に置いた。24時間経過後に各4隅の机面からの浮き上がり距離を定規で測定し、4隅の平均をとった。平均値を以下の基準でクラス分けして評価した。
◎ : 5mm未満
○ : 5〜10mm未満
○△: 10〜20mm未満
△ : 20〜40mm未満
× : 40mm以上
ラビングテスターを用いて、以下の条件でこすりテストを行った。
評価環境条件:25℃、60%RH
こすり材:試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)にスチールウール((株)日本スチールウール製、No.0000)を巻いて、動かないようバンド固定した。その上で下記条件の往復こすり運動を与えた。
移動距離(片道):13cm、こすり速度:13cm/秒、
荷重:500g/cm3、先端部接触面積:1cm×1cm、
こすり回数:10往復。
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、こすり部分の傷を、以下の基準で評価した。
○:非常に注意深く見ても、全く傷が見えない。
○△:非常に注意深く見ると僅かに弱い傷が見える。
△:弱い傷が見える。
△×:中程度の傷が見える。
×:一目見ただけで分かる傷がある。
◎:○評価を得たものを更に上記条件で追加擦り試験を行っても
全く傷が見えない。
耐傷性の指標としてJIS K 5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。反射防止フィルムを温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S 6006に規定する試験用鉛筆を用いて、1kgの荷重にて評価を行った。
評価結果を下記表に示す。
表5に示すオーバーコート層用塗布液(OCL−13)〜(OCL−24)を調製した。
FM−0421:
(水酸基変性ジメチルシロキサン、平均分子量約5000、チッソ(株)製)
X22−164C:
(両末端メタクリル変性ジメチルシロキサン、平均分子量約5000、信越化学(株)製)
RMS−033:
(アクリル変性ジメチルシロキサン、平均分子量約25000、Gelest社製)
例示化合物(a-10):
(含フッ素テロマー型アクリレート、本文例示化合物)
FAA:
(本文の一般式(T−2)の含フッ素化合物、1−アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシ−4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,13,13,13−ヘンエイコサフルオロトリデカン)
FC−1:
(本文のパーフルオロポリエーテル基を有するアクリレート)
FC−3:
(本文のパーフルオロポリエーテル基を有するアクリレート)
導電性粒子:
(特開2005−119909の実施例1に準じて作製した酸化アンチモン被覆シリカ微粒子、20%イソプロピルアルコール分散液、平均粒子サイズ60nm、屈折率1.41、体積抵抗1500Ω・cm、無機粒子固形分当たり4%のメタクリル系シランカップリング剤(信越化学(株)製:KBM−503)で表面処理)
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム“TAC−TD80U”{富士フイルム(株)製}上に、ハードコート層用塗料(HCL-5)をマイクログラビア塗工方式で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、窒素パージ(酸素濃度0.05%以下)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、放射照度400mW/cm2、照射エネルギー量20mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、膜厚4.6μmのハードコート層を作製した。
得られたフィルムについて、実施例1の評価に加えて、以下の項目の評価を行った。
(評価4)防汚耐久性
光学フィルムをガラス面上に粘着剤で固定し、25℃60RH%の条件下で黒マジック「マッキー極細(商品名:ZEBRA製)」のペン先(細)にて直径5mmの円形を3周書き込み、5秒後に10枚重ねに折り束ねたベンコット(商品名、旭化成(株))でベンコットの束がへこむ程度の荷重で20往復拭き取る。マジック跡が拭き取りで消えなくなるまで前記の書き込みと拭き取りを前記条件で繰り返し、拭き取りできた回数により防汚性を評価した。消えなくなるまでの回数は10回以上であることが好ましく、30回以上であることが更に好ましい。
(評価5)表面自由エネルギー
25℃60RH%の条件下で、純水とヨウ化メチレンで接触角を測定し、本文記載の方法で表面自由エネルギーを算出した。
評価結果を下記表に示す。
本発明のフィルムをモニターに張り付け、モニター表面に塵埃(布団、衣服の繊維屑)を振りかけ、クリーニングクロスで塵埃を拭き取り、塵埃除去性を評価した。6回の拭取りで完全に取除けることが好ましく、3回以内の拭き取りで塵埃が完全に取り除けることが更に好ましい。
下記表に示すオーバーコート層用塗布液(OCL−25)〜(OCL−32)を調製した。
オルガノシラン:
(3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM―5103、信越化学工業(株))の6〜9量体の加水分解縮合物)
IRG651:
(光重合開始剤、イルガキュア651、日本チバガイギー(株)製)
含F重合性ポリマー:
(含フッ素含シリコーン型メタクリロイルオキシ基含有ポリマー、特開2003−183322の実施例3の化合物A−3に準じて合成、分子量約32000)
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム“TAC−TD80U”{富士フイルム(株)製}上に、ハードコート層用塗料(HCL-5)をダイコーターで、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、窒素パージ(酸素濃度0.05%以下)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、放射照度400mW/cm2、照射エネルギー量80mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、膜厚5.5μmのハードコート層を作製した。ハードコート層の重合率を本文記載の方法で測定した結果75%であった。
光学フィルム(301A)のハードコート層の作製において、ハードコート層の光重合時の照射エネルギー量を20mJ/cm2に変更した以外は光学フィルム(301A)のハードコート層の作製と同様にしてハードコート層を作製した。このハードコート層の重合率を本文記載の方法で測定した結果45%であった。
光学フィルム(301A)のハードコート層の作製において、ハードコート層に光照射することなく乾燥のみ行った。得られたハードコート層の上に、上記オーバーコート層用塗布液(OCL−25)を上記光学フィルム(301A)と同様に塗布・硬化させた。このようにして得られた光学フィルムを試料301Cとする。この試料の塗布・硬化製造条件を製造工程Cとする。
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム“TAC−TD80U”{富士フイルム(株)製}をロール形態で巻き出して、同時重層塗布機を用いて、ハードコート層用塗布液(HCL−5)と、オーバーコート層用塗布液(OCL−25)とを同時に塗出し、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、さらに窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量240mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、機能層を形成し、巻き取った。このようにして得られた試料を301Dとする。この試料の塗布・硬化製造条件を製造工程Dとする。
得られたフィルムについて、実施例2で行った評価に加え、以下の評価を行った。
(評価7)ハードコート層とオーバーコート層界面観察
上記表中で、層界面とは、界面の混合の様子を表したものである。層界面は、各光学フィルムを50nmの厚さの切片として、その断面を透過型電子顕微鏡を用いて15万倍の写真を撮影し、界面の混合の様子を観察した。
表11に示すハードコート層用塗布液(HCL−8)〜(HCL−10)を調製した。
架橋スチレン粒子:
(SX−350、平均粒径3.5μm架橋ポリスチレン粒子{屈折率1.60、綜研化学(株)製})
架橋アクリル−スチレン粒子:
(平均粒径3.5μm{屈折率1.55、綜研化学(株)製})
架橋アクリル粒子:
(MX−300、平均粒径3.0μm架橋アクリル粒子{屈折率1.49、綜研化学(株)製})
シリカ粒子:
(サイシリア430、平均粒径2.5μmシリカ粒子、富士シリシア(株)製)
PMMA:
(ポリメチルメタアクリレート、分子量80000)
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム“TAC−TD80U”{富士フイルム(株)製}上に、ハードコート層用塗料(HCL-8)をダイコーターで、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、窒素パージ(酸素濃度0.05%以下)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、放射照度400mW/cm2、照射エネルギー量20mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、膜厚7.2μmのハードコート層を作製した。
得られたフィルムについて、実施例2に準じた評価を行った。その結果、本発明に従えば、カール、耐擦傷性に優れる試料が得られることが分かった。また、オーバーコート層用塗布液に防汚剤を含有する試料は防汚性特に耐久性に優れることが分かった。また特に、オーバーコート層用塗布液(OCL-15)、(OCL-18)、(OCL-20)及び(OCL-21)を用いた試料では、黒のしまりのある防眩性を有する光学フィルムが得られた。
また、オーバーコート層用塗布液(OCL-30)及び(OCL-31)を用いた試料では、防眩性を有しているため、実施例3の試料よりも更に指紋の跡が特に目立ちにくく、指紋のふき取り性にも優れていた。
実施例3の製造工程Bにおいて、ハードコート層を重合させる際に、390nm以下のシャープカットフィルターを介して光照射を行ったところ、長波吸収を有する光重合開始剤IRG369が主として反応し、ハードコート層の重合率を50%以下の特定値に制御するのが容易であった。
以下に示すオーバーコート層用塗布液(OCL−33)〜(OCL−34)及び、低屈折率層用塗布液(LnL−1)〜(LnL−4)を調製した。
DPHA(ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物、日本化薬(株)製)38.0g、PETA(ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物、日本化薬(株)製、)10.0g、光重合開始剤(イルガキュア369(商品名)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、分子量367)2.0gをメチルイソブチルケトン110g、シクロヘキサノン7.0gに溶解した。その後ZrO2分散液(平均粒子径5〜20nm、メチルイソブチルケトン分散液20%、住友大阪セメント(株)製)250.0gを加え攪拌し、オーバーコート層用塗布液(OCL−33)を調製した。このオーバーコート層用塗布液のMOCは492、硬化物の屈折率は1.62であった。
DPHA(ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物、日本化薬(株)製)18.0g、PETA(ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物、日本化薬(株)製、)10.0g、RHB−17(デンドリマー型14官能アクリレート、実施例1の化合物)20.0g、光重合開始剤(イルガキュア369(商品名)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、分子量367)2.0gをメチルイソブチルケトン110g、シクロヘキサノン7.0gに溶解した。その後ZrO2分散液(平均粒子径5〜20nm、メチルイソブチルケトン分散液20%、住友大阪セメント(株)製)250.0gを加え攪拌し、オーバーコート層用塗布液(OCL−34)を調製した。このオーバーコート層用塗布液のMOCは1215、硬化物の屈折率は1.62であった。
熱架橋性含フッ素ポリマー(特開平11−189621公報実施例1に記載の含フッ素含シリコーン熱硬化ポリマー)4.52g、硬化剤(サイメル303;商品名、日本サイテックインダストリーズ(株)製)1.13g、硬化触媒(キャタリスト4050;商品名、日本サイテックインダストリーズ(株)製)0.11g、コロイダルシリカ分散液(MEK−ST−L;商品名、日産化学(株)、固形分濃度30%、平均粒子サイズ約50nm)1.5g、シリカ分散液B(中空シリカのシクロヘキサノン分散液、シリカに対して重合性官能基含有表面処理剤15%使用、固形分濃度23%)15.0g、ゾル液a2.5g、光重合開始剤(PM980M、分子量527、和光純薬製)0.60g、およびメチルエチルケトン114gを添加、攪拌の後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液(LnL−1)を調製した。
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)2.65g、シリカ分散液B(中空シリカ分散液、シリカに対して重合性官能基含有表面処理剤15%使用、固形分濃度23%)30.0g、ゾル液a2.93g、反応性シリコーンX−22−164C(商品名;信越化学工業社製)0.15g、含フッ素化合物F3035(商品名;日本油脂株式会社製、固形分濃度30%)0.15g、光重合開始剤(イルガキュア369(商品名)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、分子量367)0.20gおよびメチルエチルケトン103g、シクロヘキサノン3.5gを添加、攪拌の後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液(LnL−2)を調製した。
ラジカル重合性含フッ素ポリマー(特開2003−222702号公報に記載の含フッ素含シリコーンラジカル重合性ポリマーP9)5.22g、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)0.50g、シリカ分散液B(中空シリカ分散液、固形分濃度23%)15.0g、ゾル液a4.4g、反応性シリコーンRMS−033(商品名;Gelest社製)0.15g、光重合開始剤イルガキュア369(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、分子量367)0.17gおよびメチルエチルケトン114g、シクロヘキサノン3.5gを添加、攪拌の後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液(LnL−3)を調製した。
コルコートN103(オルガノオルガノシロキサンオリゴマ−(平均分子量950、コルコート社製)(2%)245質量部、オプスターJTA105(含フッ素オルガノシロキサンオリゴマー(5%)、ポリエチレングリコール、ヘキサメチロールメラミン、酸発生剤含有、JSR社製)100質量部、オプスタ−JTA105A(硬化剤(5%)、JSR社製)1質量部、中空シリカ分散液A(30%)23質量部、酢酸ブチル365質量部を混合し、低屈折率層用塗布液(LnL−4)を調製した。
中空シリカ分散液A:(中空シリカ微粒子ゾル、平均粒子径65nm、シェル厚み8nm、シリカ粒子の屈折率1.28、特開2002−79616の調製例4に準じサイズを変更して調製、IPA分散液、固形分30%)、
中空シリカ分散液B:中空シリカ分散液A中のシリカに対して、表面処理剤として3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン15質量部で表面修飾し、修飾後シクロヘキサノンに溶媒置換し固形分濃度を23%とした。)
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器、メチルエチルケトン120部、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM―5103、信越化学工業(株)製)100部、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート3部を加え混合したのち、イオン交換水30部を加え、60℃で4時間反応させたのち、室温まで冷却し、ゾル液を得た。質量平均分子量は1600であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1000〜20000の成分は100%であった。また、ガスクロマトグラフィー分析から、原料のアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランは全く残存していなかった。固形分の濃度が29%になるようにメチルエチルケトンで調節してゾル液aとした。
90℃で150秒乾燥の後、110℃で10分の熱硬化を行った。その後に窒素パージ(酸素濃度0.05%以下)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、放射照度400mW/cm2、照射エネルギー量240mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させた。
90℃で150秒乾燥の後、窒素パージ(酸素濃度0.05%以下)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、放射照度400mW/cm2、照射エネルギー量240mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させた。
実施例1において、支持体の厚みを40μmに変更した試料を作成した。実施例1と同様の評価を行った結果を下記表に示す。
また、市販されている光学用易接着層付きPETフィルムである東洋紡績社製コスモシャインA4100、A4300を用いて実施例1の層構成の組み合わせを評価した結果同様の結果であった。
[光学フィルムの鹸化処理]
実施例1〜実施例7の試料の裏面を以下に示す条件で鹸化処理を行った。
アルカリ浴:1.5mol/dm3水酸化ナトリウム水溶液、55℃−120秒。
第1水洗浴:水道水、60秒。
中和浴:0.05mol/dm3硫酸、30℃−20秒。
第2水洗浴:水道水、60秒。
乾燥:120℃、60秒
延伸したポリビニルアルコールフィルムに、ヨウ素を吸着させて偏光膜を作製した。実施例1の鹸化処理済みの反射防止フィルムに、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、該反射防止フィルムの支持体(トリアセチルセルロース)側が偏光膜側となるように偏光膜の片側に貼り付けた。光学補償層を有する視野角拡大フィルム「ワイドビューフィルムSA12B」{富士フイルム(株)製}を鹸化処理し、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜のもう一方の側に貼り付けた。このようにして偏光板を作製した。
作製した本発明の偏光板を装着したTNモードの透過型液晶表示装置を評価した結果、視認性、防塵性、耐擦傷性に優れた表示装置が作製できることが確認された。
実施例3の光学フィルム(試料305C、305D、306C、306D、307C、307D、308C及び308D)を、有機EL表示装置の表面のガラス板に粘着剤を介して貼り合わせたところ、ガラス表面での反射が抑えられ、視認性の高い表示装置が得られた。
実施例3の光学フィルム(試料305C、305D、306C、306D、307C、307D、308C及び308D)において、透明支持体として易接着層付きPET(東洋紡製コスモシャインA4100、膜厚188μm)を用いた以外は同様にして光学フィルムを作製した。前面板なしの42インチプラズマディスプレイ(パイオニア製ダイレクトカラーフィルター方式PDU−42H6A1)の表面フィルムを剥がし、本発明の光学フィルムを粘着剤で貼り付けたところ低反射、耐擦傷、防汚性に優れることが確認された。
実施例3の光学フィルム(試料305C、305D、306C、306D、307C、307D、308C及び308D)を有機ELディスプレイの表面に低屈折率層が外側になるように粘着剤で貼り付けたところ、低反射、耐擦傷、防汚性に優れることが確認された。
反射型液晶ディスプレイおよび半透過型液晶ディスプレイの表面の保護膜として、低屈折率層が外側になるように実施例3の光学フィルムを用いたところ、低反射、耐擦傷、防汚性に優れることが確認された。
Claims (26)
- 支持体上に、ハードコート層用塗布組成物を硬化してなるハードコート層と、オーバーコート層用塗布組成物を硬化してなるオーバーコート層とをこの順に有する光学フィルムであって、該ハードコート層用塗布組成物及び該オーバーコート層用塗布組成物が、1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物を含有し、かつ少なくとも該オーバーコート層用塗布組成物が、1分子中に重合性官能基を少なくとも3つ有する化合物を含有する光学フィルム。
- 前記オーバーコート層用塗布組成物に含有される1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物の重量平均分子量(MOC)と前記ハードコート層用塗布組成物に含有される1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物の重量平均分子量(MHC)との比(MOC/MHC)が、1.0以上100以下である請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記オーバーコート層の膜厚が、0.15μm以上10μm以下である請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 前記1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物が、水素結合性基を有するモノマーである請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物が、イソシアヌル酸エトキシ変性ジアクリレートである請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物が、多分岐ポリマー(HB)を核とし、その分岐枝末端に光硬化性及び/又は熱硬化性反応基が結合された硬化性多分岐ポリマー(RHB)である請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層用塗布組成物及びオーバーコート層用塗布組成物の少なくとも1つは無機微粒子を含有する請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記オーバーコート層が、平均粒子径1nm以上1μm以下のシリカを主成分とする無機微粒子を含有する請求項7に記載の光学フィルム。
- 前記オーバーコート層用塗布組成物に含有される無機微粒子が、粒子の表面及び/又は内部に空孔を有する請求項7又は8に記載の光学フィルム。
- 前記無機微粒子が、導電性粒子である請求項7〜9のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層用塗布組成物又はオーバーコート層用塗布組成物が、オルガノシラン化合物及び/又はその加水分解物及び/又はその縮合物を含有する請求項1〜10のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記オーバーコート層用塗布組成物が、反応性シリコーン及び反応性フッ素化合物の少なくとも一種を含有する請求項1〜11のいずれかに記載の光学フィルム。
- オーバーコート層の表面自由エネルギーが、30mN/m以下である請求項1〜12のいずれかに記載の光学フィルム。
- オーバーコート層とハードコート層はその界面で、両層を形成する重合性化合物及び/又は無機微粒子の組成が徐々に変化している請求項1〜13のいずれかに記載の光学フィルム。
- オーバーコート層とハードコート層はその界面で更に別の界面混合層を形成している請求項1〜14のいずれかに記載の光学フィルム。
- オーバーコート層の屈折率が1.25〜1.49である請求項1〜15のいずれかに記載の光学フィルム。
- オーバーコート層の表面から100nm深さまでの平均屈折率が1.25〜1.49である請求項1〜16のいずれかに記載の光学フィルム。
- ハードコート層が光拡散粒子を含有する請求項1〜17のいずれかに記載の光学フィルム。
- 防眩性を有する請求項1〜18のいずれかに記載の光学フィルム。
- 支持体の厚みが、15μm以上60μm以下である請求項1〜19のいずれかに記載の光学フィルム。
- 光学フィルムのオーバーコート層用塗布組成物を硬化してなる層上に、更に低屈折率層を有する請求項1〜20のいずれかに記載の光学フィルム。
- 偏光膜と、該偏光膜の両側に設けられた保護フィルムとを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、請求項1〜21のいずれかに記載の光学フィルムである偏光板。
- 請求項1〜21に記載の光学フィルム、又は請求項22に記載の偏光板を有する画像表示装置。
- 支持体上に、1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物を含有するハードコート層用塗布組成物を塗布する工程、該化合物の反応率が0%以上50%以下になるよう硬化させる工程、重合性官能基を少なくとも3つ有する化合物を含有するオーバーコート層用塗布組成物を塗布する工程、及び該オーバーコート層用塗布組成物を硬化させる工程をこの順に有する光学フィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層用塗布組成物を塗布後、塗布された支持体を巻き取ることなく、その上に前記オーバーコート層用塗布組成物を塗布する請求項24に記載の光学フィルムの製造方法。
- 支持体上に、1分子中に重合性官能基を複数個有する化合物を含有するハードコート層用塗布組成物と重合性官能基を少なくとも3つ有する化合物を含有するオーバーコート層用塗布組成物を同時に塗布する光学フィルムの製造方法。
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