JP2007281017A

JP2007281017A - 軟磁性材料及び軟磁性材料の製造方法

Info

Publication number: JP2007281017A
Application number: JP2006102151A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Matsumura; 博松村
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2006-04-03
Filing date: 2006-04-03
Publication date: 2007-10-25
Anticipated expiration: 2026-04-03
Also published as: JP4751227B2

Abstract

【課題】電子顕微鏡、電子ビーム描画装置などにおいて使用されている純鉄系ポールピース材料に置き換えるものとして、より優れた磁気特性と、より優れた磁気特性の均質性を有する軟磁性材料を提供する。
【解決手段】コバルトＣｏを４％（質量）含有する場合３ｂ、磁場２４０Ａ／ｍで磁束密度１．０７Ｔ、８００Ａ／ｍで１．４９Ｔ、２４００Ａ／ｍで１．５９Ｔ程度、コバルトＣｏを６％（質量）含有する場合３ｃで２４０Ａ／ｍで０．９５Ｔ、８００Ａ／ｍで１．５０Ｔ、２４００Ａ／ｍで１．６２Ｔ程度であり、透磁率はこの範囲で上述の炭素を０．０２％以上含有した純鉄１に比較して同程度に抑制されており、飽和磁束密度は５〜７％向上する。
【選択図】図１

Description

本発明は、透過電子顕微鏡、走査電子顕微鏡、電子プローブマイクロアナライザ、電子ビーム描画装置などの電子レンズのポールピース、ヨークなど、及び磁気共鳴装置、質量分析装置等の電磁石のポールピース、ヨークなどに使用する軟磁性材料、この軟磁性材料の製造方法及びこの軟磁性材料を用いたポールピース又はヨークに関する。

電子顕微鏡の光学系は、集束レンズ、対物レンズ、投影レンズ、また、それらの中間に位置する多数の電子レンズの組み合わせから成立っている。

電子顕微鏡に使用する電子レンズに用いるポールピース用材料には、（１）飽和磁束密度が高いこと（２）透磁率が高いこと（３）磁気特性の分布が均質であること−とくに磁気特性の分布が軸対称であることの、３条件が要求される。

現在、高加速電圧の透過電子顕微鏡では、対物レンズはポールピース間隙に非常に強い磁場を発生させる必要があるから、対物レンズのポールピース材料としては、高磁束密度材料である鉄Ｆｅ−コバルトＣｏをほぼ一対一に含有する合金−いわゆるパーメンジュ−ル（Ｐｅｒｍｅｎｄｕｒ）が多く用いられている。

しかし、この合金はポールピース材料として理想的ではあるが、希少金属であるコバルトＣｏを約５０％（質量）含有するために非常に高価である。そのため透過電子顕微鏡においても、対物レンズ以外のあまり強い磁場を必要としない電子レンズのポールピースには、安価な純鉄系の材料が用いられる場合が多い。加速電圧が低い走査電子顕微鏡、電子プローブマイクロアナライザ、電子ビーム描画装置などでは、ほとんど全ての電子レンズのポールピースに純鉄系の材料が用いられている。

例えば、加速電圧の低い電子顕微鏡のポールピース用材料としては、炭素含有率０．０２％（質量）以下のいわゆる電磁純鉄が用いられてきた。この電磁純鉄は飽和磁束密度が、パ−メンジュ−ルに次いで高く、透磁率も高く、安価で優れた軟磁性材料である。

また、下記特許文献１に記載されているように、炭素含有量を０．０２〜０．１％（質量）に規定した純鉄を用いることも行われていた。詳細には、シリコン２．０％（質量）以下、マンガン０．２％（質量）以下、アルミニウム２．０％（質量）以下を含有する純鉄において、炭素含有量を０．０２〜０．１％（質量）に規定するものを用いて磁性分布を均一化ならしめたポールピース用材料とした。
特公昭４５−０１２３７６号公報

ところで、前記炭素含有率０．０２％（質量）以下のいわゆる電磁純鉄を電子レンズのポールピースに用いる場合には次のような欠点がある。

純鉄は、焼きなまし熱処理により結晶粒が容易に成長し、結果として透磁率を容易に高めることができる。しかし、この結晶粒の成長によって、結晶粒径は不揃いになりがちである。また結晶成長の結果、材料の平均的な透磁率は大幅に向上するものの、透磁率は微量の不純物やミクロな残留応力や結晶歪の影響を受けやすいため、透磁率の増大は局所的に、極めて不均質に起こりやすく、材料の磁気特性の不均質は結晶成長によって助長されがちである。ポールピース材料の磁気特性の不均質の結果として、ポールピース間隙に発生する磁場は軸対称から不均整となり、電子レンズの非点隔差（直交する２方向での焦点距離の隔差）が増大する。従って、ポールピース材料としては、結晶粒径を微細均質化して、透磁率はむしろ最大比透磁率（μ_ｓｍａｘ）で５０００以下に抑制されることが望ましい特性となる。しかし、透磁率があまりに低下することは、励磁電流を高めるか、又はコイルの巻数を増やす必要が出てくるから、別の不利益を生じる。

そこで、前記特許文献１に記載の炭素含有量を０．０２〜０．１％（質量）に規定した最大比透磁率が概ね４０００程度に適正化された純鉄を用いるのが有効であった。この材料は、電子顕微鏡などの電子レンズの優れた材料として広く使われてきたものである。しかし、この炭素を０．０２％（質量）以上含有した材料は、結晶粒の成長が抑制され、透磁率の不均質な増大が抑えられ、結果として材料各部の磁気特性は十分に均質化されるが、一方、磁束密度が２４０Ａ／ｍで０．９０Ｔ、８００Ａ／ｍで１．３９Ｔ、２４００Ａ／ｍで１．５１Ｔ程度であり、ポールピース材料としては電磁純鉄と比較しても磁束密度を大幅に犠牲にしたものとなっている点に不満がある。

本発明は、前記実情に鑑みてなされたものであり、電子顕微鏡、電子ビーム描画装置などにおいて多く使用されている、純鉄系ポールピース材料に置き換えるものとして、より優れた磁気特性と、より優れた磁気特性の均質性を有し、結果として電子レンズの性能を向上させる、軟磁性材料、その製造方法及びこの軟磁性材料を用いたポールピース又はヨークを提供することを目的とする。

本発明に係る軟磁性材料は、前記課題を解決するために、コバルトＣｏを組成比２〜１０％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、磁気特性を均質化ならしめたポールピース及びヨーク用の軟磁性材料である。

また、本発明に係る軟磁性材料は、前記課題を解決するために、コバルトＣｏを組成比４〜６％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、透磁率を適正化し、磁気特性を均質化ならしめたポールピース及びヨーク用の軟磁性材料である。

本発明に係る軟磁性材料の製造方法は、前記課題を解決するために、コバルトＣｏを組成比２〜１０％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料、又はコバルトＣｏを組成比４〜６％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、透磁率を適正化し、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料の原材料を溶解し、ガスもしくは水を用いたアトマイズによって製造した合金粉末を、可鍛性カプセルに封入し、このカプセルごと上記粉末を熱間等方圧プレスにて成形する。

また、本発明に係る軟磁性材料の製造方法は、前記課題を解決するために、コバルトＣｏを組成比２〜１０％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料、又はコバルトＣｏを組成比４〜６％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、透磁率を適正化し、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料の原材料を溶解し、ガスもしくは水を用いたアトマイズによって製造した合金粉末を、熱間押出加工にて棒状に成形する。

本発明に係るポールピース又はヨークは、前述の軟磁性材料を用いて成るものである。

本発明に係る軟磁性材料は、コバルトＣｏ含有量２〜１０％（質量）の残部の鉄Ｆｅの含有量の範囲で、十分な透磁率の抑制効果が得られ、飽和磁束密度は向上して電磁純鉄を上回ると共に電子レンズの非点隔差を低減できる効果がある。とくにコバルトＣｏ含有量４〜６％（質量）の範囲で透磁率、飽和磁束密度の兼ね合いが適正であり、ポールピース及びヨークの如き電子レンズ材料として概ね理想的な特性を実現できる。コバルトＣｏ含有量４〜６％（質量）の材料は、特許文献１の炭素含有率０．０２〜０．１％（質量）の材料と最大比透磁率が概ね等しく、電子顕微鏡など装置の設計を変更することなく、材料置換が可能である。これは装置を製造する立場では大きな経済的利点である。

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。

図３に示すように、母材の鉄Ｆｅが少量のコバルトＣｏを含有する場合、含有量が増えるに従って飽和磁束密度が増大し、透磁率が低下する。水平の鎖線は、特許文献１の材料の最大比等磁率の平均的水準を表す。

図１は本発明による軟磁性材料の磁束密度（Ｔ）と特許文献１などの軟磁性材料との磁束密度（Ｔ）を磁場（Ａ／ｍ）を変えて測定した結果を示す図である。図２は図１の測定結果をグラフに示した特性図である。図１及び図２により磁気特性を比較することができる。また、図３は飽和磁束密度および最大比透磁率のコバルトＣｏ含有率に対する変化を示した特性図である。

本発明では、図１に符号３ｂで示すコバルトＣｏを４％（質量）含有する場合、磁場２４０Ａ／ｍで磁束密度１．０７Ｔ、８００Ａ／ｍで１．４９Ｔ、２４００Ａ／ｍで１．５９Ｔ程度となった。また、符号３ｃで示すコバルトＣｏを６％（質量）含有する場合で２４０Ａ／ｍで０．９５Ｔ、８００Ａ／ｍで１．５０Ｔ、２４００Ａ／ｍで１．６２Ｔ程度であり、透磁率はこの範囲で上述の炭素を０．０２％以上含有する純鉄（符号１で示す）に比較して同程度に抑制されており、飽和磁束密度は５〜７％向上する。図１にて符号３ｄ及び３ｅに示すように、コバルトＣｏをさらに増やせば、飽和磁束密度は向上するが、透磁率は低下する。

ポールピース材料としても、透磁率があまりに低下することは、励磁電流を高めるか、コイルの巻数を増やす必要が出てくるなど別の不利益が生じるから望ましくないからコバルトＣｏの含有量は符号３ｅで示すように１０％（質量）を上限とする。また、コバルトＣｏの含有量は、符号３ａに示す２％（質量）以下では飽和磁束密度の向上が不十分であるから、２％（質量）を下限とする。つまり、コバルトＣｏ含有量２〜１０％（質量）の残部を鉄Ｆｅとする範囲で、十分な透磁率の抑制効果が得られ、飽和磁束密度は向上して電磁純鉄を上回ると共に電子レンズの非点隔差を低減できる効果がある。

しかし、発明の効果で述べたように、飽和磁束密度と透磁率の兼ね合いから、ポールピース材料としてはコバルトＣｏの含有量として図１において符号３ｂ〜３ｃ（質量）の範囲で透磁率、飽和磁束密度の兼ね合いが適正であり、電子レンズ材料として概ね理想的な特性を実現できる。

上記材料の製造は、コバルトＣｏを組成比２〜１０％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料、又はコバルトＣｏを組成比４〜６％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、透磁率を適正化し、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料の原材料を、溶解炉により溶解し凝固させ生成したインゴットに圧延、鍛造などの組成加工を施し製造する、いわゆる溶製法によることも可能である。

コバルトＣｏを組成比２〜１０％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料、又はコバルトＣｏを組成比４〜６％（質量）含有し、残部が鉄Ｆｅ、及び不可避的不純物からなり、純鉄より飽和磁束密度を高めるとともに、透磁率を適正化し、磁気特性を均質化ならしめた電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料の原材料を、溶解炉により溶解した溶湯を、ガスもしくは水を用いたアトマイズによって製造した微細な合金粉末を、ステンレス等の可鍛性カプセルに封入し、このカプセルごと上記粉末を熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によって成形する製法によれば、結晶粒度は溶製法による材料よりもさらに十分に微細化、均質化される。このような製法を用いれば、コバルトＣｏ含有量４〜６％（質量）、残部を鉄Ｆｅとする組成の範囲で電子レンズ材料として概ね理想的な特性の材料が実現できる。また、上記アトマイズによる合金粉末を、熱間押出加工にて棒状に成形することによっても熱間等方圧プレスと同様の効果を上げることができる。

なお、上述の実施の形態は、本発明の具体例を示すものであって、本発明の範囲が是に限定されるものでないことはいうまでもない。

本発明による軟磁性材料の磁束密度（Ｔ）と特許文献１などの軟磁性材料との磁束密度（Ｔ）を磁場（Ａ／ｍ）を変えて測定した結果を示す図である。図１の測定結果をグラフに示した特性図である。図１の測定結果、飽和磁束密度と最大比透磁率のＣｏ含有率（質量）に対する変化を示した特性図である。

符号の説明

１純鉄の磁気特性
２特許文献１の磁気特性
３ａＣｏ２％、Ｆｅ残部の磁気特性
３ｂＣｏ４％、Ｆｅ残部の磁気特性
３ｃＣｏ６％、Ｆｅ残部の磁気特性

Claims

電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料であって、
コバルトを組成比２〜１０％（質量）含有し、残部が鉄及び不可避的不純物からなる軟磁性材料。
電子レンズ材料として用いるポールピース及びヨーク用の軟磁性材料であって、
コバルトを組成比４〜６％（質量）含有し、残部が鉄及び不可避的不純物からなる軟磁性材料。
前記請求項１又は２の組成比からなる原材料を溶解し、ガスもしくは水を用いたアトマイズによって製造した合金粉末を、可鍛性カプセルに封入し、このカプセルごと上記粉末を熱間等方圧プレスにて成形することを特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性材料の製造方法。
前記請求項１又は２の組成比からなる原材料を溶解し、ガスもしくは水を用いたアトマイズによって製造した合金粉末を、熱間押出加工にて棒状に成形することを特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性材料の製造方法。
前記請求項１又は２の軟磁性材料からなるポールピース又はヨーク。