JP2007258668A

JP2007258668A - 試料保持具

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Publication number: JP2007258668A
Application number: JP2006275105A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Inoue; 徹彌井上
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2006-02-23
Filing date: 2006-10-06
Publication date: 2007-10-04
Anticipated expiration: 2026-10-06
Also published as: JP4722006B2

Abstract

【課題】拭き取り作業における試料へのパーティクルの再付着などが発生しない試料保持具を提供する。
【解決手段】セラミック基体の一主面上に備えられ、試料を保持するための複数のピン１と、セラミック基体上方側の主面の外縁部に、保持される試料との間を密閉する空間を形成するためのシール部と、を備えており、ピン１は、先端に向かって先細り状であり、複数の傾斜面６からなるショルダー部４を外周にわたって少なくとも１つ備えている。
【選択図】図２

Description

本発明は、半導体集積回路の製造に用いられるシリコンウエハや、液晶表示装置の製造に用いられるガラス基板等の各製造工程において、シリコンウエハやガラス基板等の各試料に研磨、検査、搬送などの処理を施す際に試料を保持する試料保持具に関する。

半導体集積回路の製造に用いられるシリコンなどを原料とする半導体ウエハや、液晶表示装置の製造に用いられるガラス基板等の試料は、その製造工程において製造装置や検査装置の試料台上に複数回保持される。試料台に試料を保持する方法は、製造工程の種類に応じて様々な装置、保持方法が提案されている。試料を保持する工程とは、例えば、試料をキズの無い鏡面に研磨する工程、波長を揃えた光や電子線により試料上に塗布されたレジストと呼ばれる感光材を部分的に感光させる工程、その感光されたレジストを取り除く工程、そして各工程を終えた試料を検査する工程などがある。また、試料を保持する試料台の周囲は大気の他、窒素や酸素などの特殊な気体（ガス）雰囲気の他、その圧力も大気圧である1×１０^５Ｐａから高真空と呼ばれる１×１０^−７Ｐａと多岐にわたる。

従来の試料保持具は、これら様々な工程や雰囲気に対応して、材質として耐食性の高いものを用い、試料を保持する手段としてバネなどの機械的な力、差圧力、又は静電気力を用いて成る試料吸着装置が用いられてきた。

最近は、半導体集積回路の更なる微細化、高密度化にともない、試料を保持する際に試料と試料保持具との間の摩擦摩耗により発生するパーティクルの試料への付着、試料保持具の表面に存在するキズなどに入り込んだパーティクルが振動などの外力により散発的に試料へ再付着するなど、様々な問題が認識されてきた。

この問題に対し、試料と試料保持具との接触面積を小さくする方法、接触部を滑らかにすることで摩擦摩耗を低減する方法、試料との接触部を曲線状にする方法、さらに接触部の表面を砥粒や超音波を用いて研磨する方法等が用いられてきた。

特許文献１では、試料保持具のピンの頂面および側面を鏡面研磨することにより、試料をリフトピンなどを用いて試料保持具から離脱する際に、試料の裏面と、ピンの頂面および側面とが接触しても接触が滑らかになり摩擦係数が小さくなるのでパーティクルの発生を防止できると提案されている。ピンの頂面および側面の表面粗さＲａは、０．２５Ｓが好ましいとされている。

特許文献２では、平坦な頂面を有するピンを形成した後に、ピンの頂面の周辺部を丸められた滑らかな曲面とすることが提案されている。この提案によれば、ピンのエッジ部を丸められた滑らかな曲面に形成することより、ミクロンレベルでのバリを除去することが可能となり、試料保持具の拭き取り作業において、パーティクルがピンに再付着することを低減できるとされている。ピンのエッジの加工はラウンド加工が好ましいとされている。

特許文献３では、試料とピンとの接触に伴うパーティクル発生の低減を図るために試料とピンの接触比率を低減する手段として、ピンを円錐台形状、角錐台形状、径の異なる円柱を積み重ねた形状などにすることが提案されている。この提案によれば、ピンの剛性を高く保つことができ、ピン上に載置された試料の平面度を高精度に保つことができるとともに、試料とピンの接触比率を低減することができるのでパーティクルの発生を低減できるとされている。

半導体集積回路の製造に用いられる半導体ウエハや、液晶表示装置の製造に用いられるガラス基板等の試料の製造工程の中で、特にこれら試料に露光を施す露光工程に使用される露光装置は、上述の試料保持具により試料を保持し、投影光学系を介して所定パターンを、試料に転写するものである。

特許文献４には、投影光学系と試料表面との間に水を介して露光を行う方法、即ち、液浸法が示されている。これら露光装置に用いられる試料保持具は、試料を保持するための複数のピンを上面に備えた円盤状の基体からなり、この試料保持具の基体の下部にはＺチルトステージが接合され、さらにＺチルトステージには基体とは別の環状の部材が備えられており、環状部材の上面は試料保持具におけるピンの上面と同一平面となるように形成されている。これにより、試料保持具の基体の外周側面、Ｚチルトステージおよび環状部材により流路が形成され、露光中に使用する水を回収するための流路として作用するものである。
特開２００３−８６６６４号公報特開平９−２８３６０５号公報特開平１０−２４２２５５号公報特開２００５−３１０９３３号公報

試料保持具に試料を載置する際に、試料裏面とピンの間にパーティクルが挟み込まれることにより試料の局所的な盛り上がりが発生することがある。この試料の局所的な盛り上がりは、例えば露光などを行う場合、露光の焦点が合わなくなり、露光パターンがぼけてしまい、試料に形成する回路パターンが短絡するなどの半導体不良が発生する。この半導体不良による歩留まり低下を軽減するために、外部から持ち込まれたパーティクルが試料表裏に残留しないように試料保持具のクリーニングが行われている。

特に、最近の試料の広面積化に伴い、試料保持具の面積も広くなり、試料保持具を洗浄槽でクリーニングすることが困難になってきており、試料保持具をワイピングクロスと溶剤などを用いて拭き取ることによってクリーニングする作業が多用されてきている。

特許文献１および２では、パーティクルの原因は異なるものの、パーティクルの対策においては、ピンの頂面、側面あるいは頂面の周辺部を滑らかに加工することにより、ピンから発生するパーティクルを軽減する点では共通している。

しかしながら、ピンをセラミックスにて形成した場合、セラミックスは多結晶体であり、結晶の３重点に存在するボイドを完全に除去することは非常に困難である。したがって、前記の通り、ピンの頂面および側面を鏡面加工してもボイドが存在するためボイドに介在するパーティクルが振動等の外力により散発的に試料へ再付着するという問題があった。

ワイピングクロスを用いた拭き取り時に、ワイピングクロスがピンの頂面を拭き取る際、ピンのエッジにワイピングクロスが接触すると、ワイピングクロスに付着していたパーティクルが掻き取られ、掻き取られたパーティクルがピンに再付着するなどの問題があった。

特許文献３のように、ピンが円錐台、角錐台などの先細りの形状であったとしても、ピン先端がエッジ状となり、ワイピングクロスに付着したパーティクルを掻き取り、再付着させてしまうばかりでなく、ワイピングクロスの繊維をせん断し、新たにパーティクルを発生させてしまうという問題があった。

径の異なる円柱を積み重ねた形状のピンでは、円柱の上面に堆積したパーティクルを拭き取る際に、各円柱のエッジ部でワイピングクロスの繊維を切断してしまい、ワイピングクロス自体がパーティクル発生の原因となるという問題があった。

また、試料保持具を感光工程で用いる場合、特許文献４では流路が基体に形成されているものではなく、基体の外周側面、Ｚチルトステージおよび環状部材により形成されている。そのため、各部材の平坦面が直角状に連続したものとなっており、使用した水が角部に残存しやすく素早く回収することが困難であった。回収できなかった水は、周囲のパーティクル（空気中を浮遊する粉塵など）を吸着し、この水が試料に接触し、さらにこの水が乾燥することで試料にはウォーターマークと呼ばれるパーティクルを含んだ汚染を引き起こすという問題があった。また、流路の一部は基体の外周側面を利用して形成されているため、基体の厚みにより流路の深さが決まるため、水が回収されるまでの時間が長くなってしまい、回収前に試料保持具の上で水が乾燥し、ウォーターマークが発生するおそれもあった。

ここで前記課題に鑑み、本発明の試料保持具は、セラミック基体の一主面上に、試料を保持するための複数のピンと、該複数のピンの周囲に配置され、保持される試料との間を密閉するためのシール部と、を備えた試料保持具であって、前記ピンは、先端に向かって先細り状であり、且つ複数の傾斜面からなるショルダー部をその外周にわたって少なくとも１つ備えていることを特徴とするものである。

本発明の試料保持具は、前記ショルダー部は、傾斜面が外方に向かって凸の曲面部と、内方に向かって凸の曲面部を有することを特徴とするものである。

本発明の試料保持具は、前記セラミック基体の一主面に開口し、前記複数のピンの外側を周回するように配置された、底部に向かって先細り状の少なくとも１つの溝と、該溝の底部に開口し、前記溝内の水を回収するための吸引穴と、を備えたことを特徴とする。

本発明の試料保持具は、前記溝の開口部は、前記セラミック基体の一主面との境界部が曲面状であることを特徴とする。

本発明の試料保持具は、前記溝は、前記シール部の外側を周回するように配置されていることを特徴とする。

本発明の試料保持具は、前記セラミック基体は、炭化珪素質焼結体からなることを特徴とする。

本発明の試料保持具によれば、セラミック基体の一主面上に配置された前記ピンは、先端に向かって先細り状であり、且つ複数の傾斜面からなるショルダー部をその外周にわたって少なくとも１つ備えていることから、ワイピングクロスに過剰に付着したパーティクルを掻き取った後でも、傾斜面および頂面のワイピングクロスによる拭き取りを同時に行うことが無くなるため、ピンにパーティクルが再付着することを防止できるとともに、拭き取り作業の短縮化を図ることができる。

本発明の試料保持具によれば、試料とショルダー部との接触を低減することが可能となり、試料へのキズの発生もしくはピンからのパーティクルの発生を低減することができる。

本発明の試料保持具によれば、前記ショルダー部は、その傾斜面が外方に向かって凸の曲面部と、内方に向かって凸の曲面部とを有することから、ワイピングクロスが滑らかに拭き取ることになるので、ワイピングクロスの繊維の破断を防止でき、ワイピングクロス自体がパーティクルの発生原因となることを防止することができる。

本発明の試料保持具によれば、セラミック基体の一主面に開口し、前記複数のピンの外側を周回するように配置された、底部に向かって先細り状の少なくとも１つの溝と、該溝の底部に連通するように開口した吸引穴と、を備えたことから、感光工程中で水を用いた際に、試料上面から漏洩する水を先細りの溝で素早く、十分に回収し、吸引穴から効率的に回収することができる。その結果、試料には水の残存によるパーティクルの付着等がほとんど生じることはない。

本発明の試料保持具によれば、前記溝の開口部は、前記セラミック基体の一主面との境界部が曲面状であることから、漏洩した水をこの曲面状の境界でさらに強く溝側に導くことができるため、溝の外側への水の飛散がほとんどなく、より効率良く水を回収することができる。

本発明の試料保持具によれば、前記溝は、前記シール部の外側を周回するように配置されていることから、半導体ウエハなどの試料の外周側のどの部分から水が漏洩しても、水を飛散させることなく回収することができる。

本発明の試料保持具によれば、前記セラミック基体が炭化珪素質焼結体からなることから、基体と水との濡れ性が高くなり、試料保持具を用いた試料吸着装置において試料保持具が高速で移動しても水を飛散させることなく基体で保持することができるので、ステージ等の周辺機器への水の漏洩を防止することができる。

以下、本発明の試料保持具について説明する。

図１は本発明の試料保持具の一実施形態を示す図面であり、図１（ａ）は試料保持具の一部を破断した斜視図を示し、（ｂ）は同図（ａ）のＡ部の拡大斜視図および断面図である。また、図２（ａ）〜（ｃ）は、本発明の試料保持具におけるピンの種々の例を示した断面図である。

図１に示すように、本発明の試料保持具１００は、セラミック基体３の一主面上に、試料を保持するための複数のピン１と、複数のピン１の周囲に配置され、保持される試料との間を密閉するためのシール部２とを備えている。

ピン１は、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように、先端に向かって先細り状であり、複数の傾斜面６からなるショルダー部４をピン１の外周にわたって少なくとも１つ備えているものであり、ピン１の側面７に連続してショルダー部４、頂面５と、を有するものである。なお、複数のピン１は、セラミック基体３の主面の中心から同心円状に配置されていることが好ましい。

ピン１に備えたショルダー部４は、ピン１の頂面５の周縁部５ａからピン１の側面７上方の周縁部７ａにわたる範囲をいい、図２（ａ）〜（ｃ）における点線で囲まれた部分であり、複数の傾斜面６によって連続して形成されている。

ここで、図３（ａ）、（ｂ）に、この試料保持具１００に対し、ワイピングクロスを用いて拭き取り作業を行った際の概念図を示す。

試料保持具１００には、複数のピン１が備えられており、拭き取り作業が進行するにしたがってワイピングクロス２０へのパーティクルの付着量が増すことになるが、本発明のピン１であれば、図３（ａ）に示すように、ワイピングクロス２０は、先ずピン１のショルダー部４における側面７の周縁部７ａに接触することにより、ワイピングクロス２０に付着したパーティクルをこの部分で掻き取った後に、傾斜面６および頂面５を拭き取ることになるので、頂面５にパーティクルが再付着することを防止できる。一方、ショルダー部４がない従来のピン２１であれば、図３（ｂ）に示すように、ワイピングクロス２０は、直接ピン２１の頂面１５もしくは頂面１５の周縁部１５ａに最初に当接するため、ワイピングクロス２０に過剰に付着したパーティクルの掻き取りと頂面１５の拭き取りをほぼ同時に行うことになるので、頂面１５上にパーティクルを再付着させやすい。

ピン１のショルダー部４は、複数の傾斜面６からなることから、試料搬送時のチャッキングや吸着による応力によって試料に応力が加わり、試料に撓みなどの変形が生じた場合でも、試料とショルダー部４との接触を低減することが可能となり、試料へのキズの発生や、ピン１からのパーティクルの発生を低減することができる。仮に、ショルダー部４にパーティクルが堆積しても、試料との間隔を保つことができるので、試料へのパーティクルの付着を防止することが可能になる。

ショルダー部４の各傾斜面６が成す角度θは９０度以上であることが好ましい。これは、角度θが９０度未満となると、試料保持具１００をワイピングクロス２０で拭き取ったときに、各傾斜面６の境界部にパーティクルが入り込みやすく、入り込んだパーティクルの拭き取りが困難になるためであり、角度θを９０度以上に設定することによりパーティクルの拭き取りを容易にするとともに、拭き取り作業の短縮化を図ることができるからである。さらには角度θを１２０度以上とすることが好ましい。

図４のピン１の断面図に示すように、ショルダー部４は、その傾斜面６が外方に向かって凸の曲面部６ａと、内方に向かって凸の曲面部６ｂを有することが好ましい。

外方に向かって凸の曲面部６ａは、ピン１の側面７に連続する傾斜面６のことであり、内方に向かって凸の曲線部６ｂは、頂面５から連続する傾斜面６のことをいう。ピン１が外方に向かって凸の曲面部６ａを有すると、拭き取り作業において、ワイピングクロス２０がこの部分に当接しても、ワイピングクロス２０が滑らかに拭き取ることになるので、ワイピングクロス２０の繊維の破断を防止でき、ワイピングクロス２０自体がパーティクルの発生原因となることを防止することができる。同時に、内方に向かって凸の曲面部６ｂを有すると、傾斜面６に存在するパーティクルの拭き取りを容易にすることができ、パーティクルの残留を防ぐことが可能となり、拭き取り作業の短縮化を図ることができる。

パーティクルの発生低減もしくは試料へのキズの発生を低減させるために試料とピン１の頂面５との接触面積を極力小さくすることが要求されているが、上述のように傾斜面６が内方に向かって凸の曲面部６ｂを有することにより、ピン１の機械的強度、特に試料と接触する直下の部分の剛性を保つことが可能となり、ピン１に試料が載置された際のピン１の変形を防止することができるので、試料の平坦度を精度良く保つことができるとともに頂面５の面積を小さくすることができる。さらに、外方に向かって凸の曲面部６ａを有することから、ピン１上に載置された試料の撓みなどにより傾斜面６に試料が接触したとしても、試料へのキズの発生を低減でき、また、接触によるパーティクルの発生を低減することができる。

ここで、外方に向かって凸の曲面部６ａおよび内方に向かって凸の曲面６ｂは、傾斜面６内において連続して形成されていても良く、両曲面部６ａ、６ｂの間に直線部からなる傾斜面６が形成されていても構わない。

ピン１は、図１においてセラミック基体３の一主面上に複数の行列状で配置されているが、セラミック基体３の中心から放射状に配置されていることがより好ましく、試料をより安定して保持することができる。

本発明の試料保持具１００は、図１に示すように複数のピン１を備えた領域の外周部に保持される試料との間を閉鎖するためのシール部２を備えている。

このシール部２は、図５（ａ）〜（ｃ）の断面図に示すように、複数の傾斜面２６からなるショルダー部２４をシール部２の外周２７ａ側と、内周２７ｂ側にわたってそれぞれ少なくとも１つ備えていることが好ましい。

特に、図５（ｂ）に示すように、ショルダー部２４は、その傾斜面２６がシール部２の外方に向かって凸の曲面部２６ａと内方に向かって凸の曲面部２６ｂにより連結されていることが好ましい。

これらの形態における作用効果は前述のピン１において記述したことと同様であり、拭き取り作業の容易化、および拭き取り作業の短縮化を図ることができる。特に、シール部２の内周２７側においては、試料の載置、離脱において試料の端部がショルダー部２４ｂと接触する確率が高いが、ショルダー部２４ｂを外方に向かって凸の曲面部２６ａと内方に向かって凸の曲面部２６ｂにより連結させることにより、傾斜面２６ｂに対して試料の滑りが発生するので、パーティクルの発生もしくは試料へのキズの発生を低減することができる。

次いで、本発明の試料保持具に於ける他の実施形態について、図６を用いて説明する。

図６は、本発明の試料保持具２００に於いて、他の実施形態を示す図面であり、図６（ａ）は試料保持具の一部を破断した斜視図、（ｂ）は同図（ａ）のＢ部の拡大斜視図および断面図、（ｃ）は溝近傍の断面図である。

この試料保持具２００は、上述の実施形態と同様に、セラミック基体３と、セラミック基体３の一主面上に試料を保持する複数のピン１と、複数のピン１の周囲に配置され、保持される試料との間を密閉するためのシール部２とを備えており、さらに、セラミック基体３の一主面に開口し、複数のピン１の外側を周回するように配置された、底部に向かって先細り状の少なくとも１つの溝９と、溝９の底部に連通するように開口する吸引穴８と、を備えたものである。

図６に示すようにセラミック基体３の一主面、即ち、ピン１、シール部２が形成された主面に開口するように溝９および吸引穴８を設けることにより、半導体ウエハなどの試料を液浸露光する工程で用いる試料保持具として有効である。液浸露光の工程では、投影光学系と試料表面との間に水等の液体を介して露光を行う。溝９および吸引孔８は、使用された水等の液体を回収する作用をなし、保持された試料上から漏洩した水を溝９により効率よく集め、吸引孔８の下方側に真空ポンプ（不図示）等の吸引手段を接続することで吸引除去することができる。吸引孔８は、図６（ｂ）に示すように溝９の底部に間隔をおいて開口するよう複数形成されている。

溝９の形状は、底部に向かって先細り状であるため、漏洩した水を効率よく捕捉でき、さらに溝９の底部に向かうほど回収速度を大きくすることができる。その結果、吸引穴８から効率的に液体を回収し、残存した水が試料に吸着し、乾燥することで発生するウォーターマークと呼ばれるパーティクルを含んだ汚染の問題を無くすことができる。

溝９の形状は、図６（ｂ）に示す角度θが５０〜８５度とすることが好ましく、さらには６０〜７０度とすることで、水等の液体の回収速度をより向上させることができる。また、溝９の底部は図６（ｂ）に示すように曲面状であることが好ましく、吸引穴８から離れた位置にある溝９の底部に水が捕捉されたまま残留するおそれをなくすことができるからである。

上述と同様に水の回収効率をより向上させることができる。

溝９は、図６（ａ）に示すように、試料保持具２００の中心から径方向の中央部に、複数のピン１の内、所定のピン１の外側を周回するように配置されている。これは、液浸露光の工程中に、試料保持具２００に試料が保持された状態で移動しても、漏洩した液体を素早く回収することができるためである。さらにはシール部２の外周を周回するように配置されることがより好ましく、試料の外周側のどの部分から水が漏洩しても、水を飛散させることなく回収することができる。図６（ａ）に示す試料保持具２００は、シール部２は２個設けられており、そのうち試料保持具２００の径方向の中央部に設けられたシール部２は、保持される試料との間を閉鎖する作用を成す。また、試料保持具２００の径方向の外周部に設けられたシール部２は、前記保持される試料を高精度に位置決めするための円環状の平板治具を保持するためのものであり、この平板治具に設けられた円状の空隙に保持する試料を嵌め込むように載置することで、高精度な位置決めを行うものである。この場合、吸引孔８を有する溝８は、試料保持具２００の径方向の中央部に設けられたシール部２を周回するものの他、試料保持具２００の径方向の外周部に設けられたシール部２を周回するように配置してもよい。

溝９は、図６（ｂ），（ｃ）に示すように、溝９の開口部がセラミック基体３の一主面との境界部１０が曲面状であることが好ましい。これは、漏洩した水を境界部１０の曲面でさらに効率よく捕捉することができ、溝９の外側への水の飛散を特に防止して、水を吸引穴８から効率良く回収することができる。また、図６溝９の開口部とセラミック基体３の一主面との境界部１０が曲面状の段差を形成することで、漏洩した液体が境界部１０の段差に一時的に貯まることで吸引孔８から溝９内に負圧を与えやすくなるので、シール部２に付着した液体を回収しやすくできる
本発明の試料保持具１００，２００は、炭化珪素、アルミナ、窒化珪素等を主成分とする焼結体から形成されるが、特に、炭化珪素質焼結体からなることが好ましい。炭化珪素質焼結体は、室温における熱伝導率を１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができるので、試料に局所的に熱が加わった場合でも放熱性優れ熱膨張に伴う試料の歪みが生じにくく、半導体製造の露光の発熱による精度の悪化を低減することができる。なお、室温における熱伝導率とは、測定温度を２２℃から２４℃の範囲内として測定した値であり、この温度範囲内のうち何れかの設定温度で測定した熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを示す。さらに、室温を超える環境においても、熱伝導率を高い値で保持することができ、例えば６００℃以上での用途でも、熱伝導率６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上を保つことができる。

また試料保持具を、水を用いる工程で使用する場合、炭化珪素質焼結体は水との濡れ性が高く、試料保持具１００または２００を搭載して試料吸着装置のステージが高速で移動しても、漏洩した水が試料保持具１００または２００から離れずに、ステージなどの周辺機器に漏れることを抑制できるからである。

この炭化珪素質焼結体は、平均結晶粒径が３〜１０μｍの範囲が好ましい。その理由として、３μｍ未満であると、炭化珪素質焼結体中の結晶粒子が十分に充填していない状態になり、焼結体の機械的特性が損なわれるためである。特に、強度や剛性の面で低いものとなってしまうため、ピン１の剛性が不足し、載置された試料の平面度を精度良く保つことができなくなる。また、平均結晶粒径が１０μｍよりも大きいサイズの結晶となれば、結晶間に存在するボイドが潰れずに残ってしまうことがあるため、このボイド内にパーティクルが入り込み拭き取り作業の効率を低下させるとともに、残留したパーティクルが試料に付着し歩留まりの原因となったりする。したがって、平均結晶粒径は３〜１０μｍの範囲がよく、好ましくは３〜７μｍの範囲が好ましい。

炭化珪素質焼結体は、その密度が３．１８ｇ／ｃｍ^３以上、ヤング率が４４０ＧＰａ以上、比剛性が１３５ＧＰａ・ｃｍ^３／ｇ以上とすることが好ましく、ピン１の頂面５に載置された試料の平面度を精度良く保つことが可能になる。また、熱伝導率がいくら高くても、線膨張係数が室温で２．６×１０^−６／℃以下であることが重要であり、上述の放熱性と相まって半導体製造装置用部材として好適な材質となる。加えて平均ボイド径が１．５μｍ以下、最大ボイド径が５μｍ以下であることで、試料に直接接触する部材であってもボイドが小さく、炭化珪素質結晶間に発生するパーティクルの発生を抑制することができる。

次いで、上述の試料保持具１００，２００を得るための製造方法について説明する。

先ず、主成分として炭化珪素の粉末に、添加剤として少なくともホウ素の化合物及び炭素の化合物の粉末を添加した原料粉末を得る。次いで、この原料粉末を種々の成形方法を用いて成形して成形体を得た後、この成形体を炭化珪素の粒子が粒成長するのを抑制した温度で一次焼結を終了させ一次焼結体を得た後、熱間静水圧プレス成形（ＨＩＰ）処理を行うものである。

以下、さらに詳細に説明する。主成分として炭化珪素粉末に、添加剤としてホウ素成分を成すホウ素の化合物として炭化ホウ素（Ｂ_４Ｃ）や金属ホウ素等、炭素成分を成す炭素の化合物ではカーボンブラック、グラファイト等の他に熱分解により炭素を生成しうるフェノール樹脂やコールタールピッチ等を用いることができる。これら添加剤の含有量は、原料粉末中の酸素量に依存し、炭化珪素原料中の酸素量１モルに対して０．１５〜３モルのホウ素、１〜５モルの炭素が残ることが必要である。

これらの原料粉末を所定の割合で秤量し、ボールミル等の混合手段により充分に混合した後、この粉末にバインダーを添加し、周知の成形方法、例えば、プレス成形、押出成形、鋳込み成形、冷間静水圧成形等により所望の形状に成形することで成形体を得る。なお、添加剤としてフェノール樹脂等を添加した場合には、６００〜８００℃で成形体を非酸化性雰囲気中で仮焼処理して熱分解することにより炭素を生成することができる。

次に、高熱伝導を得るために、前記のようにして得られた成形体を真空中またはＡｒ等の不活性雰囲気中で、１９００〜２１００℃の比較的低温で一次焼結を行う。これにより、一次焼結の際の熱量を少なくして活性を上げずに粒成長を抑制できるため、成形体の炭化珪素粒子が粒成長するのを抑制でき、且つ結晶間に存在するボイドも小さくすることができる。一次焼結の温度が１９００℃よりも低い温度となると、結晶の焼結が進まず、その後にいくらＨＩＰ処理を行っても十分なボイドの消滅が困難となる。一方、２１００℃よりも高い温度となると、一次焼結体の結晶が肥大化してしまうため、さらにＨＩＰ処理を行う場合に、いくら低温で処理しても得られる炭化珪素質焼結体の結晶が大きく、ボイドの消滅が困難となってしまう。さらに、結晶の焼結が不十分であると、粒子の結合も不十分となり、この炭化珪素質焼結体を基板保持盤に使用すると、突起形成時にブラスト加工を行う際に結晶の脱粒が起きやすく、チッピングの原因となってしまう。また、結晶が肥大化した場合は、結晶１つが脱粒した際に一度に欠損部が生じるため、この場合でも突起形成時のブラスト加工時において好ましくない。

最後に、得られた一次焼結体をＨＩＰ処理する。これにより、炭化珪素の結晶の大きさを一次焼結の終了時の大きさとほぼ同じ大きさに維持したまま、ボイド径が５μｍを超えるボイドをほとんど消滅させることができる。加えて、ホウ素や炭素の化合物からなる添加剤や添加物中の陽イオンの炭化珪素への固溶を制御することが可能となり、炭化珪素粒子の粒成長を有効に抑制することができる。

焼成工程において、一次焼結は温度１９００〜２１００℃、真空雰囲気で行うことが、ＨＩＰ処理は温度１８００〜２０００℃、１８０ＭＰａ以上の不活性ガス雰囲気にて行うことにより、得られる炭化珪素質焼結体の平均ボイド径を１．５μｍ以下、最大ボイド径を５μｍ以下にすることができ、半導体や液晶製造装置の部材である基板保持盤や、試料保持具１００として用いた際に、炭化珪素質結晶間に発生するパーティクルの発生を抑制することができる。ＨＩＰ処理の温度が１８００℃よりも低くなると、一次焼結体を形成した温度に対して低いため、緻密化の促進が行われない。さらに、一次焼結の温度よりも１００℃以下の低い温度でＨＩＰ処理の温度を設定することが好ましく、この温度範囲であれば結晶が軟化した際に高圧にすることができるため、ボイドがより消滅しやすい。一方、２０００℃よりも高い温度となると、一次焼結の温度よりも高い温度範囲となるので、結晶の成長が促進されてボイドが消滅しにくく、試料保持具１００として用いた際に正反射率が低くなりやすい。同時に、１８０ＭＰａ以上の不活性ガス雰囲気とすることで、炭化硅素粒子間に存在するボイドを押しつぶすため、さらにボイドが消滅しやすい。

さらに好ましくは、前記一次焼結の温度が１９５０〜２０５０℃の真空雰囲気にて焼成するとともに、前記ＨＩＰ処理の温度が１８５０〜１９５０℃、１９０ＭＰａ以上の不活性ガス雰囲気にて処理すればよい。

また、添加剤として、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＯ_２等のチタンの化合物をチタン換算で２００ｐｐｍ以上、且つ４００ｐｐｍ以下の範囲で添加することが好ましい。これは、２００ｐｐｍ未満となると、得られる焼結体の熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、６００〜８００℃における熱伝導率が６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上を得ることができず、４００ｐｐｍを超えると、これらの金属化合物が炭化珪素結晶中に固溶しやすく、炭化珪素質焼結体の強度や剛性を劣化させてしまうためである。また、他の焼結助剤であるホウ素と化合物を生成しやすくなり、焼結性が阻害され、密度が上がらないなどの影響が出てしまう。

ＨＩＰ処理した焼結体を加工して、セラミック基体３を製造する。ピン１とシール部２は、エッチングなどの方法によりピンとシール部を形成した後、上述したワイピングクロスを用いた方法で表面加工して形成することができる。

図６に示すような溝９を有する試料保持具２００を製造する方法は、上述した製造方法によって、セラミック基体３にピン１、シール部２を形成する。次に、溝９を形成しようとする部分以外のセラミック基体３の表面を硬質部材でマスクして保護する。

溝９および吸引孔８を形成する方法として、試料保持具１００を製造後、細いノズルの先端から微粒のセラミック砥粒をセラミック基体３に高速で吹き付けるいわゆるブラスト処理によってセラミック基体３の中心から見て同心円状にノズルを移動させながら溝９を形成する。この場合、底部に向かって先細り状の溝９にするためには、ノズルから放出されるセラック砥粒が、溝９の開口部両側から溝９の底部の中心に向かって、それぞれセラミック砥粒が吹き付けられるように、セラミック砥粒を吹き付ける方向を保ちながらブラスト処理を行うことが好ましい。さらに好ましくは、ブラスト処理の後、溝９の内面には凹凸があり、次いで、ワイピングクロスに微粒のダイヤモンドペーストを付けて溝９内を研磨する。これにより、溝９の表面の表面粗さが小さくなり溝９内を流れる水の抵抗が小さくなり、吸引穴８に素早く水等の液体を回収できる。

最後に、吸引穴８を所定位置に例えば等間隔にドリルで開けて試料保持具２００を得ることができる。

このようにして製造された試料保持具１００，２００は、例えば、セラミック基体３の上方の主面上に電極部を形成し、試料に電位を与えるための電源部を備え、電極端子よりそれぞれ電極部と試料に電圧を印加することで、試料と電極部間とに発生する静電気力により、ピン１により試料を保持する試料吸着装置や、シール部２と載置された試料との空隙を排気するための排気手段を備え、吸引力により試料の上下間に発生する差圧力により試料を保持する試料吸着装置として、試料に研磨や感光などの各処理、搬送等の種々の工程で用いることができる。

本発明の試料保持具の一実施形態を示し、（ａ）は一部を破断した斜視図であり、（ｂ）は同図（ａ）のＡ部を示す斜視図および断面図である。（ａ）〜（ｂ）は、本発明の試料保持具に備えられるピンの種々の形状を示す断面図である。（ａ）は、本発明の試料保持具の拭き取り作業の状態を、（ｂ）は、従来の試料保持具の拭き取りの作業状態を示す概念図である。本発明の試料保持具に備えられるピンの別の実施形態を示す断面図である。（ａ）〜（ｃ）は、本発明の試料保持具に関するシール部の種々の実施形態を示す断面図である。本発明の試料保持具に於ける他の実施形態を示し、（ａ）はＢ部を示す斜視図および断面図であり、（ｃ）は溝近傍を示す断面図である。

符号の説明

１、２１：ピン
２：シール部
３：セラミック基体
４、２４：ショルダー部
５、２５：頂面
５ａ：頂面の周縁部
６、２６：傾斜面
６ａ、２６ａ：外方に向かって凸の曲面部
６ｂ、２６ｂ：内方に向かって凸の曲面部
７：側面、７ａ：側面の周縁部
２７ａ：外周、２７ｂ：内周
８：吸引穴
９：溝
１０：段差
２０：ワイピングクロス
１００，２００：試料保持具

Claims

セラミック基体の一主面上に、試料を保持するための複数のピンと、該複数のピンの周囲に配置され、保持される試料との間を閉鎖するためのシール部と、を備えた試料保持具であって、前記ピンは、先端に向かって先細り状であり、且つ複数の傾斜面からなるショルダー部をその外周にわたって少なくとも１つ備えていることを特徴とする試料保持具。
前記ショルダー部は、その傾斜面が外方に向かって凸の曲面部と、内方に向かって凸の曲面部とを有することを特徴とする請求項１に記載の試料保持具。
前記セラミック基体の一主面に開口し、前記複数のピンの外側を周回するように配置された、底部に向かって先細り状の少なくとも１つの溝と、該溝の底部に連通するように開口する吸引穴と、を備えたことを特徴とする請求項１または２に記載の試料保持具。
前記溝の開口部は、前記セラミック基体の一主面との境界部が曲面状であることを特徴とする請求項３に記載の試料保持具。
前記溝は、前記シール部の外側を周回するように配置されていることを特徴とする請求項３または４に記載の試料保持具。
前記セラミック基体は、炭化珪素質焼結体からなることを特徴とする請求項３乃至５の何れかに記載の試料保持具。