JP7308955B2 - クランプ用治具および洗浄装置 - Google Patents

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Description

本発明は、クランプ用治具および洗浄装置に関する。
従来、半導体基板に付着したパーティクル、有機汚染物、金属不純物等のコンタミネーション、エッチング処理後のポリマー等を除去するために、半導体基板を所定の薬液や純水等の洗浄液によって洗浄する洗浄装置が使用されている。
このような洗浄装置を含む液処理装置として、特許文献１には、基板を水平に保持する保持手段を備え、この保持手段が基板の端面を保持する爪部を有する液処理装置が開示されている。特許文献２には、爪部（保持爪）は、例えばポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂などのプラスチックからなることが記載されている。
特許第４５６５４３３号公報 特許第６３０２６６５号公報
特許文献１に記載された爪部がポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂などのプラスチックで形成されていると、耐酸性に乏しいという問題がある。例えば、洗浄液として硫酸、リン酸、塩酸等の酸を用いた場合、劣化が著しく長期間に亘って爪部を継続的に使用することができないという問題がある。
本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、優れた耐酸性を有し、長期間に亘って爪部を継続的に使用することができるクランプ用治具および洗浄装置を提供することを目的とするものである。
本開示のクランプ用治具は、上下方向に伸びる支柱部と、支柱部の上側に接続されて基板の外周部に当接する屈曲部とを含む。屈曲部は支柱部側に位置する基端部と基端部に接続する先端部とを備える。少なくとも先端部は、炭化珪素または酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスを含む。
さらに、本開示の洗浄装置は上記クランプ用治具を含む。
本開示のクランプ用治具は、屈曲部の少なくとも先端部が、優れた耐酸性を有する炭化珪素または酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスを含む。したがって、本開示のクランプ用治具は、長期間に亘って継続的に使用することができる。
本開示の一実施形態に係るクランプ用治具を装着した洗浄装置の概略構成を示す模式図である。 （Ａ）は図１に示すクランプ用治具とクランプ用治具の回転板への取り付け状態を示す断面図であり、（Ｂ）は（Ａ）のＡ部の一例を示す拡大図であり、（Ｃ）は（Ａ）のＡ部の他の例を示す拡大図であり、（Ｄ）は（Ａ）のＢ部の一例を示す拡大図である。
以下、図面を参照して、本開示のクランプ用治具について詳細に説明する。図１は、本開示の一実施形態に係るクランプ用治具２２を装着した洗浄装置３０の概略構成を示す模式図である。
図１に示す洗浄装置３０は、ハウジング１と、ハウジング１の内部に半導体ウェハや液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）用基板等の種々の基板Ｗを洗浄するための空間を提供するチャンバ２とを備えている。
ハウジング１はハウジング１に基板Ｗを搬入したり、ハウジング１から基板Ｗを搬出したりするための第１窓部３を有しており、第１窓部３は第１シャッタ４によって開閉される。搬送アーム５は基板Ｗを搭載し、第１窓部３を通してハウジング１に基板Ｗを搬入したり、ハウジング１から基板Ｗを搬出したりする。
第１窓部３は基板Ｗの搬入出時以外、第１シャッタ４によって閉じられている。第１シャッタ４はハウジング１の内部に設置され、ハウジング１の内部から第１窓部３を開閉するようになっている。
チャンバ２はチャンバ２に基板Ｗを搬入したり、チャンバ２から基板Ｗを搬出したりするための第２窓部６を有しており、第２窓部６は第２シャッタ７によって開閉される。搬送アーム５は、第２窓部６を通してチャンバ２内に進入あるいはチャンバ２から退出して、チャンバ２の内部に設置された回転チャック８に対して基板Ｗの受け渡しを行うようになっている。
第２シャッタ７はチャンバ２の内部に設置され、チャンバ２の内部から第２窓部６を開閉するようになっている。
チャンバ２内に窒素等の乾燥ガスを供給するガス供給部９がチャンバ２の天板に設けられている。ガス供給部９は、回転チャック８に保持された基板Ｗに供給された薬液の蒸発によるチャンバ２内の充満を防止するために乾燥ガスを下向きに供給する。乾燥ガスが下向きに供給されると、基板Ｗの表面に汚染物であるウォーターマークが生じにくくなる。
チャンバ２内には、基板Ｗを収容する処理カップ１０と、処理カップ１０内で基板Ｗを保持する回転チャック８と、基板Ｗの裏面から離れて位置するアンダープレート１１と、基板Ｗの表面から離れて位置するトッププレート１６が設けられている。
処理カップ１０は、上部に傾斜部を、底部にドレイン１０ａをそれぞれ備えている。処理カップ１０の傾斜部が形成された上部が回転チャック８に保持された基板Ｗよりも上方に位置する位置（図１では、実線で示される位置である。以下「処理位置」と記載する場合がある。）と、上部が回転チャック８に保持された基板Ｗよりも下側の位置（図１では、２点鎖線で示される位置である。以下「退避位置」と記載する場合がある。）との間で昇降自在となっている。
処理カップ１０は、搬送アーム５と回転チャック８との間で基板Ｗを受け渡しする場合、搬送アーム５の進入や退出を妨げないように退避位置に保持される。一方、回転チャック８に保持された基板Ｗを洗浄する場合、処理カップ１０は処理位置に保持される。処理位置に保持された処理カップ１０は、基板Ｗに供給された洗浄液の周囲への飛散を防止し、さらに基板Ｗの洗浄で用いられた洗浄液をドレイン１０ａへ導く。ドレイン１０ａは、洗浄液回収ラインと排気ダクト（いずれも図示せず）に接続されている。ドレイン１０ａは、処理カップ１０内で発生するミスト等を廃棄したり、チャンバ２内の洗浄液を回収したりするようになっている。
回転チャック８は、円板状の回転板１２と、回転板１２と接続された円筒状の円筒体１３とを有する。基板Ｗを支持する支持具（図示せず）と基板Ｗを固定するクランプ用治具２２が回転板１２の外周部に取り付けられている。支持具は、円周方向に沿って少なくとも３箇所に等間隔に配置され、基板Ｗを裏面側から支持する。クランプ用治具２２は、円周方向に沿って少なくとも３箇所に等間隔に配置され、基板Ｗを外周面側から固定する。円筒体１３の外周面にはベルト１４が巻かれている。ベルト１４をモータ１５によって従動させることにより、円筒体１３および回転板１２を回転させて、クランプ用治具２２によって固定された基板Ｗを回転させることができる。
アンダープレート１１は、回転板１２の中央部および円筒体１３内を貫挿する第１軸体２４に接続されている。第１軸体２４は水平板２５に固定されており、水平板２５は第１軸体２４とともに、エアーシリンダ等の第１昇降機構２６によって昇降可能とされている。アンダープレート１１および第１軸体２４には、薬液や純水などの洗浄液や乾燥ガスを基板Ｗに向けて供給する第１流路２３が設けられている。
チャンバ２の天板近傍に位置する円板状のトッププレート１６は、円筒状の第２軸体１７の下端に接続されている。トッププレート１６は、水平板１８に設けられたモータ１９によって回転可能となっている。第２軸体１７は第２水平板１８の下面に回転自在に支持されている。この第２水平板１８は、チャンバ２の天板に固定されたエアーシリンダ等の第２昇降機構２０により鉛直方向に昇降することができる。トッププレート１６と第２軸体１７のそれぞれの内部には、いずれも軸方向に沿って、薬液や純水等の洗浄液や乾燥ガスを供給する第２流路２１が設けられている。
回転チャック８と搬送アーム５との間で基板Ｗを受け渡しする場合、トッププレート１６は搬送アーム５と衝突しないように、チャンバ２の天板に近い位置に保持される。基板Ｗの表面（上面）を洗浄する場合、トッププレート１６はクランプ用治具２２に保持された基板Ｗの表面に近接する位置へ降下され、洗浄液等は第２流路２１を通して基板Ｗに向かって供給される。
基板Ｗの表裏面（上下面）を同時に洗浄する場合には、上述した基板Ｗの表面の洗浄と同時に、アンダープレート１１および第１流路２３を用いて基板Ｗの裏面を洗浄する。この基板Ｗの裏面の洗浄方法としては、例えば、最初にアンダープレート１１を基板Ｗの裏面に近接させる。次に、第１流路２３から基板Ｗとアンダープレート１１との間に薬液を供給して薬液層を形成する。所定時間保持して薬液処理を行い、続いて基板Ｗとアンダープレート１１との間に第１流路２３から純水等を供給して薬液を流し出してリンス処理を行う。次に、第１流路２３から基板Ｗとアンダープレート１１との間に乾燥ガスを供給しながら、基板Ｗを高速回転させる方法が用いられる。
薬液は、例えば、塩酸、ＳＰＭ（Sulfuric acid Hydrogen Peroxide Mixture（硫酸と過酸化水素水の混合液））、アンモニア過水（ＡＰＭ）のようなアンモニア系薬液、希フッ酸（ＤＨＦ）のようなフッ酸系薬液、硫酸過水（ＳＰＭ）のような硫酸系薬液等の水溶液、リン酸水溶液等である。
基板Ｗがクランプ用治具２２に保持された後に基板Ｗを洗浄する。このとき、処理カップ１０を上昇させた後、使われた薬液や純水等がドレイン１０ａから排出されるようにする。
基板Ｗの洗浄が終了したら、処理カップ１０およびアンダープレート１１を降下させる。トッププレート１６を上昇させた状態で、基板Ｗをクランプ用治具２２から支持具に移し替える。次に、第１シャッタ４と第２シャッタ７を開いて、搬送アーム５をチャンバ２内に進入させる。この状態で、先に説明した搬送アーム５から回転チャック８に基板Ｗを移し替える手順とは逆の手順によって、基板Ｗを回転チャック８から搬送アーム５へ移し替え、基板Ｗを洗浄装置３０から搬出する。
次に、クランプ用治具２２とクランプ用治具２２の回転板１２への取り付け状態について説明する。
図２（Ａ）は、図１に示すクランプ用治具とクランプ用治具の回転板への取り付け状態を示す断面図であり、図２（Ｂ）は図２（Ａ）のＡ部の一例を示す拡大図であり、図２（Ｃ）は図２（Ａ）のＡ部の他の例を示す拡大図であり、図２（Ｄ）は図２（Ａ）のＢ部の一例を示す拡大図である。
クランプ用治具２２は、上下方向に伸びる支柱部２２ａと、支柱部２２ａの上側に接続されて基板Ｗの外周部に当接する屈曲部２２ｂとを含む。屈曲部２２ｂは支柱部２２ａ側に位置する基端部２２ｃと基端部２２ｃに接続する先端部２２ｄとを含む。先端部２２ｄは基板Ｗの外周部に当接する部分が爪状であり、基部２２ｅは支柱部２２ａの下側から支柱部２２ａに接続し、支柱部２２ａを支持している。基部２２ｅはクランプ用治具２２の幅方向に沿って貫通孔２２ｆを備えている。
先端部２２ｄは、基板Ｗの表裏面のエッジを斜め上方および斜め下方から挟み込む面２２ｇを有している。基板Ｗは、この面２２ｇによって形成される溝に挟まれて保持されている。
この先端部２２ｄは各クランプ用治具２２の幅方向に互いに離されて設けられている。先端部が１箇所のみの場合、先端部２２ｄが基板Ｗに設けられたノッチ（図示せず）の部分を保持することになると、基板Ｗの保持が不安定になるおそれがあるが、離れた２箇所の先端部２２ｄによって、基板Ｗに形成されたノッチの位置に関係なく、基板Ｗを確実に保持することができる。
押圧部材２７を上方へ移動させて、基部２２ｅの凸状部を回転板１２に押し付けると、バネ２８が縮んでクランプ用治具２２全体が円柱状の第３軸体２９を回転中心として回転する。このとき、先端部２２ｄは回転板１２の外側へ移動する。一方、押圧部材２７を下方へ移動させるとバネ２８が伸びて、先端部２２ｄが回転板１２の内側へ移動するように、クランプ用治具２２全体が第３軸体２９を回転中心として回転する。このように、押圧部材２７とバネ２８とは、先端部２２ｄの位置を調節する機能を有する。上述したクランプ用治具２２は、基部２２ｅを有するクランプ用治具であるが、基部２２ｅはなくてもよい。
このようなクランプ用治具２２の少なくとも先端部２２ｄは、炭化珪素または酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスを含む。本明細書において「主成分」とは、セラミックスを構成する成分の合計１００質量％のうち、８０質量％以上を占める成分のことであり、特に９０質量％以上であってもよい。
構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置によって同定することができる。各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めることができる。
先端部２２ｄが炭化珪素を主成分とするセラミックスで形成される場合、その他の成分として、硼素や遊離炭素を含んでいてもよい。先端部２２ｄが酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスで形成される場合、その他の成分として、マグネシウム、珪素およびカルシウムの酸化物を含んでいてもよい。
先端部２２ｄが、このような優れた耐酸性を有するセラミックスで形成されていると、得られるクランプ用治具は、基板Ｗの洗浄液として酸を用いても、長期間に亘って用いることができる。
支柱部２２ａと屈曲部２２ｂとは、別々に形成されていてもよく、一体的に形成されていてもよい。特に、一体的に形成されていると、基板Ｗを繰り返しクランプし洗浄しても、ガラスや樹脂で形成された接合層が存在しないため、支柱部２２ａと屈曲部２２ｂとの境界を起点としてそれぞれが分離するおそれがない。「一体的に形成する」とは、支柱部２２ａと屈曲部２２ｂとを接合して形成するのではなく、成形、切削、焼成および研削によって一体形成品として、クランプ用治具２２を得ることを意味する。
先端部２２ｄの基板Ｗに当接する表面２２ｇ（以下、基板Ｗに当接する表面を「当接面」と記載する場合がある）の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す切断レベル差（Ｒδｃ）は、０．０６５μｍ以上０．７μｍ以下であってもよい。
切断レベル差（Ｒδｃ）が上記範囲であると、先端部２２ｄの当接面２２ｇは適度なアンカー効果を維持しながらも凹凸が小さく、比較的平坦となる。そのため、基板Ｗのクランプに伴って生じやすい当接面２２ｇからの脱粒が発生しにくくなる。その結果、この脱粒によって生じる基板Ｗの損傷等の悪影響を抑制することができる。
切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．２以上０．３５以下であってもよい。切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が上記範囲であると、当接面２２ｇに傷があってもその傷による基板Ｗへ悪影響が少なくなる。その結果、空気中に浮遊する微粒子が当接面２２ｇに入り込みにくくなるので、この微粒子による基板Ｗへの悪影響を抑制することができる。
先端部２２ｄの基板Ｗに当接する表面（当接面）２２ｇの粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．０６μｍ以上３．７μｍ以下であってもよい。このような算術平均粗さ（Ｒａ）であれば、当接面２２ｇは適度なアンカー効果を維持しながらも凹凸が小さく、比較的平坦である。そのため、基板Ｗのクランプに伴って生じやすい当接面２２ｇからの脱粒がさらに発生しにくくなる。その結果、この脱粒によって生じる基板Ｗへの損傷等の悪影響を抑制することができる。
算術平均粗さ（Ｒａ）の変動係数が０．１５以上０．３５以下であってもよい。切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数がこのような範囲であると、当接面２２ｇに傷があってもその傷による基板Ｗへ悪影響がさらに少なくなる。その結果、空気中に浮遊する微粒子が当接面２２ｇに入り込みにくくなるので、この微粒子による基板Ｗへの悪影響を抑制することができる。
支柱部２２ａは、基板Ｗに対向する第１対向面２２ｈを、先端部２２ｄは、基板Ｗに当接する表面２２ｇと第１対向面２２ｈとを接続する接続面２２ｊをそれぞれ有していてもよい。第１対向面２２ｈおよび接続面２２ｊは、導電性を有する層または膜を含む第１導電部３１を備えていてもよい。第１対向面２２ｈおよび接続面２２ｊが第１導電部３１を備えていると、薬液の気化によって生じる強い静電気を有する荷電粒子が基板Ｗに付着しても、第１導電部３１を介して静電気を除去することができる。その結果、基板Ｗの静電破壊を抑制することができる。
さらに、クランプ用治具２２は、少なくとも先端部２２ｄの基板Ｗに対向する第２対向面２２ｇが導電性を有する層または膜を含む第２導電部３２を備え、第２導電部３２の主面が基板Ｗに当接する表面であってもよい。第２導電部３２の主面が基板Ｗに当接する表面であると、上記荷電粒子が基板Ｗに付着しても、第２導電部３２および第１導電部３１を介して静電気を除去することができる。その結果、基板Ｗの静電破壊を抑制することができる。さらに、空気中に浮遊する微粒子が第２導電部３２の主面に付着しにくく、仮に、付着して静電気を発生させたとしても、静電気を容易に除去することができる。
第１導電部３１および第２導電部３２は、室温における表面抵抗率が１×１０8Ω／□以下あるいは表面抵抗値が１×１０8Ω以下である。その構成成分は、例えば、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、フラーレン、アモルファスカーボン、チタン、窒化チタン、炭化チタン、炭窒化チタンまたは化学量論組成から酸素が欠損した酸化チタンもしくはチタン酸アルミニウム等が挙げられる。特に、第１導電部３１および第２導電部３２の室温における表面抵抗率が、１×１０4Ω／□以下あるいは表面抵抗値が１×１０4Ω以下であってもよい。
表面抵抗率は、ＪＩＳ Ｃ２１４１：１９９２に準拠して測定すればよい。ＪＩＳ Ｃ２１４１：１９９２に定める表面抵抗率測定用の試験片が第１導電部３１あるいは第２導電部３２から取り出せない場合、表面抵抗値をテスター等で測定すればよい。第１導電部３１および第２導電部３２を構成する成分は、Ｘ線回折装置を用いて同定すればよい。
第１導電部３１がグラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、フラーレンまたはアモルファスカーボンで形成される場合、支柱部２２ａは炭化珪素を主成分とするセラミックスで形成されていてもよい。同様に、第２導電部３２がグラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、フラーレンまたはアモルファスカーボンで形成される場合、先端部２２ｄは炭化珪素を主成分とするセラミックスで形成されていてもよい。
これらの成分は、炭化珪素の結晶粒子の表面に強固に固着したり、炭化珪素の結晶粒子内に固溶したりしやすい。表面に固着した汚染物等を除去するために、電離度が１．０に近い強電解液に長時間（例えば、７２時間以上）浸漬しても、これらの成分を構成する粒子は剥がれにくい。その結果、長期間に亘り導電性を維持することができる。
第１導電部３１および第２導電部３２の少なくともいずれかがグラファイトで形成されている場合、Ｘ線回折法を用いた測定によるグラファイトの（００２）面からの回折ピークの半値幅は、０．３°以下（０°を除く）であってもよい。半値幅がこのような範囲の場合、グラファイトの結晶構造は緻密質な構造とすることができる。特に、グラファイトの結晶構造は、２Ｈグラファイトと呼ばれる六方晶系の結晶構造であるとよい。
層厚（膜厚）は、例えば、３０ｎｍ以上であり、特に１００ｎｍ以上であってもよい。層厚（膜厚）は、例えば、断面を走査型電子顕微鏡で撮影した画像を用いて測定することができる。
クランプ用治具２２は、第２導電部３２の主面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す切断レベル差（Ｒδｃ）は、０．０６５μｍ以上０．７μｍ以下であってもよい。クランプ用治具２２は、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．２以上０．３５以下であってもよい。
クランプ用治具２２は、第２導電部３２の主面の粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０６μｍ以上３．７μｍ以下であってもよい。クランプ用治具２２は、算術平均粗さ（Ｒａ）の変動係数が０．１５以上０．３５以下であってもよい。切断レベル差（Ｒδｃ）や算術平均粗さ（Ｒａ）がこのような範囲であれば、上述した効果と同様の効果が発揮される。
基板Ｗに当接する表面２２ｇおよび第２導電部３２の主面の切断レベル差（Ｒδｃ）および算術平均粗さ（Ｒａ）は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１－２００１に準拠して測定すればよい。具体的には、形状解析レーザ顕微鏡（(株)キーエンス製、ＶＫ－Ｘ１１００またはその後継機種）を用いて測定することができる。測定条件としては、まず、照明方式を同軸照明、倍率を１２０倍、カットオフ値λｓを無し、カットオフ値λｃを０．０８ｍｍ、カットオフ値λｆを無し、終端効果の補正あり、測定対象とする当接面２２ｇおよび第２導電部３２の主面から１か所当たりの測定範囲を２７４０μｍ×２０９０μｍに設定する。次に、各測定範囲毎に長手方向に沿って、略等間隔となるように測定対象とする線を４本引く。その後、クランプ用治具２２の幅方向の両側に位置するそれぞれの先端部２２ｄの当接面２２ｇおよび第２導電部３２の主面の測定対象となる合計８本の線に対して、線粗さ計測を行えばよい。１本の線の長さは、例えば、１６００μｍ以上１８００μｍ以下である。
濃度が３５質量％である塩酸に浸漬し、浸漬開始から７２時間経過後の、以下の式（１）で示される単位面積当たりの質量変化Ｃが０．３ｇ／ｃｍ2以下であってもよい。
Ｃ＝（Ｗ0－Ｗ1）／Ａ・・・（１）
式中、Ｗ0は浸漬前の試験片の質量を示し、Ｗ1は浸漬開始から７２時間経過後の試験片の質量を示し、Ａは試験片の浸漬前の表面積（ｃｍ2）を示す。試験片は、クランプ用治具２２から切り出されたものである。
単位面積当たりの質量変化Ｃが０．３ｇ／ｃｍ 2 以下であると、第１導電部３１および第２導電部３２をそれぞれ構成する粒子が剥がれにくい。その結果、長期間に亘って塩酸に浸漬することができ、汚れの除去効果が高くなる。


次に、本開示に係るクランプ用治具の製造方法の一実施形態について説明する。
本開示のクランプ用治具が炭化珪素を主成分とするセラミックスからなる場合、炭化珪素粉末として、粗粒状粉末および微粒状粉末を準備し、水と、必要に応じて分散剤とを、ボールミルまたはビーズミルにより４０～６０時間粉砕混合してスラリーとする。ここで、粉砕混合した後の微粒状粉末および粗粒状粉末のそれぞれの粒径の範囲は０．４μｍ以上４μｍ以下，１１μｍ以上３４μｍ以下である。次に、得られたスラリーに、グラファイト粉末と、このグラファイト粉末を分散させる分散剤（以下「グラファイト用分散剤」と記載する場合がある）と、炭化硼素粉末および非晶質状の炭素粉末またはフェノール樹脂からなる焼結助剤と、バインダとを添加して混合した後、噴霧乾燥することで主成分が炭化珪素からなる顆粒を得る。
微粒状粉末と粗粒状粉末との質量比率としては、例えば、微粒状粉末が６質量％以上１５質量％以下であってもよく、粗粒状粉末が８５質量％以上９４質量％以下であってもよい。セラミックスにおける粗粒状炭化珪素粒子のアスペクト比の平均値が１以上２以下となるようにするには、予めアスペクト比の平均値が１以上１．６以下である粗粒状粉末を用いればよい。
グラファイト用分散剤を用いることにより、疎水性であるグラファイト粉末に吸着して水を溶媒とするスラリー中に湿潤、浸透させることができる。さらに、グラファイトの凝集を抑制するように作用するので、グラファイトを含む比較的均質な顆粒を得ることができる。このグラファイト用分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸ナトリウム等のカルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩等のアニオン界面活性剤等が挙げられる。グラファイト用分散剤であるアニオン界面活性剤がグラファイト粉末に吸着することにより、グラファイト粉末はスラリー中に容易に湿潤して浸透する。そのため、アニオン界面活性剤が有する親水基の電荷反発により、グラファイト粉末の再凝集が抑制される。その結果、グラファイト粉末がスラリー中で凝集することなく、十分に分散することができる。
次に、顆粒を成形型に充填し、４９ＭＰａ以上１４７ＭＰａの範囲で適宜選択される圧力で厚み方向から加圧して成形体を得る。そして、成形体に切削加工を施して、図２（Ａ）に示す形状のクランプ用治具の前駆体を作製する。この前駆体を窒素雰囲気中、温度を４５０℃以上６５０℃以下、保持時間を２時間以上１０時間以下として脱脂し、脱脂体を得る。次に、この脱脂体を、アルゴン等の不活性ガスの減圧雰囲気中、１８００℃以上２２００℃以下の温度で、３時間以上６時間以下保持することにより、焼結体を得ることができる。
上述した製造方法は、予め、スラリーにグラファイトを含む場合の製造方法である。上述したスラリーがグラファイトを含まない場合、まず、図２（Ａ）に示す形状のクランプ用治具の前駆体を作製する。この前駆体の表面に、グラファイト粉末を含むＩＰＡ溶液をスプレー塗布装置を用いて吹き付ける。ここで、グラファイト粉末の平均粒径は、例えば、１０μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。ＩＰＡ溶液１００質量部に対するグラファイト粉末の含有量は、例えば、１質量部以上５質量部以下であってもよい。グラファイト粉末を表面に吹き付けた前駆体は、上述した脱脂および焼成を順次行うことによって、第１導電部および第２導電部を備えた焼結体とすることができる。
本開示のクランプ用治具が、例えば酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスで形成される場合、酸化アルミニウム粉末（純度が９９．９質量％以上）と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末とを粉砕用ミルに溶媒（イオン交換水）とともに投入する。粉末の平均粒径（Ｄ50）が１．５μｍ以下になるまで粉砕した後、有機結合剤と、酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤とを添加、混合してスラリーを得る。ここで、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．３～０．４２質量％、酸化珪素粉末の含有量は０．５～０．８質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は０．０６～０．１質量％であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。
有機結合剤としては限定されず、例えば、アクリルエマルジョン、ポリビニールアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイドなどが挙げられる。次に、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得る。次に、上述の方法と同様の方法でクランプ用治具の前駆体を得る。この前駆体を、１５００℃以上１７００℃以下の温度で、４時間以上６時間以下保持することにより、焼結体を得ることができる。
先端部の当接面は、焼結体の先端部の表面をバフ研磨することによって得られる。具体的には、バフの基材はフェルトとし、平均粒径が１μｍ以上４μｍ以下のダイヤモンド粉末を油脂類に添加して得られるペースト状研磨剤を用いて研磨すればよい。
例えば、当接面の切断レベル差（Ｒδｃ）が０．０６５μｍ以上０．７μｍ以下であるクランプ用治具を得るには、平均粒径が２μｍ以上４μｍ以下のダイヤモンド粉末を用い、バフの回転数を２０００ｒｐｍ以上３０００ｒｐｍ以下とすればよい。
例えば、当接面の切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．２以上０．３５以下であるクランプ用治具を得るには、平均粒径が２μｍ以上４μｍ以下のダイヤモンド粉末を用い、バフの回転数を１０００ｒｐｍ以上２０００ｒｐｍ以下とすればよい。
例えば、当接面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０６μｍ以上３．７μｍ以下であるクランプ用治具を得るには、平均粒径が１μｍ以上２μｍ以下のダイヤモンド粉末を用い、バフの回転数を２０００ｒｐｍ以上３０００ｒｐｍ以下とすればよい。
例えば、当接面の算術平均粗さ（Ｒａ）の変動係数が０．１５以上０．３５以下であるクランプ用治具を得るには、平均粒径が１μｍ以上２μｍ以下のダイヤモンド粉末を用い、バフの回転数を１０００ｒｐｍ以上２０００ｒｐｍ以下とすればよい。
先端部の基板Ｗに対向する表面が導電性を有する膜を備えるクランプ用治具を得る場合、上述したバフ研磨を行った後、蒸着、スパッタ等の方法で、膜厚が例えば、３０ｎｍ以上１２０ｎｍ以下となるように膜を形成すればよい。膜厚がこの範囲であると、膜自体が薄いので、バフ研磨によって得られた表面の性状が維持される。
上述した製造方法で得られたクランプ用治具は、優れた耐酸性を有するセラミックスで形成されている。したがって、本開示に係るクランプ用治具は、例えば、洗浄装置などの部材として、長期間に亘って継続的に使用することができる。
１ ハウジング
２ チャンバ
３ 第１窓部
４ 第１シャッタ
５ 搬送アーム
６ 第２窓部
７ 第２シャッタ
８ 回転チャック
９ ガス供給部
１０ 処理カップ
１１ アンダープレート
１２ 回転板
１３ 円筒体
１４ ベルト
１５ モータ
１６ トッププレート
１７ 第２軸体
１８ 第２水平板
１９ モータ
２０ 第２昇降機構
２１ 第２流路
２２ クランプ用治具
２２ａ 支柱部
２２ｂ 屈曲部
２２ｃ 基端部
２２ｄ 先端部
２２ｅ 基部
２２ｆ 貫通孔
２２ｇ 当接面（第２対向面）
２２ｈ 第１対向面
２２ｊ 接続面
２３ 第１流路
２４ 第１軸体
２５ 水平板
２６ 第１昇降機構
２７ 押圧部材
２８ バネ
２９ 第３軸体
３０ 洗浄装置
３１ 第１導電部
３２ 第２導電部

Claims (13)

  1. 上下方向に伸びる支柱部と、該支柱部の上側に接続されて基板の外周部に当接する屈
    曲部とを含むクランプ用治具であって、
    前記屈曲部が、前記支柱部側に位置する基端部と該基端部に接続する先端部とを備え
    、
    少なくとも前記先端部が、炭化珪素を主成分とするセラミックスを含み、
    前記支柱部は、前記基板に対向する第１対向面を、前記先端部は、前記基板に当接す
    る表面と前記第１対向面とを接続する接続面をそれぞれ有し、前記第１対向面および前
    記接続面は導電性を有する層または膜を含む第１導電部を備え、
    前記第１導電部は、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、フラーレン
    またはアモルファスカーボンのいずれかを含み、濃度が３５質量％である塩酸に浸漬し
    、浸漬開始から７２時間経過後の、以下の式（１）で示される単位面積当たりの質量変
    化Ｃが０．３ｇ／ｃｍ2以下である、クランプ用治具。
    Ｃ＝（Ｗ0－Ｗ1）／Ａ・・・（１）
    式中、Ｗ0は浸漬前の試験片の質量を示し、Ｗ1は浸漬開始から７２時間経過後の試 験片の質量を示し、Ａは試験片の浸漬前の表面積（ｃｍ2）を示す。
  2. 上下方向に伸びる支柱部と、該支柱部の上側に接続されて基板の外周部に当接する屈
    曲部とを含むクランプ用治具であって、
    前記屈曲部が、前記支柱部側に位置する基端部と該基端部に接続する先端部とを備え
    、
    少なくとも前記先端部が、炭化珪素を主成分とするセラミックスを含み、
    少なくとも前記先端部の前記基板に対向する第２対向面が導電性を有する層または膜
    を含む第２導電部を備え、該第２導電部の主面が前記基板に当接する表面であり、
    前記第２導電部は、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、フラーレン
    またはアモルファスカーボンのいずれかを含み、濃度が３５質量％である塩酸に浸漬し
    、浸漬開始から７２時間経過後の、以下の式（１）で示される単位面積当たりの質量変
    化Ｃが０．３ｇ／ｃｍ2以下である、クランプ用治具。
    Ｃ＝（Ｗ0－Ｗ1）／Ａ・・・（１）
    式中、Ｗ0は浸漬前の試験片の質量を示し、Ｗ1は浸漬開始から７２時間経過後の試
    験片の質量を示し、Ａは試験片の浸漬前の表面積（ｃｍ2）を示す。
  3. 前記支柱部と前記屈曲部とが一体形成品である、請求項１に記載のクランプ用治具。
  4. 前記先端部の前記基板に当接する表面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切
    断レベルと、前記粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す切
    断レベル差（Ｒδｃ）が、０．０６５μｍ以上０．７μｍ以下である、請求項１または
    ３に記載のクランプ用治具。
  5. 前記切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．２以上０．３５以下である、請求項４
    に記載のクランプ用治具。
  6. 前記先端部の前記基板に当接する表面の前記粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒａ）
    が、０．０６μｍ以上３．７μｍ以下である、請求項４または５に記載のクランプ用治
    具。
  7. 前記算術平均粗さ（Ｒａ）の変動係数が０．１５以上０．３５以下である、請求項６
    に記載のクランプ用治具。
  8. 前記支柱部と前記屈曲部とが一体形成品である、請求項２に記載のクランプ用治具。
  9. 前記第２導電部の主面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、前
    記粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す切断レベル差（Ｒ
    δｃ）が、０．０６５μｍ以上０．７μｍ以下である、請求項２または８に記載のクラ
    ンプ用治具。
  10. 前記切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．２以上０．３５以下である、請求項９
    に記載のクランプ用治具。
  11. 前記第２導電部の主面の粗さ曲線における算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０６μｍ以上
    ３．７μｍ以下である、請求項９または１０に記載のクランプ用治具。
  12. 前記算術平均粗さ（Ｒａ）の変動係数が０．１５以上０．３５以下である、請求項１
    １に記載のクランプ用治具。
  13. 請求項１～１２のいずれかに記載のクランプ用治具を含む、洗浄装置。
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