CN116583935A - 夹紧用夹具、夹紧用夹具的制造方法以及清洗装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的夹紧用夹具包括：支柱部；把持部，其位于支柱部的一方的端部，并用于把持基板的外周部；以及基部，其位于支柱部的另一方的端部，并用于支承所述支柱部。支柱部、把持部以及基部包含以碳化硅、碳氮化硅或碳化硼为主成分的陶瓷。把持部的基板接触面以及从由把持部的外侧面、支柱部的外侧面、支柱部的基板对置面以及支柱部的与基板对置面相反的一侧的面构成的组中选择的至少一个面具有导电性，把持部的基板接触面具有最高的表面电阻值。
Description
技术领域
本发明涉及夹紧用夹具、夹紧用夹具的制造方法以及清洗装置。
背景技术
以往，为了将附着于半导体基板的微粒、有机污染物、金属杂质等污染物、蚀刻处理后的聚合物等除去，而使用利用规定的药液、纯水等清洗液清洗半导体基板的清洗装置。
作为包括这样的清洗装置的液处理装置，在专利文献1中公开有具备将基板保持为水平的保持机构且该保持机构具有对基板的端面进行保持的爪部的液处理装置。作为将基板保持为水平的保持机构，在专利文献2中公开了从上方按压基板的夹紧件，且记载了夹紧件的材质为碳化硅。并且，在引用文献3中记载了在与基板接触的接触面侧具有抑制阻焊材料的附着的附着防止层(导电层)的夹紧用夹具。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5726686号公报
专利文献2：日本特开平4-130627号公报
专利文献3：日本特开2014-154866号公报
发明内容
用于解决课题的方案
本发明的夹紧用夹具包括：支柱部；把持部，其位于支柱部的一方的端部，并用于把持基板的外周部；以及基部，其位于支柱部的另一方的端部，并用于支承所述支柱部。支柱部、把持部以及基部包含以碳化硅、碳氮化硅或碳化硼为主成分的陶瓷。把持部的基板接触面以及从由把持部的外侧面、支柱部的外侧面、支柱部的基板对置面以及支柱部的与基板对置面相反的一侧的面构成的组中选择的至少一个面具有导电性，把持部的基板接触面具有最高的表面电阻值。
本发明的夹紧用夹具的制造方法包括：对将颗粒加压成形而成的成形体中从由相当于把持部的外侧面的部分、相当于支柱部的外侧面的部分、相当于支柱部的基板对置面的部分以及相当于所述支柱部的与相当于基板对置面的部分相反的一侧的面的部分构成的组中选择的至少一个部分，附着从由石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯以及无定形碳构成的组中选择的至少一种粉末的工序；对附着有粉末的成形体进行烧成而得到烧结体的工序；研磨烧结体中相当于把持部的基板接触面的部分的工序；以及在被研磨了的相当于所述把持部的基板接触面的部分形成以DLC为主成分的膜的工序。
并且，本发明的清洗装置包括多个上述夹紧用夹具。
附图说明
图1是示出装配有本发明的一实施方式的夹紧用夹具的清洗装置的概要结构的示意图。
图2是示出本发明的一实施方式的夹紧用夹具的放大图。
具体实施方式
如上述那样，以往的清洗装置当使用包含氢氟酸的酸来作为清洗液时，随着基板的清洗次数变多，氢氟酸的浓度变低。其结果是，朝向该接触面瞬时流动大电流，有时接触面的周边部由于该冲击而破损。
本发明的课题在于提供一种夹紧用夹具，该夹紧用夹具即使产生急剧的静电放电且朝向基板接触面瞬时流动电流，把持部的基板接触面的周边部也难以破损。
本发明的夹紧用夹具如上述那样把持部的基板接触面以及从由把持部的外侧面、支柱部的外侧面、支柱部的基板对置面以及支柱部的与基板对置面相反的一侧的面构成的组中选择的至少一个面具有导电性。并且，把持部的基板接触面具有最高的表面电阻值。其结果是，本发明的夹紧用夹具即使产生急剧的静电放电且朝向基板接触面瞬时流动电流，也能够通过把持部的基板接触面、把持部的外侧面以及支柱部的外侧面将电荷逐渐释放。因此，本发明的夹紧用夹具的把持部的基板接触面的周边部难以破损。
以下，基于图1以及2来详细地说明本发明的夹紧用夹具。图1是示出装配有本发明的一实施方式的夹紧用夹具22的清洗装置30的概要结构的示意图。
图1所示的清洗装置30具备壳体1以及在壳体1的内部提供用于清洗半导体晶片、液晶显示器(LCD)用基板等各种基板W的空间的腔室2。
壳体1具有用于向壳体1搬入基板W、或者从壳体1搬出基板W的第一窗部3。第一窗部3被第一闸门4开闭。搬运臂5搭载基板W，并通过第一窗部3向壳体1搬入基板W、或者从壳体1搬出基板W。第一窗部3在基板W的搬入搬出时以外，被第一闸门4关闭。第一闸门4设置于壳体1的内部，并从壳体1的内部开闭第一窗部3。
腔室2具有用于向腔室2搬入基板W、或者从腔室2搬出基板W的第二窗部6。第二窗部6被第二闸门7开闭。搬运臂5通过第二窗部6而进入腔室2内或者从腔室2退出，并相对于在腔室2的内部设置的旋转夹头8进行基板W的交接。第二闸门7设置于腔室2的内部，并从腔室2的内部开闭第二窗部6。
向腔室2内供给氮等干燥气体的气体供给部9设置于腔室2的顶板。气体供给部9为了防止供给到在旋转夹头8保持的基板W的清洗液(例如，氢氟酸、次亚氟酸等包含氟的酸)的由蒸发引起的腔室2内的充满，而将干燥气体朝下供给。当将干燥气体朝下供给时，难以在基板W的表面产生作为污染物的水印。
在腔室2内设置有收容基板W的处理杯10、在处理杯10内保持基板W的旋转夹头8、位于从基板W的背面分离的位置的下板11以及位于从基板W的表面分离的位置的上板16。
处理杯10在上部具备倾斜部，并在底部具备排泄管10a。处理杯10在处理杯10的形成有倾斜部的上部位于比保持于旋转夹头8的基板W靠上方的位置(在图1中为由实线表示的位置。以下存在记载为“处理位置”的情况。)以及上部比保持于旋转夹头8的基板W靠下侧的位置(在图1下为由双点划线表示的位置。以下存在记载为“退避位置”的情况。)之间升降自如。
处理杯10在搬运臂5与旋转夹头8之间交接基板W的情况下，保持于退避位置以不妨碍搬运臂5的进入、退出。另一方面，在清洗保持于旋转夹头8的基板W的情况下，处理杯10保持于处理位置。保持于处理位置的处理杯10防止供给到基板W的清洗液向周围的飞散，并且将在基板W的清洗中使用了的清洗液导向排泄管10a。
排泄管10a连接于清洗液回收线以及排气管道(均未图示)。排泄管10a将在处理杯10内产生的雾等废弃、或者将腔室2内的清洗液回收。
旋转夹头8具有圆板状的旋转板12以及与旋转板12连接的圆筒状的圆筒体13。支承基板W的支承件(未图示)和固定基板W的夹紧用夹具22安装于旋转板12的外周部。支承件沿着圆周方向至少在三个部位等间隔地配置，并从背面侧支承基板W。
夹紧用夹具22沿着圆周方向至少在三个部位等间隔地配置，并将基板W从外周面侧固定。在圆筒体13的外周面卷绕有带14。通过利用马达15使带14从动，能够使圆筒体13以及旋转板12旋转而使由夹紧用夹具22固定的基板W旋转。
下板11与贯穿插入旋转板12的中央部以及圆筒体13内的第一轴体24连接。第一轴体24固定于水平板25，水平板25能够与第一轴体24一起通过气缸等第一升降机构26而升降。在下板11以及第一轴体24设置有将清洗液、干燥气体朝向基板W供给的第一流路23。
位于腔室2的顶板附近的圆板状的上板16与圆筒状的第二轴体17的下端连接。上板16能够通过设置于水平板18的马达19而旋转。第二轴体17旋转自如地支承于第二水平板18的下表面。该第二水平板18能够利用在腔室2的顶板固定的气缸等第二升降机构20沿铅垂方向升降。在上板16与第二轴体17各自的内部均沿着轴向设置有供给清洗液、干燥气体的第二流路21。
在旋转夹头8与搬运臂5之间交接基板W的情况下，上板16保持于靠近腔室2的顶板的位置，以不与搬运臂5碰撞。在清洗基板W的表面(上表面)的情况下，上板16向与保持于夹紧用夹具22的基板W的表面接近的位置下降。清洗液等通过第二流路21朝向基板W供给。
在同时清洗基板W的表背面(上下表面)的情况下，与上述的基板W的表面的清洗同时，使用下板11以及第一流路23清洗基板W的背面。作为该基板W的背面的清洗方法，例如可以举出如下那样的方法。首先，最初使下板11接近基板W的背面。接着，从第一流路23向基板W与下板11之间供给清洗液而形成清洗液层。保持规定时间而进行清洗液处理。接下来，从第一流路23向基板W与下板11之间供给纯水等而使药液流出并进行冲洗处理。接着，在从第一流路23向基板W与下板11之间供给干燥气体的同时，使基板W高速旋转。
清洗液例如可以举出氢氟酸、次亚氟酸等包含氟的酸等。
在基板W保持于夹紧用夹具22之后清洗基板W。此时，在使处理杯10上升后，将使用了的药液、纯水等从排泄管10a排出。
在基板W的清洗结束后，使处理杯10以及下板11下降。在使上板16上升了的状态下，将基板W从夹紧用夹具22向支承件转移。接着，打开第一闸门4和第二闸门7，使搬运臂5进入腔室2内。在该状态下，通过与在先说明的从搬运臂5向旋转夹头8转移基板W的步骤相反的步骤，将基板W从旋转夹头8向搬运臂5转移，并将基板W从清洗装置30搬出。
接着，对本发明的一实施方式的夹紧用夹具22进行说明。如图2所示那样，夹紧用夹具22包括支柱部22a、位于支柱部22a的一方的端部并用于把持基板W的外周部的把持部22b以及位于支柱部22a的另一方的端部并用于支承支柱部22a的基部22c。
本发明的一实施方式的夹紧用夹具22包含以碳化硅、碳氮化硅或碳化硼为主成分的陶瓷。具体而言，本发明的一实施方式的夹紧用夹具22的支柱部22a、把持部22b以及基部22c由以碳化硅、碳氮化硅或碳化硼为主成分的陶瓷形成。在本说明书中主成分是指构成陶瓷的成分的占合计100质量％中的80质量％以上的成分。主成分为碳氮化硅的陶瓷是指包含碳化硅、氮化硅以及碳氮化硅且这些成分的含量的合计为80质量％以上的复合陶瓷。主成分也可以是碳化硅、碳氮化硅以及碳化硼中的任一者，作为主成分以外的成分，例如也可以包含硼、游离碳等。
构成陶瓷的成分能够通过是用来CuKα线的X射线衍射装置来鉴定。各成分的含量例如能够由ICP(Inductively Coupled Plasma)发光分光分析装置或荧光X射线分析装置求出。
支柱部22a是用于连接后述的把持部22b与基部22c的构件。把持部22b是用于利用基板接触面22b1把持基板W的外周部的构件。把持部22b位于支柱部22a的一方的端部。在图2中，具体而言，虽未图示，但把持部22b被加工为容易把持基板W的外周部的形状。具体而言，在把持部22b形成有狭缝、槽等。图2所示的基板接触面22b1为平面状，但基板接触面22b1的形状也可以是弯曲面或者弯折面。把持部22b由位于基板接触面22b1以及基板接触面22b1的外周侧的部位构成。
基部22c位于支柱部22a的另一方的端部、即与把持部22b的位置相反的一侧。夹紧用夹具22例如具备用于插入金属制的销221的插入孔，在该插入孔插入有销221。若销221为金属制，则即使产生后述的急剧的静电放电，也能够通过销221将电荷逐渐释放。其结果是，把持部22b的基板接触面22b1的周边部难以破损。
在一实施方式的夹紧用夹具22中，把持部22b的基板接触面22b1以及从由把持部22b的外侧面22b2、支柱部22a的外侧面22a2、支柱部22a的基板对置面22a1以及支柱部22a的与基板对置面22a1相反的一侧的面22a3构成的组中选择的至少一个面具有导电性。在本说明书中“具有导电性”是指20±2℃下的表面电阻值为104Ω以下。
在这些面中，在一实施方式的夹紧用夹具22中，把持部22b的基板接触面22b1具有最高的表面电阻值。当把持部22b的基板接触面22b1具有最高的表面电阻值时，即使产生急剧的静电放电而朝向把持部22b的基板接触面22b1瞬时流动电流，也能够从把持部22b的基板接触面22b1通过从由把持部22b的外侧面22b2、支柱部22a的外侧面22a2、支柱部22a的基板对置面22a1以及支柱部22a的与基板对置面22a1相反的一侧的面22a3构成的组中选择的至少一个面将电荷逐渐释放。其结果是，把持部22b的基板接触面22b1的周边部难以破损。
尤其是，把持部22b的基板接触面22b1的表面电阻值与从由把持部22b的外侧面22b2、支柱部22a的外侧面22a2、支柱部22a的基板对置面22a1以及支柱部22a的与基板对置面22a1相反的一侧的面22a3构成的组中选择的至少一个面的表面电阻值之差优选为50Ω以上。进而，该差优选为90Ω以上。
例如，优选的是，把持部22b的基板接触面22b1的表面电阻值为100Ω以上且1000Q以下程度，从由把持部22b的外侧面22b2、支柱部22a的外侧面22a2、支柱部22a的基板对置面22a1以及支柱部22a的与基板对置面22a1相反的一侧的面22a3构成的组中选择的至少一个面的表面电阻值为-10Ω以上且10Ω以下程度。若各面的表面电阻值为这样的范围，则把持部22b的基板接触面22b1的周边部更难以破损。在此，表面电阻值对于任一面而言均是20±2℃下的测定值。
把持部22b的外侧面22b2、支柱部22a的外侧面22a2、支柱部22a的基板对置面22a1以及支柱部22a的与基板对置面22a1相反的一侧的面22a3的各表面电阻值的最小值(RSmin)相对于最大值(RSmax)的比例(RSmin/RSmax)优选为0.82以上且0.99以下。若比例(RSmin/RSmax)为该范围，则各面的表面电阻值之差变小，能够将电荷逐渐地并且各面间的差较小地大致均等地释放。表面电阻值例如使用表面电阻计(例如，日置电机股份公司制、HITESTER3127-10)进行测定即可。
为了将各面的表面电阻值设为上述那样的范围，例如，把持部22b的基板接触面22b1优选被以类金刚石碳(DLC)为主成分的膜覆盖。类金刚石碳(DLC)是具有作为石墨的构造的sp2结合与作为金刚石的构造的sp3结合的非晶体(非晶质)构造的碳。
在本说明书中“以类金刚石碳(DLC)为主成分的膜”是指在拉曼分光光谱中具有在波数为1500～1640cm-1的范围内观测的G带与在波数为1300～1400cm-1的范围观测的D带的膜。在拉曼分光光谱中，在将存在于1500～1640cm-1的峰值中的强度最强的峰值强度设为HG并将存在于波数为1300～1400cm-1的范围的峰值中的强度最高的峰值强度设为HD时，优选为HG＞HD。当满足该关系时，能够维持膜的致密性。
膜除了类金刚石碳(DLC)以外，例如也可以包含0.05质量ppm以下的Fe以及0.01质量ppm以下的Ni。以DLC为主成分的膜的厚度为例如0.1μm以上且1μm以下，尤其优选为0.4μm以上且0.8μm以下。
膜的表面也可以是把持部22b的外侧面22b2的至少基板接触面22b1侧，且随着远离基板接触面22b1而减小。膜的表面也可以是支柱部22a的外侧面22a2的至少把持部22b的外侧面22b2侧，且随着远离把持部22b的外侧面22b2而减小。
优选的是，在从由把持部22b的外侧面22b2、支柱部22a的外侧面22a2、支柱部22a的基板对置面22a1以及支柱部22a的与基板对置面22a1相反的一侧的面22a3构成的组中选择的至少一个面，包含从由石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯以及无定形碳构成的组中选择的至少一种。
在把持部22b的基板接触面22b1中，表示把持部22b的基板接触面22b1的粗糙度曲线中的25％的负载长度率处的截面高度与粗糙度曲线中的75％的负载长度率处的截面高度之差的截面高度差(Rδc)的平均值例如优选为0.01μm以上且0.06μm以下。
若截面高度差(Rδc)的平均值为0.01μm以上，则纯水以及超纯水相对于把持部22b的基板接触面22b1的接触角较小，把持部22b的基板接触面22b1表现亲水性。因此，在利用酸进行的清洗后利用纯水等进行清洗了的情况下，气泡的附着更加降低。其结果是，能够更抑制气泡所包含的微小的污垢的附着。在此，酸是包含氢氟酸、次亚氟酸等氟的酸。纯水、超纯水相对于基板接触面22b1的接触角能够利用JIS R 3257：1999所述的静滴法求出。接触角例如使用接触角计(协和界面化学股份公司制CA-X150型)测出即可。另一方面，若截面高度差(Rδc)的平均值为0.06μm以下，则氟相对于把持部22b的基板接触面22b1的锚固效果更小。其结果是，抑制氟向把持部22b的基板接触面22b1的附着。
截面高度差(Rδc)能够依据JIS B 0601：2001，使用激光显微镜(基恩士股份公司制、超深度彩色3D形状测定显微镜(VK-X1000或其后续机型))进行测定。作为测定条件，将照明方式设为同轴反射，将测定倍率设为480倍，将截止值λs设为无，将截止值λc设为0.08mm，将截止值λf设为无，将终端效果的修正设为有，将每一个部位的测定范围设为710μm×533μm，并从把持部22b的基板接触面22b1的共两个部位分别设定测定范围即可。
针对每个测定范围，沿着长边方向大致等间隔地引出4根设为测定对象的线，并进行线粗糙度计测即可。设为测定对象的每一根线的长度为560μm。截面高度差(Rδc)的平均值使用从设为测定对象的合计8根线得到的截面高度差(Rδc)算出即可。
在把持部22b的基板接触面22b1中，粗糙度曲线中的均方根倾斜(RΔq)的平均值例如优选为0.12以下。若均方根倾斜(RΔq)的平均值为0.12以下，则把持部22b的基板接触面22b1的凹凸更小。因此，即使与基板W接触，也难以对基板W造成损伤。均方根倾斜(RΔq)的测定条件与截面高度差(Rδc)的测定条件相同。
接着，对本发明的夹紧用夹具的制造方法的一实施方式进行说明。一实施方式的夹紧用夹具的制造方法包括下述的工序(a)～(d)。
(a)对以碳化硅为主成分的成形体中从由相当于把持部的外侧面的部分、相当于支柱部的外侧面的部分、相当于支柱部的基板对置面的部分以及相当于所述支柱部的与相当于基板对置面的部分相反的一侧的面的部分构成的组中选择的至少一个部分，附着从由石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯以及无定形碳构成的组中选择的至少一种粉末的工序。
(b)对附着有粉末的成形体进行烧成而得到烧结体的工序。
(c)研磨烧结体中相当于把持部的基板接触面的部分的工序。
(d)在被研磨了的相当于把持部的基板接触面的部分形成以DLC为主成分的膜(以下，存在将以DLC为主成分的膜记载为“DLC膜”的情况)的工序。
首先，对包含以碳化硅为主成分的陶瓷的夹紧用夹具的制造方法的一实施方式进行说明。
关于工序(a)，首先，例如利用如下步骤调制以碳化硅为主成分的颗粒。作为碳化硅粉末，准备粗粒状粉末以及微粒状粉末，将离子交换水、且根据需要将分散剂利用球磨机或珠磨机粉碎混合40～60小时而制成浆料。作为微粒状粉末与粗粒状粉末的质量比率，例如微粒状粉末也可以是85质量％以上且94质量％以下，粗粒状粉末也可以是6质量％以上且15质量％以下。粉碎混合之后的微粒状粉末以及粗粒状粉末各自的粒径的范围为0.4μm以上且4μm以下以及11μm以上且34μm以下。粗粒状粉末以及微粒状粉末也可以是α型、β型中的任一者。
接着，对得到的浆料添加由碳化硼粉末以及非晶质状的碳粉末或酚醛树脂构成的烧结助剂和粘结剂并混合之后，进行喷雾干燥，从而得到包含碳化硅作为主成分的颗粒。作为粘结剂，例如可以举出丙烯酸乳液、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚环氧乙烷等。
为了调整RSmin/RSmax，在浆料添加氮源即可，酚醛树脂使用包含氮的可溶型酚醛树脂即可。为了得到RSmin/RSmax为0.82以上且0.99以下的夹紧用夹具，例如，相对于碳化硅粉末100质量份的氮的含量为0.0001质量份以上且0.0015质量份以下即可。
接下来，将得到的颗粒填充于成形模，以例如49MPa以上且147MPa程度的压力加压而得到成形体。接下来，对得到的成形体中从由相当于把持部的外侧面的部分、相当于支柱部的外侧面的部分以及相当于支柱部的基板对置面的部分构成的组中选择的至少一个部分，附着从由石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯以及无定形碳构成的组中选择的至少一种粉末。
具体而言，使用喷涂装置吹送包含这些粉末的IPA溶液。在此，在选择了石墨的粉末的情况下，其平均粒径例如也可以是10μm以上且100μm以下。相对于IPA溶液100质量份的石墨的粉末的含量例如也可以是1质量份以上且5质量份以下。
将附着有粉末的成形体供于工序(b)。具体而言，将附着有粉末的成形体在氮气氛中以450℃以上且650℃以下的温度保持2小时以上且10小时以下而脱脂，并得到脱脂体。接下来，将该脱脂体在氩等非活性气体的减压气氛中以1800℃以上2200℃以下的温度保持3小时以上且6小时以下从而得到烧结体。
对包含以碳氮化硅为主成分的陶瓷的夹紧用夹具的制造方法的一实施方式进行说明。
将平均粒径为0.5μm以上且10μm以下的碳化硅粉末以及离子交换水且根据需要将分散剂利用球磨机或珠磨机粉碎混合40小时以上且60小时以下而制成浆料。碳化硅粉末也可以是α型、β型中的任一者。碳化硅粉末100质量％中的不可避免杂质的含量优选为200质量ppm以下，尤其优选为150质量ppm以下。
接着，以与上述的方法相同的方法依次进行了混合、喷雾干燥、成形、石墨等粉末的吹送、脱脂之后，进行氮化处理。氮化处理在1MPa以上且100MPa以下的氮分压中并在1500℃以上且1950℃以下的温度下进行。通过该氮化处理，成形体中的碳化硅的一部分与氮反应，而生成氮化硅以及游离碳，碳化硅成为被氮化硅牢固地结合的氮化体。碳化硅的一部分固溶氮而成为碳氮化硅。随着氮化硅生成，致密化推进。但是，在氮化硅和游离碳的生成时，有时产生陶瓷的表面与内部的浓度差。为了降低该浓度差，优选将氮化处理的氮分压设为1MPa以上且50MPa以下，将温度设为1550℃以上且1950℃以下。
尤其是，通过在构成陶瓷的成分的合计100质量％中将氮化硅设为28质量％以上并将游离碳设为7质量％以上，能够使陶瓷的相对密度为80％以上。为了制成氮化硅为28重量％以上且游离碳为7质量％以上的陶瓷，例如将氮化处理的时间设为3小时以上且5小时以下即可。
通过将脱脂体在1600℃以上且2100℃以下尤其是在1700℃以上且2000℃以下的1333Pa以下进行预烧处理，能够进一步降低脱脂体中的不可避免杂质的含量，预烧处理的时间越长则纯度越高。在实用性上，预烧处理的时间优选为0.5小时以上且12小时以下。在碳化硅粉末100质量％中的不可避免杂质的含量为200质量ppm以下的情况下，通过进行预烧处理，能够使陶瓷所包含的不可避免杂质的含量为50质量ppm以下。
对包含以碳化硼为主成分的陶瓷的夹紧用夹具的制造方法的一实施方式进行说明。
首先，准备组成式例如表示为BxC(x＝3.5～10)的碳化硼粉末。碳化硼粉末的平均粒径为0.5μm以上且2μm以下。对该碳化硼粉末添加石墨粉末以及碳化硅粉末。相对于碳化硼粉末100质量份的石墨粉末的添加量例如为1质量份以上且20质量份以下，碳化硅粉末的添加量例如为0.1质量份以上且10质量份以下。石墨粉末例如为高取向热分解石墨(HOPG)粉末。
进而，作为烧结助剂，也可以添加从周期表第四族、五族、六族中选择的元素的硼化物以及从周期表第三族选择的元素的氧化物中的至少任一种，以促进烧结。添加的硼化物例如是硼化锆(ZrB2)、硼化钛(TiB2)、硼化铬(CrB2)。添加的氧化物例如是氧化钇(Y2O3)。
接着，以与上述的方法相同的方法依次进行了混合、喷雾干燥、成形、石墨等粉末的吹送、脱脂。接下来，将该脱脂体在氩等非活性气体的减压气氛中或真空气氛中进行烧成。烧成包括在2100℃以上且2300℃以下的第一基准温度的温度区域保持10分钟以上且10小时以下而使石墨熔解的熔解工序、以及将升温速度设为1000℃/小时以上且1200℃/小时以下而升温为2200℃以上且2350℃以下的第二基准温度并在第二基准温度的温度区域保持10分钟以上且20小时以下之后通过降温而使熔解了的石墨析出的析出工序。
也可以在烧结推进且开气孔率成为5％以下的阶段，利用高压的气体加压，以更加促进致密化。例如，使用高压GPS(Gas Pressure Sintering)法、热等静压(HIP：hotisostatic press)法，气体压设为1MPa以上且300MPa以下即可。通过将气体压设为该范围，从而陶瓷的相对密度成为95％以上。也可以根据需要如热压法、SPS(Spark PlasmaSintering)法那样在施加机械压力的同时进行烧结。
接下来，将得到的烧结体供于工序(c)。具体而言，在得到的烧结体中，对相当于把持部的基板接触面的部分(以下，存在将该部分记载为基板接触面相当部的情况)实施研磨加工。研磨加工例如可以举出抛光研磨。抛光的基材并不限定，例如可以举出毛毡、棉带体、木棉带体等。作为研磨剂，例如可以举出金刚石粉末、绿碳化硅(GC)粉末等。将这些研磨剂添加于油脂类并以膏剂状态使用即可。
研磨剂的平均粒径例如为0.5μm以上且6μm以下。基材的外径为150mm，其旋转速度例如为28m/分钟以上且170m/分钟以下。研磨时间例如为0.5分钟以上5分钟以下。为了得到表示把持部的基板接触面的粗糙度曲线中的25％的负载长度率处的截面高度与所述粗糙度曲线中的75％的负载长度率处的截面高度之差的截面高度差(Rδc)的平均值为0.01μm以上且0.06μm以下的夹紧用夹具，将研磨剂的平均粒径设为0.5μm以上且6μm以下即可。
为了得到把持部的基板接触面的粗糙度曲线中的均方根倾斜(RΔq)的平均值为0.12以下的夹紧用夹具，将研磨时间设为3分钟以上即可。
接下来，将实施了研磨加工的烧结体供于工序(d)。具体而言，在实施了研磨加工的烧结体中，在基板接触面相当部形成DLC膜。DLC膜例如通过以下的顺序形成。
首先，在等离子体处理容器内将烧结体配置于规定位置，在排气后，在氩气体、氮气等非氧化性气体气氛中或高真空中将烧结体加热为100℃以上且450℃以下。接下来，在非氧化性气体气氛中或非活性气体气氛中向烧结体供给高频电力和负的偏置电压而产生放电等离子体，并对相当于把持部的基板接触面的部分进行离子照射。通过该离子照射，能够除去基板接触面相当部的氧化覆膜、附着物。向等离子体处理容器内供给DLC膜形成用原料气体而产生放电等离子体，在基板接触面相当部形成DLC膜。DLC膜形成用原料气体例如是甲烷、乙炔、甲苯等烃气体，也可以根据需要而加氢。
由上述的制造方法得到的本发明的夹紧用夹具的把持部的基板接触面以及从由把持部的外侧面、支柱部的外侧面、支柱部的基板对置面以及支柱部的与基板对置面相反的一侧的面构成的组中选择的至少一个面具有导电性。并且，把持部的基板接触面具有最高的表面电阻值。其结果是，本发明的夹紧用夹具即使产生急剧的静电放电且朝向基板接触面瞬时流动电流，也能够通过把持部的基板接触面、把持部的外侧面以及支柱部的外侧面将电荷逐渐释放。因此，本发明的夹紧用夹具的把持部的基板接触面的周边部难以破损。
实施例
(实施例1)
作为碳化硅粉末而准备粗粒状粉末以及微粒状粉末，将碳化硅粉末与离子交换水利用球磨机粉碎混合50小时而制成浆料。微粒状粉末与粗粒状粉末的质量比率为将微粒状粉末设为89.5质量％，将粗粒状粉末设为10.5质量％。粉碎混合后的微粒状粉末的粒径的范围设为0.4μm以上且4μm以下，粗粒状粉末的粒径的范围设为11μm以上且34μm以下。
接着，对得到的浆料添加由碳化硼粉末以及非晶质状的碳粉末或酚醛树脂构成的烧结助剂以及粘结剂而进行混合。之后，通过喷雾干燥而得到包含碳化硅作为主成分的颗粒。粘结剂使用丙烯酸乳液、聚乙烯醇、聚乙二醇以及聚环氧乙烷。
接下来，将得到的颗粒填充于成形模，以98MPa的压力加压而得到成形体。向成形体中相当于把持部的外侧面的部分、相当于支柱部的外侧面的部分以及相当于支柱部的基板对置面的部分，使用喷涂装置吹送包含石墨的粉末的IPA溶液。石墨的粉末的平均粒径设为50μm。相对于IPA溶液100质量份的石墨的粉末的含量设为3质量份。
将附着有石墨的粉末的成形体在氮气氛中以550℃的温度保持6小时而进行脱脂，得到脱脂体。接下来，将该脱脂体在氩气体的减压气氛中以2000℃的温度保持5小时，从而得到烧结体。
对烧结体的基板接触面相当部实施抛光研磨。抛光的基材设为毛毡。研磨剂使用平均粒径由表1所示的金刚石粉末，将该金刚石粉末添加于油脂类，并以膏剂状态使用。基材的外径设为150mm，其旋转速度设为100m/分钟。研磨时间设为2分钟。
首先，在等离子体处理容器内将对把持部的基板接触面相当部实施了抛光研磨的烧结体配置于规定位置。在排气后，在氩气体气氛中将烧结体加热为300℃。接下来，在氩气体中向烧结体供给高频电力和负的偏置电压而产生放电等离子体，并对基板接触面相当部进行离子照射。向等离子体处理容器内供给乙炔而产生放电等离子体，在基板接触面相当部形成DLC膜，而得到作为夹紧用夹具的试料No.1～6。将虽然对烧结体的基板接触面相当部施加抛光研磨但是未在基板接触面相当部形成DLC膜的夹紧用夹具设为试料No.7。
测定各试料的把持部的基板接触面、把持部的外侧面、支柱部的外侧面、支柱部的基板对置面、支柱部的基板对置面以及基板对置面的相反侧的面各自的表面电阻值。表面电阻值使用表面电阻计(日置电机股份公司制、HITESTER 3127-10)进行测定，将测定的环境的温度设为20±2℃。
各试料的基板接触面的截面高度差(Rδc)依据JIS B 0601：2001，使用激光显微镜(股份公司基恩士制、超深度彩色3D形状测定显微镜(VK-X1000或其后续机型))进行测定。作为测定条件，将照明方式设为同轴反射，将测定倍率设为480倍，将截止值λs设为无，将截止值λc设为0.08mm，将截止值λf设为无，将终端效果的修正设为有，将每一个部位的测定范围设为710μm×533μm，并从把持部的基板接触面的共两个部位分别设定测定范围。
针对每个测定范围，沿着长边方向大致等间隔地引出4根设为测定对象的线，并进行线粗糙度计测。设为测定对象的每一根线的长度为560μm。截面高度差(Rδc)的平均值使用从设为测定对象的合计8根线得到的截面高度差(Rδc)算出。
纯水相对于基板接触面的接触角使用接触角计(协和界面化学股份公司制CA-X150型)，利用JIS R 3257：1999所述的静滴法求出。将各试料在氢氟酸中浸渍48小时后，提起，依次进行水洗、利用纯水进行的超声波清洗。通过利用能量分散型X射线分析装置(EDS)进行的元素分析，检测超声波清洗后的各试料的基板接触面的氟的有无。将由上述的方法得到的各试料的测定结果在表1中示出。
[表1]
如表1所示那样，试料No.1～6的把持部的基板接触面、把持部的外侧面、支柱部的外侧面、支柱部的基板对置面以及支柱部的与基板对置面相反的一侧的面具有导电性，把持部的基板接触面具有最高的表面电阻值。其结果是，试料No.1～6即使产生急剧的静电放电且朝向基板接触面瞬时流动电流，也能够从把持部的基板接触面通过把持部的外侧面、支柱部的外侧面、支柱部的基板对置面以及支柱部的与基板对置面相反的一侧的面将电荷逐渐释放。
尤其是，对于试料No.2～5而言，截面高度差(Rδc)的平均值为0.01μm以上且0.06μm以下，相对于纯水的接触角较小，表现亲水性。因此，在利用酸进行的清洗后利用纯水等进行了清洗的情况下，气泡的附着更降低，能够更加抑制气泡所包含的微小的污垢的附着。并且，对于试料No.2～5，也未观察到氟，是良好的。
(实施例2)
对以与实施例1的试料No.4所示的方法相同的方法制作出的烧结体的把持部的基板接触面相当部实施抛光研磨。抛光研磨的方法除了研磨时间以外，与实施例1所示的方法相同。将各试料的研磨时间在表2中示出。
以与实施例1所示的方法相同的方法在把持部的基板接触面相当部形成DLC膜，而得到作为夹紧用夹具的试料No.8～11。
测定各试料的基板接触面的均方根倾斜(RΔq)，算出其平均值。将其平均值在表2中示出。均方根倾斜(RΔq)的测定条件与实施例1所示的截面高度差(Rδc)的测定条件相同。使用各试料，沿着圆周方向对圆板状的基板进行3点支承，更换基板，并且每当支承基板100个，观察在基板的外缘产生的损伤的有无。观察使用光学显微镜，将倍率设为100倍。将支承2000个基板后的损伤的有无在表2中示出。
[表2]
如表2所示那样，可知关于均方根倾斜(RΔq)的平均值为0.12以下的试料No.9～11，即使与基板接触，也难以对基板W造成损伤。
附图标记说明
1壳体
2腔室
3第一窗部
4第一闸门
5搬运臂
6第二窗部
7第二闸门
8旋转夹头
9气体供给部
10处理杯
11下板
12旋转板
13圆筒体
14带
15马达
16上板
17第二轴体
18第二水平板
19马达
20第二升降机构
21第二流路
22夹紧用夹具
22a支柱部
22a1基板对置面
22a2外侧面
22a3与基板对置面相反的一侧的面
22b把持部
22b1基板接触面
22b2外侧面
22c基部
221销
23第一流路
24第一轴体
25水平板
26第一升降机构
30清洗装置。
Claims (7)
1.一种夹紧用夹具，其中，
所述夹紧用夹具包括：
支柱部；
把持部，其位于该支柱部的一方的端部，并用于把持基板的外周部；以及
基部，其位于所述支柱部的另一方的端部，并用于支承所述支柱部，
所述支柱部、所述把持部以及所述基部包含以碳化硅、碳氮化硅或碳化硼为主成分的陶瓷，
所述把持部的基板接触面以及从由所述把持部的外侧面、所述支柱部的外侧面、所述支柱部的基板对置面以及所述支柱部的与基板对置面相反的一侧的面构成的组中选择的至少一个面具有导电性，所述把持部的基板接触面具有最高的表面电阻值。
2.根据权利要求1所述的夹紧用夹具，其中，
所述把持部具备以DLC为主成分的膜，该膜的与所述基板对置的表面的至少一部分为基板接触面。
3.根据权利要求1或2所述的夹紧用夹具，其中，
从由所述把持部的外侧面、所述支柱部的外侧面、所述支柱部的基板对置面以及所述支柱部的与基板对置面相反的一侧的面构成的组中选择的至少一个面包含从由石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯以及无定形碳构成的组中选择的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的夹紧用夹具，其中，
表示所述把持部的基板接触面的粗糙度曲线中的25％的负载长度率处的截面高度与所述粗糙度曲线中的75％的负载长度率处的截面高度之差的截面高度差(Rδc)的平均值为0.01μm以上且0.06μm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的夹紧用夹具，其中，
所述把持部的基板接触面的粗糙度曲线中的均方根倾斜(RΔq)的平均值为0.12以下。
6.一种夹紧用夹具的制造方法，其是制造权利要求1～5中任一项所述的夹紧用夹具的方法，其中，
所述夹紧用夹具的制造方法包括：
对将颗粒加压成形而成的成形体中从由相当于把持部的外侧面的部分、相当于支柱部的外侧面的部分、相当于支柱部的基板对置面的部分以及相当于所述支柱部的与相当于基板对置面的部分相反的一侧的面的部分构成的组中选择的至少一个部分，附着从由石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯以及无定形碳构成的组中选择的至少一种粉末的工序；
对附着有该粉末的所述成形体进行烧成而得到烧结体的工序；
研磨该烧结体中相当于所述把持部的基板接触面的部分的工序；以及
在被研磨了的相当于所述把持部的基板接触面的部分形成以DLC为主成分的膜的工序。
7.一种清洗装置，其中，
所述清洗装置包括多个权利要求1～5中任一项所述的夹紧用夹具。
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