JP2001206771A - ＳｉＣ治具およびその製造法 - Google Patents
ＳｉＣ治具およびその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】サンドブラストのような砥粒による表面粗面化
処理なしで、高純度で、クラック等の欠陥がなく、しか
もＳｉＣ被覆層の密着強度が充分あるＳｉＣ治具および
その製造法を提供する。 【解決手段】基材の表面に、主として平均粒子直径が
０．１〜１０μｍの無機粒子からなる粒子層と、該粒子
層上に算術平均表面粗さＲaが０．５〜５０μｍで厚さ
が２０〜２００μｍであるＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層
を形成する。
処理なしで、高純度で、クラック等の欠陥がなく、しか
もＳｉＣ被覆層の密着強度が充分あるＳｉＣ治具および
その製造法を提供する。 【解決手段】基材の表面に、主として平均粒子直径が
０．１〜１０μｍの無機粒子からなる粒子層と、該粒子
層上に算術平均表面粗さＲaが０．５〜５０μｍで厚さ
が２０〜２００μｍであるＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層
を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスの
製造工程に用いられるＳｉＣ治具およびその製造法に関
する。
製造工程に用いられるＳｉＣ治具およびその製造法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＤＲＡＭやＭＰＵ等の超高集積の半導体
デバイス（超ＬＳＩ）の製造工程において、シリコン単
結晶ウエハ等の半導体ウエハの表面に、ゲート絶縁膜や
キャパシタとしてＳｉ3Ｎ4やポリシリコンの薄膜を形成
することは、重要な工程の一つである。通常、かかるＳ
ｉ3Ｎ4等の薄膜の形成には、段差被覆率（Ｓｔｅｐ Ｃ
ｏｖｅｒａｇｅ）に優れている低圧ＣＶＤ装置が用いら
れている。低圧ＣＶＤ装置に用いられるウエハボート等
の治具としては、石英ガラス治具やＳｉＣ治具が知られ
ている。
デバイス（超ＬＳＩ）の製造工程において、シリコン単
結晶ウエハ等の半導体ウエハの表面に、ゲート絶縁膜や
キャパシタとしてＳｉ3Ｎ4やポリシリコンの薄膜を形成
することは、重要な工程の一つである。通常、かかるＳ
ｉ3Ｎ4等の薄膜の形成には、段差被覆率（Ｓｔｅｐ Ｃ
ｏｖｅｒａｇｅ）に優れている低圧ＣＶＤ装置が用いら
れている。低圧ＣＶＤ装置に用いられるウエハボート等
の治具としては、石英ガラス治具やＳｉＣ治具が知られ
ている。
【０００３】低圧ＣＶＤ装置用治具に要求される特性と
しては、耐熱サイクル特性、耐熱衝撃特性に優れている
こと、治具の表面に不可避的に形成されるＣＶＤ膜が剥
がれにくく、膜がある程度厚くなるまで繰り返し使用し
ても、膜剥がれによる微小粒径の異物（パーティクル）
汚染が起こりにくいことがあり、ＳｉＣ治具はこの点で
石英ガラス治具より優れている。
しては、耐熱サイクル特性、耐熱衝撃特性に優れている
こと、治具の表面に不可避的に形成されるＣＶＤ膜が剥
がれにくく、膜がある程度厚くなるまで繰り返し使用し
ても、膜剥がれによる微小粒径の異物（パーティクル）
汚染が起こりにくいことがあり、ＳｉＣ治具はこの点で
石英ガラス治具より優れている。
【０００４】さらに、半導体デバイスの高集積化の進展
につれ、ＳｉＣ治具の高純度化やＳｉＣ治具内部から外
方への不純物の拡散を抑制すること等も要求されるよう
になってきた。そのために近年ＳｉＣ治具表面にＣＶＤ
（化学気相成長）法によるＳｉＣコーティングを施し、
高純度のＳｉＣ被覆層を治具表面に形成する方法が開発
されている。
につれ、ＳｉＣ治具の高純度化やＳｉＣ治具内部から外
方への不純物の拡散を抑制すること等も要求されるよう
になってきた。そのために近年ＳｉＣ治具表面にＣＶＤ
（化学気相成長）法によるＳｉＣコーティングを施し、
高純度のＳｉＣ被覆層を治具表面に形成する方法が開発
されている。
【０００５】しかし、従来のＳｉＣ治具の表面全体にＣ
ＶＤ法でＳｉＣ被膜層を形成する方法では、ＳｉＣ基材
の表面が加工面で平滑であるため、厳しい温度条件で数
回使用すると、ＳｉＣ基材上に形成されたＳｉ3Ｎ4等の
ＣＶＤ膜の剥がれによるパーティクル汚染を生じるおそ
れがあり、比較的頻繁にＣＶＤ膜の洗浄、除去作業を行
う必要があった。
ＶＤ法でＳｉＣ被膜層を形成する方法では、ＳｉＣ基材
の表面が加工面で平滑であるため、厳しい温度条件で数
回使用すると、ＳｉＣ基材上に形成されたＳｉ3Ｎ4等の
ＣＶＤ膜の剥がれによるパーティクル汚染を生じるおそ
れがあり、比較的頻繁にＣＶＤ膜の洗浄、除去作業を行
う必要があった。
【０００６】そのため、ＣＶＤ膜の密着強度を向上させ
る方法として、例えば、サンドブラスト等の表面処理で
治具表面を適度に粗面化する方法が特開平８−１０２４
４３に提案されている。
る方法として、例えば、サンドブラスト等の表面処理で
治具表面を適度に粗面化する方法が特開平８−１０２４
４３に提案されている。
【０００７】しかし、ノズルから高圧空気で研摩砥粒を
吹き付けて微小な凹凸を強制的に形成するサンドブラス
トのような表面処理方法は、研磨砥粒が種々な不純物を
含有しているため、本質的にそれ自身高純度であるべき
ＳｉＣ治具表面を不純物で汚染するおそれがあるほか、
砥粒の衝突による衝撃でＳｉＣ治具にクラックが入った
り、ＳｉＣ基材表面を均一に粗面化できず表面粗さのバ
ラツキが大きくなり寸法精度が落ちる等の問題がある。
吹き付けて微小な凹凸を強制的に形成するサンドブラス
トのような表面処理方法は、研磨砥粒が種々な不純物を
含有しているため、本質的にそれ自身高純度であるべき
ＳｉＣ治具表面を不純物で汚染するおそれがあるほか、
砥粒の衝突による衝撃でＳｉＣ治具にクラックが入った
り、ＳｉＣ基材表面を均一に粗面化できず表面粗さのバ
ラツキが大きくなり寸法精度が落ちる等の問題がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、サン
ドブラストのような砥粒による表面粗面化処理を行うこ
となく、ＳｉＣ被覆層の密着強度が充分あり、高純度
で、しかもクラック等の欠陥がない半導体デバイス製造
用ＳｉＣ治具およびその製造法を提供することである。
ドブラストのような砥粒による表面粗面化処理を行うこ
となく、ＳｉＣ被覆層の密着強度が充分あり、高純度
で、しかもクラック等の欠陥がない半導体デバイス製造
用ＳｉＣ治具およびその製造法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＳｉＣ基材の
表面に、主として平均粒子直径が０．１〜１０μｍの無
機粒子からなる粒子層と、該粒子層上に算術平均表面粗
さＲaが０．５〜５０μｍで厚さが２０〜２００μｍで
あるＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層を有するＳｉＣ治具を
提供する。
表面に、主として平均粒子直径が０．１〜１０μｍの無
機粒子からなる粒子層と、該粒子層上に算術平均表面粗
さＲaが０．５〜５０μｍで厚さが２０〜２００μｍで
あるＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層を有するＳｉＣ治具を
提供する。
【００１０】また、ＳｉＣ基材の表面に、主として平均
粒子直径０．１〜１０μｍの無機粒子からなる粒子層を
形成後、加熱処理し、さらにＣＶＤ法により算術平均表
面粗さＲaが０．５〜５０μｍで厚さが２０〜２００μ
ｍであるＳｉＣ被覆層を形成するＳｉＣ治具の製造法を
提供する。
粒子直径０．１〜１０μｍの無機粒子からなる粒子層を
形成後、加熱処理し、さらにＣＶＤ法により算術平均表
面粗さＲaが０．５〜５０μｍで厚さが２０〜２００μ
ｍであるＳｉＣ被覆層を形成するＳｉＣ治具の製造法を
提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において、ＳｉＣ（炭化ケ
イ素）基材としては、ＳｉＣの成形体を高温で熱処理し
た再結晶質のＳｉＣに溶融シリコンを含浸したもの、Ｓ
ｉＣと炭素からなる成形体に溶融シリコンを含浸させた
のち高温で熱処理した反応焼結ＳｉＣ、ＣＶＤ法による
ＳｉＣ、気孔率が５〜４０％の多孔質ＳｉＣ焼結体、ま
たは上記いずれかの基材にＣＶＤによるＳｉＣコートが
施されているものなどを適宜使用できる。
イ素）基材としては、ＳｉＣの成形体を高温で熱処理し
た再結晶質のＳｉＣに溶融シリコンを含浸したもの、Ｓ
ｉＣと炭素からなる成形体に溶融シリコンを含浸させた
のち高温で熱処理した反応焼結ＳｉＣ、ＣＶＤ法による
ＳｉＣ、気孔率が５〜４０％の多孔質ＳｉＣ焼結体、ま
たは上記いずれかの基材にＣＶＤによるＳｉＣコートが
施されているものなどを適宜使用できる。
【００１２】本発明において、前記ＳｉＣ基材上には、
主として平均粒子直径が０．１〜１０μｍの無機粒子か
らなる粒子層（以下、無機粒子層という）が形成されて
いる。無機粒子層中の平均粒子直径０．１〜１０μｍの
無機粒子の含有量は９９％以上が好ましい。実質的に１
００％である場合はさらに好ましい。
主として平均粒子直径が０．１〜１０μｍの無機粒子か
らなる粒子層（以下、無機粒子層という）が形成されて
いる。無機粒子層中の平均粒子直径０．１〜１０μｍの
無機粒子の含有量は９９％以上が好ましい。実質的に１
００％である場合はさらに好ましい。
【００１３】無機粒子としては、耐熱性、耐酸性に優
れ、かつ重金属不純物量の少ないものであればよい。具
体的には、高純度のＳｉＣ、シリコン、カーボン、Ｓｉ
Ｏ2などの粒子を用いるのが好ましい。なかでも、Ｓｉ
Ｃ粒子は耐熱性、耐酸性の点から最適である。
れ、かつ重金属不純物量の少ないものであればよい。具
体的には、高純度のＳｉＣ、シリコン、カーボン、Ｓｉ
Ｏ2などの粒子を用いるのが好ましい。なかでも、Ｓｉ
Ｃ粒子は耐熱性、耐酸性の点から最適である。
【００１４】また、無機粒子は、金属不純物が含まれて
いると、ＣＶＤ処理する際に該金属不純物が異常粒成長
の原因となりやすいため、高純度のものが好ましく、無
機粒子中の金属不純物量が５０ｐｐｍ以下であると、半
導体ウエハの汚染防止の点でさらに好ましい。
いると、ＣＶＤ処理する際に該金属不純物が異常粒成長
の原因となりやすいため、高純度のものが好ましく、無
機粒子中の金属不純物量が５０ｐｐｍ以下であると、半
導体ウエハの汚染防止の点でさらに好ましい。
【００１５】なお、金属不純物としては、Ｆｅ、Ｃｕ、
Ｍｇ、Ａｌ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ等
がある。これらの金属不純物は、ウエハに取り込まれ、
半導体デバイスに対し、絶縁抵抗の低下やＳｉＯ2膜の
耐電圧低下、さらにはｐｎ接合リーク不良等を引き起こ
す原因となる。
Ｍｇ、Ａｌ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ等
がある。これらの金属不純物は、ウエハに取り込まれ、
半導体デバイスに対し、絶縁抵抗の低下やＳｉＯ2膜の
耐電圧低下、さらにはｐｎ接合リーク不良等を引き起こ
す原因となる。
【００１６】本発明において、無機粒子の平均粒子直径
は０．１〜１０μｍである。無機粒子の平均粒子直径が
０．１μｍ未満であると、ＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層
と無機粒子層の密着強度が不充分であり、また、無機粒
子の平均粒子直径が１０μｍを超えると、無機粒子層が
基材表面から剥離しやすくなる。無機粒子の平均粒子直
径が０．５〜５μｍであるとさらに好ましい。無機粒子
の最大粒子直径が１００μｍ以下であるとさらに好まし
い。
は０．１〜１０μｍである。無機粒子の平均粒子直径が
０．１μｍ未満であると、ＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層
と無機粒子層の密着強度が不充分であり、また、無機粒
子の平均粒子直径が１０μｍを超えると、無機粒子層が
基材表面から剥離しやすくなる。無機粒子の平均粒子直
径が０．５〜５μｍであるとさらに好ましい。無機粒子
の最大粒子直径が１００μｍ以下であるとさらに好まし
い。
【００１７】本発明において、基材表面上の無機粒子層
は、基材表面全体に形成されていることが好ましいが、
部分的に形成されていてもよい。なお、無機粒子層の厚
さとしては０．１〜１０μｍが好ましい。
は、基材表面全体に形成されていることが好ましいが、
部分的に形成されていてもよい。なお、無機粒子層の厚
さとしては０．１〜１０μｍが好ましい。
【００１８】本発明において、ＣＶＤ法によるＳｉＣ被
覆層（以下、単にＳｉＣ被覆層という）は、厚さが２０
〜２００μｍであり、かつ該ＳｉＣ被覆層表面の算術平
均表面粗さＲaが０．５〜５０μｍである。
覆層（以下、単にＳｉＣ被覆層という）は、厚さが２０
〜２００μｍであり、かつ該ＳｉＣ被覆層表面の算術平
均表面粗さＲaが０．５〜５０μｍである。
【００１９】ＳｉＣ被覆層の厚さが２０μｍ未満である
とＳｉＣ治具内部からの不純物の拡散を阻止するための
バリア層としての機能が充分に果たせない。また、Ｓｉ
Ｃ被覆層の厚さが２００μｍを超えると被覆層形成時間
が著しく長くなる。
とＳｉＣ治具内部からの不純物の拡散を阻止するための
バリア層としての機能が充分に果たせない。また、Ｓｉ
Ｃ被覆層の厚さが２００μｍを超えると被覆層形成時間
が著しく長くなる。
【００２０】本発明において、ＳｉＣ被覆層表面の算術
平均表面粗さＲaは０．５〜５０μｍである。算術平均
表面粗さＲaは、ＪＩＳ−Ｂ０６０１に準拠した電子式
表面粗さ計により測定した値である。
平均表面粗さＲaは０．５〜５０μｍである。算術平均
表面粗さＲaは、ＪＩＳ−Ｂ０６０１に準拠した電子式
表面粗さ計により測定した値である。
【００２１】ＳｉＣ被覆層表面の算術平均表面粗さＲa
が０．５〜５０μｍの範囲をはずれると、低圧ＣＶＤ装
置でＳｉ3Ｎ4膜等を形成する際、ＳｉＣ治具表面に形成
されるＳｉ3Ｎ4膜が、物理的、機械的にＳｉＣ治具表面
に強く密着せず、剥がれやすくなる。このため、ＣＶＤ
処理を繰り返し、ＳｉＣ治具の表面にＳｉ3Ｎ4膜等がか
なり厚く形成されると、パーティクル汚染が発生しやす
くなる。さらに、ＳｉＣ治具に付着したＳｉ3Ｎ4膜等を
除去するための洗浄作業の回数を増やす必要があり、生
産性の低下および製造コストの上昇となる。ＳｉＣ被覆
層表面の算術平均表面粗さＲaとしては２．０〜５．０
μｍが好ましい。また、ＳｉＣ被覆表面のＲmaxは、５
〜５００μｍ程度であることが好ましい。
が０．５〜５０μｍの範囲をはずれると、低圧ＣＶＤ装
置でＳｉ3Ｎ4膜等を形成する際、ＳｉＣ治具表面に形成
されるＳｉ3Ｎ4膜が、物理的、機械的にＳｉＣ治具表面
に強く密着せず、剥がれやすくなる。このため、ＣＶＤ
処理を繰り返し、ＳｉＣ治具の表面にＳｉ3Ｎ4膜等がか
なり厚く形成されると、パーティクル汚染が発生しやす
くなる。さらに、ＳｉＣ治具に付着したＳｉ3Ｎ4膜等を
除去するための洗浄作業の回数を増やす必要があり、生
産性の低下および製造コストの上昇となる。ＳｉＣ被覆
層表面の算術平均表面粗さＲaとしては２．０〜５．０
μｍが好ましい。また、ＳｉＣ被覆表面のＲmaxは、５
〜５００μｍ程度であることが好ましい。
【００２２】本発明のＳｉＣ治具において、ＳｉＣ被覆
層中の不純物濃度（前記した金属不純物の合計濃度）
は、サンドブラスト処理がないことから、ＳｉＣ被覆層
を形成するＣＶＤ法にもよるが０．００１〜１．０ｐｐ
ｍ、さらには０．０１〜０．５ｐｐｍと低い。したがっ
て、本発明のＳｉＣ治具はウエハを載置する治具として
適する。
層中の不純物濃度（前記した金属不純物の合計濃度）
は、サンドブラスト処理がないことから、ＳｉＣ被覆層
を形成するＣＶＤ法にもよるが０．００１〜１．０ｐｐ
ｍ、さらには０．０１〜０．５ｐｐｍと低い。したがっ
て、本発明のＳｉＣ治具はウエハを載置する治具として
適する。
【００２３】つぎに、本発明のＳｉＣ治具の製造法は、
以下のような工程を有する。すなわち、第一工程はＳｉ
Ｃ基材上に無機粒子層を形成する工程であり、次の第二
工程は無機粒子層の加熱処理工程であり、最後の第三工
程は加熱処理した無機粒子層上にＳｉＣ被覆層を形成す
る工程である。
以下のような工程を有する。すなわち、第一工程はＳｉ
Ｃ基材上に無機粒子層を形成する工程であり、次の第二
工程は無機粒子層の加熱処理工程であり、最後の第三工
程は加熱処理した無機粒子層上にＳｉＣ被覆層を形成す
る工程である。
【００２４】まず、第一工程においては、無機粒子層を
主として構成する無機粒子の平均粒子直径は０．１〜１
０μｍである。無機粒子としては、前記したものが好ま
しく使用される。無機粒子層の形成方法としては、無機
粒子を分散させたスラリーをＳｉＣ基材表面に塗布する
か、またはＳｉＣ基材を該スラリー中に浸漬し、これを
乾燥させる方法が好ましく採用される。
主として構成する無機粒子の平均粒子直径は０．１〜１
０μｍである。無機粒子としては、前記したものが好ま
しく使用される。無機粒子層の形成方法としては、無機
粒子を分散させたスラリーをＳｉＣ基材表面に塗布する
か、またはＳｉＣ基材を該スラリー中に浸漬し、これを
乾燥させる方法が好ましく採用される。
【００２５】なお、スラリーの分散媒としては、水やエ
タノール、イソプロパノール等の溶媒が適宜使用され
る。またスラリー中には無機粒子の他に、バインダー成
分、分散剤等が添加されていてもよい。スラリー中の無
機粒子が、溶媒に粉末を均一に分散していることが好ま
しい。分散性のよくないスラリーを用いた場合には、基
材表面に粉末が均一に付着しにくいためである。スラリ
ー濃度は分散媒に対して粉末を４０〜８５質量％とする
ことが好ましい。スラリーを用いる方法の乾燥温度とし
ては、１００℃未満であると、乾燥時間が長くなるため
１００〜３００℃であると好ましい。また、乾燥時間
は、０．５〜１０時間であると効率的な乾燥ができるた
め好ましい。
タノール、イソプロパノール等の溶媒が適宜使用され
る。またスラリー中には無機粒子の他に、バインダー成
分、分散剤等が添加されていてもよい。スラリー中の無
機粒子が、溶媒に粉末を均一に分散していることが好ま
しい。分散性のよくないスラリーを用いた場合には、基
材表面に粉末が均一に付着しにくいためである。スラリ
ー濃度は分散媒に対して粉末を４０〜８５質量％とする
ことが好ましい。スラリーを用いる方法の乾燥温度とし
ては、１００℃未満であると、乾燥時間が長くなるため
１００〜３００℃であると好ましい。また、乾燥時間
は、０．５〜１０時間であると効率的な乾燥ができるた
め好ましい。
【００２６】無機粒子層を形成する他の方法としては、
静電気を利用して基材に吸着させる方法や、無機粒子を
ピンセット等の治具を介して直接基材上にのせる方法な
ども採用できる。
静電気を利用して基材に吸着させる方法や、無機粒子を
ピンセット等の治具を介して直接基材上にのせる方法な
ども採用できる。
【００２７】第二工程は、ＳｉＣ基材表面に形成した無
機粒子層をＳｉＣ基材により強固に付着させることを目
的とする。加熱温度としては１０００〜１８００℃が好
ましい。加熱温度が１０００℃未満であると無機粒子層
のＳｉＣ基材への付着力が充分ではなく、また、加熱温
度が１８００℃を超えると無機粒子層を形成する無機粒
子の種類によっては揮発、分解等するため好ましくな
い。
機粒子層をＳｉＣ基材により強固に付着させることを目
的とする。加熱温度としては１０００〜１８００℃が好
ましい。加熱温度が１０００℃未満であると無機粒子層
のＳｉＣ基材への付着力が充分ではなく、また、加熱温
度が１８００℃を超えると無機粒子層を形成する無機粒
子の種類によっては揮発、分解等するため好ましくな
い。
【００２８】加熱処理時間は、加熱処理温度によって異
なるが０．５〜１０時間が好ましい。０．５時間未満で
は充分に乾燥できず、１０時間を超えると製造コストを
上昇させるため好ましくない。
なるが０．５〜１０時間が好ましい。０．５時間未満で
は充分に乾燥できず、１０時間を超えると製造コストを
上昇させるため好ましくない。
【００２９】第三工程は、第二工程を終了したＳｉＣ基
材をＣＶＤ炉に設置し、ＣＶＤ法によりＳｉＣ被覆層を
形成する工程である。第三工程のＣＶＤ法としては、従
来知られている方法が適宜採用される。
材をＣＶＤ炉に設置し、ＣＶＤ法によりＳｉＣ被覆層を
形成する工程である。第三工程のＣＶＤ法としては、従
来知られている方法が適宜採用される。
【００３０】例えば、１３３Ｐａ以下に減圧脱気後、５
〜５０℃／分の昇温速度で６００〜１０００℃まで加熱
し、次いで非酸化性ガスを導入した後、さらに５〜５０
℃／分の昇温速度で１１００〜１５００℃の成膜温度に
加熱し、圧力を７００Ｐａ〜１ＭＰａの成膜圧力に調整
する。次いで、原料化合物をキャリアガスとともに導入
し、原料化合物を熱分解または化学反応させ、ＳｉＣ被
覆層を形成する。
〜５０℃／分の昇温速度で６００〜１０００℃まで加熱
し、次いで非酸化性ガスを導入した後、さらに５〜５０
℃／分の昇温速度で１１００〜１５００℃の成膜温度に
加熱し、圧力を７００Ｐａ〜１ＭＰａの成膜圧力に調整
する。次いで、原料化合物をキャリアガスとともに導入
し、原料化合物を熱分解または化学反応させ、ＳｉＣ被
覆層を形成する。
【００３１】原料化合物としては、例えば、ＣＨ3Ｓｉ
Ｃｌ3、ＣＨ3ＳｉＨＣｌ2などの分子内にＳｉ原子とＣ
原子を含む有機ケイ素化合物が挙げられる。また、原料
化合物として、ＳｉＣｌ4のようなケイ素化合物とＣＨ4
などの炭素化合物とを併用してもよい。キャリアガスと
しては、水素やアルゴンなどの非酸化性ガスが例示され
る。
Ｃｌ3、ＣＨ3ＳｉＨＣｌ2などの分子内にＳｉ原子とＣ
原子を含む有機ケイ素化合物が挙げられる。また、原料
化合物として、ＳｉＣｌ4のようなケイ素化合物とＣＨ4
などの炭素化合物とを併用してもよい。キャリアガスと
しては、水素やアルゴンなどの非酸化性ガスが例示され
る。
【００３２】
【実施例】［例１（実施例）］直径２００ｍｍ、厚さ
０．７ｍｍの薄円盤状の再結晶ＳｉＣ多孔質体（ＳｉＣ
純度９９．９９％以上）にシリコンを２０質量％含浸し
たものを基材とした。なお、この基材に含まれるＦｅ、
Ａｌなどの金属不純物の含有量は５５ｐｐｍであった。
この基材の両面を研削加工し、加工後のＳｉＣ基材の算
術平均表面粗さＲ aを測定したところ０．１μｍであっ
た。
０．７ｍｍの薄円盤状の再結晶ＳｉＣ多孔質体（ＳｉＣ
純度９９．９９％以上）にシリコンを２０質量％含浸し
たものを基材とした。なお、この基材に含まれるＦｅ、
Ａｌなどの金属不純物の含有量は５５ｐｐｍであった。
この基材の両面を研削加工し、加工後のＳｉＣ基材の算
術平均表面粗さＲ aを測定したところ０．１μｍであっ
た。
【００３３】無機粒子として平均粒子直径２μｍの高純
度α−ＳｉＣ粒子（ＳｉＣ純度９９％以上、Ｆｅ、Ａ
ｌ、Ｎｉ、Ｃａなどの金属不純物の含有量１００ｐｐｍ
以下。）を準備した。この粒子を、純水、アクリル樹脂
バインダー、分散剤（東亞合成化学工業社製、Ａ−６１
１４）とともによく撹拌し、スラリー（粒子の含有割合
５５質量％）を作製した。
度α−ＳｉＣ粒子（ＳｉＣ純度９９％以上、Ｆｅ、Ａ
ｌ、Ｎｉ、Ｃａなどの金属不純物の含有量１００ｐｐｍ
以下。）を準備した。この粒子を、純水、アクリル樹脂
バインダー、分散剤（東亞合成化学工業社製、Ａ−６１
１４）とともによく撹拌し、スラリー（粒子の含有割合
５５質量％）を作製した。
【００３４】次に、このスラリー中にＳｉＣ基材を浸漬
した。ＳｉＣ基材をスラリーから取りだし、過剰に付着
しているスラリーを除去し、次に２００℃で５時間乾燥
した後、昇温速度５℃／分で１０００℃まで加熱し、１
０００℃で２時間保持して、基材表面にＳｉＣ粒子層を
形成した。ＳｉＣ粒子層は、ＳｉＣ基材のほぼ全面に均
一に約２μｍの厚さを有しており、しかもＳｉＣ基材に
強固に付着していた。
した。ＳｉＣ基材をスラリーから取りだし、過剰に付着
しているスラリーを除去し、次に２００℃で５時間乾燥
した後、昇温速度５℃／分で１０００℃まで加熱し、１
０００℃で２時間保持して、基材表面にＳｉＣ粒子層を
形成した。ＳｉＣ粒子層は、ＳｉＣ基材のほぼ全面に均
一に約２μｍの厚さを有しており、しかもＳｉＣ基材に
強固に付着していた。
【００３５】次に、前記ＳｉＣ粒子層が形成されたＳｉ
Ｃ基材を減圧ＣＶＤ炉にセットした。基材に含まれるガ
スを脱気するため減圧した後、昇温速度７．５℃／分で
１２５０℃まで加熱した。ＳｉＣ被覆層を形成するため
の原料としてＣＨ3ＳｉＣｌ3をＨ2キャリアガスととも
に炉内へ導入した。圧力は６７００Ｐａ、原料濃度は１
０％で反応を行った。成膜時間は３時間とした。得られ
たＳｉＣ被覆層の厚さは６０μｍであった。
Ｃ基材を減圧ＣＶＤ炉にセットした。基材に含まれるガ
スを脱気するため減圧した後、昇温速度７．５℃／分で
１２５０℃まで加熱した。ＳｉＣ被覆層を形成するため
の原料としてＣＨ3ＳｉＣｌ3をＨ2キャリアガスととも
に炉内へ導入した。圧力は６７００Ｐａ、原料濃度は１
０％で反応を行った。成膜時間は３時間とした。得られ
たＳｉＣ被覆層の厚さは６０μｍであった。
【００３６】［例２（実施例）］基材として例１で使用
したシリコン含浸ＳｉＣ体のかわりにＣＶＤ法で作製し
た同形状のＳｉＣ基材（ＳｉＣ純度９９．９９９％以
上）を準備した。なお、この基材に含まれるＦｅ、Ａｌ
などの金属不純物の含有量は１０ｐｐｍ以下であった。
さらに例１と同様の方法でＳｉＣ粒子層、次にＳｉＣ被
覆層（厚さ６０μｍ）を形成した。
したシリコン含浸ＳｉＣ体のかわりにＣＶＤ法で作製し
た同形状のＳｉＣ基材（ＳｉＣ純度９９．９９９％以
上）を準備した。なお、この基材に含まれるＦｅ、Ａｌ
などの金属不純物の含有量は１０ｐｐｍ以下であった。
さらに例１と同様の方法でＳｉＣ粒子層、次にＳｉＣ被
覆層（厚さ６０μｍ）を形成した。
【００３７】［例３（実施例）］基材として例１で使用
したシリコン含浸ＳｉＣ体のかわりに常圧焼結法で作製
した同形状のＳｉＣ基材（ＳｉＣ純度９７％以上）を準
備した。なお、この基材に含まれるＦｅ、Ａｌなどの金
属不純物の含有量は５５０ｐｐｍであった。さらに例１
と同様の方法でＳｉＣ粒子層、次にＳｉＣ被覆層（厚さ
６０μｍ）を形成した。
したシリコン含浸ＳｉＣ体のかわりに常圧焼結法で作製
した同形状のＳｉＣ基材（ＳｉＣ純度９７％以上）を準
備した。なお、この基材に含まれるＦｅ、Ａｌなどの金
属不純物の含有量は５５０ｐｐｍであった。さらに例１
と同様の方法でＳｉＣ粒子層、次にＳｉＣ被覆層（厚さ
６０μｍ）を形成した。
【００３８】［例４（比較例）］例１と同じ基材を使用
し、ＳｉＣ粒子層を形成しないで基材上に直接、例１と
同様のＳｉＣ被覆層（厚さ６０μｍ）を形成した。次
に、このＳｉＣ被覆層表面をブラスト処理した。なお、
ブラスト処理は、砥粒にＳｉＣ（２５０メッシュ）を用
い、０．５ＭＰａの圧力で２０秒間行った。
し、ＳｉＣ粒子層を形成しないで基材上に直接、例１と
同様のＳｉＣ被覆層（厚さ６０μｍ）を形成した。次
に、このＳｉＣ被覆層表面をブラスト処理した。なお、
ブラスト処理は、砥粒にＳｉＣ（２５０メッシュ）を用
い、０．５ＭＰａの圧力で２０秒間行った。
【００３９】［例５（比較例）］ＳｉＣ被覆層の厚さが
５μｍとなるようにした他は、例３と同様にした。
５μｍとなるようにした他は、例３と同様にした。
【００４０】［例６（比較例）］例１において平均粒子
直径２μｍの高純度α−ＳｉＣ粒子のかわりに平均粒子
直径５０μｍの高純度α−ＳｉＣ粒子を使用した以外
は、例１と同様にした。
直径２μｍの高純度α−ＳｉＣ粒子のかわりに平均粒子
直径５０μｍの高純度α−ＳｉＣ粒子を使用した以外
は、例１と同様にした。
【００４１】［例７（比較例）］ＳｉＣ被覆層表層をブ
ラスト処理しない他は、例４と同様にした。
ラスト処理しない他は、例４と同様にした。
【００４２】［測定方法］例１〜例７で得た各試料につ
いて以下の評価を行った。結果を表１に示す。「表面ク
ラックの観察」走査型電子顕微鏡を用いて、４００倍の
倍率で試料表面を観察し、表面クラックの有無を判定し
た。「算術平均表面粗さＲa」ＪＩＳ−Ｂ０６０１に従
って各４点ずつ測定を行い、その平均値とした。また、
測定した算術平均表面粗さＲaから標準偏差σを算出し
た。標準偏差が大きく算術平均表面粗さのバラツキがあ
るほど寸法精度が悪いと考えられる。「平均不純物濃度
分析」ＳｉＣ被覆層表面の不純物濃度をＧＤ−ＭＳ（グ
ロー放電質量分析）法により測定した。いずれの試料か
らも不純物としてＦｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｎａの各元
素が検出された。
いて以下の評価を行った。結果を表１に示す。「表面ク
ラックの観察」走査型電子顕微鏡を用いて、４００倍の
倍率で試料表面を観察し、表面クラックの有無を判定し
た。「算術平均表面粗さＲa」ＪＩＳ−Ｂ０６０１に従
って各４点ずつ測定を行い、その平均値とした。また、
測定した算術平均表面粗さＲaから標準偏差σを算出し
た。標準偏差が大きく算術平均表面粗さのバラツキがあ
るほど寸法精度が悪いと考えられる。「平均不純物濃度
分析」ＳｉＣ被覆層表面の不純物濃度をＧＤ−ＭＳ（グ
ロー放電質量分析）法により測定した。いずれの試料か
らも不純物としてＦｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｎａの各元
素が検出された。
【００４３】［Ｓｉ3Ｎ4膜の形成と膜厚測定］各試料を
シリコンウエハとともに減圧ＣＶＤ装置にセットし、Ｓ
ｉ3Ｎ4製膜原料としてＳｉＨ2Ｃｌ2とＮＨ3をＨ2をキャ
リアガスとしてＳｉＨ2Ｃｌ2／ＮＨ3／Ｈ2＝１０／１０
／８０（モル比）にて供給し、７５０℃において２００
０ＰａでＳｉ3Ｎ4薄膜の形成試験を行った。Ｓｉ3Ｎ4薄
膜を一定の厚さ形成するごとに、シリコンウエハをＣＶ
Ｄ装置から取り出し、シリコンウエハ表面にレーザービ
ームを照射し、シリコンウエハ上のパーティクルの数を
カウントした。パーティクルの個数が５０個になった時
点で成膜を停止し、そのときのＳｉ3Ｎ4薄膜の膜厚を測
定した。なお、パーティクルとしては、直径０．２μｍ
以上の粒子をカウントした。
シリコンウエハとともに減圧ＣＶＤ装置にセットし、Ｓ
ｉ3Ｎ4製膜原料としてＳｉＨ2Ｃｌ2とＮＨ3をＨ2をキャ
リアガスとしてＳｉＨ2Ｃｌ2／ＮＨ3／Ｈ2＝１０／１０
／８０（モル比）にて供給し、７５０℃において２００
０ＰａでＳｉ3Ｎ4薄膜の形成試験を行った。Ｓｉ3Ｎ4薄
膜を一定の厚さ形成するごとに、シリコンウエハをＣＶ
Ｄ装置から取り出し、シリコンウエハ表面にレーザービ
ームを照射し、シリコンウエハ上のパーティクルの数を
カウントした。パーティクルの個数が５０個になった時
点で成膜を停止し、そのときのＳｉ3Ｎ4薄膜の膜厚を測
定した。なお、パーティクルとしては、直径０．２μｍ
以上の粒子をカウントした。
【００４４】
【表１】
【００４５】表１から明らかなように、例１、例２およ
び例３においては、算術平均表面粗さＲaの標準偏差、
表面クラックの有無、表面不純物合計、パーティクルの
発生状態（Ｓｉ3Ｎ4膜厚に反比例）のいずれの点におい
ても満足できた。
び例３においては、算術平均表面粗さＲaの標準偏差、
表面クラックの有無、表面不純物合計、パーティクルの
発生状態（Ｓｉ3Ｎ4膜厚に反比例）のいずれの点におい
ても満足できた。
【００４６】これに対し、ＳｉＣ粒子層を介在させずか
つ表面をサンドブラスト処理した例４では、算術平均表
面粗さＲaの標準偏差が大きくなるとともに表面クラッ
クも発生し、表面不純物量も２オーダー程度増えてお
り、ＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層の層厚が薄い例５で
も、表面不純物量が２オーダー程度増えている。
つ表面をサンドブラスト処理した例４では、算術平均表
面粗さＲaの標準偏差が大きくなるとともに表面クラッ
クも発生し、表面不純物量も２オーダー程度増えてお
り、ＣＶＤ法によるＳｉＣ被覆層の層厚が薄い例５で
も、表面不純物量が２オーダー程度増えている。
【００４７】また、平均粒子直径の大きいＳｉＣ粒子か
らなるＳｉＣ粒子層を形成した例６では、表面クラック
の発生、算術平均表面粗さＲaの増加は避けられず、５
０個のパーティクルが発生するＳｉ3Ｎ4膜厚も５μｍと
なった。さらに、ＳｉＣ粒子層を形成していない例７で
は、必要な表面粗さを得られず、ＣＶＤ被覆層の密着力
不足に起因すると思われるパーティクルがかなりの量発
生していた。
らなるＳｉＣ粒子層を形成した例６では、表面クラック
の発生、算術平均表面粗さＲaの増加は避けられず、５
０個のパーティクルが発生するＳｉ3Ｎ4膜厚も５μｍと
なった。さらに、ＳｉＣ粒子層を形成していない例７で
は、必要な表面粗さを得られず、ＣＶＤ被覆層の密着力
不足に起因すると思われるパーティクルがかなりの量発
生していた。
【００４８】
【発明の効果】本発明によれば、表面にＣＶＤによるＳ
ｉＣ被覆層を有するＳｉＣ治具において、サンドブラス
トのような砥粒による表面粗面化処理なしで、無機粒子
層を介在させていることから、高純度で、クラック等の
欠陥がなく、ＳｉＣ被覆層とＳｉＣ基材との密着強度が
高く、しかも電子デバイス製造用ＣＶＤ装置内で使用し
てもパーティクル汚染の少ないＳｉＣ治具およびその製
造法を提供できる。
ｉＣ被覆層を有するＳｉＣ治具において、サンドブラス
トのような砥粒による表面粗面化処理なしで、無機粒子
層を介在させていることから、高純度で、クラック等の
欠陥がなく、ＳｉＣ被覆層とＳｉＣ基材との密着強度が
高く、しかも電子デバイス製造用ＣＶＤ装置内で使用し
てもパーティクル汚染の少ないＳｉＣ治具およびその製
造法を提供できる。
【００４９】さらに、ＳｉＣ治具表面に、均質性の高
い、所定の表面粗さと層厚からなるＳｉＣ被覆層を有す
るため、治具内部から治具表面への金属不純物の拡散も
極めて少なく、耐熱衝撃性、耐熱性、耐熱サイクル性に
も極めて優れている。したがって、本発明によるＳｉＣ
治具は、半導体デバイス製造用の低圧ＣＶＤ装置の熱処
理部材として好適である。
い、所定の表面粗さと層厚からなるＳｉＣ被覆層を有す
るため、治具内部から治具表面への金属不純物の拡散も
極めて少なく、耐熱衝撃性、耐熱性、耐熱サイクル性に
も極めて優れている。したがって、本発明によるＳｉＣ
治具は、半導体デバイス製造用の低圧ＣＶＤ装置の熱処
理部材として好適である。
Claims (4)
- 【請求項１】ＳｉＣ基材の表面に、主として平均粒子直
径が０．１〜１０μｍの無機粒子からなる粒子層と、該
粒子層上に算術平均表面粗さＲaが０．５〜５０μｍで
厚さが２０〜２００μｍであるＣＶＤ法によるＳｉＣ被
覆層を有するＳｉＣ治具。 - 【請求項２】前記無機粒子がＳｉＣ粒子である請求項１
記載のＳｉＣ治具。 - 【請求項３】ＳｉＣ基材の表面に、主として平均粒子直
径０．１〜１０μｍの無機粒子からなる粒子層を形成
後、加熱処理し、さらにＣＶＤ法により算術平均表面粗
さＲaが０．５〜５０μｍで厚さが２０〜２００μｍで
あるＳｉＣ被覆層を形成するＳｉＣ治具の製造法。 - 【請求項４】前記無機粒子がＳｉＣ粒子である請求項３
記載のＳｉＣ治具の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000013036A JP2001206771A (ja) | 2000-01-21 | 2000-01-21 | ＳｉＣ治具およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000013036A JP2001206771A (ja) | 2000-01-21 | 2000-01-21 | ＳｉＣ治具およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001206771A true JP2001206771A (ja) | 2001-07-31 |
Family
ID=18540687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000013036A Pending JP2001206771A (ja) | 2000-01-21 | 2000-01-21 | ＳｉＣ治具およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001206771A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1867436A1 (en) * | 2005-03-09 | 2007-12-19 | IHI Corporation | Jig |
| JP2021513495A (ja) * | 2018-02-06 | 2021-05-27 | フラウンホーファー−ゲゼルシャフト ツゥア フェアデルング デア アンゲヴァンドテン フォァシュング エー．ファウ． | 金属炭化物粒子を含む水性懸濁液 |
-
2000
- 2000-01-21 JP JP2000013036A patent/JP2001206771A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1867436A1 (en) * | 2005-03-09 | 2007-12-19 | IHI Corporation | Jig |
| EP1867436A4 (en) * | 2005-03-09 | 2011-02-23 | Ihi Corp | MOUNTING |
| US8128078B2 (en) | 2005-03-09 | 2012-03-06 | Ihi Corporation | Jig |
| JP2021513495A (ja) * | 2018-02-06 | 2021-05-27 | フラウンホーファー−ゲゼルシャフト ツゥア フェアデルング デア アンゲヴァンドテン フォァシュング エー．ファウ． | 金属炭化物粒子を含む水性懸濁液 |
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