JP2007250377A - 電子顕微鏡、及びそれに取り付けられる電子顕微鏡用試料室 - Google Patents

Abstract

【課題】取付位置の制約の大きいＷＤＸを備える電子顕微鏡としても、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲の大きい電子顕微鏡としても利用できる電子顕微鏡を提供する。
【解決手段】本発明による電子顕微鏡では、試料室８の一部にアダプタ取り付け用の開口部１４を設け、ＷＤＸ１１を備える電子顕微鏡として利用する場合には、当該開口部１４に、試料３に対するＸ線取出し角を常に一定に保ち、ローランド円Ｘを満足する位置に試料３とＷＤＸ１１を配置することができる、ＷＤＸを取付可能なフランジを備えるアダプタ１２を取り付ける。試料３のサイズや試料３の移動範囲および観察範囲の大きい電子顕微鏡として利用する場合は、試料室８の一部を構成し、試料室８の空間を大きくし、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲を大きくすることができるアダプタ１３を取り付ける。これにより試料室８そのものを交換しなくても容易に試料室８の形状を変更できるようにした。
【選択図】図３

Description

本発明は、波長分散型Ｘ線分析装置（以下、「ＷＤＸ」という）等の外部装置が取り付け可能な試料室を有する電子顕微鏡に関する。

まず本発明の理解を容易にするため、背景技術としてＷＤＸの原理の概略について説明する。図１は、ＷＤＸの原理の概略を示した図である。

電子顕微鏡の用途の１つとして、走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと記述）と、このＳＥＭに取り付けられたＷＤＸとを組み合わせたシステムがある。ここで用いられるＷＤＸは、数μｍという微小領域の元素分析を行う装置であり、ＳＥＭによる像観察と同時に、電子線２が照射された試料３から発生した特性Ｘ線スペクトルの中から、任意の設定波長のＸ線を分光結晶４で選別しＸ線検出器６によって計測することで、高感度な定量分析（１０〜１００ｐｐｍ）を行うことができるようにするものである。また、ＷＤＸにおいては、Ｘ線を効率よく集光するために、試料３に対するＸ線取出し角を常に一定に保ち、試料３と分光結晶４とＸ線検出器６の間は常にブラッグの条件を満足する円弧状（以下、ローランド円Ｘという。このローランド円Ｘの円弧の大きさは、市販されているＷＤＸ内に設けられた分光結晶４及びＸ線検出器６の位置により決定される。）に配列しなければならない。すなわち、従来のＳＥＭは、ＷＤＸを取り付ける場合、ＷＤＸ取付専用の試料室を備えた装置に限定するか、もしくは試料室を交換するため、困難な作業を伴っていた。

図２は、ＷＤＸを備える電子顕微鏡の電子光学系と試料とＷＤＸの配置例の概略を示した図である。

ＷＤＸ１１は、分光結晶４と受光スリット５が備わったＸ線検出器６と、それらを駆動する装置で構成される。ＷＤＸ１１を備える電子顕微鏡は、電子光学系７より試料ステージ９に搭載された分析対象である試料３に、細く集束した電子線２を照射することで、試料３より発生した２次電子などを２次電子検出器１０で計測し画像を観察したり、特性Ｘ線スペクトルの中から、任意の設定波長のＸ線を分光結晶４で選別し、Ｘ線検出器６によって計測することで、試料３の微小領域の元素分析を行う。

特開２００２−２２８７９９号公報

しかしながら、ＷＤＸ１１を備える電子顕微鏡においては、ＷＤＸ１１は、試料３に対するＸ線取出し角を常に一定に保ち、ローランド円Ｘを満足する位置に試料３と分光結晶４とＸ線検出器６を配置しなければならない。このため、試料３とＷＤＸ１１の取付位置までの軸間距離は、一定の距離に固定され、電子線２を試料３に照射する電子光学系７の取付位置とＷＤＸ１１の取付位置の関係は、試料室８の大きさによらず一定の位置に固定される。

よって、ＷＤＸ１１を備える電子顕微鏡および、ＷＤＸ１１を備えることができる電子顕微鏡は、電子光学系７の取付位置や試料室８の形状に制約を生じるため、搭載できる試料３のサイズや試料３の移動範囲および観察範囲にも制約を生じる。

このため、従来は、大きいサイズの試料を搭載できる試料室と大きいサイズの試料は搭載できないがＷＤＸを取り付けられる試料室等の複数の試料室を予め用意し、ユーザの要望に従って何れかの試料室を取り付けるようにしていた。ところが、これでは電子顕微鏡のコストを増大させるとともに、ユーザにとって使い勝手のよい電子顕微鏡を提供できない。

そこで、本発明は、取付位置の制約の大きいＷＤＸを取り付けることができるとともに、試料室に搭載できる、試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲の大きい電子顕微鏡を提供するものである。

上記課題を解決するために、本発明による電子顕微鏡は、内部の真空保持が必要な試料室と、試料室内部に設けられた試料を搭載する試料台と、試料に電子線を照射するための電子光学系と、試料から放出された２次電子を検出する検出部とを備えている。そして、試料室には、試料室の形状を変更可能とする複数種類のアダプタを取り付けるための開口部が設けられている。つまり、このアダプタは、試料室の一部に設けられた開口部に取り付けられることにより試料室の一部分を構成し、かつ真空を保持できるようになっている。そして、目的に応じて取り付けるアダプタを変更することで、容易に試料室の形状が変更できるようになっている。

本発明によれば、取付位置の制約の大きいＷＤＸを取り付けることができるとともに、試料室に搭載できる、試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲の大きい電子顕微鏡を提供することができるようになる。

以下、図面を参照して本発明を実施するための最良の形態（以下、実施形態と記述）を詳細に説明する。

＜第１の実施形態＞
本発明に係る第１の実施形態について、図３乃至図６を用いて詳細に説明する。図３は、第１の実施形態の電子顕微鏡１に取付位置の制約の大きいＷＤＸ１１を取り付けた様子を示す、電子顕微鏡１の概略図である。なお、この電子顕微鏡１はＷＤＸ１１を取り付けられるとともに、後述のように、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲を大きく（搭載試料のサイズに自由度がある）することができるものである。つまり、試料室８をＷＤＸ１１が取り付けられる大きさにも、ＷＤＸ１１でＸ線分析するための試料よりも大きい試料を搭載できる大きさにもすることができる。

通常、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲を大きくするために試料室８を大型化した電子顕微鏡では、試料室８の中心付近に電子光学系７を配置した場合、試料３とＷＤＸ１１の取付位置までの軸間距離は定められた距離より長くなり、ＷＤＸ１１を取り付けることができない。電子顕微鏡１がＷＤＸ１１を備えることができるようにするには、試料３とＷＤＸ１１の取付位置までの軸間距離が定められた距離になるように電子光学系７の取付位置を試料室８の中心付近からＷＤＸ側へ移動させなければならない。このため、大きなサイズの試料では、試料室８の中心付近に電子光学系７を配置した場合と比較し観察範囲が狭くなり、試料室を大型化したことによる利点が失われてしまう。

第１の実施形態の電子顕微鏡１は、図３に示されるように、ＷＤＸ１１取付面側にアダプタ取り付け用開口部１４を設けた試料室８と、当該開口部１４に対し、試料室８の一部分を構成しかつ真空を保持できる形状のアダプタ１２（図３及び図４参照）、１３（図５及び図６参照）と、真空配管１５を介して試料室８に接続された真空ポンプ１６等とにより構成される。ここで真空ポンプ１６は、アダプタ１２又は１３がアダプタ取り付け用開口部１４に取り付けられた後に試料室８内を真空にするためのものである。

ＷＤＸ１１を備える電子顕微鏡として利用する場合には、当該アダプタ取り付け用開口部１４に、試料３に対するＸ線取出し角を常に一定に保ち、ローランド円Ｘを満足する位置に試料３とＷＤＸ１１を配置するように、ＷＤＸを取付可能なフランジを備えるアダプタ１２を取り付けた後、ＷＤＸ１１を取り付ける。また、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲の大きい電子顕微鏡として利用する場合は、試料室８の一部分を構成し、試料室８の空間を大きくし、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲を大きくすることができるアダプタ１３を取り付ける。

図４は、ＷＤＸ１１を試料室８に取り付けるためのアダプタ１２の構成を示す図である。ＷＤＸ用アダプタ１２は、第１の部位１２１と、第２の部位１２２と、第２の部位に設けられた、ＷＤＸ１１が取り付けられるフランジ部１２３とを備えている。このＷＤＸ用アダプタ１２を試料室８の開口部１４に取り付ける場合、アダプタ１２の上端部１２４が開口部１４の上端部１４１に、アダプタ１２の下端部１２５が開口部１４の下端部１４２に合わせられ、例えば、ねじやピン等で固定される。ＷＤＸ用アダプタ１２を試料室８に取り付けることにより、試料室８は図３に示されるように直方体の一部を切り欠いたような形状となるが、この形状を採ることにより、試料３と分光結晶４とＸ線検出器６とは図１に示される（取り付けられるＷＤＸ固有の）ローランド円Ｘの条件を満足する位置に配置されるようになるのである。

図５は、試料観察用アダプタ１３（試料室８のサイズを大きくして観察可能な試料サイズの自由度を上げたり、試料の観察範囲や移動範囲を広げるためのアダプタ）を開口部１４に取り付けたときの構成を示す図である。図６は、試料観察用アダプタ１３の構成を示す図である。

試料観察用アダプタ１３は、第１の部位１３１と、第２の部位１３２と、第３の部位（張出し部）１３３とを備えている。この試料観察用アダプタ１３を試料室８の開口部１４に取り付ける場合、アダプタ１３の上端部１３４が開口部１４の上端部１４１に、アダプタ１２の下端部１３５が開口部１４の下端部１４２に合わせられ、例えば、ねじやピン等で固定される。試料観察用アダプタ１３を試料室８に取り付けることにより、試料室８は図５に示されるように直方体形状となるが、この形状を採ることにより、ＷＤＸ１１取付け時よりも試料室８のサイズを大きくできるので、試料室８のサイズを大きくして観察可能な試料サイズの自由度を上げたり、試料の観察範囲や移動範囲を広げることができるのである。

以上のように、第１の実施形態の電子顕微鏡１では、試料室８のＷＤＸ１１取付面側にアダプタ取付用開口部１４を設け、当該開口部１４には、取付位置の制約の大きいＷＤＸ１１を取付可能なフランジ（真空保持のためのＯリング取付け溝、ピンやねじ穴等を含む）を備えるＷＤＸ用アダプタ１２と、試料室８の一部を構成し、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲を大きくすることができる試料観察用アダプタ１３を取付可能としている。このようにすることにより、試料室８の開口部１４に取り付けるアダプタ１２とアダプタ１３を変更することが可能となり、試料室８を交換しなくても試料室８の形状を容易に変更することができるようになる。そして、試料室８の中心付近に電子光学系７を配置した大型試料室を特徴とした電子顕微鏡において、取付位置の制約の大きいＷＤＸを備える電子顕微鏡としても、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲の大きい電子顕微鏡としても利用できる電子顕微鏡の提供が可能となる。

＜第２の実施形態＞
電子顕微鏡１の試料室８に設けられたアダプタ取付用開口部１４に取り付けられるアダプタは、第１の実施形態に限定されるものではない。

そこで、第２の実施形態では、以下のようなアダプタを提供する。例えば、１つないし複数の検出器を取付可能なフランジを備えたアダプタを取り付けることで、電子顕微鏡に同時装着できる検出器の組合せを増やすことができる。また、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲を大きくすることができる試料観察用アダプタ１３にも同様に各種検出器を取付可能なフランジを備えることで、軸間距離や取付位置に制約のない検出器を取り付けることができる。さらに、フランジには検出器以外にも、エネルギー分散型Ｘ線分析装置１８（以下、ＥＤＸと記述）などの分析装置、試料３と電子光学系７（試料室内の対物レンズ部分）との位置関係を確認するためなどに用いられるＣＣＤカメラ１９などの各種観察装置、試料マニュピレータ、試料交換装置などを取付可能としてもよい。

図７は、第２の実施形態の一具体例として、試料室８の開口部１４に搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲を大きくすることができ、かつＥＤＸ１８とＣＣＤカメラ１９を取付可能なフランジを備えた複合アダプタ１７を取り付けた電子顕微鏡１の概略を示した図である。また、図８は、複合アダプタ１７の構成を示す図である。

複合アダプタ１７は、図８に示されるように、第１の部位１７１と、第２の部位１７２と、第１のフランジ１７４（ＥＤＸ取付用フランジ）を有する第１の張出し部１７３と、第２のフランジ１７６（ＣＣＤ取付用フランジ）を有する第２の張出し部１７５とを備えている。この複合アダプタ１７を試料室８の開口部１４に取り付ける場合、アダプタ１７の上端部１７７が開口部１４の上端部１４１に、アダプタ１２の下端部１７８が開口部１４の下端部１４２に合わせられ、例えば、ねじやピン等で固定される。複合アダプタ１７を試料室８に取り付けることにより、試料室８は図７に示されるように、第１の張出し部１７３によってＥＤＸ１８等の分析装置の取り付けにも最適な形状となり、かつ、第２の張出し部１７５によって試料室８のサイズを大きくして観察可能な試料サイズの自由度を上げたり、試料の観察範囲や移動範囲を広げることができるのである。つまり、第２の実施形態によれば、外部装置取付けの要求と試料室サイズ拡大の要求の双方を充足させることができるのである。

なお、第１及び第２の実施形態では、試料室８に設けられたアダプタ取付用開口部１４はＷＤＸ１１の取付面側に１ヶ所だけ設けた例を示したが、これに限定されるものではない。例えば、従来の試料室８はあらかじめ設定された検出器等を取付可能なフランジを準備しているが、試料室８の大きさや形状、検出器等の取付ポートの形状や外観形状などにより、取り付けた検出器等が干渉し、検出器等の組合せに制約が生じる場合がある。しかし、試料室８の検出器等を取り付ける部分をあらかじめアダプタ取付用開口部１４とし、試料室８の形状によっては開口部１４を複数準備し、当該開口部１４には各検出器等の組合せに合わせたフランジを備えるアダプタを準備することで、試料室８そのものを交換しなくても容易に試料室８の形状を容易に変更することができ、様々な用途に利用できる汎用的な電子顕微鏡の提供が可能となる。

以上のように、本発明によれば、ＷＤＸを備えることができる電子顕微鏡において、試料室の開口部に取り付けるアダプタを変更することで、試料室そのものを交換しなくても容易に試料室の形状を変更することができる。そして、取付位置の制約の大きいＷＤＸを備える電子顕微鏡としても、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲の大きい電子顕微鏡としても利用できる電子顕微鏡の提供が可能となる。

なお、本発明は、ＷＤＸを備えることができる電子顕微鏡だけでなく、ＷＤＸのような取付位置に制約が生じる他の検出器等を備えることができる電子顕微鏡、またその類似装置にも同様に適用できることは言うまでもない。

波長分散型Ｘ線分析装置の原理を説明するための概略図である。 ＷＤＸを備える電子顕微鏡の電子光学系と試料とＷＤＸの配置例を示す概略図である。 第１の実施形態に係る電子顕微鏡であって、取付位置の制約の大きいＷＤＸを取り付けた場合の様子を示す概略図である。 ＷＤＸ１１を電子顕微鏡１に取り付けるときに用いるＷＤＸ用アダプタ１２の構成例を示す図である。 第１の実施形態に係る電子顕微鏡であって、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲の大きくするときに用いるための試料観察用アダプタ１３を取り付けた場合の様子を示す概略図である。 試料観察用アダプタ１３の構成例を示す図である。 第２の実施形態に係る電子顕微鏡であって、試料室の開口部に、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲を大きくすることができ、かつＥＤＸ検出器とＣＣＤカメラを取付可能とする複合アダプタ１７を取り付けた様子を示す概略図である。 複合アダプタ１７の構成例を示す図である。

符号の説明

１ 電子顕微鏡
２ 電子線
３ 試料
４ 分光結晶
５ 受光スリット
６ Ｘ線検出器
７ 電子光学系
８ 試料室
９ 試料ステージ
１０ ２次電子検出器
１１ ＷＤＸ
１２ ＷＤＸ用アダプタ
１３ 試料観察用アダプタ
１４ アダプタ取付用開口部
１５ 真空配管
１６ 真空ポンプ
１７ 複合アダプタ
１８ ＥＤＸ
１９ ＣＣＤカメラ

Claims (7)

1. 内部の真空保持が必要な試料室と、前記試料室内部に設けられた試料を搭載する試料台と、前記試料に電子線を照射するための電子光学系と、前記試料から放出された２次電子を検出する検出部とを備え、
   前記試料室には、前記試料室の形状を変更可能とする複数種類のアダプタを取り付けるための開口部が設けられていることを特徴とする電子顕微鏡。
2. 前記複数種類のアダプタは、外部装置を取り付けることができるフランジ部を有するアダプタを含むことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡。
3. 前記外部装置は分光結晶とＸ線検出器を有する波長分散型Ｘ線分析装置であって、
   前記フランジは、前記波長分散型Ｘ線分析装置によって決定される、前記試料と前記分光結晶と前記Ｘ線検出器との配置条件を充足する位置に設けられていることを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡。
4. 前記複数種類のアダプタは、検出器、観察装置や分析装置を含む複数の外部装置を取り付け可能なフランジを備えるアダプタを含むことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡。
5. 前記複数種類のアダプタは、前記試料台に搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲を、外部装置を前記試料室に取り付ける場合よりも大きくすることができるアダプタを含むことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡。
6. 前記複数種類のアダプタは、取付位置に制約があるため試料サイズや試料の移動範囲が制限される波長分散型Ｘ線分析装置の取付が可能な、波長分散型Ｘ線分析装置の取付け条件に合わせたフランジを備えるアダプタと、搭載できる試料のサイズや試料の移動範囲および観察範囲を前記波長分散型Ｘ線分析装置を取り付ける場合よりも大きくすることができるアダプタとを含み、
   前記試料室の開口部に取り付けるアダプタを変更することで、前記試料室の形状を変更可能とすることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡。
7. 電子顕微鏡に取り付けられる、内部の真空保持が必要な電子顕微鏡用試料室であって、
   前記試料室には、前記試料室の形状を変更可能とする複数種類のアダプタを取り付けるための開口部が設けられていることを特徴とする電子顕微鏡用試料室。

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