JP2015503198A - カソードルミネッセンス信号を収集するための装置 - Google Patents

Abstract

サイドエントリ型のＴＥＭホルダには、試料（１３０）からのカソードルミネッセンスを収集し、ホルダに一体化されており傾けられた光ファイバ（１２０）中へと効率的に光を結合させるべく、ミニチュアの傾けられた軸外楕円形ミラー（１１０）が組み入れられている。その設計は、ホルダの低温動作と両立する。ＴＥＭの試料は、電子ビームに対して部分的に透過性であり、そのため光は試料の上下から放出され得る。軸外ミラー及び傾けられたファイバの同じ原理は、試料の上下からの光を収集し、さらに、ゴニオメータを通じた挿入によって必要とされ、また狭い磁極片同士の間の動作のために必要とされる非常に限られた空間に適合するのに利用され得る。デュアルシステムでは、試料の上方からの光の放出は、試料の下方からの光の放出と比較され得るので、分析技術の多機能性が向上する。

Description

本発明は、電子顕微鏡の分野に関し、特に、カソードルミネッセンス信号の収集に関する。

カソードルミネッセンス（ＣＬ）は、信号が比較的大きく、また集光光学系に関する試料（ｓｐｅｃｉｍｅｎ）への到達が比較的容易であるので、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）における技術として、より確立されたものである。ＣＬは、より高倍率の測定、より高いキロボルトによる研究や、回折、ＥＥＬＳ等、他の補完的な分析技術の利用に関する可能性のため、（ＳＴＥＭモードにおける）ＴＥＭにおいて関心が持たれている。

従来、ＴＥＭにおけるカソードルミネッセンス（ＣＬ）の効率的な集光は、側部の真空窓を通じて直接的に光結合を行う軸外放物ミラーを使用して達成されてきた。試料がミラーの焦点に保持される場合、光は、コリメートされ、他の伝送装置又は検出装置に結合させられ得る。しかしながら、この手法は、磁極片間隙が広く（例えば、＞６ｍｍ）、試料上方にミラーを置くための適切な追加のポートを備えるＴＥＭ顕微鏡に対するものに制限されている。

ＴＥＭにおいては、電子ビームによって刺激される空間体積が小さいので、カソードルミネッセンスは弱い場合がある。これは、試料が通常、所望の使用加速電圧において電子に対し部分的に透過性であるのに十分なほど、薄いためである。カソードルミネッセンスは、通常、信号のサイズ（パンクロマティックイメージング）、特定のバンドパスのサイズ（モノクロマティックイメージング、すなわちフィルタリングされたイメージング）、及び分光マッピングに関して分析される。カソードルミネッセンスは、時間の関数（ピコ秒の分解能から数時間にわたる展開まで）としても分析され得る。カソードルミネッセンスの効率は、試料の種類、温度、厚さ、及び注入の条件に応じて非常に大きく変化する。効率的な集光は有用であり、実験を実行するのに時には不可欠である（特に、信号が他の分析測定法を用いて同時に測定される必要がある場合）。

一部のＴＥＭ磁極片及びサイドエントリホルダでは、収集光学系及び伝送光学系を利用するのに利用可能な空間は非常に制限されている。サイドエントリ型の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）ホルダによって、厳しく制限された空間体積においてゴニオメータ上に試料が保持される。その制限は、ゴニオメータの真空シールを通じた挿入の必要性や、ＴＥＭの磁極片間隙によって与えられる。実際、これは何らかの形態の収集光学系を利用するほとんど全ての既知のＴＥＭ−ＣＬソリューションが、磁極片間隙が広い装置（上側又は下側の間隙＞４ｍｍ）に制限されていることを意味する。広い磁極片間隙を使用することによって、ＴＥＭが他の分析技術に対して使用される場合にＴＥＭの性能が損なわれる。世界中で設置されているＴＥＭのうち、狭い磁極片を使用しているために既知のＴＥＭ−ＣＬ技術には不適切であるものは、８０％を超えると推定される。したがって、収集光学系を利用する場合の空間の制限を克服するソリューションに対する必要性が存在する。

一実施形態では、電子顕微鏡において電子による照射下のサンプルからのカソードルミネッセンスを収集するための装置が開示される。その装置は、サンプル平面を有するサンプル用のサンプル担体と、集光ミラーと、正面を有する光ファイバ伝送ケーブルとを備え
る。集光ミラーは、サンプルからの光を収集するべく配置された反射楕円面である。楕円面は、楕円体の一部分である。楕円体は、サンプルにおける第１焦点と、光ファイバケーブルの正面としての第２焦点とを有する。楕円体は、焦点の間に軸を有し、その軸は、サンプル平面に対して傾いている。

さらなる実施形態では、光ファイバ伝送ケーブルの正面は、収集効率を最適化するべく、傾いている。さらなる実施形態では、光ファイバ伝送ケーブルは、シングルシリカコアの高開口数ファイバである。さらなる実施形態では、光ファイバ伝送ケーブルは、約０．３７の開口数を有する。さらなる実施形態では、光ファイバ伝送ケーブルは、約０．４ｍｍのコアサイズを有する。さらなる実施形態では、光ファイバ伝送ケーブルは、最適な収集効率のためにその正面を整合させる曲部を得るようにストリッピングされている。さらなる実施形態では、楕円ミラーは、急速凝固アルミニウムから作られる。

さらなる実施形態では、ファイバ正面と楕円ミラーとの間に１つ以上のレンズが存在する。さらなる実施形態では、集光ミラー及び光ファイバケーブルが２つ存在し、それらのミラーは、サンプルの２つの側からの光を収集すべく編成されている、さらなる実施形態では、楕円体は、サンプル平面に対して約１０度の角度で傾いている。

さらなる実施形態では、サンプルは、電子の代わりにイオンによって照射される。
以上のサマリと、本発明の以下の詳細な説明とは、添付の図面とともに読まれる場合、より良く理解される。本発明を示す目的のため、現在好適である実施形態が図面において示されている。しかしながら、本発明は、示されている編成及び装置と同一のものに限定されないと理解されるべきである。

カソードルミネッセンス信号を効率的に収集するための例示的な装置の断面図。 図１の装置の拡大図。 図１の装置における使用のための例示的な傾けられた楕円体の断面図。 傾けられた楕円ミラーと、傾けられた光ファイバケーブルと、試料とを示す断面図。

例示的な一実施形態では、図１及び図１ａを参照すると、サイドエントリホルダ１のエンドピースに取り付けられる収集ミラー１０，１１は、ホルダ中心線８０と開口部中心線７０との交点におけるサンプルの領域からの光を収集し、その光を光ファイバケーブル４０，５０を介してＴＥＭの外部の適切な検出システムへ伝送する。光ファイバケーブルは、集光を最大にすべく傾いている正面４１，５１を有する。

収集ミラーの機能は以下の通りである。図２及び図３を参照すると、楕円形ミラーは２つの焦点Ｆ１，Ｆ２を有する。高い収集効率には、楕円形ミラー１１０が大きな立体角に対応することが必要である一方、ファイバ１２０中への効率的な光結合には、ファイバとミラーとの両方の開口数のマッチングが必要である。そのような設計では、典型的には、占有される高さが大きすぎるので、利用可能な空間に適合しない。

入念な努力を通じて、本発明者らは、収集光学系の楕円部を傾け（図３及び図２に示すように）、ホルダ１の平面１４０に対して光ファイバ１２０を傾けることによって、収集効率を犠牲にすることなく、ミラーが占有する空間を低減させられることを見出した。この収集ミラーの楕円部をホルダの軸に対し傾けることは、角度を付けられた高開口数のファイバの使用と組み合わせられる。これによって、高い効率を維持しつつ、最も小型の設
計が与えられる。この小型の設計によって、収集についての可能な立体角を最大にしつつ、試料３０の上下からの光を同時に収集することが可能になる。図２は、水平面から１２．１８度だけ傾いている楕円体２００を示している。これは、図２に示される楕円部の一部分である、図３におけるミラーの傾斜角である。図２を図３と比較することによって、試料の関心領域を一方の焦点とし光ファイバのコアを他方の焦点として、どのようにして効率的な収集が達成されるかが理解される。ここで、Ｆ１は試料１３０に存在し、Ｆ２は光ファイバの正面１２０に存在する。楕円部及びファイバが傾けられていない場合、磁極片同士の間の間隙中にミラーを嵌合させるにはミラーの立体角を非常に減少させる必要があり、収集効率は非常に低減する。

楕円体の１０度の傾斜角を、さらなる実施形態において適用することに成功した。
光ファイバは、制約が厳しい場合における光の有用な導管であるものの、その場合、熱伝導性を制御することも重要である。ＴＥＭホルダを用いた場合、非常に小さな温度の変動によって、高倍率の像に見られるドリフトが生じることがある。慎重を期すことで、光ファイバは、熱によるアーティファクトを生じさせることなく、液体窒素（ＬＮ２）温度で動作するホルダ中に導入される。光ファイバは、利用されるとき、ホルダの熱安定性に影響しない。したがって、これにより、極低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）に保持される試料の高倍率におけるイメージング及び分析が可能になる（室温又は高温に関する場合のホルダも可能である）。集光光学系及び伝送光学系がサイドエントリホルダに組み入れられているので、システム全体が小型であり、光を分析するために使用される分析機器は、ＴＥＭの鏡筒から相当離すことができる（例えば、隣の部屋や建物）。

光は試料の上下から放出されることが可能であるので、試料によって対称面が提供されると考えられる。一部のＴＥＭでは、ホルダの上下の空間において何らかの非対称性が存在する。試料の上下から出力される光が等しい場合、上下からの光を収集する対照的な設計では収集効率が倍増する。試料の上下から出力される光が等しくない場合においても、収集効率は増大する。

電子や光学系に関する考慮事項から、反射楕円形ミラー用の材料は、数学的に精密な形状に製造可能な非磁性伝導性の金属である必要がある。これは、試料上の関心領域から放出される光を傾けられたファイバ中に正確に反射し合焦させるために必要である。一実施形態では、急速凝固アルミニウムはミラーに使用され、それは、この材料がミニチュア集光光学系（ｍｉｎｉａｔｕｒｅ ｌｉｇｈｔ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｏｐｔｉｃｓ）の精密機械加工が可能なので、この材料はミラーに使用される。

ファイバの選択は重要である。視野及び収集効率の両方を最大化するために、０．４ｍｍのコアを備えるシングルシリカコアのファイバが、マルチモード開口数０．３７で使用される。開口数０．２２のファイバが電子顕微鏡装置では最も一般に使用されており、これは、比較すると非常に不十分である。シリカコアによって、ＣＬ測定に必要な波長領域を通じた良好な分光応答が提供される。

例示的な一実施形態では、本発明者らは、試料の上方に２．２５ｍｍの間隙を有し、試料の下方に２ｍｍの間隙を有する設計品を製造し、試験を行った。この設計では、互いに類似した複数の対向する軸外楕円形ミラー及び傾けられたファイバによって、試料の上下からの光を同時に収集する。より小さな下方の間隙によって空間体積が制限され、したがって、このミラーによって取り込まれる立体角も制限される。しかし、焦点光学系の対称性は残されている。これを達成するために、ファイバは、図１に示すように、クロスオーバポイント近傍の複合曲げ部において必要な曲げ半径を得るようにストリッピングされる。

２つのミラーが装備されるホルダについては、上方及び下方のミラーの一方は、ユーザが試料を挿入する（通常は薄い３ｍｍのグリッドに保持される）ために、着脱可能である必要がある。本発明によって、着脱可能なミラーとともに試料への到達が提供される。１つのミラーしか備えていないホルダの場合、ミラーに対して試料ボートの反対側に到達可能であるように設計される。このミラーは取り除かれ、ミラー構成要素がＴＥＭホルダ上に位置決めされる際に高い再現性により再度取り付けられ得る。

上下の収集光学系を使用すること及び２つの異なるファイバ中に結合させることによって、ユーザが２つの信号を区別することが可能になる。さらに、このデュアルファイバ手法によって、ユーザは、アライメントの確認のために１つ以上のファイバを使用してシステム中に光を入射させることが可能になる、すなわち、光の光学的な入射を伴う実験を実行することが可能になる。

以上で記載された実施形態は、ＴＥＭにおいて電子顕微鏡による照射によって刺激されるサンプルのカソードルミネッセンスに関するものの、開示された原理は、サンプルに光を放出させる他の装置に対しても等しく適用され得る。１つのそのような例は、イオンを用いてサンプルを照射する装置である。サンプルから光を生成し空間が制限されている他の装置も、本明細書で記載された傾けられた楕円ミラー及び傾けられた光ファイバのアセンブリの使用による利益が得られる。

本発明は、詳細に記載され、本発明の具体例を参照して記載されたものの、様々な変形及び修正が本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく本発明においてなされ得ることは当業者にとって明らかである。

Claims (11)

1. 電子顕微鏡において電子による照射下のサンプルからのカソードルミネッセンスを収集するための装置であって、
   サンプル平面を有するサンプル用のサンプル担体と、
   集光ミラーと、
   正面を有する光ファイバ伝送ケーブルとを備え、
   前記集光ミラーは、前記サンプルからの光を収集するべく配置された反射楕円面を備え、前記楕円面は、楕円体の一部分であり、前記楕円体は、前記サンプルにおける第１焦点と、前記光ファイバケーブルの正面としての第２焦点とを有し、
   前記楕円体は、前記焦点の間に軸を有し、該軸は、前記サンプル平面に対して傾いている、装置。
2. 前記光ファイバ伝送ケーブルの前記正面は、収集効率を最適化するべく、傾いている、請求項１に記載の装置。
3. 前記光ファイバ伝送ケーブルは、シングルシリカコアの高開口数ファイバである、請求項１に記載の装置。
4. 前記光ファイバ伝送ケーブルは、約０．３７の開口数を有する、請求項３に記載の装置。
5. 前記光ファイバ伝送ケーブルは、約０．４ｍｍのコアサイズを有する、請求項３に記載の装置。
6. 前記光ファイバ伝送ケーブルは、最適な収集効率のために前記正面を整合させる曲部を得るようにストリッピングされている、請求項１に記載の装置。
7. 前記ミラーは、急速凝固アルミニウムから作られる、請求項１に記載の装置。
8. 前記ファイバ正面と前記ミラーとの間にレンズをさらに備える、請求項１に記載の装置。
9. 前記集光ミラー及び光ファイバケーブルを２つ備え、それらのミラーは、前記サンプルの２つの側からの光を収集すべく編成されている、請求項１に記載の装置。
10. 前記楕円体は、前記サンプル平面に対して約１０度の角度で傾いている、請求項１に記載の装置。
11. イオンによる照射下のサンプルからのカソードルミネッセンスを収集するための装置であって、
    サンプル平面を有するサンプル用のサンプル担体と、
    集光ミラーと、
    正面を有する光ファイバ伝送ケーブルとを備え、
    前記集光ミラーは、前記サンプルからの光を収集するべく配置された反射楕円面を備え、前記楕円面は、楕円体の一部分であり、前記楕円体は、前記サンプルにおける第１焦点と、前記光ファイバケーブルの正面としての第２焦点とを有し、
    前記楕円体は、前記焦点の間に軸を有し、該軸は、前記サンプル平面に対して傾いている、装置。