CN103999185A - 阴极发光信号采集装置 - Google Patents

Abstract

一种侧进入透射电子显微镜支架包括从试样(130)采集阴极发光并将阴极发光有效耦合到并入所述托架的倾斜光纤(120)中的微型倾斜偏轴椭球镜(110)。该设计兼容所述支架的低温操作。透射电子显微镜试样对电子束部分透明，因此，试样上方和下方均能发光。偏轴镜和倾斜光纤的相同原理可用于采集试样上方和下方发出的光，但适合插入角度计及窄间隙极片之间操作所需的有限空间。可采用双重系统对比试样上方发出的光和下方发出的发光，从而提高分析技术的多功能性。

Description

阴极发光信号采集装置

相关申请的交叉引用

本PCT专利申请要求根据《美国法典》第35卷第120条于2011年12月1日申请的名称为“APPARATUS FOR COLLECTION OF CATHODOLUMINESCENCE SIGNALS(阴极发光信号采集装置)”的13/086,952号申请的利益，其全部公开内容以引用的方式并入本文。

技术领域

本发明涉及电子显微镜学领域，尤其涉及采集阴极发光信号。

背景技术

由于光采集光学器件具有较大信号且更容易接近试样，阴极发光(CL)在扫描电子显微镜(SEM)中成为一种更成熟的技术。因为高倍放大工作、高千伏研究、使用其他补充分析技术(例如衍射和电子能量损失谱)的可能性，阴极发光在透射电子显微镜(扫描透射电子显微镜模式)中很重要。

在历史上，已通过偏轴抛物柱面镜实现在透射电子显微镜中有效采集阴极发光(CL)，其中偏轴抛物柱面镜通过侧真空窗提供直接光耦合。将试样保持在所述镜的焦点处时，光准直且能耦合至其他透射或检测仪器。然而，这种方法仅限于带宽极片间隙(例如大于6mm)及将镜设置在试样上方的其他适当端口的透射电子显微镜。

因为受电子束刺激的体积小，透射电子显微镜中的阴极发光可能很微弱。这是因为试样通常足够薄，从而在所需工作加速电压下对电子部分透明。通常从信号大小(全色成像)、特定带通大小、(单色或过滤成像)和光谱映射方面对阴极发光进行分析。也可作为时间函数(从皮秒分辨率到数小时的变化)分析阴极发光。根据试样类型、温度、厚度和注入条件，阴极发光效率变化非常明显。有效光采集很有用，有时对进行实验至关重要，特别是如果必须与其他分析测量同时测量信号。

某些透射电子显微镜极片和侧进入支架对采用采集和透射光学器件的可用空间有严格限制。侧进入透射电子显微镜(TEM)支架将试样保持在严格限制体积的角度计上。通过需要穿过真空密封插入角度计及透射电子显微镜的极片间隙进行限制。实际上，这意味着采用某种形式的采集光学器件的几乎所有的已知透射电子显微镜-阴极发光解决方案均受宽极片间隙仪器(间隙上限或下限大于4mm)限制。用于其他分析技术时，使用宽极片间隙会危害透射电子显微镜的性能。据估计，由于采用窄极片，全球安装的80％以上的透射电子显微镜均不适合已知的透射电子显微镜-阴极发光技术。因此，在采用采集光学器件时，需要克服空间限制的解决方案。

发明内容

在一个实施例中，公开了一种在电子显微镜中采集电子辐射下试样的阴极发光的装置。所述装置包括有试样平面的试样的托架、光采集镜、有表面的光纤传输电缆。所述光采集镜为用于采集所述试样光的反射椭球表面，所述椭球表面包括椭球的一部分，所述椭球在所述试样处具有第一焦点，在所述光纤电缆表面具有第二焦点。所述椭球在所述焦点之间有轴线，所述轴线相对于所述试样平面倾斜。

在另一个实施例中，所述光纤传输电缆的表面倾斜，以优化采集效率。在另一个实施例中，所述光纤传输电缆为单硅芯高数值孔径光纤。

在一个实施例中，所述光纤传输电缆的数值孔径约为0.37。在一个实施例中，所述光纤传输电缆的芯线尺寸约为4mm。

在另一实施例中，所述光纤传输电缆被剥去外护层，以获得对齐其表面的弯曲来获得最佳采集效率。在另一实施例中，所述椭球镜由快速固化铝制成。

在另一实施例中，光纤表面与椭球镜之间具有至少一个透镜。在另一实施例中，包括两个光采集镜和光纤电缆，所述镜用于采集试样两侧的光。

在又一实施例中，所述椭球以大约10°的角度相对于所述试样平面倾斜。

在另一实施例中，通过离子而非电子照射试样。

附图说明

结合附图阅读时，会更好地理解上述发明内容及本发明的以下详细说明。为了说明本发明，附图显示了目前优选的特定实施例。然而，应理解本发明不仅限于所示精确布置及工具。

图1为示例性阴极发光信号有效采集装置的横截面图；

图1a为图1装置的放大视图。

图2为图1装置使用的示例性倾斜椭球的横截面图；

图3为显示倾斜椭球镜、倾斜光纤电缆和试样的横截面图。

具体实施方式

在示例性实施例中，参考图1和1a，连接侧进入支架1的端片的采集镜10,20采集固定器中线80与开口中心线70相交处试样位置的光并通过光纤电缆40,50将其传输至TEM外的适合检测系统。光纤电缆有倾斜的表面41,51，以最大程度上采集光。

采集镜操作如下。参考图2和图3，椭圆镜有两个焦点F1,F2。高采集效率要求椭圆镜110包围较大立体角，同时耦合进纤维120的有效光要求纤维和镜子的数值孔径均匹配。这样的设计通常占用太多高度，因此不适合可用空间。

通过不懈努力，发明人已发现通过相对于支架1的平面140倾斜椭圆形采集光学器件(如图3和图2所示)和光学纤维120可减少镜子数量，而不会影响采集效率。相对于支架轴倾斜椭圆形采集镜应结合使用成角的高数值孔径光纤。这在保持高效率的同时提供了最紧凑的设计。紧凑设计能以尽可能高的采集立体角同时采集试样30上方和下方的光。图2显示了与水平面呈12.18°倾斜的椭球200。这是图3中镜子的倾斜角，是图2所示椭圆的一部分。比较图2和图3可以看出一个焦点的试样相关区域和另一焦点的光纤核心实现有效采集的方式，其中F1位于试样130上且F2位于光纤的表面120上。如果椭圆和光纤均未倾斜，则需要减少镜子的立体角以使其符合极片之间的间隙，同时将大大降低采集效率。

在另一实施例中成功采用了10°的椭球倾斜角。

在紧约束区域和导热性难以控制的区域，光纤是有用的光导管。利用TEM支架，极小的温差也能产生偏差，在高倍放大图像中可见。应小心地将光纤引入在LN2温度下操作的支架，以免纤维使人工制品发热。采用光纤不会影响支架的热稳定性。因此，能将试样置于低温下，进行高倍放大成像和分析(也可将支架置于室温或高温下)。因为光采集和传输光学器件嵌入侧进入支架内，整个系统紧凑，同时用于分析光的分析设备可距离TEM柱较远，如在相邻房间或建筑物内。

因为试样上方和下方均能发出光，认为试样可提供对称面。在某些TEM中，支架上方和下方也会出现部分不对称的情况。如果试样上方和下方的光输出相等，则利用对称设计采集上方和下方的光可使采集效率翻番。如果试样上方和下方的光输出不等，仍可增加采集效率。

由于电子和光学方面的考虑，椭球反射镜使用的材料必须采用可制造成精密数学形态的非磁性导电金属。需要将试样上相关区域发出的光正确反射和聚集到倾斜光纤中。在一个实施例中，因为快速固化铝使得能对微型光采集光学器件进行精密加工，所以使用快速固化铝制作镜，。

选择光纤很重要。为了最大限度地扩大视场和提高采集效率，使用纤芯为0.4mm的单二氧化硅芯光纤，其多模式数值孔径为0.37。最常用于光谱仪，相比之下，这非常低效。二氧化硅纤芯在阴极发光测量所需的波长范围内具有良好光谱响应。

在一个示例性实施例中，发明人制造并测试了具有试样上方2.25mm间隙和下方2mm间隙的设计。在该设计中，类似的相对偏轴椭球镜和倾斜光纤同时采集试样上方和下方的光。下方的较小间隙限制体积及所述镜捕获的立体角，但聚焦光学器件仍保持对称。为了达到此目的，所述光纤被剥去外护层，使如图1所示的交叉点近端复合弯曲处达到所需弯曲半径。

对于配有2个镜的支架，用户为了插入试样(通常保持在3mm薄栅格上)，需要取下上镜或下镜。本发明通过可拆卸镜提供了试样通道。如果支架只带一个镜，该通道可设计在镜试样器皿的另一侧。由于镜组件设置在透射电子显微镜支架上，可拆卸并以高度再现性重新安装镜。

使用上方和下方采集光学器件并耦合到两种不同光纤中使用户能区分两种信号。同样地，该双纤维方法使用户能通过一种或多种光纤将光注入其系统，以检查是否校准，或进行与光注入有关的实验。

尽管所述实施例指通过透射电子显微镜中的电子辐照度刺激的试样阴极发光，公开原理可能同样适用于使试样发光的其他装置。一个实例是用离子照射试样的装置。由试样发光且具有有限空间的其他装置也将受益于使用本文所述的倾斜椭球镜和倾斜光纤组件。

尽管已根据本发明的具体实例详细描述了本发明，但在不脱离本发明的精神和范围的情况下可进行若干变更和修改对本领域的技术人员是显而易见的。

Claims (11)

1.一种在电子显微镜中采集电子辐射下试样的阴极发光的装置，包括：

有试样平面的试样的托架；

光采集镜；

有表面的光纤传输电缆；其中：

所述光采集镜包括用于采集所述试样光的反射椭球表面，所述椭球表面包括椭球的一部分，所述椭球在所述试样处具有第一焦点，在所述光纤电缆表面具有第二焦点；

所述椭球在所述焦点之间有轴线，所述轴线相对于所述试样平面倾斜。

2.根据权利要求1所述的装置，其中所述光纤传输电缆的所述表面倾斜，以优化采集效率。

3.根据权利要求1所述的装置，其中所述光纤传输电缆为单硅芯高数值孔径光纤。

4.根据权利要求3所述的装置，其中所述光纤传输电缆的数值孔径约为0.37。

5.根据权利要求3所述的装置，其中所述光纤传输电缆的芯线尺寸约为4mm。

6.根据权利要求1所述的装置，其中所述光纤传输电缆被剥去外护层，以获得对齐所述表面的弯曲来获得最佳采集效率。

7.根据权利要求1所述的装置，其中所述镜由快速固化铝制成。

8.根据权利要求1所述的装置，进一步包括所述光纤表面和所述镜之间的透镜。

9.根据权利要求1所述的装置，包括两个所述光采集镜和光纤电缆，所述镜用于采集试样两侧的光。

10.根据权利要求1所述的装置，其中所述椭球以大约10°的角度相对于所述试样平面倾斜。

11.一种采集电子辐射下试样的阴极发光的装置，包括：

有试样平面的试样的托架；

光采集镜；

有表面的光纤传输电缆；其中：

所述光采集镜包括用于采集所述试样光的反射椭球表面，所述椭球表面包括椭球的一部分，所述椭球在所述试样处具有第一焦点，在所述光纤电缆表面具有第二焦点；

所述椭球在所述焦点之间有轴线，所述轴线相对于所述试样平面倾斜。