JP2007238428A - 極超微粒子注入材組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)3CaO・Al2O3の含有量が5質量%以下であるセメントクリンカー2〜25質量%、(b)高炉スラグ74〜97質量%、(c)石膏1〜5質量%を含み、粉体中の粒径1〜5μmの粒子量が60〜80体積%である極超微粒子セメント及びポリカルボン酸系分散剤を必須成分として混合してなることを特徴とする極超微粒子注入材組成物。該製造方法は、周速314m/min以上で混合攪拌する高速攪拌工程を有し、極超微粒子セメント及び水を必須成分として混合攪拌後、更に加水して再攪拌する工程を有する極超微粒子注入材組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
更に、分散性の向上や凝集による見かけ粒子の粗大化を低減するために、約2μm以下の粒子量を限定し、特定の粒度範囲で構成された超微粒子セメントが知られている(例えば、特許文献1参照。)。このような特定の粒度範囲とした超微粒子セメントは、従前の超微粒子セメントと比較し、注入性は向上しているが、注入対象とする粒子間隙、岩盤の亀裂によっては粒子径の大きさから自ずと注入が不可能な場合があった。したがって、注入性に優れ、様々な形態の地盤や岩盤に対応することができる超微粒子セメント系注入材組成物が求められていた。
また、本発明の極超微粒子注入材組成物における好ましい形態は、上記ポリカルボン酸系分散剤が不飽和ポリアルキレングリコール系単量体に由来する繰り返し単位と不飽和カルボン酸系単量体に由来する繰り返し単位とを有するポリカルボン酸系共重合体を含む形態である。
本発明はまた、上述した極超微粒子注入材組成物を製造する方法であって、上記製造方法は、周速314m/min以上で混合攪拌する高速攪拌工程を有する極超微粒子注入材組成物の製造方法でもある。
本発明は更に、上述した極超微粒子注入材組成物を製造する方法であって、上記製造方法は、極超微粒子セメント及び水を必須成分として混合攪拌後、更に加水して再攪拌する工程を有する極超微粒子注入材組成物の製造方法でもある。
なお、極超微粒子注入材組成物は、固体(粉体)、液体(スラリー)等の種々の形態を含むものであるが、通常では、極超微粒子セメント、ポリカルボン酸系分散剤及び水を必須成分として混合してなる極超微粒子注入材組成物として用いられることになる。この場合、スラリー状の形態となり、そのようなスラリーを「極超微粒子セメント系グラウト用スラリー」、又は、単に「スラリー」ともいう。
以下に本発明を詳述する。
上記極超微粒子セメントとは、本発明においては、粉体中の粒径1〜5μmの粒子量が60〜80体積%であるものをいう。本発明の極超微粒子注入材組成物に用いられる極超微粒子セメントは、このように構成成分及び組成が特定されたものである。極超微粒子セメントが上記粒径のものを上記粒子量で含有することで、得られる極超微粒子注入材組成物が優れた注入性を発揮することができる。上記粉体中の粒径1〜5μmの粒子量が60〜80体積%である範囲は、従来の超微粒子セメントに比べより高微粉末であり、工業的に生産可能な粒度のものである。上記極超微粒子セメントの粉体中の粒径1〜5μmの粒子量が60体積%未満であると、従来の超微粒子セメント系と同程度の粒度であり、優れた注入性が充分に発揮されないおそれがある。また、80体積%を超えると、現在の製造技術では1μm以下の粒子を取り除くことは限度があることから、工業的に達成することが困難であるおそれがあり、80体積%が上限値である。また、上記1〜5μmの粒子量は、60〜75体積%であることがより好ましく、65〜75体積%であることが更に好ましい。
上記粒子量は、極超微粒子セメントに含まれる粒径1〜5μmの範囲の粒子量を表し、レーザー回折式粒度分布測定機(島津製作所社製SALD−2000J、屈折率1.70±0.20i)により、粉体状極超微粒子セメントの粒子量を測定することができる。このようにして得られた粉体中の粒径1〜5μmの粒子量が60〜80体積%とする。
上記極超微粒子セメントの含有量は特に限定されないが、極超微粒子注入材組成物100質量%に対して、固形分換算で95〜99.7質量%が好ましい。95質量%未満であると、経済性が悪くなり、コストが合わないおそれがある。99.7質量%を超えると、極超微粒子注入材組成物の分散性、分散保持性が充分に発揮できないおそれがある。より好ましくは、96〜99.5質量%である。更に好ましくは、97〜99質量%である。
本発明のポリカルボン酸系分散剤に含まれるポリカルボン酸系共重合体は、上記セメント分散剤と同様、遊離のカルボキシル基を有し、極超微粒子セメントにおいて分散性能を発揮し、極超微粒子注入材組成物が優れた分散性(浸透性)及び分散保持性を有するものとすることができるものであればよく、1種又は2種以上用いることができるが、側鎖にポリアルキレングリコールを有することが好ましい。すなわち、上記ポリカルボン酸系分散剤は、不飽和ポリアルキレングリコール系単量体に由来する繰り返し単位と不飽和カルボン酸系単量体に由来する繰り返し単位とを有するものであることが好ましい。このように、上記ポリカルボン酸系分散剤は、不飽和ポリアルキレングリコール系単量体に由来する繰り返し単位と不飽和カルボン酸系単量体に由来する繰り返し単位とを有するポリカルボン酸系共重合体を含む極超微粒子注入材組成物もまた、本発明の好ましい形態の一つである。
また、本発明の極超微粒子注入材組成物の製造方法の好ましい形態としては、極超微粒子セメント、ポリカルボン酸系分散剤及び水を必須成分として混合してなる極超微粒子注入材組成物を製造する方法であって、該製造方法は、周速314m/min以上で混合攪拌する高速攪拌工程を有する形態が挙げられる。2500rpm以上で混合攪拌する高速攪拌工程を有する形態もまた好ましい形態である。
上記周速とは、攪拌羽根の先端周速度を意味する。
上記周速は、下記式;
周速(m/min)=羽根直径(m)×π×攪拌軸回転数(rpm)
により求めることができる。
なお、上記製造方法において、極超微粒子注入材組成物に含まれる成分(極超微粒子セメント、ポリカルボン酸系分散剤、水等)としては、上述したものを用いることが好ましい。以降、高速攪拌工程有する極超微粒子注入材組成物の製造方法を、高速攪拌法ともいう。
上記高速攪拌工程における攪拌時間としては、製造する極超微粒子注入材組成物の用途、原材料の種類、量、用いるミキサー、攪拌時の温度等、種々の条件により適宜設定することができる。例えば、極超微粒子注入材組成物を注入材として用い、その原料としてセメントクリンカー、高炉スラグ及び石膏を含有する高微粉の粉体であり極超微粒子セメントを用いる場合、1〜10分間攪拌することが好ましい。
上記成分の添加・混合形態としては、上述の中でも、均一なスラリーを、凝集させることなく容易に得ることができるため、(1)の形態が好ましい。
上記製造方法においては、極超微粒子セメント及び水を必須成分として混合攪拌(以下、初期加水攪拌工程ともいう。)後、更に加水して再攪拌する(以下、第2加水攪拌工程ともいう。)ことになるが、水の添加回数及び混合物の攪拌回数としては、初期加水攪拌工程及び第2加水攪拌工程においてそれぞれ加水・攪拌する回数が少なくとも2回以上であることが好ましい。このように2回以上加水及び攪拌することにより、極超微粒子注入材組成物の濃度を容易に調整することができ、高分散性及び高分散保持性を有するスラリーを得ることができる。なお、上記製造方法において、極超微粒子注入材組成物に含まれる成分(極超微粒子セメント、ポリカルボン酸系分散剤、水等)としては、上述したものを用いることが好ましい。
上記ポリカルボン酸系共重合体としては、極超微粒子注入材組成物に含まれる粒子に対して分散性能及び分散保持性能を発揮することができるものであれば特に限定されないが、側鎖にポリアルキレングリコールを有するポリカルボン酸系共重合体を用いることが好ましい。このようなポリカルボン酸系共重合体は、極超微粒子注入材組成物の必須成分とすることができるものである。
上記ポリカルボン酸系共重合体としては、下記一般式(1);
<使用材料>
極超微粒子セメント:極超微粒子セメントは表1に示す材料を、表2に表す割合で混合粉砕し、分級機で所定の粒度となるよう試製した。
表2に記載の1〜5μmの粒子の含有量(体積%)(粒子量)は、分散媒にエタノールを用いて、超音波洗浄器(出力40W、周波数40kHz)で3分間処理後に測定した。
上記1〜5μmの粒子の含有量(体積%)(粒子量)は、極超微粒子セメントに含まれる粒径1〜5μmの範囲の粒子量を表し、レーザー回折式粒度分布測定機(島津製作所社製SALD−2000J、屈折率1.70±0.20i)により、粉体状極超微粒子セメントの粒子量を測定した。
分散剤c(ポリカルボン酸系共重合体(1)又は共重合体(1)ともいう。)及び分散剤d(ポリカルボン酸系共重合体(2)又は共重合体(2)ともいう。)は、下記方法により製造し、重量平均分子量を測定した。測定条件は、以下のとおりである。
機種:Waters LCM1、検出器:Waters 410示差屈折検出器
解析ソフト:Waters Millenium Ver.2.18、溶離液:水10999g、アセトニトリル6001gの混合液に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶かし、更に30質量%水酸化ナトリウムでpH6に調整した溶離液を用いる。溶離液流速:0.8ml/min、カラム温度35℃、カラム:東ソー製 TSKgel Guard Column SWXL+G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL
標準物質:ポリエチレングリコール、重量平均分子量(Mw)272500、219300、85000、46000、24000、12600、4250、7100、1470
温度計、攪拌機、滴下ロート、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応器に、水99.8gを仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換して窒素雰囲気下で80℃まで加熱した。内温が80℃で安定したところで、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数25個)106.68g、メタクリル酸28.32g、水33.75g、3−メルカプトプロピオン酸1.46gを混合したモノマー水溶液170.21gを4時間、並びに過硫酸アンモニウム1.62gを溶かした水溶液30gを5時間で反応器に滴下した。その後、1時間引き続いて80℃に温度を維持し、重合反応を完結させた。反応終了後、水酸化ナトリウムで中和し本発明のポリカルボン酸系共重合体(1)を得た。本発明で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)の重量平均分子量は22000であった。
温度計、攪拌機、滴下ロート、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応器に、水149.5gを仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換して窒素雰囲気下で80℃まで加熱した。内温が80℃で安定したところで、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数75個)47.41g、メタクリル酸12.58g、水60.05g、3−メルカプトプロピオン酸0.51gを混合したモノマー水溶液120.51gを4時間、並びに過硫酸アンモニウム0.69gを溶かした水溶液30gを5時間で反応器に滴下した。その後、1時間引き続いて80℃に温度を維持し、重合反応を完結させた。反応終了後、水酸化ナトリウムで中和し本発明のポリカルボン酸系共重合体(2)を得た。本発明で得られたポリカルボン酸系共重合体(2)の重量平均分子量は30500であった。
高速攪拌工程による実施例を以下に示す。
<評価方法>
注入層:注入層はφ5.5cmのアクリルパイプにガラスビーズ(ポッターズバロティーニ社製J−150、平均粒径90μm)を534g入れ、高さ15cmで間隙比40体積%となるように水締めした。なお、ガラスビーズ層の最密充填時の計算値による最小空隙径は14μm、ヘーゼンの近似式から求めた透水係数は6.2×10−3cm/secである。
2段加水攪拌法による実施例を以下に示す。
<評価方法>
スラリーの調整方法:スラリーの調整は水に分散剤を添加した溶液に超微粒子セメントを投入し、多目的デジタル攪拌機(井内盛栄堂社製)を使用して初期攪拌を3分間周速75.4m/min(600rpm)で攪拌後、水/極超微粒子セメント質量比が1000%となるよう加水後に、1分間周速75.4m/min(600rpm)で攪拌した。また、注入層、スラリーの注入及び評価は実施例1と同様に行った。結果を表5に示す。
Claims (4)
- (a)3CaO・Al2O3の含有量が5質量%以下であるセメントクリンカー2〜25質量%、(b)高炉スラグ74〜97質量%、(c)石膏1〜5質量%を含み、粉体中の粒径1〜5μmの粒子量が60〜80体積%である極超微粒子セメント及びポリカルボン酸系分散剤を必須成分として混合してなることを特徴とする極超微粒子注入材組成物。
- 前記ポリカルボン酸系分散剤は、不飽和ポリアルキレングリコール系単量体に由来する繰り返し単位と不飽和カルボン酸系単量体に由来する繰り返し単位とを有するポリカルボン酸系共重合体を含む
ことを特徴とする請求項1記載の極超微粒子注入材組成物。 - 請求項1記載の極超微粒子注入材組成物を製造する方法であって、
該製造方法は、周速314m/min以上で混合攪拌する高速攪拌工程を有する
ことを特徴とする極超微粒子注入材組成物の製造方法。 - 請求項1記載の極超微粒子注入材組成物を製造する方法であって、
該製造方法は、極超微粒子セメント及び水を必須成分として混合攪拌後、更に加水して再攪拌する工程を有する
ことを特徴とする極超微粒子注入材組成物の製造方法。
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