JP2007231306A - ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子をイオン液体22に付着させることによりナノ粒子を製造するものである。このナノ粒子の製造方法によれば、粒子表面を化学修飾しなくても液体中で凝集しにくいナノ粒子を製造することができる。また、ナノ粒子前駆体からナノ粒子を直接製造するため、煩雑な操作を必要とせずにナノ粒子を作製することができるし、副生成物もない。
【選択図】図1
Description
スライドガラス(26mm×76mm)上に、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート(EMI−BF4)0.60cm3を均一にのせた。このとき、EMI−BF4は、その表面張力によりガラス基板からこぼれることはなかった。これを蒸着装置(エイコーエンジニアリング社製IB−3)内に静置し、EMI−BF4に対向する位置にターゲット材として金(円板状、直径50mm×厚さ0.1mm)を装着し、金のスパッタリングを行った(蒸着チャンバ内:空気、圧力:20Pa、蒸着電流:約5mA、反応時間:15分)。スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液を回収した。
スパッタ後のEMI−BF4溶液の吸収スペクトルを図2に示す。なお、図2中、実線はEMI−BF4溶液の吸収スペクトルを示し、点線は後述するTMPA−TFSI溶液の吸収スペクトルを示す。イオン液体としてEMI−BF4を用いた場合には、520nm付近に金ナノ粒子の表面プラズモン吸収に由来する吸収ピークが見られ、EMI−BF4内に金ナノ粒子が生成したことが確認された。
スパッタ後のEMI−BF4溶液を透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子(株)製、型式 JEM−200F)を用いて観察した。そのときの様子を図3に示す。なお、図3(b)は図3(a)の白線内部の電子線解析パターンであり、図3(c)は高分解能で観察した様子である。TEMグリッドとして、市販のカーボン蒸着マイクログリッド(応研商事タイプB)を用いた。測定用試料は、スパッタ後のEMI−BF4をTEMグリッド上に滴下することにより調製した。この試料のTEM観察を行ったところ、EMI−BF4中に比較的単分散な球状ナノ粒子が生成していることがわかった。つまり、金ナノ粒子は、表面修飾されていなくてもEMI−BF4中で凝集しにくいと言える。その電子線回折パターンから(図3(b)参照)、金ナノ粒子の結晶構造はバルク結晶と同じfcc構造であることがわかった。また、高分解TEM像(図3(c)参照)では、Au(111)面(面間隔:0.235nm)に帰属される明確な格子縞を有する金粒子が観察され、個々の粒子が高い結晶性を有していることがわかった。得られたTEM像から、球状粒子について粒径分布を求めた結果を図4(a)に示す。図4(a)に示すように、粒子サイズは3.0〜8.0nmに分布しており、平均粒径は5.5nm、標準偏差は0.86nmであることがわかった。
用いるイオン液体をN,N,N−トリメチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(TMPA−TFSI)とした以外は、実施例1と同様にして金ナノ粒子を合成し、スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液を回収した。
スパッタ後のTMPA−TFSI溶液の吸収スペクトルを図2中の点線に示す。イオン液体としてTMPA−TFSIを用いた場合には金ナノ粒子の表面プラズモン吸収ピークが現れず、約600nmに吸収端、約350nmに吸収の肩をもつ吸収スペクトルを示した。ここで、粒子サイズが約10nm以下の金ナノ粒子では、粒径減少に伴って表面プラズモンピーク強度が減少し、さらにその形状がブロードになることが報告されている(J. Phys. Chem. B 101 (1997) 3706.やJ. Chem. Phys. 112 (2000) 5942.)。さらに、粒子サイズが約2nm以下の金クラスター粒子では、300−450nmに吸収ピークをもつことが知られている( J Am. Chem. Soc. 125 (2005) 4046.やJ. Phys. Chem. B 106 (2002) 9979. )。したがって、図2の結果は、EMI−BF4よりもTMPA−TFSIを用いた方が、イオン液体中に生成する金ナノ粒子サイズが小さいことを示唆している。
スパッタ後のTMPA−TFSI溶液をTEM(日本電子(株)製、型式JEM−200F)を用いて観察したときの様子を図5に示す。なお、図5(b)は、図5(a)を高分解能で観察したものである。TEMグリッドとして、市販のカーボン蒸着マイクログリッド(応研商事タイプB)を用いた。測定用試料は、スパッタ後のTMPA−TFSIをTEMグリッド上に滴下することにより調製した。この試料のTEM観察を行ったところ、TMPA−TFSI中に単分散な球状ナノ粒子が生成していることがわかった。つまり、金ナノ粒子は、表面修飾されていなくてもTMPA−TFSI中で凝集しにくいと言える。高分解像では、fcc構造のAu(111)面(面間隔:0.235nm)に帰属される明確な格子縞を有する金粒子が観察された。得られたTEM像から、球状粒子について粒径分布を求めた結果を図4(b)に示す。図4(b)に示すように、粒子サイズは1.0〜4.0nmに分布しており、平均粒径は1.9nm、標準偏差は0.46nmであることがわかった。
イオン液体としてTMPA−TFSIを用いた場合には、EMI−BF4を用いた場合に比べて粒子サイズが小さく、より単分散な金ナノ粒子が生成された。これらの結果から、用いるイオン液体の種類により、生成する金ナノ粒子の粒子サイズが異なることがわかった。
スライドガラス(26mm×38mm)上に、EMI−BF4 0.60cm3を均一にのせた。これを蒸着装置(日本電子社製JFC−1300)内に静置し、EMI−BF4に対向する位置にターゲット材として金(円板状、直径57mm×厚さ0.5mm)を装着し、金のスパッタリングを行った(蒸着チャンバ内:アルゴン、圧力:8Pa、蒸着電流:約40mA)。このとき、反応時間を、0.5分,1分,2分,10分としてそれぞれスパッタした。スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液を回収した。
スパッタ後のEMI−BF4溶液について、反応時間の相違に伴う溶液の吸収スペクトル変化を図6に示す。なお、図6のうち図6(b)は、図6(a)を400nmの吸光度で規格化したスペクトルを示す。図6(a)に示すように、いずれの反応時間においても、800nm以下に吸収を持つブロードな吸収スペクトルが観測され、反応時間の増大とともに吸光度が増大した。このことから、反応時間が長いほどイオン液体中に生成される金ナノ粒子の物質量が増加する傾向を示すことがわかった。また、図6(b)に示すように、反応時間が長くなるとともに、520nmの表面プラズモンに由来する吸収ピークが顕著になった。上述したように、約10nm以下の金ナノ粒子では、粒径減少に伴って表面プラズモンピークがブロードになることが報告されている。したがって、この結果は、反応時間に依存して生成する金粒子サイズが変化することを示しており、反応時間が長くなるほど、より大きな金ナノ粒子が生成することがわかった。
スライドガラス(26mm×38mm)上に、EMI−BF4 0.60cm3を均一にのせた。これを蒸着装置(日本電子社製JFC−1300)内に静置し、EMI−BF4に対向する位置にターゲット材として金と銀とを装着し、金のスパッタリングを行った(蒸着チャンバ内:アルゴン、圧力:8Pa、蒸着電流:約40mA、反応時間2分)。このとき、ターゲット材は、図7に示すように、等しい面積の金板および銀板が放射状に交互に並んだ金―銀交互配列板(円板状、直径57mm x 厚さ0.5mm)を用いた。スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液を回収した。
スパッタ後のEMI−BF4溶液の吸収スペクトルを図8に示す。ターゲット材として金―銀交互配列板を用いたとき(実線)には、表面プラズモン吸収ピークが450nmに見られた。一方、ターゲット材として銀板を用いたとき(点線)には銀ナノ粒子の表面プラズモン吸収に帰属されるピークが411nmに観測され、ターゲット材として金板を用いたとき(一点破線)には金ナノ粒子の表面プラズモン吸収に帰属されるピークが510nmに観測された。つまり、ターゲット材として金―銀交互配列板を用いたときに現れた450nmのピークは、金ナノ粒子及び銀ナノ粒子の表面プラズモン吸収ピーク波長の中間的な値である。ここで、金と銀との合金ナノ粒子は、明確な表面プラズモン吸収を示し、そのピーク波長は合金組成に依存して、金ナノ粒子及び銀ナノ粒子の表面プラズモン吸収ピーク波長の間で変化することが報告されている(J. Colloid Interface. Sci. 286 (2005) 602.)。これらのことから、金―銀交互配列板をターゲット材として用いて金属ナノ粒子を作製した場合には、イオン液体中に金-銀合金ナノ粒子が生成されることがわかった。
塩化金酸(HAuCl4)0.3mmol/dm3を含む1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート(BMI−BF4) 0.60cm3をスライドガラス(26mm×38mm)上に均一にのせた。これを蒸着装置(日本電子社製JFC−1300)内に静置し、銀(円板状、直径57mm×厚さ0.5mm)をスパッタリングした(蒸着チャンバ内:アルゴン、圧力:8Pa、蒸着電流:約40mA、反応時間:1分)。スパッタ後、スライドガラス表面のBMI−BF4溶液を回収した。
スパッタ後のBMI−BF4溶液の吸収スペクトル変化を図9に示す。なお、図9の吸収スペクトルは、それぞれの表面プラズモン吸収ピーク波長で規格化したものである。塩化金酸を含むBMI−BF4を用いた場合(実線)には、塩化金酸を含まないBMI−BF4を用いた場合(一点破線)に比べて、表面プラズモン吸収ピークが長波長側に現れた。ここで、塩化金酸は銀により還元されて、次式(1)のように金を生成することが報告されている(J. Phys. Chem. B 109 (2005) 19208.)。また、金ナノ粒子の表面プラズモンピークは、粒径が増大(>20 nm)することにより長波長シフトすることが報告されている(Chem. Mater. 13 (2001) 2313.)。また、金ナノ粒子の表面プラズモンピークは、銀コア−金シェルナノ構造粒子のように、コア・シェル構造体を形成することにより長波長側にシフトすることも報告されている(J. Phys. Chem. B 109 (2005) 19208.)。これらのことから、図9の結果は、スパッタされた銀粒子によりイオン液体中の塩化金酸が還元されてコア・シェル構造粒子などの金−銀複合粒子が作製されたことを示唆するものと言える。
用いる塩化金酸の濃度をそれぞれ、0.6mmol/dm3,0.9mmol/dm3とした以外は、実施例5と同様にしてナノ粒子を合成し、スパッタ後、スライドガラス表面のBMI−BF4溶液を回収した。
図9に示すように、イオン液体中の塩化金酸の濃度が高くなるにつれて表面プラズモンの吸収ピークが長波長側にシフトした。また、上述したように、金ナノ粒子の表面プラズモンピークは、粒径が増大することにより長波長シフトすることが報告されている。したがって、イオン液体中の塩化金酸の濃度の違いによって粒子サイズの異なる金−銀複合粒子が作製されたことが示唆された。
上述の実施例1で作製した金ナノ粒子を含むEMI−BF4 100μlにメタノール5.0mlを加え攪拌し、遠心分離器(KUBOTA 卓上小型遠心分離機 2420)により、回転数4000rpmで30分間遠心分離することにより、液相中の金ナノ粒子を沈殿させた。
Claims (12)
- ナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子をイオン液体に付着させることによりナノ粒子を製造する、ナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子は、固体状態の前記ナノ粒子前駆体から蒸発したものである、請求項1に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子を前記イオン液体に付着させる際、減圧下で行う、請求項1又は2に記載のナノ粒子の製造方法。
- 粒径が3.0〜8.0nmの前記ナノ粒子を製造する際には、前記イオン液体として親水性の高いイミダゾリウム系化合物を用いる、請求項1〜3のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記親水性の高いイミダゾリウム系化合物は、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート又は1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレートである、請求項4に記載のナノ粒子の製造方法。
- 粒径が1.0〜4.0nmの前記ナノ粒子を製造する際には、前記イオン液体として疎水性の高い脂肪族系化合物を用いる、請求項1〜3のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記疎水性の高い脂肪族系化合物は、N,N,N−トリメチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドである、請求項6に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子前駆体として異なる元素から構成される2以上のナノ粒子前駆体を備え、該2以上のナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子を前記イオン液体に付着させることにより異なる2以上の元素から構成されるナノ粒子を製造する、請求項1〜7のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子とは異なる元素から構成され該ナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子と化学反応を起こすことが可能な反応物質を前記イオン液体に添加したのち該ナノ粒子前駆体を構成する原子又は分子を前記イオン液体に付着させることにより異なる2以上の元素から構成されるナノ粒子を製造する、請求項1〜8のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子前駆体は、金属又は半導体である、請求項1〜9のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子前駆体は、金又は銀である、請求項1〜10のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記ナノ粒子は、平均粒径が1.5〜6.0nmである、請求項1〜11のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
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