CN113263172B - 制备金属纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备金属纳米颗粒的方法，属于金属纳米材料技术领域，具体涉及一种基于金属纳米粒子的物理制备方法，将聚四氟乙烯分散液涂覆于玻璃基板表面后干燥，得到聚四氟乙烯涂层的玻璃基板；然后，将基板放入手套箱真空蒸镀器中，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而生长形成金属纳米颗粒。当制备不同金属纳米颗粒时，通过控制金属纳米颗粒生长层厚度来实现各金属的金属纳米粒子粒径。本发明方法操作简洁，制备工艺原理简单，减少一系列化学反应合成以及提纯，节能，环保，安全。

Description

制备金属纳米颗粒的方法
技术领域
本发明主要属于金属纳米材料技术领域，具体涉及一种基于金属纳米粒子的物理制备方法。
背景技术
金属纳米粒子材料，以其奇异的物理和化学性能，使得它在冶金工业，先进陶瓷，电子电器，生物工程，农业，光电一体化，化学工业，医学，分子组装，环境保护，能源，国防等领域具有广阔应用前景，如高效的催化触媒材料，含能材料，防腐蚀材料，润滑油添加剂材料和医疗卫生杀菌材料等。因而有关研究越来越受到关注。
目前制备金属纳米粒子一般有物理方法，化学方法两种。化学法是通过适当的化学反应，从分子，原子，离子出发进行制备纳米粒子。而化学沉淀法是迄今为止制备金属纳米粒子最为广泛的方法，它是在金属盐的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生金属粒子沉淀，之后进行离心分离，干燥得到金属纳米粒子。它的缺点是化学反应复杂，仍停留在实验室阶段，且成本较高能耗大。物理方法是制备金属纳米粒子的经典方法，其中机械粉碎法和蒸发凝聚法是常用方法，第一种是指在粉碎力的作用下，固体料块或粒子发生变形而产生更微细的颗粒。它的缺点是制备工艺简陋，纯度较低以及粒径难以控制等。第二种是在高真空条件下，将金属原料独立地进行等离子体蒸发，激光束加热蒸发，太阳炉加热蒸发等，使之成为原子或分子，再凝聚生成纳米粒子附着在内壁上，然后将其收集。它的缺点是收集比较困难，设备成本高，生产率低等。
因此，急需一种制备方法简单，制备过程环保安全且成本低廉的新型制备金属纳米颗粒的物理方法。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备金属纳米颗粒的方法，能对各金属纳米粒子进行物理制备，针对已报道的有关制备金属粒子研究中，反应过程需要进行化学反应合成以及提纯的缺点，该物理制备方法操作简单，成本低廉，安全系数高的优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)采用玻璃基板为衬底；所述玻璃基板的长度不小于3.1cm，宽度不小于2.6cm，厚度不低于0.2cm；
(2)采用聚四氟乙烯(PTFE)分散液；
(3)将在所述步骤(2)中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤(1)玻璃基板表面后，进行干燥，得到聚四氟乙烯涂层的玻璃基板；
(4)将在所述步骤(3)中得到的涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；
(5)将在所述步骤(4)中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶液中，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
(6)将含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
优选地，在所述步骤(2)中，聚四氟乙烯分散液所用溶剂为去离子水，聚四氟乙烯分散液中的聚四氟乙烯质量分数为60％。
优选地，在所述步骤(3)中，涂覆采用旋涂或喷涂方法。
优选地，在所述步骤(3)中，聚四氟乙烯涂层厚度不低于0.5mm。
优选地，在所述步骤(4)中，金属丝采用金、银、铝、锌、铜和钛中至少一种金属材料制成。
优选地，在所述步骤(4)中，金属纳米粒子生长层的厚度为100-450nm。
优选地，在所述步骤(4)中，在上述步骤(3)聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属，继而形成金纳米粒子生长层，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；
蒸镀条件：在不高于5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为30-50nm/min，蒸镀电流为30-45A，使用金属材料作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层。
优选地，在所述步骤(5)中，溶剂采用去离子水。
优选地，在所述步骤(5)中，超声时间为1-2h。
优选地，在所述步骤(6)中，离心速度不低于3000r/min。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著的优点：
1.本发明金属纳米粒子制备减少一系列化学反应合成以及提纯，实验环保，安全；产物粒径可控；
2.本发明金属纳米粒子制造原料资源广泛，可选择性强，材料的制备工艺简单，制备成本低廉。
附图说明
图1是制备金属纳米颗粒的制备过程示意图。
图2是制备金属纳米颗粒器件结构图。
具体实施方式
为了使本发明实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当强调的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
在本实施例中，参见图1和图2，一种制备金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)采用玻璃基板为衬底；玻璃基板大小为3.1cm×2.6cm，厚度为0.2cm；用清洗剂清洗衬底后烘干；
(2)采用聚四氟乙烯(PTFE)分散液，聚四氟乙烯分散液使用去离子水为溶剂，配制分散液质量分数为60％，然后将所配置溶液放置磁力搅拌器，搅拌3h；
(3)将在所述步骤(2)中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤(1)玻璃基板表面后，设置旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为60s；然后然后在100℃烤灯下烘干5分钟，形成聚四氟乙烯涂层，厚度为0.5mm；
(4)在上述步骤(3)聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属金，继而形成金纳米粒子生长层，厚度为100-150nm，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；
蒸镀条件：在5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为30nm/min，蒸镀电流为45A，使用Au作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；
(5)将在所述步骤(4)中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶液中，超声时间为0.5h，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
(6)将在所述步骤(5)中得到的含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
如图2所示器件结构，本实施例制备金属纳米颗粒器件包括一玻璃衬底，位于上述衬底上的涂层，位于上述涂层上的金属纳米粒子生长层。本实施例金属纳米粒子制备方法减少一系列化学反应合成以及提纯，实验环保，安全；产物粒径可控；本实施例金属纳米粒子制造方法采用的原料资源广泛，可选择性强，材料的制备工艺简单，制备成本低廉。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在上述实施例中，一种制备金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)采用玻璃基板为衬底；玻璃基板大小为3.1cm×2.6cm，厚度为0.2cm；用清洗剂清洗衬底后烘干；
(2)采用聚四氟乙烯(PTFE)分散液，聚四氟乙烯分散液使用去离子水为溶剂，配制分散液质量分数为60％，然后将所配置溶液放置磁力搅拌器，搅拌3h；
(3)将在所述步骤(2)中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤(1)玻璃基板表面后，设置旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为60s；然后然后在100℃烤灯下烘干5分钟，形成聚四氟乙烯涂层，厚度为0.5mm；
(4)在上述步骤(3)聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属金，继而形成银纳米粒子生长层，厚度为100-200nm，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；
蒸镀条件：在5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为40nm/min，蒸镀电流为40A，使用Ag作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；
(5)将在所述步骤(4)中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶液中，超声时间为0.5h，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
(6)将在所述步骤(5)中得到的含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
本实施例金属纳米粒子制备方法减少一系列化学反应合成以及提纯，实验环保，安全；产物粒径可控；本实施例金属纳米粒子制造方法采用的原料资源广泛，可选择性强，材料的制备工艺简单，制备成本低廉。
实施例三：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在上述实施例中，一种制备金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)采用玻璃基板为衬底；玻璃基板大小为3.1cm×2.6cm，厚度为0.2cm；用清洗剂清洗衬底后烘干；
(2)采用聚四氟乙烯(PTFE)分散液，聚四氟乙烯分散液使用去离子水为溶剂，配制分散液质量分数为60％，然后将所配置溶液放置磁力搅拌器，搅拌3h；
(3)将在所述步骤(2)中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤(1)玻璃基板表面后，设置旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为60s；然后然后在100℃烤灯下烘干5分钟，形成聚四氟乙烯涂层，厚度为0.5mm；
(4)在上述步骤(3)聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属金，继而形成铝纳米粒子生长层，厚度为200-300nm，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；
蒸镀条件：在5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为40nm/min，蒸镀电流为40A，使用Al作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；
(5)将在所述步骤(4)中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶液中，超声时间为0.5h，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
(6)将在所述步骤(5)中得到的含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
本实施例金属纳米粒子制备方法减少一系列化学反应合成以及提纯，实验环保，安全；产物粒径可控；本实施例金属纳米粒子制造方法采用的原料资源广泛，可选择性强，材料的制备工艺简单，制备成本低廉。
实施例四：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在上述实施例中，一种制备金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)采用玻璃基板为衬底；玻璃基板大小为3.1cm×2.6cm，厚度为0.2cm；用清洗剂清洗衬底后烘干；
(2)采用聚四氟乙烯(PTFE)分散液，聚四氟乙烯分散液使用去离子水为溶剂，配制分散液质量分数为60％，然后将所配置溶液放置磁力搅拌器，搅拌3h；
(3)将在所述步骤(2)中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤(1)玻璃基板表面后，设置旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为60s；然后然后在100℃烤灯下烘干5分钟，形成聚四氟乙烯涂层，厚度为0.5mm；
(4)在上述步骤(3)聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属金，继而形成铜纳米粒子生长层，厚度为300-400nm，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；
蒸镀条件：在5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为50nm/min，蒸镀电流为30A，使用Cu作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；
(5)将在所述步骤(4)中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶液中，超声时间为0.5h，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
(6)将在所述步骤(5)中得到的含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
本实施例金属纳米粒子制备方法减少一系列化学反应合成以及提纯，实验环保，安全；产物粒径可控；本实施例金属纳米粒子制造方法采用的原料资源广泛，可选择性强，材料的制备工艺简单，制备成本低廉。
实施例五：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在上述实施例中，一种制备金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)采用玻璃基板为衬底；玻璃基板大小为3.1cm×2.6cm，厚度为0.2cm；用清洗剂清洗衬底后烘干；
(2)采用聚四氟乙烯(PTFE)分散液，聚四氟乙烯分散液使用去离子水为溶剂，配制分散液质量分数为60％，然后将所配置溶液放置磁力搅拌器，搅拌3h；
(3)将在所述步骤(2)中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤(1)玻璃基板表面后，设置旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为60s；然后然后在100℃烤灯下烘干5分钟，形成聚四氟乙烯涂层，厚度为0.5mm；
(4)在上述步骤(3)聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属金，继而形成锌纳米粒子生长层，厚度为350-450nm，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；
蒸镀条件：在5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为45nm/min，蒸镀电流为40A，使用Zn作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；
(5)将在所述步骤(4)中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶液中，超声时间为0.5h，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
(6)将在所述步骤(5)中得到的含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
本实施例金属纳米粒子制备方法减少一系列化学反应合成以及提纯，实验环保，安全；产物粒径可控；本实施例金属纳米粒子制造方法采用的原料资源广泛，可选择性强，材料的制备工艺简单，制备成本低廉。
实施例六：
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在上述实施例中，一种制备金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)采用玻璃基板为衬底；玻璃基板大小为3.1cm×2.6cm，厚度为0.2cm；用清洗剂清洗衬底后烘干；
(2)采用聚四氟乙烯(PTFE)分散液，聚四氟乙烯分散液使用去离子水为溶剂，配制分散液质量分数为60％，然后将所配置溶液放置磁力搅拌器，搅拌3h；
(3)将在所述步骤(2)中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤(1)玻璃基板表面后，设置旋涂转速为3000r/min，旋涂时间为60s；然后然后在100℃烤灯下烘干5分钟，形成聚四氟乙烯涂层，厚度为0.5mm；
(4)在上述步骤(3)聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属金，继而形成钛纳米粒子生长层，厚度为300-400nm，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；
蒸镀条件：在5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为50nm/min，蒸镀电流为30A，使用Ti作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；
(5)将在所述步骤(4)中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶液中，超声时间为0.5h，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
(6)将在所述步骤(5)中得到的含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
本实施例金属纳米粒子制备方法减少一系列化学反应合成以及提纯，实验环保，安全；产物粒径可控；本实施例金属纳米粒子制造方法采用的原料资源广泛，可选择性强，材料的制备工艺简单，制备成本低廉。
上述实施例基于金属纳米粒子的制备方法，将聚四氟乙烯分散液涂覆于玻璃基板表面后干燥，得到聚四氟乙烯涂层的玻璃基板。然后，将基板放入手套箱真空蒸镀器中，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而生长形成金属纳米颗粒。当制备不同金属纳米颗粒时，通过控制金属纳米颗粒生长层厚度来实现各金属的金属纳米粒子粒径。上述实施例方法操作简洁，制备工艺原理简单，减少一系列化学反应合成以及提纯，节能，环保，安全。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明用于制备金属纳米颗粒的方法原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用玻璃基板为衬底；所述玻璃基板的长度不小于3.1cm，宽度不小于2.6cm，厚度不低于0.2cm；
（2）采用聚四氟乙烯分散液；
（3）将在所述步骤（2）中的聚四氟乙烯分散液涂覆在所述步骤（1）玻璃基板表面后，进行干燥，得到聚四氟乙烯涂层的玻璃基板；
（4）将在所述步骤（3）中得到的涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层；金属丝采用金、银、铝、锌、铜和钛中至少一种金属材料制成；
（5）将在所述步骤（4）中形成的附着金属纳米颗粒的基板放入溶剂中进行超声处理，使金属纳米粒子从基板表面脱离并分散至溶剂中，得到含有金属纳米颗粒的分散液；
（6）将含有金属纳米颗粒的分散液进行离心，得金属纳米粒子分散液，干燥后得到金属纳米粒子粉末。
2.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，聚四氟乙烯分散液所用溶剂为去离子水，聚四氟乙烯分散液中的聚四氟乙烯质量分数为60%。
3.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，涂覆采用旋涂或喷涂方法。
4.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，聚四氟乙烯涂层厚度不低于0.5mm。
5.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，金属纳米粒子生长层的厚度为100-450nm。
6.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，在上述步骤（3）聚四氟乙烯涂层表面蒸镀金属，继而形成金属纳米粒子生长层，将涂膜后的基板放入手套箱真空蒸镀器中；蒸镀条件：在不高于5×10-6Pa真空条件下，涂层温度为20-40℃，生长速度为30-50nm/min，蒸镀电流为30-45A，使用金属材料作为蒸发源，将金属丝高温蒸发至聚四氟乙烯涂层玻璃基板上，继而形成金属纳米粒子生长层。
7.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（5）中，溶剂采用去离子水。
8.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（5）中，超声时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述制备金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，离心速度不低于3000r/min。
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