JP5799362B2 - 中空ナノ粒子の製法 - Google Patents
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Description
(a)所定の金属をイオン液体に蒸着することにより、前記金属の中実ナノ粒子が分散したイオン液体を得る工程と、
(b)前記中実ナノ粒子が分散したイオン液体を、酸化ガスを含有するガス雰囲気中で酸化することにより、前記中実ナノ粒子のコア部分が空洞になった中空ナノ粒子を得る工程と、
を含むものである。
(a)第1の金属と該第1の金属よりも酸化されにくい第2の金属とをイオン液体に蒸着することにより、前記第1及び第2の金属からなる合金の中実ナノ粒子が分散したイオン液体を得る工程と、
(b)前記中実ナノ粒子が分散したイオン液体を、酸化ガスを含有するガス雰囲気中で酸化することにより、前記中実ナノ粒子のコア部分が空洞になると共に該空洞に前記第2の金属の粒子が残ったジングルベル型構造の中空ナノ粒子を得る工程と、
を含むものである。
(1)中実ナノ粒子の製法
EMI−BF4(1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロホウ酸塩)を120℃で3時間減圧乾燥を行った。スライドガラス(26mm×38mm)上に、乾燥後のEMI−BF4 0.60cm3を均一にのせた。このとき、EMI−BF4は、その表面張力によりガラス基板からこぼれることはなかった。これを蒸着装置(サンユー電子社製SC701−HMCII)内に静置し、EMI−BF4に対向する位置にターゲット材としてインジウム(円板状、直径49mm×厚さ1.0mm)を装着し、インジウムのスパッタ蒸着を行った(ターゲットとイオン液体との距離:2.0cm、蒸着チャンバ内:高純度アルゴン(純度99.995%)、圧力:2.0Pa、蒸着電流:10mA、反応時間:10分)。スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液すなわちナノ粒子が分散したイオン液体を回収した。
イオン液体中に分散したナノ粒子のTEM像を図2に、その粒径分布を図3に、コアサイズ分布を図4に示す。なお、TEM像は、透過型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ(株)社製、型式 H7650)を用いて観察した。このとき、TEMグリッドは市販のカーボン支持膜付きCuグリッド(応研商事、STEM100Cuグリッド)を使用し、測定用試料はスパッタ後のイオン液体をTEMグリッド上に滴下したのち、過剰のイオン液体をろ紙により除去して調製した。したがって、TEMグリッド上のナノ粒子はイオン液体から単離したものといえる。図2のナノ粒子は、薄いグレーのシェルと、この内部に存在する濃いグレーのコア粒子からなるコア・シェル構造を持ち、内部に空隙が観察されないことから、中の詰まった中実ナノ粒子であることがわかる。また、図3及び図4から、その中実ナノ粒子は、平均粒径が約8nm、コアサイズが約4nm、シェル厚が約2nmであることがわかる。この中実ナノ粒子につきXRD、XPSで解析を行った。その結果を図5及び図6に示す。図5のXRDパターンから、結晶としては金属インジウムと一致するピークのみ観察され、酸化インジウムと一致するピークは観察されなかった。また、図6のXPSから、粒子表面には金属インジウムではなく酸化インジウムと一致するピークが観察された。図5及び図6の結果から、この中実ナノ粒子は、コア部分に金属インジウムが存在し、シェル部分にアモルファスの酸化インジウムが存在するコア−シェル構造であるといえる。なお、シェル部分の酸化インジウムの酸素源は、アルゴンガス中に不純物として存在する微量の酸素ガスと考えられる。
上記(1)で得られた中実ナノ粒子が分散したイオン液体を試験管に0.1cm3とり、空気中で250℃、1時間加熱した。
空気中で加熱したあとのイオン液体に分散しているナノ粒子のTEM像を図7に、その粒径分布を図8に、粒子内部の空隙サイズ分布を図9に示す。図7のナノ粒子は、薄いグレーの円の周りを濃いグレーのリングが取り囲んでいることから、中が空洞になった中空ナノ粒子であることがわかる。また、図8及び図9から、その中空ナノ粒子は、平均粒径が約8nm、空隙サイズが約4nm、シェル厚が約2nmであることがわかる。この中空ナノ粒子につきXRDで解析を行った。その結果を図10に示す。図10のXRDパターンから、結晶としては酸化インジウムと一致するピークのみ観察された。このことから、この中空ナノ粒子は、結晶性のよい酸化インジウムの中空ナノ粒子であるといえる。なお、中空ナノ粒子の生成メカニズムは、図11に示すように、コア部分が金属インジウム、シェル部分が酸化インジウムの中実ナノ粒子を空気中で加熱すると、シェル部分の微小隙間を通じて空気中の酸素ガスとコア部分の金属インジウムとが反応して酸化インジウムが生成すると共にコア部分に空洞が生じたと考えられる。
実施例2〜6では、上述した実施例1のイオン液体EMI−BF4の代わりに別のイオン液体を用いて中実ナノ粒子を製造した。具体的には、実施例2ではBMMI−BF4(1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムテトラフルオロホウ酸塩)、実施例3ではBMI−PF6(1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸塩)、実施例4ではBMI−BF4(1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロホウ酸塩)、実施例5ではAMI−BF4(1−アリル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロホウ酸塩)、実施例6ではAEI−BF4(1−アリル−3−エチルイミダゾリウムテトラフルオロホウ酸塩)を用いた。そうしたところ、実施例2では粒径約6nm、実施例3では粒径約7nm、実施例4では粒径約10nm、実施例5では粒径約16nm、実施例6では粒径約18nmの中実ナノ粒子が得られた。これらのシェル厚はいずれも約2nmであった。また、各中実ナノ粒子につき、上述した実施例1と同様に空気中で250℃、1時間加熱したところ、もとの中実ナノ粒子とほぼ同じ粒径の中空ナノ粒子が得られた。
(1)中実ナノ粒子の製法
実施例1と同様のスライドガラス上に、乾燥後のEMI−BF4 0.60cm3を均一にのせた。これを実施例1と同様の蒸着装置内に静置し、EMI−BF4に対向する位置にターゲット材として銅(円板状、直径49mm×厚さ0.5mm)を装着し、銅のスパッタ蒸着を行った(ターゲットとイオン液体との距離:2.0cm、蒸着チャンバ内:高純度アルゴン、圧力:2.0Pa、蒸着電流:40mA、反応時間:10分)。スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液すなわちナノ粒子が分散したイオン液体を回収した。
イオン液体中に分散したナノ粒子のTEM像を図12に、粒径分布を図13に示す。図12のナノ粒子は、均一な濃さのグレーの円として写っていることから、中の詰まった中実ナノ粒子であることがわかる。また、図13から、その中実ナノ粒子の平均粒径は約10nmであることがわかる。更に、スパッタ蒸着後のイオン液体の吸収スペクトルを図14に示す。580nm付近にCuナノ粒子の表面プラズモン共鳴に由来すると考えられるピークが見られた。このことから、中実ナノ粒子の表面は銅酸化物が存在していないか、存在しているとしても非常に薄い層として存在していることが示唆される。
上記(1)の中実ナノ粒子が分散したイオン液体を試験管に0.1cm3とり、空気中で250℃、1時間加熱した。
空気中で加熱したあとのイオン液体に分散しているナノ粒子のTEM像を図15に、その粒径分布を図16に示す。図15のナノ粒子は、薄いグレーの円の周りを濃いグレーのリングが取り囲んでいることから、中空ナノ粒子であることがわかる。図15から、その中空ナノ粒子は、シェル厚が約2.5nm、空隙サイズが約15nmであることがわかる。また、図16から、その中空ナノ粒子は、平均粒径が約20nmであることがわかる。この中空ナノ粒子につきXRDで解析を行った。その結果を図17に示す。図17のXRDパターンから、結晶としてはCu2Oと一致するピークのみ観察された。このことから、この中空ナノ粒子は、結晶性のよいCu2Oの中空ナノ粒子であることがわかる。なお、中実ナノ粒子から中空ナノ粒子に変化したのに伴って粒径が約2倍に増えているが、これは、まず加熱により中実粒子が凝集して粒子サイズが増大したあと、酸素ガスにより酸化されて中空粒子になったためであると考えられる。
(1)中実ナノ粒子の製法
実施例1と同様のスライドガラス上に、乾燥後のEMI−BF4 0.60cm3を均一にのせた。これを実施例1と同様の蒸着装置内に静置し、EMI−BF4に対向する位置にターゲット材として金とインジウムを装着し、両者の同時スパッタ蒸着を行った(ターゲットとイオン液体との距離:2.0cm、蒸着チャンバ内:高純度アルゴン、圧力:2.0Pa、蒸着電流:10mA、反応時間:10分)。スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液すなわちナノ粒子が分散したイオン液体を回収した。なお、ターゲット材は、図18に示すように、円板の中心を通る3本の直線で6等分して6つの区域に分け、金とインジウムとが交互に並んだ金−インジウム交互配列板(直径49mm×厚さ0.5mm)を用いた。
イオン液体中に分散したナノ粒子のTEM像を図19に、その粒径分布を図20に示す。図19のナノ粒子は、均一の濃さのグレーの円として写っていることから、中の詰まった中実ナノ粒子であることがわかる。また、図20から、その中実ナノ粒子は、平均粒径が約6nmであることがわかる。
上記(1)で得られた中実ナノ粒子が分散したイオン液体を試験管に0.1cm3とり、空気中で250℃、1時間加熱した。
空気中で加熱したあとのイオン液体に分散しているナノ粒子のTEM像を図21に、その粒径分布を図22に示す。図21のナノ粒子は、薄いグレーの円の周りを濃いグレーのリングが取り囲んでいると共に、薄いグレーの円の中に一段と濃いグレーの小円が認められることから、中が空洞になった中空ナノ粒子であって、空洞に金粒子が存在するジングルベル型構造であることがわかる。図21から、この中空ナノ粒子は、空隙サイズが約6nm、内部の金のサイズが約4nmであることがわかる。また、図22から、この中空ナノ粒子は、平均粒径が約12nmであることがわかる。図23は、上記(1)で得られた中実ナノ粒子が分散したイオン液体の加熱前と加熱後の吸収スペクトルを示すグラフである。加熱後には、ピーク位置が長波長シフトし、約520nmに現れた。この波長は、Auナノ粒子の表面プラズモン共鳴ピークのものと良く一致する。このことから、インジウムと金の同時スパッタ蒸着によりイオン液体中に生成したInAu合金ナノ粒子を、空気中で加熱することによって、ナノ粒子のInのみが酸化されて脱合金化し、Auナノ粒子が生成したことが示唆される。ジングルベル型構造の中空ナノ粒子の生成メカニズムは、図24に示すように、上記(1)によりコア部分がインジウムと金、シェル部分が酸化インジウムの中実ナノ粒子が生成し、これを空気中で加熱すると、シェル部分の微小隙間を通じて空気中の酸素ガスとコア部分のインジウムとが反応して酸化インジウムが生成すると共にコア部分に空洞が生じるが、金は酸化されにくいためそのまま空洞に残ったと考えられる。
実施例1と同様のスライドガラス上に、乾燥後のEMI−BF4 0.60cm3を均一にのせた。これを実施例1と同様の蒸着装置内に静置し、EMI−BF4に対向する位置にターゲット材としてインジウムを装着し、スパッタ蒸着を行った(ターゲットとイオン液体との距離:2.0cm、蒸着チャンバ内:標準純度アルゴン(純度99.99%)、圧力:1.5Pa、蒸着電流:20mA、反応時間:10分)。スパッタ後、スライドガラス表面のEMI−BF4溶液すなわちナノ粒子が分散したイオン液体を回収した。イオン液体中に分散したナノ粒子のTEM像を図25に示す。図25には、中の詰まった中実ナノ粒子のほか、中が空洞の中空ナノ粒子も存在していることがわかる。中空ナノ粒子の数は全体の約10%程度であった。また、粒子サイズは18.3nm、内部のコアサイズは8.7nmであった。このような中空ナノ粒子が生成したメカニズムは、スパッタ蒸着によりイオン液体中に中実ナノ粒子が生成すると共に、この粒子中の金属インジウムコアが、アルゴンガス中に微量に存在する酸素ガスにより素早く酸化されて中空ナノ粒子になったと考えられる。
Claims (2)
- (a)第1の金属と該第1の金属よりも酸化されにくい第2の金属とをイオン液体に蒸着することにより、前記第1及び第2の金属からなる合金の中実ナノ粒子が分散したイオン液体を得る工程と、
(b)前記中実ナノ粒子が分散したイオン液体を、酸化ガスを含有するガス雰囲気中で酸化することにより、前記中実ナノ粒子のコア部分が空洞になると共に該空洞に前記第2の金属の粒子が残ったジングルベル型構造の中空ナノ粒子を得る工程と、
を含み、
前記第1の金属はAl,In又はGaであり、前記第2の金属はAu,Pt,Pd,Rh,Ru又はIrである、
中空ナノ粒子の製法。 - 前記工程(a)では、減圧下、希ガスがリッチな雰囲気で前記第1及び第2の金属を前記イオン液体に蒸着し、前記工程(b)では、前記中実ナノ粒子が分散したイオン液体を、酸素ガスを含有するガス雰囲気中で加熱する、
請求項1に記載の中空ナノ粒子の製法。
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