JP2007229578A - ペースト分散装置およびペーストの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】
分散不十分なペーストを低減し、高分散処理が可能なペーストの分散装置およびペーストの製造方法を提供する。
【解決手段】
円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、該ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配してなるコロ式分散装置であって、前記ローターが、前記円筒容器の長手方向に複数個配列しており、前記複数個のローターの間に少なくとも１枚の隔壁円盤が前記ローターと同軸上に配されていることことを特徴とするコロ式分散装置とする。
【選択図】
図１

Description

本発明は、ペースト分散装置およびペーストの製造方法に関するものである。特に、セラミック基板配線、電子部品コート、印刷インキ、プラズマディスプレイ等の塗液に用いられるペーストの分散装置に関するものであり、そのようなペースト材料成分の分散度合いを安定化させ、ひいては該ペーストの品質特性を安定化させるのに有効なペーストの製造方法に関する。

近年、回路材料やディスプレイにおいて小型化・高精細化が進んでおり、これに対応することができるペースト分散技術が求められている。特に、プラズマディスプレイにおいては、隔壁形成にはガラス粉末などの無機粒子を、電極形成時には銀などの導電性粉末を含むペーストを用い、これらを高精度でパターン加工して形成される。

高精度のパターン加工を実施するためには、これらに用いられるペースト成分中に含まれる無機粒子や導電性粉末がその要求される粒子径や表面特性などを維持しつつ、かつ十分に分散されていることが必要となる。

これらのペーストの分散を行う方法として、アトライタ、ペイントシェーカ、サンドミル、ボールミル、ビーズミルなどの媒体型分散装置が提案されている。

しかしながら、媒体としてボールやビーズ等を充填したボールミルやビーズミルは媒体との衝突あるいは衝撃力を付与して無機粒子などを含む被分散処理ペーストを分散させるもので、高分散性が得られる半面、媒体の衝突や衝撃による粉砕力が大きすぎて被分散粒子の粒子径の低下や比表面積の増大などの表面特性および化学的変化を招き、所定の特性を有するペーストを得ることが困難であった。

このような問題を解決する手段としてコロ式分散装置が提案されている（特許文献１）。

コロ式分散装置は、円筒容器内面とローラーおよびローターに配設された溝部内壁とローラーとの摺り合わせにより無機粒子などを含む被分散処理物を分散させるもので、上述した媒体型分散装置と比較すると分散処理による被分散処理物中の粒子の状態の変化が少なく表面処理済粒子や軟質粒子を分散する際、その表面処理状態や粒子形状を変化させたくない場合に好ましく用いることができる。
特開平１１−１９７４７９号公報（請求項１）

しかしながら、このコロ式分散装置においては、ローターに配設された各溝がローターの長手方向に直線状に配置されており、ローラーもローター溝部に沿って直線状に配列されることから、これを用いてペーストを分散処理する際、供給されたペーストがこの溝部を流れやすい状況になっておりペーストの一部が十分な分散処理をされないまま通過されて吐出されてしまう、いわゆるショートパスの問題があった。

本発明はこのような背景に鑑みてなされたもので、表面処理粒子や軟質粒子を分散する際、分散処理物中の粒子の粒子径や表面状態を変化させることなく、かつ分散機に供給されたペーストのショートパスを低減し、高分散処理が可能なペーストの分散装置およびペーストの製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、該ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配してなるコロ式分散装置であって、前記ローターが、前記円筒容器の長手方向に複数個配列しており、前記複数個のローターの間に少なくとも１枚の隔壁円盤が前記ローターと同軸上に配されていることを特徴とするコロ式分散装置である。

また本発明は、上記コロ式分散装置を用いるペーストの製造方法である。

ペーストのショートパスを低減できることから同一の円筒容器長さの従来のコロ式分散装置と比較して、分散能力に優れたペースト製造装置を提供することができる。

本発明のコロ式分散装置は、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、該ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配してなるコロ式分散装置であって、前記ローターが、前記円筒容器の長手方向に複数個配列しており、前記複数個のローターの間に少なくとも１枚の隔壁円盤が前記ローターと同軸上に配されていることことを特徴とするコロ式分散装置である。

従来のコロ式分散機において、ペーストの分散性を向上させるためには、単純に円筒容器を長くして、分散ゾーンでのペースト滞留時間を長くする方法があった、しかしながらこの方法では上述ノートパスの問題を避けることができないため、安定して優れた分散能力を得ること困難であった。

そこで、本発明のコロ式分散機においては、前記ローターを、前記円筒容器の長手方向に複数個配列し、前記複数個のローターの間に少なくとも１枚の隔壁円盤を配することにより、前記隔壁円盤で分割された複数の分散領域が形成され、各分散領域でそれぞれ独立した圧縮、剪断作用を受け、その結果、ペースト滞留時間を略同一とした場合、ローターを隔壁円盤により複数に分割することにより、各分散領域でそれぞれ独立した圧縮、剪断作用を受け、ペーストのショートパスを低減できることから同一の円筒容器長さの従来のコロ式分散装置と比較して分散能力に優れたコロ式分散機とすることができる。

本発明のペースト分散装置の一例を図１に示す。（ａ）はコロ式分散機内部を装置正面から見た概略図であり、（ｂ）はコロ式分散機の側面からみた概略図である。である。円筒容器１中に円筒容器１と同軸８上に回転可能なローター２とローター３を具備し、該ローターの各々の外周部に配した溝部内に自公転可能なローラー５を配し、ローター２とローター３の間に隔壁円盤４を具備している。隔壁円盤４により、円筒容器１は２つ分散領域６および７を有する分散装置である。矢印はペーストの流れ方向を示す。
このような隔壁円盤４により分散領域が２つに分離した構造となることによって、ペーストは２つの分散領域６および７を順次通過することになり、その各々で分散作用を受ける。

このためペーストが図４に示すローラーとローターの溝内空間１４を十分な分散処理をされないままショートパスする確率を低減でき、ペースト全体を均一に分散することができる。
ここで、隔壁円盤４の直径Ｄ（ｍｍ）は、ローラーの直径をＤｃ（ｍｍ）、前記円筒容器の内面の直径をＤａ（ｍｍ）とするとき、下式（１）を満たすことが好ましい。
Ｄａ＞Ｄ≧Ｄａ−２Ｄｃ （１）
隔壁円盤４の直径Ｄが、Ｄａ−２Ｄｃより小さいと、ローター２およびローター３の外周部に直線的に配設された溝部内の空間１４をショートパスするペースト流が生じる。このペースト部分は円筒容器１とローター２，３により形成される空間１５において、ローターの回転に伴うローラー５の自公転により作用する剪断力を十分に受けないため分散が十分でなく粗大粒子を含み、これが製品ペーストに混入することで品質不良を生じる。
さらには、隔壁円盤４の直径Ｄは、ローター２および３の外径Ｄｂより大きいことが好ましい。

このことにより、隔壁円盤によりローターの外周部に直線的に配設された溝部を完全に覆うことができローラー溝部内１４を通過するペーストのショートパスをなくすことができる。

また好ましい円筒容器内壁と隔壁円盤の隙間（Ｄａ−Ｄ）／２は、０．００５Ｄａ（ｍｍ）以上、０．０５Ｄａ（ｍｍ）未満であることが好ましい。

この隙間が小さいほど、隔壁円盤で仕切られた各々の分散領域の隔離性が良くなり、ペーストのショートパスはより低減できるが、この隙間を通過する際の圧力損失が大きくなるため流量低下により生産性が低下するため、円筒容器内壁と隔壁円盤の隙間（Ｄａ−Ｄ）／２は０．００５Ｄａ以上であることが好ましい。

また、この隙間が０．０５Ｄａ以上であると隔壁円盤で仕切られた分散領域の隔離性が十分でなく、分散能力の向上が少ないため０．０５Ｄａ未満であることが好ましい。

隔壁円盤の厚さは、分散機内部でのペースト流動に耐える機械的強度を有すれば特に制限はないが、
好ましい厚さとしては、０．０１Ｄａ〜０．１Ｄａである。

０．０１Ｄａより薄いと機械的強度が得ることが困難であり、０．１Ｄａ以上となると円筒容器内壁と隔壁円盤の隙間部における圧力損失が大きくなり、流量低下により生産性が低下するため好ましくない。

隔壁円盤は１枚以上設置して、分散領域を複数に区切ることが必要である。ここでは隔壁円盤を１枚具備する例を示したが、さらには隔壁円盤を複数枚以上設置して、分散領域を多数設けても良い。

これらの分散装置は、円筒容器内壁およびローター、ローラーの部材は、一般的な材料を用いて構成することができるが、超硬合金材料、セラミック材料などで構成されると耐摩耗性の観点から好ましい。

本発明で用いられる超硬合金材料としては、ＷＣ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴａＣ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ−Ｃｏ系合金などが挙げられる。

本発明で好適に用いられるセラミック材の具体例としては、ジルコニア、アルミナ、炭化珪素、窒化アルミ、サイアロンおよびジルコニア強化アルミナなどが挙げられる。特に、耐摩耗性、熱伝導率および熱膨張性の観点から、ジルコニア、ジルコニア強化アルミナが好ましく用いられる。

また、分散装置の少なくとも円筒容器の内壁および／またはローターは、冷温媒を導入できる構造とし、冷温媒を導入することによりペースト温度を制御しながらペーストを分散することが好ましい。

ペースト組成物が反応性ペーストである場合は冷媒を導入すると、ペースト温度が一定温度より高くなり反応が進行しペースト品質が低下するのを防ぐことができる。あるいは、ペーストが高粘度で分散が困難な場合は、温媒を導入することによりペースト粘度を低下させ、分散を容易にすることができる。

円筒容器中に装入されるローラーとしては、直径が５〜５０ｍｍ、長さが１０〜１００ｍｍの範囲であることが好ましく、より好ましくは、直径が６〜３０ｍｍ、長さが１５〜８０ｍｍの範囲である。ローラーがこの範囲にあることで、分散性の優れたペーストを得ることができる。良好な分散性を得るためにはローターの周速は１．０〜１０ｍ／ｓであることが好ましい。

これらの条件を満たす範囲で適正な剪断力が得られるペーストの粘度は、５〜１００Ｐａ・ｓの範囲であることが好ましい。

本分散装置においては、ペースト分散装置の供給側にペーストを連続的に供給して連続分散処理を行うことが好ましい。

連続処理の方法としては、ペースト供給口に定量ポンプを用いてペーストを供給する方法が好ましい。定量ポンプの具体例としては、単段渦巻ポンプ、多段渦巻ポンプ、単段タービンポンプ、ボアーホールポンプなどの遠心ポンプ、軸流ポンプ、斜流ポンプなどのプロペラポンプ、単段渦流ポンプ、多段渦流ポンプなどの粘性ポンプ、横ピストンポンプ、堅ピストンポンプ、横型ブランヂャーポンプ、堅型ブランヂャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、チューブポンプ、ウイングポンプなどの往復動ポンプ、エクスターナルギアーポンプ、インターナルギアーポンプ、偏心ネジポンプ、ベーンポンプ、ローラーポンプなどの回転ポンプなどが挙げられる。粘度の高いペーストを供給するのには、ダイヤフラムポンプ、偏心ネジポンプが好ましい。定量ポンプを用いることで、分散性の安定したペーストを得ることができる。また、これらのポンプの接液部は、アルミナ、ジルコニア、アルミナ／ジルコニア混合物、炭化珪素、サイアロンなどのセラミックス材で作製されていることが、耐摩耗性を向上できるため好ましい。

また、本発明は、上記のペースト分散装置を用いることを特徴とするペースト製造方法を提供する。

特に上述のペーストがプラズマディスプレイ部材形成用ペーストである場合に、これらに用いられるペースト成分中に含まれる無機粒子や導電性粉末がその要求される粒子径や表面特性などを維持しつつ、かつ十分に分散されていることが必要であり、そのようなペースト材料成分の分散度合いを安定化させ、ひいては該ペーストの品質特性を安定化させるのに有効である。

本発明のペーストの製造方法によって得られるペーストの用途例としては例えば、セラミック基板配線、電子部品コート、印刷インキ、プラズマディスプレイ用などを挙げることができる。

以下、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）用途のペーストを例にとって説明する。

以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。［ペーストの評価方法］
（１）粘度
使用装置：フィールド型の粘度計（ブルックフィールド製、モデルＤＶ−ＩＩＩ）。
測定条件：回転数３ｒｐｍ、測定温度２５℃。
判定基準：ペースト粘度の高低にて分散性が上がっているか否かを示す。粘度が低いことは、分散が進んだことを示す。
（２）分散性
使用装置：グラインドゲージ（エリクセン製、０〜５０μｍ）。
測定方法：つぶの分布密度を観察し、密集したつぶが現れた箇所の目盛りを読みとった。ただし、密集したつぶの境界線が目盛りと目盛りの中間に現れたとき、または２本の溝の数値が異なるときは、数値の大きい方の目盛りを読みとり、３回の測定値の中央値をペーストの分散度とした。
判定基準：数値が大きいことは、分散性が悪いことを示す。

［ペースト組成］
Ｂａ，Ｅｕ）ＭｇＡｌ_１０Ｏ_１７の平均粒径２μｍの蛍光体粉末３３．５％、エチルセルロース６．５％、および有機溶剤（テルピネオール）６０％を青色蛍光体ペーストの構成成分とした。 この組成のペースト２５０ｋｇ分の計量を行い、プラネタリーミキサー（井上製作所製）にて６０ｒｐｍで６０分間攪拌し、粗分散ペーストを作製した。この粗分散ペーストを３等分し、タンクに移し替えた。

実施例１
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、図１に示すような、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能な２個のローターと、ローターの外周部に設けた１６本の溝部内に自公転可能なローラーを配し、該２個のローターの間に隔壁円盤が配置されているコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を２５０ｒｐｍ、供給速度を２０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。

実施例２
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、図２に示すような、円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能な２個のローターと、ローターの外周部に設けた１６本の溝部内に自公転可能なローラーを配し、該２個のローターの間に隔壁円盤が１枚配置されているコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を２５０ｒｐｍ、供給速度を２０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。

比較例１
粗分散ペーストを定量ポンプを介して、図３に示す円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配したコロ式分散装置に供給し、ローターの回転数を２５０ｒｐｍ、供給速度を２０ｋｇ／ｈｒになるように定量ポンプを設定し、分散処理を行い分散したペーストを得た。尚、冷温媒導入路には１５℃の冷却水を循環させた。

表１に実施例１〜２およ比較例１で用いたコロ式分散装置の構成、運転条件および得られたペーストの特性を示す。
実施例１〜２で得られたペーストは、粘度も低く、分散性も良好であった。

一方、比較例１で得られたペーストは、実施例１〜２で得られたペーストよりも粘度は高く、粗大粒子がペースト中に存在し分散性が悪い結果となった。

本発明のコロ式分散機の一実施形態を示す模式図である。 本発明のコロ式分散機の別の実施形態を示す模式図である。 従来のコロ式分散機を示す模式図である。 本発明のコロ式分散機における円筒容器、ローターおよびローラー部分の拡大図である。

符号の説明

１ 円筒容器
２、３、１２ ローター
４ 隔壁円盤
５、１３ ローラー
６、７ 分散領域
８ 回転軸
９ ペースト導入口
１０ ペースト排出口
１１ 円筒容器内壁
１４ ローター溝部内の空間
１５ 円筒容器とローターにより形成される空間

Claims (4)

1. 円筒容器中に、該円筒容器と同軸上に回転可能なローターと、該ローターの外周部に配した溝部内に自公転可能なローラーを配してなるコロ式分散装置であって、前記ローターが、前記円筒容器の長手方向に複数個配列しており、前記複数個のローターの間に少なくとも１枚の隔壁円盤が前記ローターと同軸上に配されていることことを特徴とするコロ式分散装置。
2. 前記隔壁円盤の直径をＤ（ｍｍ）、前記ローラーの直径をＤｃ（ｍｍ）、前記円筒容器の内面の直径をＤａ（ｍｍ）とするとき、下式（１）を満たす請求項１に記載のコロ式分散装置。
   Ｄａ＞Ｄ≧Ｄａ−２Ｄｃ （１）
3. 前記隔壁円盤の直径Ｄ（ｍｍ）が前記ローターの外径Ｄｂ（ｍｍ）よりも大きい請求項１または２に記載のコロ式分散装置。
4. 前記請求項１〜３のいずれかに記載のコロ式分散装置を用いることを特徴とするペーストの製造方法。

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