CN109600995A - 分散机与浆料中颗粒的分散方法以及乳液制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分散机，其在圆筒容器内配置有构成叶轮形态的转子8，将在溶剂中混入有颗粒的浆料导入填充有珠粒的圆筒容器内，通过旋转驱动转子8，将浆料中的颗粒分散、粉碎。为了提高分散率，减少一次颗粒的破坏，对于上述转子，使直径D与该转子8的轴向长度L之比L/D为0.3‑1.6。

Description

分散机与浆料中颗粒的分散方法以及乳液制造方法

技术领域

本发明涉及一种对在液体中分散有固体或液体的颗粒的悬浮液(以下称为浆料)中的凝聚的颗粒进行粉碎并使之分散的分散机，与使用该分散机的浆料中颗粒的分散方法，以及乳液制造方法。

本发明中所称的分散，是指将凝聚数个至数十个由单一的结晶颗粒或非晶质颗粒构成的一次颗粒而形成的二次颗粒在溶液中分散进行分离，此外本发明中所称的粉碎，是指将单一颗粒分解为复数个颗粒。

背景技术

现有的分散机，具有：被区分为进行担当分散、粉碎的搅拌的部分，及将分散、粉碎用的珠粒分离的分离器部分的构造；和在分离器构造中同时进行分散、粉碎与珠粒分离的构造。作为前者的装置区分的分散机，例如公开了下述专利文献1所示的湿式球磨机。在该装置中，包含由填充有珠粒的圆筒容器，与容器同轴地被配置于该圆筒容器内且被固定于以电动机作为驱动源而被旋转驱动的轴上的搅拌翼，和分离器，搅拌翼具有分散、粉碎功能，此外分离器由固定于轴的上下之圆板状的圆盘，和在圆周方向以一定间隔连结上下的圆盘间的搅拌翼所构成，而构成叶轮的形态。借由将浆料导入填充有粉碎和分散用的珠粒的该容器内，且旋转驱动搅拌翼和分离器，将浆料中的颗粒分散、粉碎，而将颗粒微细化。此时，借由离心力的作用使分离珠粒后的浆料从分离器的外周端朝内周端移动，且通过轴的中空的轴心而排出，借此制造经分散、粉碎处理后的珠粒混入少的浆料。

此外，专利文献2是一种相当于后者的装置区分的分散机的适合于现有技术中的分散、粉碎的粉碎机。在该装置中，公开了一种圆筒容器和分离器皆为大径，轴向长度L比直径D小且比率(L/D)小的粉碎机。此外，专利文献3虽为前者的装置区分的分散机，但在构造上是接近于后者的装置区分的分散机，且是在上下的圆盘之间放入间隔板的圆盘的发明，其是一种在下方的室内借由搅拌进行分散、粉碎，且在最上层的室内进行珠粒分离和分散、粉碎的装置。

此外，分散机还具有一种借由使封闭的圆筒容器的圆柱状构件高速旋转，使用在圆筒容器与圆柱状构件间的剪切流产生的间隙所产生的剪切力，进行浆料中的凝聚颗粒的分散的装置。例如，在下述专利文献4公开的发明中，在装置下部具有搅拌器，其可使一次颗粒凝聚而成的二次颗粒分散。为了有效率地实施分散，使直径0.05-0.5mm左右的硬质颗粒(珠粒)混入浆料中。然后，以上部的分离装置对完成分散的浆料进行珠粒分离。

在下述专利文献5公开有同样的分散机，在该文献5中还记载着：也可于圆筒容器内周面与圆柱状构件的外周面中的一者或两者，全面或局部地形成凹凸。

此外，油乳液系被应用于化妆品的乳液、食品等，在水中悬浮有油的微粒液滴，且油液滴的直径通常为0.5-10μm。为了以工业方式制造数μm的乳液，虽以真空式搅拌容器等进行处理，但该处理是分批式处理，需要在前步骤进行预备混合处理，此外，还需要从处理后的乳液中除去气泡，并且还需要设置用于保存的储存槽或液输送用装置。其结果，存在工艺变得复杂，且会增加处理费用和设备费用的问题。因此，期待有一种能以简易的装置进行连续处理的装置。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-253928号公报

专利文献2：日本特开2003-144950号公报

专利文献3：日本特开2002-143707号公报

专利文献4：日本专利第3703148号公报

专利文献5：日本特开2008-238005号公报

发明内容

发明要解决的问题

在专利文献1记载的分散机中，因为具有搅拌翼和分离器两者，因而装置复杂且制造成本高。并且，分离器的叶片的位置在构造上靠近旋转轴且较短，因此存在分离性能劣化的问题。为因应此问题，虽有提高分离器的叶片的设置密度，但其结果，存在浆料通过截面积变小，进而造成浆料处理量降低并且浆料输液动力增加的问题。

此外，在分离器位置进行分散、粉碎与珠粒分离两种处理的类型的后者的装置区分中，如在专利文献3的例子中可见，在分离器的直径D与轴向长度L的比、即L/D大的构成中，容器的浆料中的珠粒浓度的误差在旋转轴的方向上变大。其结果，存在成为分散不足的颗粒与颗粒被过量地破坏的颗粒混合的状态，进而变得无法获得粒径一致且均匀分散的浆料的问题。特别是在高粘性的浆料中，该现象特别显著。

在使用从这种浆料中获得的颗粒的最终产品中，存在如下的问题。例如，在借由氧化物的烧结而制造的电介体中，存在烧结体中的结晶粒径的误差变大，起因于巨大化而使颗粒的局部的介电率异常降低的问题。此外，在墨等色材中，存在无法确保颜色的均匀性的问题。

借此，如专利文献2所记载，借由将前述的L/D设小，在分离器所有区域进行均匀的处理是有效的。然而，在该装置中也存在处理上的问题。若欲增加处理量而增大分离器直径，则靠近分离器外周的部分的离心力与靠近中心的部分的离心力之差变得过大，珠粒仅存在于外周部分的结果，存在于分离器外周部，间隔板卷入珠粒，致使珠粒混入率恶化的问题。

因此，如专利文献2记载的装置，发明了一种着眼于搅拌分离器外周部的作业且叶片的分离器直径方向的长度短的装置。然而，其结果存在分散效果变小，且珠粒分离不充分的问题。因此，其是一种分散不充分且珠粒引起的产品的污染多的装置。此外，存在分离器的叶片长度过短，珠粒分离效率差，产品浆料中混入有杂质的问题。

为因应该问题，完成了一种在将容器和分离器设定为竖长的情况下，如专利文献3所记载，在上下的圆盘之间放入间隔板的圆盘的发明。然而，在该装置中，浆料依序通过由间隔板区隔的室内而被处理，虽具有滞留时间长的优点，但存在装置大型化的问题和引起过量粉碎的问题。特别是在高粘性的浆料中，浆料的流动复杂且无法进行充分的处理。

在现有类型的浆料中的颗粒的分散机中，还存在如下问题。在专利文献4记载的效率好的分散机中，由于将珠粒使用于搅拌用，因此颗粒分散良好，但却存在进行分散的同时，连同一次颗粒也被破碎的问题。在同时进行破碎与分散的处理中，虽无问题，但在极力想抑制一次颗粒的破碎的原料的处理的情况下，存在对一次颗粒的伤害大的问题。此外，还存在粉碎用的珠粒的碎片混入产品浆料中的问题。

另一方面，专利文献5记载的装置是不使用珠粒的分散装置。为了对浆料施加剪切力，仅考虑只要扰乱转子与圆筒容器之间的浆料的流动即可。因此，作为分散功能并不充分。为了进行改善，虽曾考虑过优选在圆筒容器或转子的表面设置凹坑状的凹凸，但就这部分并未完成适当的设计，所以考虑仅为设置凹凸即可，并非可形成充分的剪切力者。因此，虽是分散处理中对一次颗粒的伤害小的构成，但存在分散功能小的问题。

此外，在这种装置中，还存在浆料会借由起因于圆筒容器与转子之间的剪切力的摩擦而被加热的问题。在专利文献5的装置中，如上所述，由于不是可产生充分的剪切力的装置设计，因此摩擦热少，且与浆料冷却对应的技术手段不充分。在该装置中，由于仅考虑到散热，因此散热并不充分，从而无法提升转子的圆周速度进行运转。

本发明的第一目的在于提供一种分散机，其谋求L/D的优化，并且借由将分离器叶片的设置条件合理化，可在不降低生产性下使浆料中的二次颗粒均匀分散，进而可提高产品特性，并且提供一种使用该分散机的浆料中微粒的处理方法。

第二目的在于提供一种即使高粘性的流体也可在不破坏一次颗粒下使二次颗粒均匀分散的分散机，和浆料中的颗粒分散的方法，以及乳液制造方法。

解决问题的技术手段

本发明的构成为：在圆筒容器的内部配置有被固定在与该圆筒容器同轴设置的旋转轴的转子，且使形成于上述圆筒容器与转子之间的间隙产生剪切力，以处理浆料。

就优选的方面而言，分散机在上述圆筒容器内配置有与该圆筒容器配置在同轴心上而旋转的具备浆料排出用中空部的中空轴7、与该中空轴7同轴的轴6和固定于该轴6的转子8，该转子包含多个呈放射状或偏心地以适当间隔配置于圆周方向的间隔板9且在圆筒容器内进行旋转，并且形成经由间隔板9之间将从设置于该圆筒容器的浆料供给口13供给的浆料，从中空轴7的中空部朝装置外排出的浆料路径，且间隔板9的外周端连接的圆的直径D与转子8之轴向长度L的比L/D为0.3-3.2。

就另一优选的方面而言，分散机在由圆筒体22、上盖23和下盖24所构成的圆筒容器内设置有转子25，该转子25与该圆筒容器成为同轴且将外周面形成为凹凸，形成于圆筒体22的内面与转子25的外周面之间的剪切流产生间隙28形成浆料通路，且由设置于该圆筒容器的一端侧的原料浆料入口27和设置于该圆筒容器的另一端侧的产品浆料出口29，以及旋转驱动该圆筒容器与转子25中的任一者的驱动装置所构成的分散机中，利用液体冷却圆筒体22，并在圆筒体22的内周面和转子25的外周面形成凹凸，且将该凹凸的凹部的深度设为比1mm或剪切流产生间隙28的0.5倍中的任一较小者更深，且将剪切流产生间隙28设为0.6-4mm。

发明效果

本发明中，借由适宜设计分散机的构成，可于浆料中的一次颗粒破坏少的状态下，获得二次颗粒被分解且一次颗粒均匀地分散的产品浆料，并且可降低粉碎用的珠粒混入经处理后的浆料的比率。此外，还可进行在现有的分散机中无法处理的高粘性浆料中的微细颗粒的分散。特别是在包含0.5μm以下的颗粒的500mPa·s以上的高粘度浆料中，本发明的分散机相当有效。并且，在本发明中，借由使用优选方面的分散机，可稳定地实现分散率高且一次颗粒破坏少的处理。

借由使用另一优选方面的分散机，不仅可有效率地分散悬浮有1μm以下的粒径的浆料，而且在大幅地超过现有装置中的粘度限度即200-500mPa·s的30000mPa·s以上的浆料中，也可分散颗粒。并且，除了分散处理外，还可活用于液体的混合处理等，而且也可进行现有装置中所无法处理的高粘性流体彼此的混合处理，和油与水等的乳化处理。

因为可进行这种处理，所以能制造在现有技术中无法以单一处理进行制造的高粘性的颗粒分散糊剂。此外，就高粘性流体而言，只能作分批处理，所以能获得可采用无需前处理装置或混合物的一次储备装置的大型机器设备，或者可简化将分批式乳化处理连续化的大型机器设备的效果。

此外，在另一优选方面的分散机中，由于可在不使用珠粒下进行分散处理，所以可活用于当受到颗粒伤害时会降低最终产品的性能的颗粒的浆料处理。特别是，在不会对有机物或低强度的氧化物等的颗粒带来伤害下可进行分散处理。此外，不会有珠粒碎片混入产品浆料，可防止因珠粒成份所引起的产品污染。

附图说明

图1为本发明的分散机的剖视图。

图2为图1中的A-A线的剖视图。

图3为图2所示的转子的主要部分的尺寸图。

图4为相对于L/D绘制表示以本发明的装置进行处理时的分散性能的平均粒径(D50)的曲线图。

图5为相对于L/D绘制使表示以本发明的装置进行处理时的颗粒破碎程度的D50分散为0.3μm时的比表面积的曲线图。

图6为其他方面的分散机的主要部分的概略剖视图。

图7为构成图1所示的分散机的转子的俯视图。

图8为该转子的正视图。

图9为构成图6所示的分散机的圆筒体的俯视图。

图10为该圆筒体的纵剖视图。

图11为圆筒容器与转子的主要部分的放大图。

图12为表示凹凸的另一例的一部分的放大展开图。

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的一个实施方案的分散机进行说明。在本图中，虽将装置的旋转轴记载为在垂直方向，但也可设置于水平等其他方向。

图1为以符号1表示整体的分散机的剖面，图2为表示图1中的A-A线的剖面，分散机1包含封闭形状的圆筒容器和转子8，该圆筒容器系由上盖3和下盖4将圆筒体2的上下固定而成，该转子8在该圆筒容器内与该圆筒容器同轴配置，且固定于以未图示的电动机作为驱动源而被旋转驱动的轴6，轴6的上侧部为横截面圆形，下侧部为横截面大致正方形，且转子8不可旋转地被嵌合于轴6的下侧部。再者，该圆筒容器未必需要是分割成圆筒体2、上盖3和下盖4所构成，例如也可将圆筒体2与下盖4作成一体。

转子8包含：一对圆板，其由固定于轴6的上部圆板10，和与上部圆板10相隔一定间隔而被固定于轴6的下部圆板11所构成；和轴向的间隔板9，其被等间隔地配置于圆周方向，且上下端分别连结于上部圆板10和下部圆板11，并且在分级时，转子8在间隔板9的外周端以圆周速度3-30m/秒左右进行旋转。

中空轴7将比转子8的上部圆板10靠上方的轴心部设为中空，形成具有中空部的中空轴7，且中空轴7的下端，借由直径方向的贯通孔12而朝间隔板内的转子8内部开口。图1中，作为浆料的供给口，记载有设置于圆筒容器下侧的下盖4的第一浆料供给口即下部浆料供给口13，和设置于圆筒容器上侧的上盖3的第二浆料供给口即上部浆料供给口14的2个供给口，但也有设置任一者的情况。在进行处理中，浆料从下部供给口13或上部浆料供给口14中的任一者或两者供给，且经由圆筒体2的内周面附近，朝转子8的中心方向流动，随后通过中空轴7的中空部排出至装置外。

如图1的箭头所示，制冷剂即冷却水进出于圆筒容器内，且从圆周侧面将冷却水路5冷却，但也可对上盖3和下盖4供给冷却水，且不仅是从圆周侧面，且还从上下对圆筒体2进行冷却。

在此，本发明中，在仅从一个方向供给浆料的情况下，将转子8的间隔板9的外周端的直径(D)与旋转轴方向的长度(L)的关系设定为0.3≤L/D≤1.6。在此条件下，可进行浆料中颗粒的适当分散和粉碎，且处理后的浆料中的珠粒污染变少。特别是在高粘性浆料中，以具备本发明的设计要件的装置进行处理的效果大。

在L/D为0.3以下的情况下，珠粒混入率增加，在将浆料作为产品原料时，会成为有问题的级别。这是因为转子过于扁平，层积于圆筒体2的周边的珠粒因离心力而被搅乱，导致珠粒与浆料一起流入转子8内部的缘故。

另一方面，在L/D≥1.6的情况下，由于该圆筒容器、转子8皆为竖长型，因此在该圆筒容器中的浆料中的珠粒浓度上存在误差，特别是在旋转轴方向(图中的纵向)上变大。其结果，在珠粒密集的部分中，产生局部的剪切力上升，造成珠粒的剪切应力变大，此外在珠粒稀疏的部分中，剪切力不足。并且，浆料的滞留时间的误差也增大，滞留时间短的颗粒变得分散不足，另一方面，在滞留时间长的颗粒中，所谓一次颗粒破坏会增加。其结果，会成为分散不足的颗粒与颗粒被过量破坏的颗粒混合存在的状态，从而产生无法获得粒径一致且均匀分散的颗粒的浆料的问题。

另一方面，在有效地实施本发明的方面，也希望能从上下的浆料供给口，即相当于第一和第二浆料供给口的下部浆料供给口13和上部浆料供给口14供给浆料。从上下供给浆料，具有可增加装置的高度，且将装置大型化的优点。在浆料供给口存在于上下双方的情况下，由于浆料在上下方向流动的中立点为圆筒容器中央，因此与来自单一方向的浆料供给比较，具有可形成约2倍的高度的优点。再者，为了对浆料流进行整流，或者为了容易制作，有时在上部圆板10与下部圆板11之间设置中间圆板。此外，也有该中间圆板具有开口部的情况。

在从上下双方供给浆料的装置中，可将L/D设定为权利要求2记载的上限，即最大3.2。此外，由于浆料流上下对称，珠粒分离与浆料供给口为一个的情况相同或变得良好，因此可将L/D设定为最小值的0.3。

若间隔板9在直径方向过短，则珠粒分离性能劣化。这是因为珠粒朝圆筒器的内侧输送的功能因为间隔板9而降低。此外，若间隔板9过长，则会导致在中空轴7的浆流弯曲，若欲增加流量时，则存在压力变得过大的问题。因此，间隔板9的内周端所位处的圆周的直径，可为间隔板9的外周端所位处的圆周的直径的50-85％，理想为50-70％。

如图3所示，构成转子8的间隔板9与通过轴心的半径所夹的角α，可为5-30度。这是因为借由适当地设定角α，使得浆料透过旋转而朝转子8的内侧适当地流动，只要为适当的角度，则浆料朝转子8内部的流动在转子8的高度方向被均匀化。其结果，可防止因朝转子8内部的浆料流过多地集中在下部而引起的在圆筒体2上方的浆料流的减少，或者也可防止与此相反的现象。

间隔板9的间隔为本发明的重要的要件。若将在间隔板的内周端的间隔板间隔间距设为G₁，且在外周端的间隔板间隔间距设为G₂，则G₁可为1-7mm，G₂可为1.5-10mm。此外，若G₂在珠粒粒径的20倍-100倍的范围内则更好。此外，间隔板外周端与容器内周面的间隔t，可为3-30mm。前述的间隔板9的总数n越多，越可提高珠粒的分离性能，且变得可因应于500mPa·s以上的高粘度。在该情况下，G₁可为1-5mm，G₂可为1.5-7mm。

间隔板9之间的间隔间距比率，针对珠粒外漏也是重要的设计要件。作为表示间隔间距比率的指标，使用以下的值进行说明。若将内周端位处的圆周上的直径设为D₁，将外周端位处的圆周上的直径设为D₂，将在直径为D₁的内周上的间隔板内周端的间距设为G₁，将在直径为D₂的圆周上的间隔板外周端的间距设为G₂，且将间隔板9的总数设为n，则内周端的间隔板间隔间距的总和与内周端之圆周长的比率成为nG₁/πD₁，在间隔板外周端的比率成为nG₂/πD₂。

为了有效率地实施本发明，在前述的内周端与外周端的间隔板间隔间距的对圆周长的比率适宜的条件的情况下，由于间隔板间距间隔的锥形率也重要，所以若将外周端与内周端的间隔板间距间隔的比率，也设定于适宜的范围1.2≤G₂/G₁≤3，则更好。在间隔板9的间隔间距在内周侧变得过窄的情况下，珠粒仅存在于圆筒体2与间隔板9之间，破碎的程度变得过大，此外，若比率过小，则间隔间距内的浆料流速变为恒定，珠粒更深地进入内部的结果，珠粒分离率降低。在此，假定0.15≤nG₁/πD₁≤0.6，且0.2≤nG₂/πD₂≤0.8。也就是说，借由将在内周端的间隔板间隔间距的比率设为15-60％，且将在外周端的间隔板间隔间距的比率设为20-80％，可对在圆筒体2与转子8的间隔板9之间的珠粒进行的颗粒的分散、粉碎与浆料的朝转子8内部的流入量两者取得适宜的平衡。其结果，可进行适宜的分散、粉碎处理而可无珠粒外漏。

在该圆筒容器的下盖4中央设置有下部浆料供给口13或上部浆料供给口14，溶剂中混入有颗粒的原料浆料，借由泵压而从下部浆料供给口13或上部浆料供给口14供给到该圆筒容器内，但优选为可在供给于该圆筒容器之前，使用例如搅拌机、均化器等预先将浆料混合。此外，也可从下部浆料供给口13或上部浆料供给口14的两者供给原料浆料。

从下部浆料供给口13或上部浆料供给口14供给到该圆筒容器内的原料浆料，借由转子8的旋转而与填充于该圆筒容器内的珠粒进行搅拌混合，使凝聚的颗粒解开而分散，且借由离心力的作用，分离颗粒后的浆料从作为分离部的间隔板9外周端且经由间隔板9之间的浆料路径而朝内周侧移动，然后从形成于中空轴7的开口12，通过中空轴7的中空部7朝上方脱出而排出，作为产品浆料而被回收，或者再次被传送至供给口13而与该圆筒容器内的珠粒进行搅拌混合。

再者，珠粒朝向该圆筒容器内的供给，可从上方供给到已拆下上盖3的状态的该圆筒容器内，或者虽未图示但也可于上盖3设置浆料供给口且通过该供给口而进行。

本装置的运转，优选为以如下条件进行。间隔板9外周端的圆周速度也是重要的处理条件。适宜的运转条件为：间隔板9的外周端的圆周速度为3-30m/秒，离心力为8,000m/s²。若离心力小，虽然珠粒分离性能降低，但对一次颗粒的伤害变小。相反，若离心力大，虽然能提高珠粒分离性能，但对一次颗粒的伤害变大。特别是在500mPa·s以上的高粘性浆料的情况下，间隔板9外周端的圆周速度以5-25m/秒为佳，离心力以8,000m/s²以下为佳。若离心力过弱，则会引起珠粒外漏，因此优选可为800-8,000m/s²。再者，其中离心力为根据间隔板9的外周端圆周速度v，间隔板9的外周端的直径D，以G＝2v²/D(m/s²)计算所得的值。

在间隔板9外周与圆筒体2形成的空间内的作用于浆料的剪切(剪切力)，也是重要的处理条件。本发明中，根据间隔板9外周端的圆周速度v(m/秒)，和间隔板9外周端与圆筒体2的间隔t(m)，计算圆筒体2与间隔板9外周端形成的空隙中的剪切率(s)，在利用此而以S＝v/t进行计算的情况下，S以1000-8000(1/s)的条件进行运转。若剪切率s低，则有分散降低的问题，若剪切率高，则对一次颗粒的伤害变大。

本装置中使用的珠粒，通常为氧化物颗粒、金属颗粒等，具体而言，可使用二氧化锆、二氧化钛、玻璃、氧化铝、锆石、不锈钢等，其比重只要比原料浆料大即可，若为浆料比重的2倍以上则更好。如此的珠粒为使用直径0.01-1mmφ左右的粒径者，且其形状优选可为球状。作为浆料溶剂，可使用水、乙醇类有机物、甲苯、丙酮、乙二醇类、高粘性的糊剂等，为了提高处理效率，有时可使用分散剂。浆料粘度最大可对应至3,000mPa·s。本实施方案中作为对象的浆料的颗粒，为氧化钛粉或钛酸钡等氧化物，银或镍等金属微粒，微细碳纤维等。以下，例示本实施方案的第一实施例。

第一实施例

图1记载的分散机的主要尺寸，在浆料供给口为1个的装置中，D为100mm，L为15mm-226mm，L/D为0.15-2.26。在具有2个浆料供给口的装置中，D为100mm，L为35mm-320mm。间隔板9的构成中，其间隔G₁为2-4mm，G₂为3-6mm，外周直径D2与D相同，D1相对于D2为记载于表1的比率，此外角度α为5-30度。此外，在浆料供给口为2个的装置中，D为100mm，L为30mm-280mm，其他尺寸等与上述装置相同。作为比较例，显示在现有类型的珠磨机中的实验结果，该现有类型的珠磨机，具有离心式珠粒分离装置及8根搅拌针，且L为100mm，D为40mm。原料浆料为钛酸钡，且为一次颗粒300nm，二次颗粒粒径100μm者，以浆料浓度10％进行了处理。浆料粘度为30mPa·s。粉碎、分散用的珠粒为50μm的二氧化锆。

启动本装置之后，间隔规定的处理时间从研磨机的排出口采取试样。粒径测定使用堀场制作所株式会社制造的激光衍射·散射式粒度测定器LA-950。并且，使用micrometrics社制造的FlowSorbII2300，以BET一点法测量用以进行一次颗粒破坏判定的比表面积测定。

为了评价处理结果所采用的值，在比较例和实施例1-4和6-10中，滞留时间为1分40秒，此外在实施例5中为进行3分钟的处理后的处理成绩。评价指标为使用二次颗粒的平均粒径(D50：50％的二次颗粒为此尺寸以下的粒径)和使二次颗粒平均分散至0.3μm时的比表面积。在前者的值中，评价分散性能。该值越小则分散性能越好。在后者的值中，评价一次颗粒的破坏程度。若引起颗粒破坏，即使同为平均二次粒径，比表面积仍增大，在不想破坏一次颗粒的情况下，该值越小则越好。

以下的表1显示实施例和比较例。首先，比较例1为以由现有类型的搅拌滚筒和珠粒分离器所构成的珠磨机的测试机进行处理的例子。该装置的圆筒容器使用与本装置相同者，但旋转体使用在下部具有搅拌杆，且于上部具有分离器者。其结果，虽然分散性能良好，但一次颗粒破坏不断进行，对要降低颗粒破坏的处理并不合适。

表1的实施例皆满足本发明的装置要件，L/D处在权利要求2的发明范围内，D₁/D₂、G₁/G₂也在权利要求2和3的发明范围内。实施例1至7是浆料供给口为1个的装置的例子，实施例9至11是浆料供给口为2个的装置的例子。经对实施例进行解析，在分散性能方面，二次颗粒粒径(D50)为0.4μm以下而获得了良好的分散能力。另一方面，在比较例2中，由于L/D为0.15而较小，所以二次颗粒粒径为0.46μm，其分散性能差。将转子的间隔板外周的圆周速度12m/s者的处理结果以L/D进行整理，绘制成图4。由该曲线图可知，L/D为0.3以下，分散性能急速恶化。

关于颗粒破坏降低的评价结果，在实施例1-5和7中，比表面积为7m²/g以下，成为颗粒破坏少的结果。在比较例3中，L/D为2.26而较大，所以比表面积成为8.8m²/g，证明颗粒破坏会不断进行。再者，在比较例2中，由于平均二次颗粒粒径在规定时间内没有达到3μm以下，所以无法进行比表面积的评价。在L/D为2.26的比较例3中，将比表面积为转子的间隔板外周的圆周速度12m/s者的处理结果整理成L/D，绘制成图5。证明若L/D超过1.6，则颗粒的比表面积增加，颗粒破坏容易进行。因此，分散性与一次颗粒破坏降低两者都好的条件，在L/D为0.3-1.6的范围内。此外，若D₁/D₂、G₁/G₂也在适宜的范围内，则处理成绩更好。

即使在相同实施例中，证明也会有处理条件的影响。如表1所记载，在离心力为规定范围者，与剪切率为规定范围者中，处理成绩特别好。另一方面，在离心力过强的实施例即实施例6中，比表面积相对较大，颗粒破坏略有进行。在离心力弱的实施例5中，虽然珠粒外漏微少，但仍有产生，此外在实施例7中，由于间隔板9短，且D₁/D₂为0.85，所以虽然产生微少的珠粒外漏，但在处理上都不会成为问题。

实施例8-10为从上下方向供给浆料的装置的实施例，在L/D为0.35、1.6和3.2下完成了有效率的处理。

图6为表示其他实施方案的分散机的概要的截面，方便起见将旋转轴设为纵向，但旋转轴的方向也可为水平等其他角度。图示的分散机21为将转子25放入由圆筒体22、上盖23和下盖24所形成的圆筒容器内的构造，以下将由圆筒体22、上盖23和下盖24所形成的构造物称为圆筒容器。固定于旋转轴26的转子25借由旋转轴26高速旋转。原料浆料从浆料入口27供给到分散机21的内部空间，且借由圆筒体22内周面与转子25外周面之间的剪切流产生间隙28，施加剪切力，从而实施分散处理，然后作为产品浆料从浆料出口29朝装置外排出。

圆筒体22、上盖23和下盖24在其内部分别具有冷却水路30，在此水路中流入冷却水，对分散机21内部的浆料进行冷却。再者，也可不在上盖23或下盖24设置冷却水路30。冷却水路30与圆筒容器的内部空间之间的构造体的材料为采用热导率好的材料，且以适宜的厚度施工。图6中，旋转轴26设置于浆料出口29的方向，但也可设置于浆料入口27的方向。

在本发明的装置中，借由转子25进行旋转，使剪切力作用于上述剪切流产生间隙28的浆料，借此使浆料中的凝聚颗粒(二次颗粒)分散，而使单独颗粒(一次颗粒)分散于液体中。不过，在如现有技术中由平滑的面所构成，或者由仅施以单纯的凹凸的圆筒内周面和转子外周面所构成的装置中，借由转子25的旋转所产生的剪切力小，即使为圆周速度10m/s以上且间隙1-3mm，仍无法使由浆料中的一次颗粒粒径为1μm以下的颗粒所构成的二次颗粒适宜地分散。

另一方面，在本发明的装置中，只要为具有以适宜设计条件施工的凹凸的圆筒容器与转子25的构造，即可充分增大剪切力。在本发明的装置中，浆料伴随转子25的旋转而进入圆筒容器内周面的凹部之后，借由反复进入转子外周的凹部，可大幅提升浆料的紊流密度，增加浆料的剪切力。其结果，可增加使浆料中集合的颗粒群(二次颗粒)分散的效果。

在此，对本发明的装置中的凹凸的形状和尺寸进行说明。图7为转子25的俯视图，图8为转子25的正视图，图9为圆筒体22的俯视图，图10为圆筒体22的纵剖视图。图7至图10为在圆周方向等间隔且交互地形成凹槽31和凸条32的例子。设置于圆筒体22和转子25的凹凸，可作成前述的凹槽31、凸条32或图12所示的凹坑33以外的任意形状。例如，图11所示的凹槽31或凸条32在轴向为相同宽度，且形成为相同间距，但也可使宽度不同，此外也可改变间距而随机形成，或者不形成于轴向而形成为相对于圆筒体22和转子25的轴心的倾斜角倾斜10度以下。凹槽31或凸条32例如也可形成为曲折、交错或弯曲状。此时，不需要拘泥于角度10度。图11为表示转子25与圆筒体22的咬合的图。

此外，图12中，作为凹凸的又一另外例子，表示不连续的凹部(凹坑33)。形成凹部相互独立的形态的圆形凹坑33，凹坑33以外成为凸部。凹坑33也可作成长圆、椭圆、多边形或不定形的槽或者由该等的组合所构成的槽。此外，也可将转子25的表面设为凹凸槽，且以不连续的凹部构成圆筒体22的内面，也可相反。

根据本发明者们的研究，进一步证明以下情况。形成于该圆筒容器和转子25的表面的凹凸的形状中，可知在该圆筒容器、转子25的旋转轴的方向旋转方向设置凹凸，最能对剪切力提高产生贡献。在圆筒容器和转子25形成凹槽31和凸条32。在凹槽31相对于转子的轴心的倾斜角大的情况下，由于会阻碍浆料朝图1的上方方向的流动，因此其角度为10度以内极为重要。此外，凹凸也可为由非连续且相互独立地形成的凹部所构成的凹凸。不过，任一情况下，凹凸以以下诸点为特征。

关于本发明的效果，发现了凹凸的深度对剪切力的影响大。于剪切流产生间隙28小的情况下，在凹凸的凹部深度h为1mm以下，认为不具充分的效果。此外，在该间隙大的情况下，需要具有间隙间隔的0.5倍以上的深度。另一方面，即使过度增大凹部的深度，仍不会有特别的效果增加，并且在凹部的深处存在未受到剪切力的浆料的结果，会有分散效率降低的问题。因此，优选凹部的深度可为8mm以下。

剪切流产生间隙28的宽度也是重要的设计要素。为了将剪切流产生间隙28设为0.6mm以下，对圆筒容器和转子25的制作要求高精度，这还会存在不仅制作变得困难，且因剪切而产生的热容易蓄积于狭窄的容积中的问题。另一方面，若较4mm宽，则在通常的粘度(300cP以下)的液体中，剪切力大幅降低。因此，若将剪切流产生间隙28设为0.6-4mm，则不会给圆筒容器和转子25的制作带来难度，且可提高分散性能。在此，剪切流产生间隙28的宽度是指以图11的t表示的间隔，该间隔t为设置于圆筒体22和转子25的凹凸的凸部相切的圆周之间隔。

并且，本发明者们发现了无论该凹部的宽度是宽还是窄，浆料中颗粒的分散效果皆小。最适宽度为剪切流产生间隙28的0.8-6倍。其中，假若凸部由曲面所构成的情况，该凹凸的情况是指从凸部的顶点降至凹部深度的1/10的位置的最大宽度。该凹部的宽度为剪切流产生间隙28的宽度t的0.8-6倍，也为设计要件。在凹部的宽度t窄的情况下，浆料朝凹部的出入变得不活跃，从而存在分散劣化的问题。另一方面，在凹部的宽度t过大的情况下，虽有浆料的出入，但凹凸数减少，因此分散仍会降低。并且，若凹部的面积为所有周面的30％以上且80％以下，则浆料的朝圆筒容器内面与转子5的外周的凹部的出入变得活跃，颗粒分散变得良好。此外，在槽状凹凸的情况下，若凸部分的宽度长，则变成与平滑形状相同的性能，将浆料作成紊流状态的效果降低，因此分散性能降低。因此，若将凸部分的宽度设为剪切流产生间隙28的宽度t的5倍以下，可解消这种问题。

在本发明的装置中，在圆筒体22与转子25的间隙(剪切流产生间隙28)内，会对浆料作用强大的剪切力，因该影响而发热增大。借此，为了防止因发热而引起的浆料中颗粒的劣化或液体的沸腾，需要进行强力的冷却。在本发明的装置中，需要强力地冷却该部分，只要以水等液体冷却圆筒体22与转子25对面的部分的100％以上即可。

特别是在剪切流产生间隙28的内部，浆料温度接近于沸点的处理的情况下，在上盖23部分的冷却也变得重要。由于本发明的装置内部为正压，所以即使浆料温度上升至沸点附近也不会沸腾，但于装置外的位置，由于变为大气压或负压，所以有可能沸腾。因此，这种情况下，从剪切流产生间隙28到产品浆料出口之间的冷却，变得相当重要。因此，以水等液体冷却上盖23。优选为冷却上盖23的50％以上。

圆筒体22的侧面，特别是与转子25对面的部分即剪切流产生间隙28的冷却，按以下条件进行。冷却部分的材质使用金属、陶瓷、硬质树脂，但优选热导率(λ)高者，优选热导率为15W/mK以上者。若热导率为25W/mK以上，则更好。若为金属，可为铜或铜合金(λ：300-430W/mK)、铝或铝合金(λ：约110W/mK)、铁(λ：约50W/mK)等。若为陶瓷，可为高密度氧化铝(含放入添加剂)(λ：15-30W/mK)、氮化铝(λ：100W/mK以上)、氮化硅(λ：15-30W/mK)、碳化硅(λ：约200W/mK)。其中，热导率指0℃或20℃的值。

该部分的材料的厚度也是重要的技术条件。为了满足本发明的冷却条件，材料部的传热阻力小相当重要。由于传热阻力与厚度成正比，且与热导率成反比，所以在以(厚度：T m)/(热导率：λW/mK)表示传热阻力的情况，T/λ为0.0005K/W以下，相当重要。不过，在剪切力更大的剪切流产生间隙28为2mm以下或转子25的圆周速度大等的情况下，T/λ可为0.00035K/W以下。例如，在使用λ＝17的氧化铝的情况下，在前者的条件下T<8.5mm，后者的情况下T<5.95mm，即为设计条件。装置的上盖23的冷却，也希望为相同的条件。在该构造体借由复数层构成的情况，将ΣTn/λn设为0.0005K/W或0.00035K/W以下。其中，λn是指从内侧算起第n层的材料层的热导率，Tn是指从内侧算起第n层的材料层的厚度。

转子25的轴向长度L与直径D的比，对装置设计而言也是重要的指标。在L/D大的情况下，热产生区域即剪切流产生间隙28的纵向长度变长，相对于圆筒容器的侧面，上面的面积比率降低。其结果，上盖23的冷却效果变小。

单位面积的冷却能力，剪切流产生间隙28的相对较大。这是因为在剪切流产生间隙28的间隔的紊流密度高，所以液体侧的热传导良好。另一方面，在上盖23的部分中，由于浆料流速慢，所以液体侧的热传导低。在本发明的装置中，单位面积的冷却能力，若将剪切流产生间隙28的部分设为1，则在上盖23的部分中为0.4左右。为了在剪切流产生间隙28中被加热至接近沸点的温度的浆料流出装置外时不产生沸腾，需要在上盖23进行5℃以上的冷却，若可能则进行10℃的冷却。再者，较沸点降低温度的理由，是因为因在装置外部配管内的流动的关系，会在局部产生负压而容易沸腾。

在本发明的装置中，由于在接近沸点的运转条件下，在剪切流产生间隙28冷却有60-70℃的温度上升量，所以为了5℃的降温，在上盖23中对于剪切流产生间隙28的部分也需要具有7-8％以上的冷却能力。考虑到上盖23的单位面积的冷却能力的比率为0.4，上盖23的冷却间面积可为圆筒体22的冷却面积的约18％以上。因此，为了能在面积上满足该条件，需要使L/D为1.2以下。此外，优选将L/D设为1以下，且更优选将上盖23的面积对剪切流产生间隙28的面积的比率设为25％以下。不过，若L/D过小，则每装置尺寸的生产性降低，所以优选比加速地使装置变大的限度、即L/D为0.2还大者。

作为本发明的装置的运转方法，如下所述。供给于容器内的原料浆料包含凝聚于溶剂中的颗粒，作为溶剂，可例示水、乙醇类溶液、甲苯类溶液、丙酮、乙二醇类等，但不限于此。优选在朝分散机1供给原料浆料之前，例如添加粉体、分散剂等，且使用搅拌机、均化器等进行预备混合。适宜浆料的粘度为10-40,000mPa·s的宽范围，特别是最适合针对在现有装置中所无法因应的500mPa·s以上的高粘性浆料的处理。

本实施方案的分散机，优选以如下条件进行运转。

转子25的外周的圆周速度设为10-80m/秒。提高在浆料中的颗粒的剪切流产生间隙28内的剪切率，借由剪切力将浆料中的二次颗粒分解，作成独立的一次颗粒分散的状态。在将转子25的外周的圆周速度设为v，且将剪切流产生间隙28的径向的宽度设为t时，以S＝v/t表示剪切率。在本发明的装置中，适合更窄的范围。本发明的装置中适当的范围为8,000-70,000(1/s)。在剪切率S为8,000以下，无法进行平均粒径1μm以下的分散。另一方面，若为高剪切率，则存在浆料温度上升的问题。在本发明的装置的冷却能力中，在剪切率S为70,000(1/s)以上，由于热产生变得过大，变得冷却能力不足，所以可将最大值设定为该值。

本发明的装置，除了浆料中的颗粒分散外，还可活用于流体混合和乳化处理。在现有装置中，即使为40,000mPa·s以上的高粘性流体也可处理，所以可进行2种以上连续处理困难的高粘性流体的混合。将2种以上的流体预先混合，且以浆料泵供给于本发明的装置。以剪切率S为8,000(1/s)以上处理该混合流体，可形成均匀性极高的混合物。例如，可使用食品的糊剂的混合，高粘性电极材料糊剂等的混合。此外，将水和油类(植物性、动物性、矿物性)与表面活性剂混合，且以剪切率S为15,000(1/s)以上进行处理，可制造由10μm左右以下的油乳液所构成的乳化物。此外，在本装置中，作为最大值，若剪切率为70,000(1/s)，可形成1μm左右的颗粒，所以对于一般处理，以该剪切率以下进行处理，可使动力损失保持在最低限度而经济实惠。以下例示本实施方案的第二实施例。

第二实施例

以下表示本实施例中使用的分散机的装置规格和运转状况。分散机为图7所示的构造，主要规格如以下的表2所示，转子5的直径(D)为93mm，长度(L)为90mm和25mm。剪切流产生间隙28的宽度t为0.8-4mm，在实施例中以1mm和2mm进行处理。该分散机是能以转子25的圆周速度为10-50m/秒的条件进行运转的装置。对装置的圆筒容器中的圆筒体22、上盖23、下盖24进行冷却。冷却部的构造示于表2。表4显示使用本装置对记载于表3的原料浆料进行分散处理的结果。再者，在启动分散机之后，每隔规定时间从分散机的排出口采取试样。处理后的浆料中的粒径的测定，使用堀场制作所株式会社制造的激光衍射·散射式粒度测定器LA-950。

表2

作为用来评价分散的指标，使用平均粒径(D50：表示50质量％的颗粒是该值以下的粒径的数值)和1μm以上颗粒比率。在比较例4中，无论是圆筒体22还是转子25，均未无凹凸的装置的处理例。其他的处理条件虽然在本发明的范围内，但在这种无凹凸的情况中，平均粒径只能降低至2.96μm，1μm以上颗粒比率也为72％而处于高位。比较例5为仅于转子25附加凹凸的处理例。如此，就仅于一者设置凹凸而言，平均粒径为2.18μm且1μm以上颗粒比率也为69％，为不充分的结果。

另一方面，在转子25和圆筒体22两者附加凹凸的处理例，即实施例11至实施例15中，平均粒径为0.15-0.22μm，分散被强化，且1μm以上颗粒比率也为21-41％而成绩良好。此外，浆料温度上升也被抑制在30℃以内，在浆料冷却方面也为良好的成绩。此外，冷却面积比率高的装置22浆料温度上升相对较小。

此外，进行了确认在高粘性浆料进行处理可能性的实验。使用以下的表5的实机1-3，处理羧甲基纤维素。在将转子25的圆周速度设为20m/秒进行处理后，如表5所示，虽然随着浆料粘度上升电动机动力增加，但可对37,000mPa·s以下的浆料进行混合处理。如此，若使用本发明的装置，即使为高粘性的流体，仍可进行分散或混合处理。

表5

表2所示的实机1-3使用分散处理的实施例14的凹凸构造，进行了水和油的乳化处理。作为油，使用椰子油，且以水:油比率为6:2，处理添加有表面活性剂的原料液体。将装置21的剪切流产生间隔28的宽度设为1mm，且转子25的圆周速度设为10-30m/秒进行处理的结果，如表6所示，转子25的圆周速度为10m/秒，则油乳液的平均粒径为16μm，15m/秒则为8.2μm，20m/秒则为5.3μm，30m/秒则为3.9μm，油均悬浮。将这些乳液放置2日后的结果，在15m/秒以上的处理中，未引起油分离。如此，通过利用装置21以15m/秒以上的圆周速度进行处理，可连续地实施乳化。再者，15m/秒的圆周速度下的剪切率为15,000(1/s)。

表6

	单位	实施例16	实施例17	实施例18	实施例19
						圆周速度	m/s	10	15	20	30
剪切率	1/s	10,000	15,000	20,000	30,000
						液滴直径	μm	16	8.2	5.3	3.9

产业上可利用性

本发明的分散机和浆料中颗粒的分散方法，适用于包含微细颗粒的浆料。浆料为碳粉、陶瓷粉、有机物粉等，例如适合于陶瓷颜料、墨、涂料、电介体原料、磁性体原料、医药品用材料、食品用材料、微细金属粉原料的颗粒的分散和粉碎。

符号说明

1、21 分散机

2、22 圆筒体

3、23 上盖

4、24 下盖

5 冷却水路

6 轴

7 中空轴

8、25 转子

9 间隔板

10 上部圆板

11 下部圆板

12 贯通孔

13、14 浆料供给口

26 旋转轴

26a 旋转轴保持器

27 浆料入口

28 剪切流产生间隙

29 浆料出口

30 冷却水路

31 凹槽

32 凸条

33 凹坑

Claims (17)

1.分散机，其特征在于在圆筒容器的内部配置有被固定在与该圆筒容器同轴设置的旋转轴的转子，使在上述圆筒容器与转子之间形成的间隙产生剪切力以处理浆料。

2.根据权利要求1所述的分散机，其中在上述圆筒容器内配置有与该圆筒容器配置在同轴心上而旋转的、具有浆料排出用中空部的中空轴7，与该中空轴7同轴的轴6，固定于该轴6的转子8，该转子包含多个呈放射状或者偏心地在圆周方向以适当间隔配置的间隔板9，且在圆筒容器内旋转，并且形成经由间隔板9之间将从设置于该圆筒容器的浆料供给口13供给的浆料，从中空轴7的中空部朝装置外排出的浆料路径，间隔板9的外周端连接的圆的直径D与转子8的轴向长度L之比L/D为0.3-3.2。

3.根据权利要求2所述的分散机，其中上述浆料供给口包括两个浆料供给口：设置于上述圆筒容器的一侧的第一浆料供给口13，和设置于上述圆筒容器的另一侧的第二浆料供给口14。

4.根据权利要求2或3所述的分散机，其中间隔板9的内周端所处圆周的直径为间隔板9的外周端所处圆周的直径的50-85％。

5.根据权利要求2至4中任一项所述的分散机，其中间隔板9在内周端与外周端的间距间隔的比率(G₂/G₁)为1.2<G₂/G₁<3。

6.根据权利要求2至5中任一项所述的分散机，其中间隔板9相对于从圆筒容器的中心朝该圆筒容器的侧面的直径方向的线的角度，朝向旋转方向为5-30度。

7.浆料中微粒的处理方法，其特征在于利用根据权利要求2至5中任一项所述的分散机，以构成转子8的间隔板9的外周端的离心力为8,000m/s²以下的条件，对含有微细颗粒的浆料进行处理。

8.浆料中微粒的处理方法，其特征在于利用根据权利要求2至5中任一项所述的分散机，在构成转子8的间隔板9的外周端与圆筒体2的间隔中，以根据间隔板9的外周端的圆周速度和该间隔来计算的剪切率为1000-8000(1/s)的条件，对含有微细颗粒的浆料进行处理。

9.根据权利要求1所述的分散机，其中在包括圆筒体22、上盖23和下盖24的圆筒容器内设置有与该圆筒容器同轴且外周面形成有凹凸的转子25，在圆筒体22的内面与转子25的外周面之间形成的剪切流产生间隙28形成浆料通路，在包括设置于该圆筒容器的一端侧的原料浆料入口27和设置于该圆筒容器的另一端侧的产品浆料出口29以及旋转驱动该圆筒容器和转子25中任一者的驱动装置的分散机中，利用液体冷却圆筒体22，并在圆筒体22的内周面和转子25的外周面形成凹凸，使该凹凸的凹部的深度比1mm或剪切流产生间隙28的0.5倍中任一较小者更深，且使剪切流产生间隙28为0.6-4mm。

10.根据权利要求9所述的分散机，其中圆筒体22和转子25构成有凹凸槽，该凹凸槽为相对于转子25的轴心的倾斜角为10度以内的直线的凹凸槽，或者弯曲的凹凸槽，并且该凹部的宽度为剪切流产生间隙28的0.8-6倍。

11.根据权利要求9所述的分散机，其中形成于圆筒容器和转子25的凹凸由非连续且相互独立形成的凹部构成，并且该凹部的宽度为剪切流产生间隙28的0.8-6倍。

12.根据权利要求9所述的分散机，其中圆筒体22和转子25中一者构成有凹凸槽，该凹凸槽为相对于转子25的轴心的倾斜角为10度以内的直线的凹凸槽，或者弯曲的凹凸槽，并且形成于圆筒容器和转子25中另一者的凹凸由非连续且相互独立形成的凹部构成，并且该凹部的宽度为剪切流产生间隙28的0.8-6倍。

13.根据权利要求9至12中任一项所述的分散机，其中在设置于圆筒体22的冷却水路30与圆筒体22的内面之间的构造物中，热导率(λ)与厚度(T)的关系为T/λ<0.0005K/W。

14.根据权利要求13所述的分散机，其中圆筒体22的全部内面面积中通过液体冷却的面积，为圆筒体22的内面与转子25面对的部分的面积的100％以上，并且上盖23通过液体冷却。

15.根据权利要求14所述的分散机，其中转子25的直径D与转子25的高度L的关系为L/D<1.2。

16.根据权利要求9至15中任一项所述的分散机，其为浆料中颗粒的分散处理方法，其中使用根据权利要求7至12中任一项所述的分散机，在由转子25的外圆周速度度(v)、圆筒体22与转子25的间隔即剪切流产生间隙的径向的宽度(t)，以式s＝v/t表示的剪切率s为8,000-70,000(1/s)的范围内，对将平均粒径为1μm以下的颗粒分散而形成的浆料进行处理。

17.乳液制造方法，其特征在于使用根据权利要求9至16中任一项所述的分散机，以剪切率为15,000(1/s)以上的条件，对相互不溶解的2种以上的液体进行处理。