KR20200034654A - 분산기와, 슬러리 중 입자의 분산 방법 및 에멀젼 제조 방법 - Google Patents

분산기와, 슬러리 중 입자의 분산 방법 및 에멀젼 제조 방법 Download PDF

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Abstract

원통 용기 내에 임펠러의 형태를 이루는 회전자(8)가 배치되고, 비즈가 충전되는 원통 용기 내에 용매 중에 입자를 혼입한 슬러리를 도입해서, 회전자(8)를 회전 구동함으로써, 슬러리 중의 입자를 분산·분쇄하는 분산기에 관한 것이다. 분산율이 높고, 일차 입자의 파괴를 적게 하기 위해서, 상기 회전자는, 직경(D)과, 당해 회전자(8)의 축방향 길이(L)의 비인 L/D를 0.3 내지 1.6으로 한다.

Description

분산기와, 슬러리 중 입자의 분산 방법 및 에멀젼 제조 방법
본 발명은, 액체 중에 고체 또는 액체의 입자가 분산되어 있는 현탁액(이하, 슬러리라고 함) 중의 응집되어 있는 입자를 분쇄하는 동시에 분산시키는 분산기와, 해당 분산기에 의한 슬러리 중 입자의 분산 방법 및 에멀젼의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에서 말하는 분산이란, 단일의 결정 입자나 비정질 입자로 이루어지는 일차 입자가 수개에서 수십개 응집되어 형성되어 있는 이차 입자를 용액 중에 흩어지게 하여, 분리하는 것을 말하며, 또한 본 발명에서 말하는 분쇄란, 단일 입자를 복수의 입자로 분해하는 것을 말한다.
종래의 분산기는, 분산·분쇄를 담당하는 교반을 수행하는 부분과, 분산·분쇄용 비즈를 분리하는 세퍼레이터 부분으로 나뉘어진 것과, 세퍼레이터 구조에 있어서, 분산·분쇄와 비즈 분리를 동시에 수행하는 것이 있었다. 전자의 장치 구분의 분산기로서, 예를 들면 하기 특허문헌 1에 나타내는 습식의 볼밀이 개시되어 있다. 이 장치에서는, 비즈가 충전되는 원통 용기와, 당해 원통 용기 내에 용기와 동축을 이루어 배치되며, 모터를 구동원으로 해서 회전 구동되는 샤프트에 고정된 교반 날개와 세퍼레이터로 이루어지고, 교반 날개는 분산·분쇄 기능을 갖고, 또한 세퍼레이터는 샤프트의 상하에 고정되는 원판 형상의 디스크와, 상하의 디스크 사이를 둘레 방향으로 일정 간격으로 연결되는 교반 날개로 이루어져 임펠러의 형태를 이루고 있다. 분쇄 및 분산을 위한 비즈가 충전되는 당해 용기 내에 슬러리를 도입하여, 교반 날개와 세퍼레이터를 회전 구동함으로써, 슬러리 중의 입자를 분산·분쇄해서, 입자를 미세화한다. 이때에, 원심력의 작용에 의해 비즈를 분리한 슬러리를 세퍼레이터의 외주단으로부터 내주단으로 이동시켜서, 샤프트의 중공인 축심을 통해서 배출시킴으로써, 분산·분쇄 처리를 거친, 비즈 혼입이 적은 슬러리를 제조한다.
또한 특허문헌 2에는, 후자의 장치 구분의 분산기에 해당하는 종래 기술에서의 분산·분쇄에 적합한 분쇄기이다. 이 장치에서는, 원통 용기 및 세퍼레이터가 모두 대경으로, 직경(D)에 비하여 축방향 길이(L)가 작고, 그 비율(L/D)이 작은 분쇄기가 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 3은, 전자의 장치 구분의 분쇄기이지만, 구조적으로는, 후자의 장치 구분의 분쇄기에 가까운 것으로, 상하의 디스크 사이에 칸막이판의 디스크를 넣는 발명으로, 아래쪽의 방(室)에서 교반에 의한 분산·분쇄가 이루어지고, 최상단의 방에서 비즈 분리와 분산·분쇄를 수행하는 장치이다.
분산기에는 또한, 밀폐된 원통 용기 내의 원주 형상 부재가 고속 회전함으로써, 원통 용기와 원주 형상 부재 사이의 전단류 발생의 틈에서 발생하는 전단력을 사용하여 슬러리 중의 응집 입자의 분산을 수행하는 장치가 있다. 예를 들면, 하기 특허문헌 4에 개시되어 있는 발명에서는, 장치 하부에 교반자가 있고, 이것이, 일차 입자가 응집된 이차 입자를 분산시킨다. 분산을 효율적으로 실시하기 위해서, 슬러리 중에 0.05 내지 0.5nm 직경 정도의 경질 입자(비즈)를 혼입시킨다. 분산이 완료된 슬러리를 상부의 분리 장치에서 비즈 분리하고 있다.
하기 특허문헌 5에는, 동일한 분산기가 개시되고, 이 문헌 5에는, 원통 용기 내주면과 원주 형상 부재의 외주면의 한쪽 또는 양쪽에 요철을 전체면 또는 일부에 형성해도 좋다고 또한 기재되어 있다.
또한, 오일 에멀젼은, 화장품의 유액, 식품 등에 사용되고 있으며, 물 중에 오일의 미립 액적이 현탁되어 있는 것으로, 오일 액적의 직경이 0.5 내지 10μm가 일반적이다. 수 μm의 에멀젼을 공업적으로 제조하는 데에는, 진공식 교반 용기 등에서 처리하지만, 배치식 처리이며, 이전 공정에서의 예비 혼합 처리를 할 필요가 있고, 또한 처리 후의 에멀젼으로부터 기포를 제거할 필요가 있고, 또한 이를 보유하는 저류조나 액 수송용 장치를 설치할 필요가 있었다. 이 결과, 공정이 복잡해지고, 처리 비용이나 설비 비용이 증가하는 문제가 있었다. 따라서, 간이한 장치로 연속 처리를 할 수 있는 장치가 요구되고 있었다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 특개2008-253928호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 특개2003-144950호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 특개2002-143707호 특허문헌 4: 일본 특허공보 제3703148호 특허문헌 5: 일본 공개특허공보 특개2008-238005호
특허문헌 1에 기재된 분산기에서는, 교반 날개와 세퍼레이터의 양쪽을 갖기 때문에, 장치가 복잡하고 제조 원가가 고가였다. 더구나 구조상 세퍼레이터의 블레이드의 위치가 회전축에 가깝고, 또한 짧기 때문에, 분리 성능이 악화되는 문제가 있었다. 이것에 대응하기 위해, 세퍼레이터의 블레이드의 설치 밀도를 높이고 있지만, 그 결과, 슬러리 통과 단면적이 작아져서, 슬러리 처리량이 저하되는 동시에 슬러리 송액 동력이 증가하는 문제가 있었다.
또한, 세퍼레이터 위치에서, 분산·분쇄와 비즈 분리의 양쪽의 처리를 하는 형식의 후자의 장치 구분에 있어서는, 특허문헌 3의 예에서 보여지는 바와 같이, 세퍼레이터의 직경(D)과 축방향 길이(L)의 비, L/D가 큰 것에서는, 용기의 슬러리 중의 비즈 농도의 편차가 회전축의 방향에 있어서 커진다. 이 결과, 분산 부족의 입자와, 입자가 과잉으로 파괴된 입자가 혼재된 상태가 되어, 입자직경이 고르고, 또한 균일하게 분산된 슬러리가 얻어지지 않게 되는 문제가 있었다. 특히, 고점성의 슬러리에 있어서는, 이 현상이 현저하였다.
이와 같은 슬러리로부터 얻은 입자를 사용한 최종 제품에서는, 이하와 같은 문제가 있었다. 예를 들면, 산화물의 소결에 의해 제조되는 유전체에서는, 소결체 중의 결정 입자직경의 편차가 커져서, 거대화된 입자 기인의 국부적인 유전율 이상 저하의 문제가 있었다. 또한, 잉크 등의 색재에 있어서는, 색의 균일성을 확보할 수 없는 문제가 있었다.
따라서, 특허문헌 2에 기재되는 바와 같이, 전술의 L/D를 작게 해서, 세퍼레이터 전역에 걸쳐 균일한 처리를 하는 것은 유효하다. 그러나, 이 장치에 있어서도 처리상의 문제가 있었다. 처리량을 증가시키려고 하여 세퍼레이터 지름을 크게 하면, 세퍼레이터 외주에 가까운 부분에서의 원심력과 중심에 가까운 부분의 원심력의 차가 지나치게 커져버려, 비즈가 외주 부분에만 존재하는 결과, 세퍼레이터 외주부에 있어서, 칸막이판이 비즈를 휩쓸리게 하여, 비즈 혼입율이 악화되는 문제가 있었다.
이 때문에, 특허문헌 2에 기재된 장치와 같이, 세퍼레이터 외주부를 교반하는 것에 주안점을 두고, 블레이드의 세퍼레이터 직경 방향의 길이가 짧은 장치를 발명하고 있다. 그러나, 이 결과, 분산 효과가 작아지고, 또한 비즈 분리가 불충분한 문제가 있었다. 또한, 따라서 분산이 불충분하고, 더구나 비즈에 의한 제품의 오염이 많은 것이었다. 또한, 세퍼레이터의 블레이드 길이가 너무 짧아서, 비즈 분리 효율이 나쁘고, 제품 슬러리에 불순물이 혼입되는 문제가 있었다.
이 문제에 대응하기 위해, 용기 및 세퍼레이터를 세로로 길게 할 경우에는, 특허문헌 3에 기재되어 있는 바와 같이, 상하의 디스크 사이에 칸막이판의 디스크를 넣는 발명이 이루어져 있다. 그러나, 이 장치에 있어서는, 슬러리가 칸막이판으로 구분된 방을 순차 통과해서 처리되고 있어, 체류 시간이 길어지는 이점이 있지만, 장치는 대형화하는 문제와 과잉 분쇄가 일어나는 문제가 있었다. 특히, 고점성의 슬러리에 있어서는, 슬러리의 흐름이 복잡하여, 충분한 처리가 불가능하였다.
종래 형태의 슬러리 중의 입자의 분산기에서는 또한, 다음과 같은 과제가 있었다. 특허문헌 4에 기재된 효율 좋은 분산기에서는, 교반용으로 비즈를 사용하기 때문에 입자 분산이 양호하지만, 분산과 함께, 일차 입자가 파쇄되는 문제가 있었다. 파쇄와 분산을 동시에 수행하는 처리에 있어서는 문제가 없지만, 일차 입자의 파쇄를 극력 억제하고 싶은 원료를 처리할 경우에는, 일차 입자에 대한 손상이 큰 문제가 있었다. 또한, 분쇄용 비즈의 파편이 제품 슬러리에 혼입되는 문제도 있었다.
한편으로, 특허문헌 5에 기재된 장치는, 비즈를 사용하지 않는 분산 장치이다. 슬러리에 전단력을 가하기 위해서, 단지 회전자와 원통 용기 사이의 슬러리의 흐름을 흩뜨리면 된다는 생각이었다. 따라서, 분산 기능으로서는 충분하지 않았다. 이 개선을 위해서, 원통 용기나 회전자의 표면에 딤플 형상의 요철을 형성하는 편이 좋다는 생각은 있었지만, 이것에 관해서 적절한 설계가 되어있지 않았기 때문에, 단지 요철을 형성하면 좋다는 생각이었지, 충분한 전단력을 형성할 수 있는 것은 아니었다. 따라서, 분산 처리에서의 일차 입자에 대한 손상은 작지만, 분산 기능이 작은 문제가 있었다.
또한, 이와 같은 장치에서는, 원통 용기와 회전자 사이에서의 전단력에 기인하는 마찰에 의해, 슬러리가 가열되는 문제도 있었다. 특허문헌 5의 장치에서는, 전술한 바와 같이, 충분한 전단력을 발생시킬 수 있는 장치 설계가 아니었기 때문에, 마찰열이 적고, 슬러리 냉각에 대응하는 기술적 수단이 불충분하였다. 이 장치에서는, 단지 방열한다는 생각밖에 없었기 때문에, 열 발산이 불충분하고, 회전자의 주속을 높여서 운전하는 것이 불가능하였다.
본 발명의 제1 목적은, L/D의 최적화를 도모하는 동시에, 세퍼레이터 블레이드의 설치 조건을 적정화함으로써 생산성을 저하시키지 않고, 슬러리 중의 이차 입자의 균일한 분산을 가능하게 하여, 제품 특성을 향상시킬 수 있는 분산기와, 당해 분산기에 의한 슬러리 중 미립자의 처리 방법을 제공하려고 하는 것이고,
제2 목적은, 고점성의 유체라도 일차 입자를 파괴하지 않고, 이차 입자의 균일한 분산을 가능하게 한 분산기, 슬러리 중의 입자를 분산하는 방법 및 에멀젼 제조 방법을 제공하려고 하는 것이다.
본 발명은, 원통 용기의 내부에, 당해 원통 용기와 동축에 설치된 회전축에 고정된 회전자가 배치되고, 상기 원통 용기와 회전자와의 사이에 형성되는 틈새에 전단력을 발생시켜서, 슬러리를 처리함으로써 이루어지는 것이다.
바람직한 형태로는, 상기 원통 용기 내에, 당해 원통 용기와 동축심 위에 배치되어 회전하는 슬러리 배출용 중공부를 구비한 중공 샤프트(7)와, 당해 중공 샤프트(7)와 동축의 샤프트(6)와, 당해 샤프트(6)에 고정되는 회전자(8)가 배치되고, 당해 회전자는 방사상, 또는 편심하여 원주 방향으로 적당한 간격으로 다수 배치되는 칸막이판(9)을 포함하여 원통 용기 내에서 회전하는 동시에, 당해 원통 용기에 설치되는 슬러리 공급구(13)로부터 공급된 슬러리가 칸막이판(9) 사이를 경유해서, 중공 샤프트(7)의 중공부로부터 장치 밖으로 배출되는 슬러리 경로를 형성하고 있는 분산기로서, 칸막이판(9)의 외주단이 접하는 원의 직경(D)과 회전자(8)의 축방향 길이(L)의 비인 L/D가 0.3 내지 3.2로 된다.
다른 바람직한 형태로는, 원통체(22), 윗 덮개(23) 및 아래 덮개(24)로 이루어지는 원통 용기 내에 당해 원통 용기와 동축을 이루어 외주면을 요철로 형성한 회전자(25)가 설치되어 있고, 원통체(22)의 내면과 회전자(25)의 외주면과의 사이에 형성되는 전단류 발생 틈새(28)가 슬러리 통로를 형성하고, 당해 원통 용기의 일단측에 설치되는 원료 슬러리 입구(27) 및 당해 원통 용기의 타단측에 설치되는 제품 슬러리 출구(29)와, 당해 원통 용기와 회전자(25) 중 어느 한쪽을 회전 구동하는 구동 장치로 이루어지는 분산기에 있어서, 원통체(22)를 액체로 냉각하는 동시에, 원통체(22)의 내주면 및 회전자(25)의 외주면에 요철을 형성하고, 당해 요철의 오목부의 깊이를 1mm 또는 전단류 발생 틈새(28)의 0.5배 중 작은 것보다도 깊게 하고, 또한 전단류 발생 틈새(28)를 0.6 내지 4mm로 한다.
본 발명에 있어서, 분산기의 구성을 적정하게 함으로써, 슬러리 중의 일차 입자 파괴가 적은 상태에서, 이차 입자가 분해되어 일차 입자가 균일하게 분산된 제품 슬러리가 얻어지는 동시에, 분쇄용 비즈가 처리 후의 슬러리에 혼입되는 비율을 저감할 수 있다. 또한, 종래의 분산기에서는 처리할 수 없었던 고점성 슬러리 중의 미세 입자의 분산도 가능해진다. 특히 0.5마이크로미터 이하의 입자를 포함하는 500mPa·s 이상의 고점도 슬러리에 있어서, 본 발명의 분산기는 유효하다. 또한 본 발명에 있어서, 바람직한 형태의 분산기를 사용함으로써, 분산율이 높고, 또한 일차 입자 파괴가 적은 처리를 안정적으로 실현할 수 있다.
다른 바람직한 형태의 분산기를 사용함으로써, 1마이크로미터 이하의 입자직경이 현탁하는 슬러리를 효율적으로 분산할 수 있는 데다, 종래 장치에서의 한계 점도인 200 내지 500mPa·s를 대폭으로 상회하는 30,000mPa·s 이상의 슬러리라도 입자 분산이 가능해진다. 게다가 또한, 분산 처리 이외에, 액체의 혼합 처리 등에 활용할 수 있고, 종래 장치에서는 처리할 수 없었던 고점성 유체끼리의 혼합 처리와, 오일과 물 등의 유화 처리가 가능해진다.
이와 같은 처리가 가능해지므로, 종래에서는 단일 처리로 제조할 수 없었던 고점성의 입자 분산 페이스트의 제조가 가능해진다. 또한, 고점성 유체에서는, 배치 처리밖에 할 수 없었기 때문에, 전처리 장치나 혼합물의 일차 비축 장치가 불필요해지는 플랜트가 가능해지거나, 배치식 유화 처리를 연속화함으로써 플랜트의 간략화가 가능한 효과가 얻어진다.
또한, 다른 바람직한 형태의 분산기에서는, 비즈를 사용하지 않고 분산 처리가 가능하므로, 입자 손상을 받으면 최종 제품의 성능이 저하되는 입자의 슬러리 처리에 활용이 가능하다. 특히, 유기물이나 저강도의 산화물 등의 입자에 손상을 주지 않고, 분산 처리를 할 수 있다. 또한, 제품 슬러리로의 비즈 파편의 혼입이 없고, 비즈 성분에 의한 제품 오염을 방지할 수 있다.
[도 1] 본 발명의 분산기의 단면도이다.
[도 2] 도 1의 A-A선 단면도이다.
[도 3] 도 2에 나타내는 회전자의 요부의 치수도이다.
[도 4] 본 발명의 장치로 처리했을 때의 분산 성능을 나타내는 평균 입자직경(D50)을 L/D에 대하여 플롯한 그래프이다.
[도 5] 본 발명의 장치로 처리했을 때의 입자 파쇄의 정도를 나타내는 D50을 0.3마이크로미터로 분산시켰을 때의 비표면적을 L/D에 대해서 플롯한 그래프이다.
[도 6] 다른 형태의 분산기의 요부의 개략 단면도.
[도 7] 도 1에 나타내는 분산기를 구성하는 회전자의 평면도.
[도 8] 이 회전자의 정면도.
[도 9] 도 6에 나타내는 분산기를 구성하는 원통체의 평면도.
[도 10] 이 원통체의 종단면도.
[도 11] 원통 용기와 회전자의 요부의 확대도.
[도 12] 요철의 다른 예를 나타내는 일부분의 확대 전개도.
이하, 본 발명의 일실시형태에 관한 분산기에 대해서 도면에 의해 설명한다. 본 도면에서는, 장치의 회전축을 수직 방향으로 기재하고 있지만, 수평 등의 다른 방향으로 설치해도 좋다.
도 1은 전체를 부호 1로 나타내는 분산기의 단면, 도 2는 도 1의 A-A선 단면을 나타내는 것으로, 분산기(1)는 원통체(2)의 상하를 윗 덮개(3)와, 아래 덮개(4)로 고정한 밀폐 형상의 원통 용기와, 당해 원통 용기 내에 당해 원통 용기와 동축을 이루어 배치되고, 도시하고 있지 않지만, 모터를 구동원으로 해서 회전 구동되는 샤프트(6)에 고정된 회전자(8)로 이루어지고, 샤프트(6)는 상측부가 횡단면 원형, 하측부가 횡단면 대략 정방형으로, 회전자(8)가 샤프트(6) 하측부에 회전 불가하게 감합(嵌合)되어 있다. 또한, 당해 원통 용기는 반드시 원통체(2), 윗 덮개(3), 및 아래 덮개(4)로 분할해서 구성될 필요는 없고, 예를 들면, 원통체(2)와 아래 덮개(4)가 일체화되어도 좋다.
회전자(8)는, 샤프트(6)에 고착의 상부 원판(10)과, 상부 원판(10)과 일정 간격을 두어 샤프트(6)에 고착되는 하부 원판(11)으로 이루어지는 한쌍의 원판, 및 둘레 방향에 등간격으로 배치되어, 상하단이 상부 원판(10)과 하부 원판(11)에 각각 연결되고, 축방향의 칸막이판(9)으로 구성되고, 분급시, 회전자(8)는 칸막이판(9)의 외주단에 있어서, 주속 3 내지 30m/초 정도로 회전한다.
중공 샤프트(7)는 회전자(8)의 상부 원판(10)보다 위쪽의 축심부를 중공으로 해서, 중공부를 갖는 중공 샤프트(7)로서 형성되고, 중공 샤프트(7)의 하단이 직경 방향의 관통 구멍(12)에 의해 칸막이판 내의 회전자(8) 내부에 개구되어 있다. 도 1 중에는, 슬러리의 공급구로서, 원통 용기 하측의 아래 덮개(4)에 설치되어 있는 제1 슬러리 공급구인 하부 슬러리 공급구(13)와, 원통 용기 상측의 윗 덮개(3)에 설치되어 있는 제2 슬러리 공급구인 상부 슬러리 공급구(14)의 2개가 기재되어 있지만, 어느 한쪽이 설치되어 있는 경우도 있다. 처리 중, 슬러리는 하부 공급구(13) 또는 상부 슬러리 공급구(14) 중 어느 하나, 또는 양쪽으로부터 공급되고, 원통체(2)의 내주면 근처를 경유해서, 회전자(8)의 중심 방향으로 흐르고, 이어서 중공 샤프트(7)의 중공부를 통해서 장치 밖으로 배출된다.
원통 용기에는, 도 1의 화살표로 나타내는 바와 같이 냉매인 냉각수가 투입되어, 냉각수로(5)를 둘레측면으로부터 냉각하도록 하고 있지만, 윗 덮개(3) 및 아래 덮개(4)에도 냉각수를 공급하여, 원통체(2)를 둘레측면으로부터뿐만 아니라 상하로부터 냉각하도록 해도 좋다.
여기에서, 본 발명에 있어서, 슬러리 공급이 1방향으로부터만인 경우에는, 회전자(8)의 칸막이판(9)의 외주단의 직경(D)과 회전축 방향의 길이(L)의 관계를 0.3≤L/D≤1.6으로 한다. 이 조건에서는, 슬러리 중 입자의 적정한 분산과 분쇄가 수행되고, 또한 처리 후의 슬러리 중의 비즈 오염이 적어진다. 특히, 고점성 슬러리에 있어서는, 본 발명의 설계 요건을 갖춘 장치에서 처리하는 것의 효과가 크다.
L/D가 0.3 이하인 경우, 비즈 혼입율이 증가하여, 슬러리를 제품 원료로 할 때에 문제가 되는 레벨이 된다. 이것은, 회전자가 너무 편평하여, 원심력에 의해 원통체(2)의 주변에 적층되어 있는 비즈가 교란되어, 비즈가 슬러리와 함께, 회전자(8) 내부로 흘러들어가 버리기 때문이다.
한편, L/D≥1.6의 경우, 당해 원통 용기, 회전자(8) 모두 세로로 길기 때문에, 당해 원형 용기 중의 슬러리 중의 비즈 농도에 편차가 있고, 특히 회전축 방향(도면 중의 세로 방향)에 있어서 커진다. 이 결과, 비즈가 조밀한 부분에서는, 국소적인 전단력 상승을 발생시켜 비즈의 전단 응력이 커지고, 또한, 비즈가 성긴 부분에서는 전단력이 부족하다. 게다가, 슬러리의 체류 시간의 편차도 커져, 체류 시간이 짧은 입자는 분산 부족이 되는 한편, 체류 시간이 긴 입자에서는, 이른바 일차 입자 파괴가 증가한다. 이 결과, 분산 부족의 입자와, 입자가 과잉으로 파괴된 입자가 혼재된 상태가 되어, 입자직경이 고르고, 또한 균일하게 분산된 입자의 슬러리가 얻어지지 않게 되는 문제가 발생한다.
한편, 슬러리를 상하의 슬러리 공급구이고, 제1 및 제2 슬러리 공급구에 상당하는 하부 슬러리 공급구(13) 및 상부 슬러리 공급구(14)로부터 공급하는 것도 본 발명을 효과적으로 실시하는 데 있어 바람직하다. 슬러리를 상하로부터 공급함으로써, 장치의 높이를 크게 하여, 장치를 대형화할 수 있는 이점이 있다. 슬러리 공급구가 상하 양쪽에 존재하는 경우에는, 슬러리의 상하 방향에 흐름의 중립점이 원통 용기 중앙이 되기 때문에, 일방향으로부터의 슬러리 공급에 비해, 약 2배의 높이로 할 수 있는 이점이 있다. 또한, 슬러리 흐름을 조정하기 위해서나 제작을 용이하게 하기 위해서, 상부 원판(10)과 하부 원판(11)의 사이에 중간 원판을 설치하는 경우도 있다. 또한, 당해 중간 원판이 개구부를 갖는 경우도 있다.
상하 양쪽으로부터 슬러리를 공급하는 장치에 있어서는, L/D를 청구항 2에 기재된 상한인 최대 3.2로 하는 것이 가능하다. 또한, 슬러리 흐름이 상하 대칭이고, 비즈 분리는 슬러리 공급구가 1개인 경우와 같거나 양호하게 되기 때문에, L/D는 최소값인 0.3으로 하는 것이 가능하다.
칸막이판(9)이 직경 방향으로 너무 짧으면, 비즈 분리 성능이 악화된다. 이것은, 칸막이판(9)에 의해, 원통 용기의 내측에, 비즈를 보내는 기능이 저하되기 때문이다. 또한 칸막이판(9)이 너무 길면, 중공 샤프트(7)에서의 흐름이 굴곡되어버려, 유량을 증가시키려고 하면, 압력이 과대해지는 문제가 있다. 따라서, 칸막이판(9)의 내주단이 위치하는 원주의 지름이, 칸막이판(9)의 외주단이 위치하는 원주의 지름의 50 내지 85%인 것이 좋고, 바람직하게는 50 내지 70%가 좋다.
회전자(8)를 구성하는 칸막이판(9)은 도 3에 나타내는 바와 같이, 축심을 지나는 반지름과 이루는 각(α)이 5 내지 30도인 것이 좋다. 각(α)을 적정하게 함으로써, 회전에 의한 슬러리의 회전자(8)의 내측으로의 흐름을 적정하게 하기 위함이며, 적정한 각도이면, 슬러리의 회전자(8)의 내부로의 흐름이 회전자(8)의 높이 방향에서 균일화된다. 이 결과, 하부에서의 회전자(8) 내부로의 슬러리 흐름이 지나치게 많은 것에 의한 원통체(2) 위쪽에서의 슬러리의 흐름 감소의 방지나, 그 반대의 현상을 방지할 수 있다.
칸막이판(9)의 간격은 본 발명의 중요한 요건이다. 칸막이판의 내주단에서의 칸막이판 간격 갭을 G1로 하고, 외주단에서의 칸막이판 간격 갭을 G2로 하면, G1은 1 내지 7mm, G2는 1.5 내지 10mm가 좋다. 또한, G2는 비즈지름의 20배에서 100배의 범위이면 더욱 좋다. 또한 칸막이판 외주단과 용기 내주면과의 간격(t)은 3 내지 30mm가 좋다. 전술하는 칸막이판(9)의 총 수(n)는 많을수록 비즈의 분리 성능이 향상되어, 500mPa·s 이상의 고점도 대응이 가능해진다. 이 경우, G1은 1 내지 5mm, G2는 1.5 내지 7mm가 좋다.
칸막이판(9) 사이의 간격 갭 비율도 비즈 누출의 중요한 설계 요건이다. 간격 갭 비율을 나타내는 지표로서, 다음의 값을 사용하여 설명한다. 내주단이 위치하는 원주 위의 지름을 D1, 외주단이 위치하는 원주 위의 지름을 D2, 지름이 D1을 이루는 내주상에서의 칸막이판 내주단의 갭을 G1, 지름이 D2를 이루는 원주 위에서의 칸막이판 외주단의 갭을 G2로 하고, 칸막이판(9)의 총 수를 n으로 하면, 내주단의 칸막이판 간격 갭의 총합과 내주단의 원주 길이와의 비율은 nG1/πD1이 되고, 칸막이판 외주단에서의 비율은, nG2/πD2가 된다.
본 발명을 효과적으로 실시하기 위해서는, 앞서 나온 내주단과 외주단에서의 칸막이판 간격 갭의 원주 길이에 대한 비율이 적정한 조건인 경우, 칸막이판 갭 간격의 테이퍼율도 중요하기 때문에, 외주단과 내주단의 칸막이판 갭 간격의 비율도 적정한 범위, 1.2≤G2/G1≤3으로 하면 더욱 좋다. 칸막이판(9)의 간격 갭이 내주측으로 과잉으로 좁아져 있는 경우, 원통체(2)와 칸막이판(9)의 사이에만 비즈가 존재하여, 파쇄의 정도가 너무 커지고, 또한 이 비율이 과잉으로 작아지면, 간격 갭 내의 슬러리 유속이 일정해져, 보다 내부까지 비즈가 들어가는 결과, 비즈 분리율이 저하된다. 0.15≤nG1/πD1≤0.6으로 하고, 또한 0.2≤nG2/πD2≤0.8로 한다. 즉, 내주단에서의 칸막이판 간격 갭의 비율을 15 내지 60%, 또한 외주단에서의 칸막이판 간격 갭의 비율을 20 내지 80%로 함으로써, 원통체(2)와 회전자(8)의 칸막이판(9)과의 사이에서의 비즈에 의한 입자의 분산·분쇄와 회전자(8) 내부로의 슬러리의 유입량의 양자를 적정한 균형으로 할 수 있다. 이 결과, 비즈 누출이 없이, 적정한 분산·분쇄 처리가 가능하다.
당해 원통 용기의 아래 덮개(4) 중앙에는, 하부 슬러리 공급구(13) 또는 상부 슬러리 공급구(14)가 설치되고, 용매 중에 입자를 혼입한 원료 슬러리는 펌프압에 의해 하부 슬러리 공급구(13) 또는 상부 슬러리 공급구(14)로부터 당해 원통 용기 내로 공급되지만, 당해 원통 용기에 공급하는 것에 앞서 예를 들면 교반기, 호모지나이저 등을 사용해서 슬러리를 예비 혼합해두는 것이 바람직하다. 또한, 하부 슬러리 공급구(13) 또는 상부 슬러리 공급구(14)의 양쪽으로부터, 원료 슬러리를 공급하는 경우도 있다.
하부 슬러리 공급구(13) 또는 상부 슬러리 공급구(14)로부터 당해 원통 용기 내로 공급된 원료 슬러리는, 당해 원통 용기 내에 충전된 비즈와 회전자(8)의 회전에 의해 교반 혼합되고, 응집된 입자가 풀어져서 분산되고, 원심력의 작용에 의해 분리부로서의 칸막이판(9) 외주단으로부터 입자를 분리한 슬러리가 칸막이판(9) 사이의 슬러리 경로를 거쳐 내주측으로 이동하여, 중공 샤프트(7)에 형성된 개구(12)로부터 중공 샤프트(7)의 중공부(7)를 지나 위쪽으로 빠져나와 배출되어, 제품 슬러리로서 회수되거나, 또는 다시, 공급구(13)로 보내져서, 당해 원통 용기 내의 비즈와 교반 혼합된다.
또한, 당해 원통 용기 내로의 비즈의 공급은 윗 덮개(3)를 벗긴 상태의 당해 원통 용기에 위쪽으로부터 공급하거나, 또는 도시하고 있지 않지만, 윗 덮개(3)에 비즈 공급구를 설치하여, 당해 공급구를 통해서 수행하는 것도 가능하다.
본 장치의 운전은 이하와 같은 조건에서 수행하는 것이 바람직하다. 칸막이판(9) 외주단의 주속도 중요한 처리 조건이다. 적정한 운전 조건은, 칸막이판(9)의 외주단의 주속이 3 내지 30m/초이고, 원심력이 8,000m/s2 이하이다. 원심력은 작으면, 비즈 분리 성능이 저하되지만, 일차 입자에 대한 손상이 적어진다. 반대로 원심력이 크면, 비즈 분리 성능은 향상되지만, 일차 입자에 대한 손상이 커진다. 특히 500mPa·s 이상의 고점성 슬러리의 경우에는, 칸막이판(9) 외주단의 주속은 5 내지 25m/초가 좋고, 원심력은 8,000m/s2 이하가 좋다. 원심력이 너무 약하면, 비즈 누출이 일어나기 때문에, 바람직하게는 800 내지 8,000m/s2가 좋다. 또한, 여기에서 원심력은 칸막이판(9)의 외주단 주속(v), 칸막이판(9)의 외주단의 직경(D)으로부터, G=2v2/D(m/s2)로 계산되는 값이다.
칸막이판(9) 외주와 원통체(2)가 형성하는 공간에서의 슬러리에 작용하는 셰어(전단력)도 중요한 처리 조건이다. 본 발명에서는 원통체(2)와 칸막이판(9) 외주단이 형성하는 공극 중의 셰어율(s)을, 칸막이판(9) 외주단의 주속(v)(m/초), 칸막이판(9) 외주단과 원통체와의 간격(t)(m)으로부터 계산하고, 이것을 사용하여 S=v/t로 계산한 경우, S가 1000 내지 8000(1/s)의 조건에서 운전한다. 셰어율(S)이 낮으면 분산이 저하되는 문제가 있고, 높으면 일차 입자에 대한 손상이 커진다.
본 장치에서 사용되는 비즈는, 일반적으로는, 산화물 입자, 금속 입자 등이며, 구체적으로는, 지르코니아, 티타니아, 유리, 알루미나, 지르콘, 스테인리스 스틸 등이 사용되고, 그 비중은 원료 슬러리보다 크면 좋고, 슬러리 비중의 2배 이상의 것이면 더욱 좋다. 이러한 비즈는, 0.01 내지 1mmΦ 정도의 입자직경의 것이 사용되고, 그 형상은 구 형상의 것이 바람직하다. 슬러리 용매로서는, 물, 알코올계 유기물, 톨루엔, 아세톤, 글리콜류, 고점성의 페이스트 등이 사용되고, 처리 효율을 높이기 위해서 분산제를 사용하는 경우가 있다. 슬러리 점도는 최대 3,000mPa·s까지 대응할 수 있다. 본 실시형태에서 대상이 되는 슬러리의 입자는, 산화티탄분이나 티탄산바륨 등의 산화물, 은이나 니켈 등의 금속 미립자, 미세 탄소섬유 등이다. 이하에 본 실시형태에서의 제1 실시예를 예시한다.
제1 실시예
도 1에 기재되는 분산기의 주요 디멘션은, 슬러리 공급구가 1개인 장치에 있어서는, D가 100mm, L이 15mm에서 226mm, L/D는 0.15 내지 2.26이다. 2개의 슬러리 공급구가 있는 장치에서는, D가 100mm, L이 35mm에서 320mm이다. 칸막이판(9)의 구성은, 간격에 대해서는 G1으로 2 내지 4mm, G2로 3 내지 6mm이고, 외주지름(D2)은 D와 같고, D1은 D2에 대하여 표 1에 기재되어 있는 비율의 것이며, 또한 각도(α)는 5에서 30도였다. 또한, 슬러리 공급구가 2개인 장치에서는, D가 100mm, L이 30mm에서 280mm이고, 다른 수치 등은 상기의 장치와 동등하였다. 비교예로서, 원심식 비즈 분리 장치와 8개의 교반핀을 갖는 L이 100mm이고, D가 40mm인 종래형의 비즈밀에서의 실험 결과를 나타낸다. 원료 슬러리는 티탄산바륨이고, 일차 입자 300nm, 이차 입자직경 100μm의 것으로, 슬러리 농도 10%로 해서 처리를 수행하였다. 슬러리 점도는 30mPa·s였다. 분쇄·분산용 비즈는, 50μm의 지르코니아였다.
본 장치를 기동한 후, 소정의 처리 시간마다 밀의 배출구로부터 샘플을 채취하였다. 입자직경 측정에는, 가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼 제조의 레이저 회절·산란식 입도 측정기 LA-950을 사용하였다. 또한 일차 입자 파괴 판정을 수행하기 위한 비표면적 측정을 micrometrics사 제조의 FlowSorbII2300을 사용하여 BET 일점법으로 계측하였다.
처리 결과를 평가하기 위해 채용한 값은, 비교예와 실시예 1 내지 4 및 6 내지 10에서는 체류 시간이 1분 40초, 또한 실시예 5에서는 3분에서의 처리 후의 처리 성적이다. 평가 지표는, 이차 입자의 평균 입자직경(D50: 50%의 이차 입자가 이 사이즈 이하인 입자직경)과 이차 입자를 평균 0.3μm까지 분산시켰을 때의 비표면적을 사용하였다. 전자의 값으로는, 분산 성능을 평가한다. 이 값은 작을수록 분산 성능은 좋다. 후자의 값으로는, 일차 입자의 파괴 정도를 평가한다. 입자 파괴가 일어나면, 같은 평균 이차 입자직경이어도, 비표면적이 커지고, 일차 입자를 파괴하고 싶지 않은 경우에는, 이 값이 작을수록 좋다.
실시예와 비교예를 이하의 표 1에 나타낸다. 우선, 비교예 1은 종래형의 교반 로터와 비즈 세퍼레이터로 구성되는 비즈밀의 테스트기로 처리한 예이다. 이 장치의 원통 용기는 본 장치와 동일한 것을 사용했지만, 회전체는 하부에 교반 로드가 있고, 상부에 세퍼레이터가 있는 것을 사용하였다. 이 결과로, 분산 성능은 양호하지만, 일차 입자 파괴가 진행되고 있어, 입자 파괴를 저감하고 싶은 처리에는 부적합하였다.
Figure pct00001
표 1의 실시예는, 모두 본 발명의 장치 요건을 충족한 것으로, L/D는 청구항 2에 관한 발명의 범위 내에서, D1/D2, G1/G2도 청구항 2 및 3에 관한 발명의 범위이다. 실시예 1 내지 7은, 슬러리 공급구가 1개인 장치에서의 예이고, 실시예 9 내지 11은 슬러리 공급구가 2개인 장치의 예이다. 실시예를 해석하면, 분산 성능에 대해서는, 이차 입자직경(D50)이 0.4마이크로미터 이하로, 양호한 분산 능력이 얻어졌다. 한편, 비교예 2에서는, L/D가 0.15로 작기 때문에, 0.46마이크로미터로 분산 성능이 나빴다. 회전자의 칸막이판 외주의 주속 12m/s인 것의 처리 결과를 L/D로 정리해서, 도 4에 플롯하였다. 이 그래프로 알 수 있는 바와 같이, L/D가 0.3 이하에서는, 급속하게 분산 성능이 악화하고 있다.
입자 파괴 저감의 평가 결과에 대해서는, 실시예 1 내지 5 및 7에서는, 비표면적이 7㎡/g 이하이고, 입자 파괴는 적은 결과가 되었다. 비교예 3에서는, L/D가 2.26으로 크기 때문에, 비표면적이 8.8㎡/g이 되어, 입자 파괴가 진행되고 있는 것이 판명되었다. 또한, 비교예 2에서는 소정 시간 내에 평균 이차 입자직경이 3마이크로미터 이하로 되지 않았기 때문에, 비표면적의 평가는 할 수 없었다. L/D가 2.26인 비교예 3에 있어서는, 비표면적이 회전자의 칸막이판 외주의 주속 12m/s인 것의 처리 결과를 L/D/로 정리해서, 도 5에 플롯하였다. L/D는 1.6을 초과하면 입자의 비표면적이 증가하고 있고, 입자 파괴가 진행되기 쉬운 것이 판명되었다. 따라서, 분산 성능과 일차 입자 파괴 저감의 양쪽이 양호한 조건은, L/D가 0.3 내지 1.6의 범위였다. 또한, D1/D2, G1/G2도 적정한 범위이면 더욱 처리 성적이 좋았다.
같은 실시예 중에서도, 처리 조건의 영향도 있는 것이 판명되었다. 표 1에 기재된 바와 같이, 원심력이 소정 범위에 있는 것과, 셰어율이 소정 범위인 것에서는, 특히 처리 성적이 좋았다. 한편, 원심력이 너무 강한 실시예인 실시예 6에서는 비표면적이 약간 크고, 입자 파괴가 약간 진행되고 있었다. 원심력이 약한 실시예 5에서는, 비즈 누출이 미소하지만 발생하고 있고, 또한 실시예 7에서는, 칸막이판(9)이 짧고, D1/D2가 0.85이기 때문에, 미소한 비즈 누출이 발생하고 있었지만, 모두 처리상의 문제는 없었다.
실시예 8 내지 10은, 슬러리를 상하 2방향으로부터 공급한 장치의 실시예이며, L/D가 0.35, 1.6, 및 3.2로 효과적인 처리가 되어 있었다.
도 6은 다른 실시형태의 분산기의 개요를 나타내는 단면으로, 편의적으로 회전축을 세로 방향으로 하고 있지만, 회전축의 방향은 수평 등 다른 각도라도 좋다. 도면에 나타내는 분산기(21)는, 원통체(22), 윗 덮개(23), 아래 덮개(24)에 의해 형성되는 원통 용기 내에, 회전자(25)가 들어 있는 구조로, 이후, 원통체(22), 윗 덮개(23), 아래 덮개(24)에 의해 형성되는 구조물을 원통 용기라 칭한다. 회전축(26)에 고정되는 회전자(25)는 회전축(26)에 의해 고속 회전한다. 원료 슬러리는, 슬러리 입구(27)로부터 분산기(21)의 내부 공간에 공급되고, 원통체(22) 내주면과 회전자(25) 외주면과의 사이의 전단류 발생 틈새(28)에 전단력이 부여되어, 분해 처리를 실시하고, 그 후, 제품 슬러리로서, 슬러리 출구(29)로부터 장치 밖으로 배출된다.
원통체(22), 윗 덮개(23), 아래 덮개(24)는, 그 내부에 각각 냉각수로(30)를 갖고 있고, 여기에 냉각수를 흐르게 해서, 분산기(21) 내부의 슬러리를 냉각한다. 또한, 윗 덮개(23) 또는 아래 덮개(24)에는, 냉각수로(30)가 없어도 좋다. 냉각수로(30)와 원통 용기의 내부 공간과의 사이의 구조체의 재료는, 열전도율이 좋은 것을 채용해서, 적정한 두께로 시공된다. 도 6에서는, 회전축(26)은 슬러리 출구(29)의 방향에 설치되어 있지만, 슬러리 입구(27)의 방향에 설치하는 것도 가능하다.
본 발명의 장치에서는, 회전자(25)가 회전함으로써, 상기 전단류 발생 틈새(28)의 슬러리에 전단력을 작용시키고, 이것에 의해 슬러리 중의 응집 입자(이차 입자)를 분산시켜서, 단독 입자(일차 입자)를 액중에 분산시킨다. 단, 종래 기술에서와 같이, 평활한 면으로 구성되거나, 또는 단순한 요철을 시공했을 뿐인 원통 내주면과 회전자 외주면으로 구성되는 장치에 있어서는, 회전자(25)의 회전에 의해 발생하는 전단력은 작고, 주속 10m/s 이상이며 틈새 1 내지 3mm라도, 슬러리 중의 일차 입자직경이 1마이크로미터 이하의 입자로 구성되는 이차 입자를 적정하게 분산할 수는 없었다.
한편, 본 발명의 장치에서는, 적정한 설계 조건으로 시공된 요철이 있는 원통 용기와 회전자(25)의 구조이면, 전단력을 충분히 크게 할 수 있다. 본 발명의 장치에서는, 회전자(25)의 회전에 수반하여 슬러리가 원통 용기 내주면의 오목부에 들어간 후에, 회전자 외주의 오목부에 들어가는 것을 반복함으로써, 슬러리의 난류 밀도가 대폭으로 상승하여, 슬러리의 전단력이 증가한다. 이 결과, 슬러리 중에서 집합하고 있는 입자군(이차 입자)을 분산하는 효과가 증가한다.
여기에서, 본 발명의 장치에서의 요철의 형상과 치수에 대해 설명한다. 도 7은 회전자(25)의 평면도, 도 8은 회전자(25)의 정면도이고, 도 9는 원통체(22)의 평면도, 도 10은 원통체(22)의 종단면도이다. 도 7 내지 도 10은, 오목홈(31)과 볼록조(32)를 교대로 둘레 방향에 등간격으로 형성해서 이루어지는 예이다. 원통체(22)와 회전자(25)에 설치되는 요철은, 전술의 오목홈(31)이나 볼록조(32) 또는 도 12에 나타내는 딤플(33) 이외의 임의의 형상의 것으로 할 수 있다. 예를 들면, 도 11에 나타내는 오목홈(31)이나 볼록조(32)는 축방향에 동일 폭으로, 또한 동일 피치로 형성되어 있지만, 폭을 다르게 하는 것도 가능하고, 또한 피치를 변경하여 랜덤으로 형성하고, 또는 축방향에 형성하지 않고 원통체(22) 및 회전자(25)의 축심에 대한 경사각이 10도 이하로 경사지게 형성해도 좋다. 오목홈(31)이나 볼록조(32)는 또한, 예를 들면 굴절되거나, 지그재그로 또는 만곡으로 형성되어도 좋다. 이 때에는, 각도 10도에 구애될 필요는 없다. 도 11에는, 회전자(25)와 원통체(22)의 맞물림을 나타내는 도이다.
또한, 도 12에는, 요철의 또 다른 예로서, 불연속의 오목부(딤플(33))인 것을 나타냈다. 오목부가 서로 독립된 형태의 원형의 딤플(33)이 형성되고, 딤플(33) 이외가 볼록부가 된다. 딤플(33)은, 장원, 타원, 다각형 내지 부정형의 홈 또는 이것들의 조합으로 이루어지는 홈으로 하는 것이라도 좋다. 또한, 회전자(25)의 표면을 요철홈으로 하고, 원통체(22)의 내면을 불연속의 오목부로 구성하는 것도 가능하고, 또한 그 반대도 가능하다.
본 발명자들의 연구에 의해, 추가로 이하의 것이 판명되었다. 당해 원통 용기 및 회전자(25)의 표면에 형성되는 요철의 형상은, 당해 원통 용기, 회전자(25)의 회전축의 방향 회전 방향에 요철을 설치하는 것이 전단력 향상에 가장 기여하는 것을 알 수 있었다. 원통 용기 및 회전자(25)에 오목홈(31) 및 볼록조(32)를 형성한다. 오목홈(31)의 회전자의 축심에 대한 경사각이 큰 경우에는, 도 1의 윗방향으로의 슬러리의 흐름을 저해하기 때문에, 그 각도는 10도 이내인 것이 중요하다. 또한, 요철은 비연속으로 서로 독립해서 형성되는 오목부로 구성되는 요철이어도 좋다. 단, 어떤 경우도, 요철은 이하의 것을 특징으로 한다.
본 발명의 효과에 대해서는, 요철의 깊이가 전단력에 미치는 영향이 큰 것을 발견하였다. 전단류 발생 틈새(28)가 작은 경우에는, 요철의 오목부의 깊이(h)는 1mm 이하에서는, 충분한 효과가 확인되지 않았다. 또한, 이 틈새가 큰 경우에는, 틈새 간격의 0.5배 이상의 깊이가 있는 것이 필요하였다. 한편, 오목부의 깊이가 과도하게 커도 특단의 효과의 증가가 없고, 오히려 오목부의 안쪽에 전단력을 받지 않는 슬러리가 존재하는 결과, 분산 효율이 저하되는 문제가 있다. 따라서, 오목부의 깊이는, 바람직하게는 8mm 이하가 좋다.
전단류 발생 틈새(28)의 폭도 중요한 설계 요소인, 전단류 발생 틈새(28)를 0.6mm 이하로 하기에는, 원통 용기 및 회전자(25)의 제작에 고정밀도가 요구되어, 제작 곤란이 되는 동시에, 전단에 의해 발생한 열이 좁은 용적 중에 축적되기 쉬운 문제도 있다. 한편, 4mm보다 넓으면, 통상의 점도(300cP 이하)의 액체에 있어서는, 전단력이 대폭으로 저하된다. 따라서, 전단류 발생 틈새(28)를 0.6 내지 4mm로 하면, 원통 용기 및 회전자(25)의 제작에 곤란함을 초래할 일 없이, 분산 성능을 향상시킬 수 있다. 여기에서, 전단류 발생 틈새(28)의 폭은, 도 11중의 t로 나타내어지는 원통체(22) 및 회전자(25)에 설치되어 있는 요철의 볼록부가 접하는 원주의 간격을 말한다.
또한, 본 발명자들은, 당해 오목부의 폭이 넓어도 좁아도, 슬러리 중 입자의 분산 효과가 작은 것을 발견하였다. 최적의 폭은, 전단류 발생 틈새(28)의 0.8 내지6배이다. 여기에서, 만약 볼록부가 곡면으로 구성되어 있는 경우에는, 당해 요철의 경우에는 볼록부의 정점으로부터 오목부 깊이의 1/10 내려간 위치의 최대 폭을 말한다. 당해 오목부의 폭이 전단류 발생 틈새(28)의 폭(t)의 0.8 내지 6배인 것도 설계 요건이다. 오목부의 폭(t)이 좁은 경우에는, 슬러리가 오목부로의 출입이 불활발해져서, 분산이 악화되는 문제가 있다. 한편, 오목부의 폭(t)이 너무 큰 경우에는, 슬러리의 출입이 있지만, 요철의 수가 감소하기 때문에, 역시 분산이 저하된다. 또한, 오목부의 면적이 전체 둘레면의 30% 이상 및 80% 이하이면, 원통 용기 내면과 회전자(5)의 외주의 오목부로의 슬러리의 출입이 활발해지고, 입자 분산이 양호해진다. 또한, 홈 형상의 요철의 경우에는, 볼록한 부분의 폭이 길면, 평활 형상과 동일한 성능이 되어, 슬러리를 난류 상태로 하는 효과가 저하되기 때문에, 분산 성능이 저하된다. 따라서, 볼록한 부분의 폭을 전단류 발생 틈새(28)의 폭(t)의 5배 이하로 하면, 이러한 문제를 해소할 수 있다.
본 발명의 장치에서는, 원통체(22)와 회전자(25)의 틈새(전단류 발생 틈새(28))에 있어서, 슬러리에 강력한 전단력이 작용하여, 이 영향으로 발열이 크다. 따라서, 발열에 의한 슬러리 중 입자의 열화나 액의 비등을 방지하기 위해서 강력한 냉각이 필요하다. 본 발명의 장치에서는, 이 부분을 강력하게 냉각하는 것이 필요하여, 원통체(22)의 회전자(25)가 대면하는 부분의 100% 이상을 물 등의 액체로 냉각하는 것이 좋다.
특히 전단류 발생 틈새(28)의 내부에서, 슬러리 온도가 비점에 가까워지고 있는 처리의 경우에는, 윗 덮개(23) 부분에서의 냉각도 중요해진다. 본 발명의 장치 내부는 플러스압이기 때문에, 비점 가까이까지 슬러리 온도가 상승해도, 비등하지 않지만, 장치로부터 나온 위치에서, 대기압 또는 마이너스압으로 되기 때문에, 비등할 가능성이 있다. 따라서, 이와 같은 경우에는, 전단류 발생 틈새(28)로부터 제품 슬러리 출구의 사이에서의 냉각이 중요해진다. 그래서, 윗 덮개(23)를 물 등의 액체로 냉각한다. 윗 덮개(23)의 50% 이상을 냉각하는 것이 좋다.
원통체(22)의 측면, 특히 회전자(25)에 대면하는 부분인 전단류 발생 틈새(28)의 냉각은 이하의 조건에서 수행한다. 냉각 부분의 재질은, 금속, 세라믹스, 경질 수지가 사용되지만, 열전도율(λ)이 높은 것이 좋고, 열전도율은 15W/mK 이상의 것이 좋다. 열전도율은 25W/mK 이상이면, 더욱 좋다. 금속이면, 동 또는 동 합금(λ: 300~430W/mK), 알루미늄 또는 알루미늄 합금(λ: 약 110W/mK), 철(λ: 약 50W/mK) 등이 좋다. 세라믹스이면, 고밀도 알루미나(첨가제 투입을 포함)(λ: 15~30W/mK), 질화알루미늄(λ: 약 100W/mK), 질화규소(λ: 약 15~30W/mK), 탄화규소(λ: 약 200W/mK)가 좋다. 여기에서, 열전도율이란, 0℃ 또는 20℃에서의 값을 말한다.
이 부분의 재료의 두께도 중요한 기술 조건이다. 본 발명의 냉각 조건을 충족시키기 위해서는, 재료부의 전열 저항이 작은 것이 중요하다. 전열 저항은 두께에 비례하고, 열전도율에 반비례하기 때문에, 전열 저항을 (두께: Tm)/(열전도율: λW/mK)로 나타내는 경우, T/λ는 0.0005K/W 이하인 것이 중요하다. 단, 보다 전단력이 큰 전단류 발생 틈새(28)가 2mm 이하이거나 회전자(25)의 주속이 큰 등의 경우에는, T/λ는 0.00035K/W 이하가 좋다. 예를 들면, λ=17의 알루미나를 사용한 경우, 전자의 조건에서는 T<8.5mm, 후자의 경우, T<5.95mm인 것이 설계 조건이다. 장치의 윗 덮개(23)의 냉각도 동일한 조건이 바람직하다. 당해 구조체가 복수의 층에 의해 구성되는 경우에는, ∑Tn/λn을 0.0005K/W 또는 0.00035K/W 이하로 한다. 여기에서, λn이란, 내측으로부터 n번째의 재료층의 열전도율이고, Tn이란, 내측으로부터 n번째의 재료층의 두께이다.
회전자(25)의 축방향 길이(L)와 직경(D)의 비도 장치 설계에 중요한 지표이다. L/D가 큰 경우에는, 열발생 영역인 전단류 발생 틈새(28)의 세로 방향의 길이가 길어져서, 원통 용기의 측면에 대하여 상면의 면적 비율이 저하된다. 이 결과, 윗 덮개(23)의 냉각 효과가 작아진다.
면적당의 냉각 능력은, 전단류 발생 틈새(28)쪽이 크다. 이것은, 전단류 발생 틈새(28)의 간격에서의 난류 밀도가 높기 때문에, 액측의 열전도가 양호하기 때문이다. 한편, 윗 덮개(23)의 부분에서는, 슬러리 유속이 느리기 때문에, 액측의 열전도가 낮다. 본 발명의 장치에 있어서는, 면적당의 냉각 능력은, 전단류 발생 틈새(28)의 부분을 1로 하면, 윗 덮개(23)의 부분에서는 0.4 정도이다. 전단류 발생 틈새(28)에 있어서, 비점에 가까운 온도까지 가열된 슬러리가 장치 밖으로 나왔을 때에 비등하지 않기 위해서는, 윗 덮개(23)에서 5℃ 이상, 가능하면 10℃의 냉각을 할 필요가 있다. 또한, 비점보다도 온도를 낮추는 이유는, 장치 밖에서는 배관 내의 흐름의 관계로, 국부적으로 부압이 발생하여, 비등하기 쉽기 때문이다.
본 발명의 장치에서는, 비점에 가까워지는 운전 조건에서는, 전단류 발생 틈새(28)에서 60 내지 70℃의 온도 상승분의 냉각을 하고 있기 때문에, 5℃의 온도 저하를 위해서는, 윗 덮개(23)에서도, 전단류 발생 틈새(28)의 부분에 대하여 7 내지 8% 이상의 냉각 능력을 가질 필요가 있다. 윗 덮개(23)에서의 면적당 냉각 능력의 비율의 0.4를 고려하면, 윗 덮개(23)의 냉각간 면적은 원통체(22)의 냉각 면적의 약 18% 이상인 것이 좋다. 따라서, 이 조건을 면적적으로 충족시키기 위해서는, L/D가 1.2 이하인 것이 필요하다. 또한 바람직하게는, L/D를 1 이하로 함으로써, 윗 덮개(23)의 면적의 전단류 발생 틈새(28)의 면적에 대한 비율을 25% 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 단, L/D가 너무 작으면, 장치의 크기당의 생산성이 저하되기 때문에, 가속도적으로 장치가 커지는 한계의 L/D인 0.2보다도 큰 것이 바람직하다.
본 발명의 장치의 운전 방법으로서는, 이하와 같다. 용기 내에 공급되는 원료 슬러리는, 용매 중에 응집된 입자를 포함하는 것으로, 용매로서는 물, 알콜계 용액, 톨루엔계 용액, 아세톤, 글리콜류 등을 예시할 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 원료 슬러리는 분산기(1)에 공급하기에 앞서, 예를 들면 분체, 분산제 등을 첨가하여, 교반기, 호모지나이저 등을 사용하여 예비 혼합해두는 것이 바람직하다. 적응할 수 있는 슬러리의 점도는 10 내지 40,000mPa·s의 광범위한 것이며, 특히, 종래 장치에서는 대응할 수 없는 500mPa·s 이상의 고점성 슬러리의 처리에 최적이다.
본 실시형태의 분산기는, 이하와 같은 조건에서 운전을 수행하는 것이 바람직하다. 회전자(25)의 외주의 주속을 10 내지 80m/초로 한다. 슬러리 중의 입자의 전단류 발생 틈새(28) 내에서의 셰어율을 높여서, 전단력에 의해, 슬러리 중의 이차 입자를 분해해서, 독립된 일차 입자가 분산된 상태로 한다. 셰어율을 회전자(25)의 외주의 주속을 v, 전단류 발생 틈새(28)의 지름 방향의 폭을 t로 했을 때, S=v/t로 표기한다. 본 발명의 장치에 있어서는, 더욱 좁은 범위가 적정하다. 본 발명의 장치에서 적정한 범위는 8,000 내지 70,000(1/s)이다. 셰어율(S)이 8,000 이하이면, 평균 입자직경 1마이크로미터 이하의 분산이 불가능하다. 한편, 고 셰어율이면, 슬러리 온도가 상승하는 문제가 있다. 본 발명의 장치에서의 냉각 능력에 있어서는, 셰어율(S)이 70,000(1/s) 이상에서는, 열발생이 과대해지고, 냉각 능력 부족이 되기 때문에, 최대값을 이 값으로 하는 것이 좋다.
본 발명의 장치는, 슬러리 중의 입자의 분산 이외에, 유체 혼합과 유화 처리에도 활용할 수 있다. 종래 장치에서는, 40,000mPa·s 이상의 고점성 유체라도 처리할 수 있기 때문에, 연속 처리가 곤란했던 고점성의 유체 2종류 이상의 혼합을 수행할 수 있다. 2종류 이상의 유체를 예비 혼합해서, 슬러리 펌프로 본 발명의 장치에 공급한다. 이것을 셰어율(S)이 8,000(1/s) 이상으로 처리하면, 매우 균일성이 높은 혼합물이 생긴다. 예를 들면, 식품의 페이스트의 혼합, 고점성 전극재 페이스트 등의 혼합에 사용할 수 있다. 또한, 물과 오일류(식물성, 동물성, 광물성)를 계면활성제와 혼합해서, 셰어율(S)이 15,000(1/s) 이상으로 처리하면, 10마이크로미터 정도 이하의 오일 에멀젼으로 이루어지는 유화물을 제조하는 것이 가능하다. 또한, 본 장치에서는, 최대값으로서 셰어율이 70,000(1/s)이면, 1μm정도의 입자가 생기기 때문에, 일반적인 처리에는, 이 셰어율 이하로 처리함으로써, 동력 손실을 최저한으로 할 수 있어 경제적이다. 이하에는 본 실시형태의 제2 실시예를 예시한다.
제2 실시예
본 실시예에서 사용한 분산기의 장치 사양과 운전 상황을 이하에 나타낸다. 분산기는 도 7에 나타내는 구조의 것으로, 주요 사양은 이하의 표 2에 나타내는 바와 같이, 회전자(5)의 직경(D)이 93mm이고, 길이(L)가 90mm와 25mm이다. 전단류 발생 틈새(28)의 폭(t)은 0.8 내지 4mm이고, 실시예에서는 1mm와 2mm로 처리하였다. 회전자(25)의 주속은 10 내지 50m/초의 조건에서 운전할 수 있는 장치이다. 장치의 원통 용기 중, 원통체(22), 윗 덮개(23), 아래 덮개(24)를 냉각하고 있다. 냉각부의 구조는 표 2에 나타내는 바와 같다. 본 장치를 사용하여, 표 3에 기재하는 원료 슬러리를 분산 처리한 결과를 표 4에 나타낸다. 또한, 분산기를 기동한 후, 소정 시간마다 분산기의 배출구로부터 샘플을 채취하였다. 처리 후의 슬러리 중의 입자직경의 측정에는, 가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼 제작의 레이저 회절·산란식 입도 측정기 LA-950을 사용하였다.
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
분산을 평가하기 위한 지표로서, 평균 입자직경(D50: 50% 질량의 입자가 이 값 이하의 입자직경을 나타내는 수치)과 1μm 이상 입자 비율을 사용한다. 비교예 4에서는, 원통체(22)에도, 회전자(25)에도, 요철이 없는 장치에서의 처리예이다. 다른 처리 조건은 본 발명의 범위 내이지만, 이와 같이 요철이 없는 경우에는, 평균 입자직경이 2.96μm까지밖에 저하되어 있지 않고, 1μm 이상 입자 비율도 72%로 고위였다. 비교예 5는, 회전자(25)에만 요철을 설치한 처리의 예이다. 이와 같이, 한쪽에만 요철을 설치한 것만으로는, 평균 입자직경이 2.18μm이며 1μm 이상 입자 비율도 69%로 불충분한 결과였다.
한편, 회전자(25)와 원통체(22)의 양쪽에 요철을 설치한 처리예인, 실시예 11 내지 실시예 15에서는, 평균 입자직경이 0.15 내지 0.22μm로 분산이 강화되어 있고, 1μm 이상 입자 비율도 21 내지 41%로 양호하였다. 또한, 슬러리 온도 상승도 30℃ 이내로 억제되어 있고, 슬러리 냉각의 면에서도 양호한 성적이었다. 또한, 냉각 면적 비율이 높은 장치(22) 쪽이 슬러리 온도 상승은 작았다.
또한, 고점성 슬러리에서의 처리의 가능성을 확인하는 실험을 수행하였다. 이하의 표 5의 실기 1-3을 사용해서, 카복시메틸셀룰로오스를 처리하였다. 회전자(25)의 주속을 20m/초로 해서 처리한 바, 표 5에 나타내는 바와 같이, 슬러리 점도가 상승함에 따라 모터 동력이 증가했지만, 37,000mPa·s의 슬러리까지 혼합 처리할 수 있었다. 이와 같이, 본 발명의 장치를 사용하면, 고점성의 유체라도, 분산이나 혼합 처리가 가능하다.
Figure pct00005
표 2에 나타내는 실기 1-3으로, 분산 처리의 실시예 14의 요철 구조의 것을 사용하여, 물과 오일의 유화 처리를 수행하였다. 오일로서, 야자유를 사용하고, 물:오일 비율을 6:2로 해서 계면활성제를 첨가한 원료 액체를 처리하였다. 장치(21)의 전단류 발생 틈새(28)의 폭을 1mm로 하고, 회전자(25)의 주속을 10 내지 30m/초로 해서 처리를 수행한 결과, 표 6에 나타내는 바와 같이, 오일 에멀젼의 평균 지름은, 회전자(25)의 주속이 10m/초에 16μm, 15m/초에 8.2μm, 20m/초에 5.3μm, 30m/초에 3.9μm이고, 모두 오일은 현탁되어 있었다. 이들 에멀젼을 2일간 방치한 결과, 15m/초 이상에서의 처리에서는, 오일분리가 일어나지 않았다. 이와 같이, 장치(21)로 15m/초 이상의 주속으로 처리함으로써, 유화를 연속해서 실시할 수 있었다. 또한, 15m/초의 주속에서의 셰어율은 15,000(1/s)이었다.
Figure pct00006
본 발명의 분산기 및 슬러리 중 입자의 분산 방법은, 미세한 입자를 포함하는 슬러리에 적용된다. 슬러리는, 탄소분, 세라믹분, 유기물분 등이며, 예를 들면 세라믹 안료, 잉크, 도료, 유전체 원료, 자성체 원료, 의약품용 재료, 식품용 재료, 미세 금속분 원료의 입자의 분산과 분쇄에 적합하다.
1, 21 분산기
2, 22 원통체
3, 23 윗 덮개
4, 24 아래 덮개
5 냉각수로
6 샤프트
7 중공 샤프트
8, 25 회전자
9 칸막이판
10 상부 원판
11 하부 원판
12 관통 구멍
13, 14 슬러리 공급구
26 회전축
26a 회전축 고정구
27 슬러리 입구
28 전단류 발생 틈새
29 슬러리 출구
30 냉각수로
31 오목홈
32 볼록조
33 딤플

Claims (17)

  1. 원통 용기의 내부에, 당해 원통 용기와 동축에 설치된 회전축에 고정된 회전자가 배치되고, 상기 원통 용기와 회전자와의 사이에 형성되는 틈새에 전단력을 발생시켜서, 슬러리를 처리하는 것을 특징으로 하는 분산기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 원통 용기 내에, 당해 원통 용기와 동축심상에 배치되어 회전하는 슬러리 배출용 중공부를 구비한 중공 샤프트(7)와, 당해 중공 샤프트(7)와 동축의 샤프트(6)와, 당해 샤프트(6)에 고정되는 회전자(8)가 배치되고, 당해 회전자는 방사상 또는 편심하여 원주 방향으로 적당한 간격으로 다수 배치되는 칸막이판(9)을 포함하여 원통 용기 내에서 회전하는 동시에, 당해 원통 용기에 설치되는 슬러리 공급구(13)로부터 공급된 슬러리가 칸막이판(9) 사이를 경유해서, 중공 샤프트(7)의 중공부로부터 장치 밖으로 배출되는 슬러리 경로를 형성하고 있는 분산기로서, 칸막이판(9)의 외주단이 접하는 원의 직경(D)과 회전자(8)의 축방향 길이(L)의 비인 L/D가 0.3 내지 3.2인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  3. 제2항에 있어서, 상기 슬러리 공급구는, 상기 원통 용기의 일측에 설치되는 제1 슬러리 공급구(13) 및 상기 원통 용기의 타측에 설치되는 제2 슬러리 공급구(14)의 두 슬러리 공급구로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 분산기.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 칸막이판(9)의 내주단이 위치하는 원주의 지름이, 칸막이판(9)의 외주단이 위치하는 원주의 지름의 50 내지 85%인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 내주단과 외주단에서의 칸막이판(9)의 갭 간격의 비율(G2/G1)이 1.2<G2/G1<3 인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 칸막이판(9)이 원통 용기의 중심으로부터 당해 원통 용기의 측면을 향한 직경 방향의 선에 대한 각도가 회전 방향을 향하여 5 내지 30도인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  7. 미세한 입자를 포함하는 슬러리를 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 분산기로, 회전자(8)를 구성하는 칸막이판(9)의 외주단에서의 원심력이 8,000m/s2 이하로 처리하는 것을 특징으로 하는 슬러리 중 미립자의 처리 방법.
  8. 미세한 입자를 포함하는 슬러리를 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 분산기를 사용하여, 회전자(8)를 구성하는 칸막이판(9)의 외주단과 원통체(2)의 간격에 있어서, 칸막이판(9)의 외주단에서의 주속과 당해 간격에 의해 계산되는 셰어율이 1000 내지 8000 1/s로 처리하는 것을 특징으로 하는 슬러리 중 미립자의 처리 방법.
  9. 제1항에 있어서, 원통체(22), 윗 덮개(23) 및 아래 덮개(24)로 이루어지는 원통 용기 내에 당해 원통 용기와 동축을 이루어 외주면을 요철로 형성한 회전자(25)가 설치되어 있고, 원통체(22)의 내면과 회전자(25)의 외주면과의 사이에 형성되는 전단류 발생 틈새(28)가 슬러리 통로를 형성하고, 당해 원통 용기의 일단측에 설치되는 원료 슬러리 입구(27) 및 당해 원통 용기의 타단측에 설치되는 제품 슬러리 출구(29)와, 당해 원통 용기와 회전자(25) 중 어느 한쪽을 회전 구동하는 구동 장치로 이루어지는 분산기에 있어서, 원통체(22)를 액체로 냉각하는 동시에, 원통체(22)의 내주면 및 회전자(25)의 외주면에 요철을 형성하고, 당해 요철의 오목부의 깊이를 1mm 또는 전단류 발생 틈새(8)의 0.5배 중 작은 것보다도 깊게 하고, 또한 전단류 발생 틈새(28)를 0.6 내지 4mm로 하는 것을 특징으로 하는, 분산기.
  10. 제9항에 있어서, 원통체(22) 및 회전자(25)에는 요철홈으로 구성되어 있고, 당해 요철홈이 회전자(25)의 축심에 대한 경사각이 10도 이내의 직선의 요철홈, 또는 굴절된 요철홈이며, 또한 당해 오목부의 폭이 전단류 발생 틈새(28)의 0.8 내지 6배인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  11. 제9항에 있어서, 원통 용기 및 회전자(25)에 형성되는 요철은 비연속으로 서로 독립해서 형성되는 오목부로 구성되어 있고, 또한 당해 오목부의 폭이 전단류 발생 틈새(28)의 0.8 내지 6배인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  12. 제9항에 있어서, 원통체(22) 및 회전자(25)의 한쪽에는 요철홈으로 구성되어 있고, 당해 요철홈이 회전자(25)의 축심에 대한 경사각이 10도 이내의 직선의 요철홈, 또는 굴절된 요철홈이고, 또한 원통 용기 및 회전자(25)의 다른쪽에 형성되는 요철은 비연속으로 서로 독립해서 형성되는 오목부로 구성되어 있고, 또한 당해 오목부의 폭이 전단류 발생 틈새(28)의 0.8 내지 6배인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 원통체(22)에 설치되어 있는 냉각수로(30)와 원통체(22) 내면 사이의 구조물에 있어서, 열전도율(λ)과 두께(T)의 관계가 T/λ<0.0005K/W인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  14. 제13항에 있어서, 원통체(22)의 전체 내면 면적 중, 액체에 의해 냉각되어 있는 면적이, 원통체(22)의 내면이 회전자(25)에 면하는 부분의 면적의 100% 이상이고, 또한 윗 덮개(23)가 액체에 의해 냉각되는 것을 특징으로 하는, 분산기.
  15. 제14항에 있어서, 회전자(25)의 직경(D)과 회전자(25)의 높이(L)의 관계가 L/D<1.2인 것을 특징으로 하는, 분산기.
  16. 제9항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 평균 입자 직경이 1마이크로미터 이하의 입자를 분산해서 형성되는 슬러리를 제7항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재되는 분산기를 사용하여, 회전자(25)의 외주 주속(v), 원통체(22)와 회전자(25)의 간격인 전단류 발생 틈새의 지름 방향의 폭(t)으로부터, 식 s=v/t로 나타내어지는 셰어율(s)이 8,000 내지 70,000(1/s)인 범위로 처리하는 것을 특징으로 하는 슬러리 중 입자의 분산 처리 방법인, 분산기.
  17. 서로 용해되지 않는 2종류 이상의 액체를 제9항 내지 제16항 중 어느 한 항에 기재된 분산기를 사용하여, 셰어율을 15,000(1/s) 이상으로 처리하는 것을 특징으로 하는 에멀젼 제조 방법.
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