CN1830570A - 介质搅拌型湿式分散机 - Google Patents

Abstract

一种介质搅拌型湿式分散机，具有：圆筒状的分散槽(2)；管状的旋转轴(3)；具备排列成筒状的多个叶片(43)、用以产生离心力的外侧转子(4)；位于外侧转子(4)的内侧，具备排列成筒状的叶片(53)、用以产生离心力的内侧转子(5)。外侧转子(4)具备将粒子粉碎、分散的功能，内侧转子(5)具备将介质分离的功能及分离功能。藉此，能兼顾分散功能与分级功能。本发明可进行纳米状分散，大容量且具有优良的分级性能。

Description

介质搅拌型湿式分散机

技术领域

本发明涉及连续地进行分散处理的介质搅拌型湿式分散机，特别是涉及能将含于处理液中的固体粒子粉碎，做成纳米状微粒子的介质搅拌型湿式分散机。

背景技术

所谓湿式分散处理，是指将含于液体中的粒子予以粉碎、做成更细微微粒子的处理。在墨水、涂料、陶瓷微粒子、金属、无机物、医药品等广泛的领域中经常被使用。

作为使用于这些处理的分散机之一，具有介质搅拌型的分散机。此分散机是在容器内将处理液与介质一同搅拌，利用介质的剪断力将粒子粉碎并且分散。

对处理后的分散液用设于容器内的分离器与介质分离后将其排出至容器外。作为分离器，多数使用筛式的分离器，譬如间隙式或筛网式等。

在这样的分散处理中，处理后的粒子径会对介质径产生大的影响。即，为了做成细微粒子的分散液，必须使用直径小的介质。

以往，多数使用直径为0.3mm以上的介质。在此场合，通常获得的分散液的平均粒子径为100nm(纳米)以上。

而要做成小于100nm的微粒子是困难的，即使可能，也需要非常长的时间。

为此研究一种通过使用直径0.2mm以下的介质来获得平均粒子径小于100nm的分散液的方法。

例如专利文献1中记载了使用直径0.2mm以下的小珠作为介质制作分散液的方法。介质的材料为陶瓷、硬质玻璃、硬质塑料、金属或金属化合物等。

但当介质的直径变小时，用来分离分散液与介质的分离器会成为问题。这是由于采用间隙式或筛网式等分离器时，需要将筛网的网眼间隙做成介质直径的1/3以下。因此不易制作分离器。而且会经常发生咬入、堵塞等问题，无法进行稳定的连续运转。

最近在各领域，要求将粒子径做成纳米状的需求高涨。因此，要求在介质搅拌型湿式分散机中将介质的直径进一步做成0.1mm以下。

但当介质的直径变得如此小时，几乎不可能使用间隙式或筛网式等筛式分离器。因此要求有不同形态的分离器。

为了解决上述问题，有人提出一种分离器，利用离心力将介质与分散液分离(例如，专利文献2)。

这种离心分离器是在旋转轴上以一定的间隔并设2片圆板，在两个圆板之间将多个叶片排列成筒状。

但在这种分散机上，粉碎用的叶片兼作分离用的叶片。因此，不易平衡粉碎功能与分级功能，无法充分地发挥双方功能。

【专利文献1】日本特开平11-33377号公报

【专利文献2】日本特开2003-144950号公报

发明内容

本发明的目的是在于可经济地实现将粒子径做成纳米状的分散处理。并为此提供可使用直径0.1mm以下介质的介质搅拌型湿式分散机。以及提供可进行稳定的连续运转的介质搅拌型湿式分散机。

本发明的目的还在于提供可确实地进行微粒子与介质的分离的介质搅拌型湿式分散机。且提供具有优良的微粒子分级性能的介质搅拌型湿式分散机。

为了解决上述问题，本发明的技术方案1的介质搅拌型湿式分散机具有：一端被封闭的圆筒状分散槽；插通前述分散槽的另一端侧且可自由旋转的管状旋转轴；具备排列成筒状的多个叶片、通过固定于前述旋转轴上旋转来产生离心力的外侧转子；及位于前述外侧转子的内侧且具备排列成筒状的多个叶片、通过固定于前述旋转轴上旋转来产生离心力的内侧转子，前述分散槽具备将该分散槽内外连通的供给口，前述管状的旋转轴与前述内侧转子的内侧连通而形成排出口。

本发明的技术方案2的介质搅拌型湿式分散机是在技术方案1记载的介质搅拌型湿式分散机中，前述分散槽具备与其一端侧连通的环状增强室，前述外侧转子的一端位于前述增强室内。

本发明的技术方案3的介质搅拌型湿式分散机是在技术方案2记载的介质搅拌型湿式分散机中，位于前述增强室的前述外侧转子在外周部具备多个突起。

本发明的技术方案4的介质搅拌型湿式分散机是在技术方案1至3中任一项记载的介质搅拌型湿式分散机中，前述外侧转子的多个叶片设置于较前述内侧转子的多个叶片更接近前述分散槽的前述一端的位置上。

本发明的技术方案5的介质搅拌型湿式分散机是在技术方案1至4中任一项所记载的介质搅拌型湿式分散机中，前述供给口设置于前述分散槽的前述另一端。

本发明的技术方案6的介质搅拌型湿式分散机是在技术方案1至5中任一项所记载的介质搅拌型湿式分散机中，前述分散槽在其外侧具备冷却用外罩。

本发明是通过上述结构使得外侧转子具备将固体粒子粉碎及分散功能。又，内侧转子具备将介质分离的功能及微粒子的分级功能。

在分散槽内，形成在外侧转子的内外循环的循环流，处理液与介质一同流动。在此循环过程中使得粒子被粉碎、分散。又，处理液用内侧转子分级，仅微粒子通过内侧转子而被排出，大的粒子与介质再次返回到该循环流。

其结果，本发明的分散机就是将外侧转子的粉碎、分散功能与内侧转子的分离、分级功能结合起来发挥作用。又，即使使用直径0.1mm以下的介质，也不会引起堵塞等问题，可进行稳定的连续运转。

因此，可经济地实现将粒子径做成纳米状的分散处理。

附图说明

图1是显示本发明的介质搅拌型湿式分散机的一实施例的概略断面图。

图2是沿着图1的A-A线所观看的概略断面图。

图3是显示本发明的介质搅拌型湿式分散机的另一实施例的概略断面图。

图4是沿着图1的B-B线所观看的概略断面图。

附图标记说明

1、101…介质搅拌型湿式分散机    2、102…分散槽    3、103…旋转轴

4、104…外侧转子    5、105…内侧转子    6、106…(冷却用)外罩

7、107…介质    21、125…突缘    22、126…盖构件    23、127…供给口

31、131…中空部    32、132…开口    33、134…排出口

34、133…轴密封件    41、141…保持部    42、142…筒状部

43、144…叶片    44、145…开口    45、146…键    51、151…保持部

52、152…筒状部    53、154…叶片    54、155…开口

55、153…螺栓    56、156…空间部    61、161…供水口

62、162…排水口    121…内筒    122…外筒    123、124…端板

143…突起    181…增强室    182…主室

具体实施方式

以下，结合附图说明本发明的实施形态。

图1及图2显示本发明的介质搅拌型湿式分散机的第1实施形态。图1是介质搅拌型湿式分散机的概略断面图、图2是沿着图1所示的A-A线观看的概略断面图。

此介质搅拌型湿式分散机1由分散槽2、旋转轴3、外侧转子4及内侧转子5等所构成。

分散槽2为一端封闭的圆筒状容器。在其另一端，经由突缘21安装着盖构件22，另一端部实质上被封闭。又，设于分散槽2上的供给口23的安装位置最好在分散槽2的另一端附近，而如图那样设于盖构件22上尤其好。这是因为根据后述循环流与排出口的位置关系等较容易安装。

盖构件22大致形成圆筒状，在轴心处设置可自由旋转的管状的旋转轴3。在旋转轴3的外周面与盖构件22的内周面之间夹装着轴密封件34，可将分散槽2予以密闭。

旋转轴3是在其轴心处形成中空部31的管状，插通分散槽2的另一端而与分散槽同轴。在分散槽2内，于旋转轴3的一端安装有外侧转子4及内侧转子5。又，旋转轴3的另一端位于分散槽2的外部，安装着驱动装置(未图示)。

外侧转子4是在圆板状的保持部41的一面上设置筒状部42，该筒状部42由以一定的间隔排列成筒状的多个叶片43所构成。筒状部42的被开放的一端位于分散槽2的一端侧，而被保持部41所封闭的另一端是在分散槽2的另一端侧通过键45安装于旋转轴3。

因此，当外侧转子4朝图中箭头方向旋转时，则通过叶片43产生离心力。然后，处理液通过叶片43间的开口44由内侧朝外侧流动。其结果，分散槽2内的处理液及介质7形成循环流。即，在叶片43的外侧，由另一端侧朝一端侧流动，在开放的一端则由外侧朝内侧流动，而在叶片43的内侧，则是由一端侧朝另一端侧流动。

由于外侧转子4的旋转，使得分散槽2内的处理液与介质7一同被搅拌。并且由于分散槽2的内壁与叶片43之间所产生的剪断力而受到粉碎、分散处理。同时，由于处理液在外侧转子4的内外循环，使得全体被良好地搅拌，处理液全体被均等地处理。

内侧转子5是位于外侧转子4的内侧且具备筒状部52，该筒状部52是由在圆板状的保持部51的一面上以一定的间隔排列成筒状的多个叶片53所构成。在将筒状部52的被开放的一端在与外侧转子4的保持部41的一面紧密接触的状态下通过螺栓55固定到旋转轴3上。

叶片53的外周面位于稍稍离开外侧转子4的叶片43的内周面的位置上。叶片53的外周面与叶片43的内周面之间的间隙如前所述，成为在外侧转子4的内外形成的循环流的流路，且形成由分散槽2的一端侧朝另一端侧流动的流路。

又，叶片53的内周面位于稍稍离开旋转轴3的外表面的位置上，在叶片53的内侧形成空间部56。旋转轴3在空间部56的位置上设置开口32，中空部31与空间部56连通。其结果，旋转轴3的中空部31形成分散液的排出口33。

即，在上述循环流中受到粉碎、分散处理的分散液经由叶片53间的内周壁54流入空间部56，并由排出口33排出。

内侧转子5与外侧转子4同样，一旦朝图中箭头方向旋转，就通过叶片53产生离心力。从而对通过开口54的粒子发挥分离功能及分级功能。即，粒径大的粒子或介质7不能流入空间部56，只有微粒子经过空间部56被排出。

不能流入空间部56的较大粒子及介质7立刻返回在外侧转子4的内外形成的循环流。然后再次受到粉碎、分散处理，所以可确实地进行分散处理及分级处理。

因内侧转子5位于外侧转子4的内侧，所以叶片53与叶片43相对于轴线方向而位于大致相同的位置。藉此，能够使被内侧转子5分离的较大粒子迅速地返回外侧转子4的循环流。

叶片43最好设于较叶片53更接近分散槽2的一端的位置上。这是由于叶片53的外周面与叶片43的内周面之间的间隙为循环流的流路，且形成由分散槽2的一端侧朝另一端侧的流向。因此，在叶片43较叶片53更接近分散槽2的一端时，叶片43位于循环流的上游侧，叶片53位于循环流的下游侧。

因此，可在上游的叶片43预先将大的粒子分离后，由下游的叶片53进行最终的分离、分级，可形成有效的处理。

与分散槽2、外侧转子4及内侧转子5等处理液直接接触的构件以耐磨损性材质为佳，最好使用氧化铝、氧化铝-氧化锆、碳化硅等陶瓷。藉此，可防止杂质混入到产品中。

本发明的介质搅拌型湿式分散机1是能够在较窄的分散槽2内进行强力的搅拌操作。因此，如图所示，最好在分散槽2的外侧设置冷却用外罩6，将分散槽2强制地冷却。冷却用外罩6是尽可能地覆盖分散槽2全体，并且考虑到避免冷却水偏流而设置供水口61及排水口62。通过外罩6可进行处理物的温度管理。又，亦可在处理之初作为加热用外罩来使用。

其次，图3及图4显示本发明的介质搅拌型湿式分散机的第2实施形态。图3是介质搅拌型湿式分散机的概略断面图、图4是沿着图3所示的B-B线观看的概略断面图。

此介质搅拌型湿式分散机101由分散槽102、旋转轴103、外侧转子104及内侧转子105等所构成。为了增强分散功能，分散槽102在其一端侧具备增强室181。即，分散槽102的同轴上相邻的剖面用圆形的主室182与剖面呈环状的增强室181形成。

具体而言，由位于同轴上的内筒121与外筒122所构成的双重圆筒的一端彼此用端板123封闭。又，内筒121的另一端在外筒122内被端板124所封闭。在外筒122的另一端，经由突缘125安装着盖构件126，将外筒122的另一端部实质上封闭。如此，在双重圆筒的部分形成剖面呈环状的增强室181，且仅在外筒122的部分形成剖面呈圆形的主室182。

盖构件126形成大致圆筒状，在轴心处设置可自由旋转的管状的旋转轴103。在旋转轴103的外周面与盖构件126的内周面之间夹装轴密封件133，可将分散槽102密闭。

旋转轴103为管状，在其轴心处形成中空部131，且与增强室181及主室182同轴设置。旋转轴103的一端位于主室182，安装着外侧转子104及内侧转子105。又，旋转轴103的另一端位于分散槽102的外部，安装着驱动装置(未图示)。

外侧转子104用圆板状的保持部141与筒状部142构成。外侧转子104的开放的一端位于增强室181，用保持部141封闭的另一端则位于主室182，通过键146安装于旋转轴103上。

筒状部142的一端位于增强室181的端板123的附近。藉此，剖面形成环状的增强室181被分成内外2个区域，可有效地进行搅拌。

又，位于主室182的筒状部142与第1实施形态(图1、2)同样，将多个叶片144以一定的间隔排列成筒状。

因此，当使外侧转子104朝图中箭头方向旋转时，通过叶片144产生离心力。然后，处理液通过叶片144间的开145而由内侧朝外侧流动。其结果，分散槽102内的处理液及介质107形成循环流。即，在叶片144的外侧，由另一端侧朝一端侧流动，在被开放的一端则由外侧朝内侧流动，而在叶片144的内侧，是由一端侧朝另一端侧流动。

又，由于外侧转子104的旋转，使得分散槽102内的处理液与介质107一同被搅拌。然后，利用在分散槽102的内壁与叶片144之间所产生的剪断力而受到粉碎、分散处理。同时，由于处理液在外侧转子104的内外循环，使得全体被良好地搅拌，处理液全体被均等地处理。

由于分散槽102具备增强室181，可大幅度提升粉碎、分散处理的性能。这是由于因增强室181的剖面呈回状，使得外侧转子104的内外两面与分散槽102的内壁接近，可产生剪断力。

为了更加提升粉碎、分散性能，外侧转子104最好在筒状部142的外周部设置多个突起143。安装突起143的部位亦可设置于筒状部142的内周部或外周部，或内周部与外周部双方。亦可面对安装于筒状部142的突起143而在增强室181的周壁面(内筒121的外周面或外筒122的内周面)上设置突起(未图示)。即使在受到微粉碎而使处理液的粘性增加时，也由于设置这些突起143而可将介质107有效地搅拌。

内侧转子105位于外侧转子104的内侧，在圆板状的控制装置151的一面上具备由以一定间隔排列成筒状的多个叶片154构成的筒状部152。将筒状部152的开放的一端在与外侧转子104的保持部141的一面紧密接触的状态下通过螺栓153固定在旋转轴103上。

叶片154的外周面是位于稍稍离开外侧转子104的叶片144的内周面的位置上。而两叶片间的间隙如前所述，成为在外侧转子104的内外形成的循环流的流路，且形成由分散槽102的一端侧朝另一端侧的流向。

又，叶片154的内周面位于稍稍离开旋转轴103的外表面的位置上，在叶片154的内侧形成空间部156。旋转轴103在空间部156的位置上设置开口132，中空部131与空间部156连通。其结果，旋转轴103的中空部131形成分散液的排出口134。即，在上述循环流中受到粉碎、分散处理的分散液是经由叶片154间的开口132流入到空间部156，由排出口134排出。

内侧转子105与外侧转子104同样，当朝图中箭头方向旋转时，通过叶片154产生离心力。从而对于通过开155的粒子发挥分离功能及分级功能。即，粒径大的粒子或介质107不能流入空间部156，只有微粒子经过空间部156排出。

又，不能流入空间部156的大粒子及介质107立即返回在外侧转子104的内外形成的循环流中。然后，因再次被进行粉碎、分散处理，所以可确实地进行分散处理及分级处理。

内侧转子105位于外侧转子104的内侧，叶片154与叶片144相对于轴线方向而位于大致相同位置。藉此，能使利用内侧转子105分离的大粒子迅速返回外侧转子104的循环流。

又，叶片144最好设于较叶片154更接近分散槽102一端的位置。这是由于叶片154的外周面与叶片144的内周面之间的间隙为循环流的流路，且形成由分散槽102的一端侧朝另一端侧的流向。因此，当叶片144较叶片154更接近分散槽102的一端时，叶片144位于循环流的上游侧，叶片154位于循环流的下游侧。

从而，在上游的叶片144预先将大的粒子分离后，下游的叶片154就进行最终的分离、分级，可形成有效的处理。

与分散槽102、外侧转子104及内侧转子105等的处理液直接接触的构件最好是耐磨损性的材质，譬如使用氧化铝、氧化铝-氧化锆、碳化硅等的陶瓷。藉此，可防止杂质混入到制品中。

本发明的介质搅拌型湿式分散机101能够在较窄的分散槽102内进行强力的搅拌操作。因此，最好如图所示，在分散槽2的外侧设置冷却用外罩6，将分散槽102强制地冷却。冷却用外罩106是尽可能地覆盖分散槽102全体，并且为了避免冷却水产生偏流而设置供水口161及排水口162。通过外罩106可进行处理物的温度管理。又，亦可在处理之初作为加热用外罩使用。

【实施例1】

使用第1实施形态所示的本发明的介质搅拌型湿式分散机，在以下所示的条件下进行将二次凝聚的氧化钛分散的试验，确认其性能。

将已调制好的浆体置入到保持槽，并用定量泵导入至分散机的供给口，将由分散机的排出口所排出的浆体再次返回至保持槽，形成循环系统，在此状态下起动分散机进行试验。

分散机起动后，每隔一定时间从分散机的排出口采取样品。粒径的测定过程中使用日机装(有限)公司的粒度分析仪(MICROTRAC)MKIIDRA，用激光绕射、光散乱法进行测量。

处理条件

分散机：如图1及2所示的分散机、外侧转子外径120mm

马达：3.7kw、最大转速3,600rpm

介质：氧化锆、直径0.03mm、用量0.84kg

处理物：氧化钛MT-150W(迪可(TAYCA)制)

一次粒子径15nm、二次凝聚体径2.3μm、用量300kg

溶媒：水、用量2700g

浓度：10wt％

分散剂：娜普可斯帕斯44-c(产品名；Sannopco公司制)、7g

处理量：1公升/分钟

将两转子的转速设为2070rpm进行运转，在开始运转90分钟后，获得平均粒子径35.8nm的分散液。在分散液中，未见混入有介质。

【实施例2】

将两转子的转速变更为1600rpm，其它的条件与实施例1相同。在开始运转90分钟后，获得平均粒子径24.1nm的分散液。在分散液中，未见混入有介质。

接着，使用第2实施形态所示的本发明的介质搅拌型湿式分散机，以表1所示的条件进行将上述氧化钛(平均粒径2.4μm)分散的试验，确认其性能。

将已调制好的浆体置入到保持槽，以定量泵导入至分散机的供给口，将由分散机的排出口所排出的浆体再次返回至保持槽，形成循环系统，在此状态下起动分散机进行试验。

表1

	实施例3	实施例4	实施例5
				分散机	图3及图4所示的分散机，外侧转子径120mm
处理物名	氧化钛MT-150W(迪可(TAYCA)制)
				处理物量	300g
浓度	10wt％
				溶媒	水
溶媒量	2700g
				分散剂	娜普可斯帕斯44-c(产品名；Sannopco公司制)
分散剂浓度	7g
				旋转速度	1600rpm	2640rpm	2640rpm
珠材质	氧化鋯
				珠径	0.03mm	0.05mm	0.1mm
珠填充率	53.7％	29.3％	29.3％
				处理量	1L/min

【实施例3】

分散机起动后，每隔预定的时间从分散机的排出口采取样品。在粒径的测定过程中使用日机装(股)公司的粒度分析仪(MICROTRAC)MKIIDRA，用激光绕射、光散乱法进行测量。

使用粒径0.03mm的氧化锆珠作为介质，将其相对于分散槽的容积填充53.7％，将转子的转速设为1600rpm进行分散试验。其结果，在开始运转90分钟后，处理物的平均粒子径形成24.1nm，未见混入有介质。

【实施例4】

使用粒径0.05mm的氧化锆珠作为介质，将其相对于分散槽的容积填充29.3％，将转子的转速设为2640rpm进行分散试验。其结果，在开始运转90分钟后，处理物的平均粒子径形成64.3nm，未见混入有介质。

【实施例5】

使用粒径0.10mm的氧化锆珠作为介质，将其相对于分散槽的容积填充29.3％，将转子的转速设为2640rpm进行分散试验。其结果，在开始运转90分钟后，处理物的平均粒子径形成52.4nm，未见混入有介质。

Claims (6)

1.一种介质搅拌型湿式分散机，其特征在于，

具有：一端被封闭的圆筒状分散槽；

插通所述分散槽的另一端侧且可自由旋转的管状旋转轴；

具备排列成筒状的多个叶片、通过固定于所述旋转轴上进行旋转来产生离心力的外侧转子；

位于所述外侧转子的内侧且具备排列成筒状的多个叶片、通过固定于所述旋转轴上进行旋转来产生离心力的内侧转子，

所述分散槽具备将该分散槽内外连通的供给口，

所述管状的旋转轴与所述内侧转子的内侧连通而形成排出口。

2.如权利要求1所述的介质搅拌型湿式分散机，其特征在于，

所述分散槽具备与其一端侧连通的环状增强室，

所述外侧转子的一端位于所述增强室内。

3.如权利要求2所述的介质搅拌型湿式分散机，其特征在于，

位于所述增强室的所述外侧转子在外周部具备多个突起。

4.如权利要求1至3中任一项所述的介质搅拌型湿式分散机，其特征在于，

所述外侧转子的多个叶片设置于较所述内侧转子的多个叶片更接近所述分散槽的所述一端的位置上。

5.如权利要求1至4中任一项所述的介质搅拌型湿式分散机，其特征在于，

所述供给口设置于所述分散槽的所述另一端。

6.如权利要求1至5中任一项所述的介质搅拌型湿式分散机，其特征在于，

所述分散槽在其外侧具备冷却用外罩。

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