CN105413834B - 浆料的处理方法以及该方法中使用的处理装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种浆料的处理方法及其装置，在制造化学、医疗、电子、陶瓷、药品、食品、饲料及其它的固定/液体系处理材料之际，不使用分散介质（磨珠），能够不产生不溶物或阻塞物而均质地对预备混匀的具有粘度范围为1～100dPa·s的低粘度到中粘度的粘性的浆料进行混匀、分散。将旋转体能够旋转地设在具有处理材料的供给口和内侧流出口的器皿内。在器皿的内表面与旋转体的外周面之间形成有处理材料流动的环状微小间隙。与器皿的内侧流出口相连地设有具有排出口的超声波室。超声波喇叭设在接近内侧流出口与排出口并隔开2～5mm的间隔的位置。

Description

浆料的处理方法以及该方法中使用的处理装置
技术领域
本发明涉及浆料的处理方法以及该方法中使用的处理装置，不使用分散介质（磨珠），通过通液处理即能够将在化学、医药、电子、食品、饲料及其它各种领域中使用的作为固体/液体系处理材料的浆料微粒子化。
背景技术
公知有不使用分散介质（磨珠）而对作为固体/液体系处理材料的油性、水性、尤其是水性的从低粘度到中粘度（1～100dPa·s）的浆料进行混匀、分散处理的装置。例如，日本国特开2014-76441号公报所记载的处理装置具备：具有处理材料的供给口和排出口的器皿（容器），能够旋转地设在器皿内的旋转体，以及形成在器皿的内表面与旋转体的外周面之间、上述处理材料流动的环状微小间隙，在上述旋转体的表面设有刻纹。进而，也提出了由在外周面上沿圆周方向隔开间隔地形成有沿长度方向延伸的带状突起的筒状体构成上述旋转体的方案。根据该装置，能够对浆料中的固体粒子（粉体）进行微粉碎，但在作为固体粒子是含有非常微细的纳米粉的混合材料的情况下，发现了作为粉体的部分凝聚的所谓不溶物或阻塞物的发生，有不能够充分微粉碎化的情况。
在发生上述这种不溶物或阻塞物的情况下，也考虑使用珠磨机。但是，由于珠磨机是将处理材料与分散介质（磨珠）一同在器皿内搅拌，将处理材料分散的装置，所以分散介质有因伴随着搅拌运动的冲击或摩擦而磨损、破损的情况。这种分散介质的磨损产生的污染物质混入处理材料中，担心产生品质特性上所不希望的现象。尤其是在含有纳米粒子的混合系中，必须以高的线速度进行处理，除此之外，也导致粒子自身因分散介质而破损的现象，特性的均质化困难。此外，在进行分散处理之际，若处理材料的温度上升则对品质带来恶劣影响，因此是不希望的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浆料的处理方法及其处理装置，能够不使用分散介质（磨珠）地对作为固体/液体系的混合物并具有从低粘度到中粘度的浆料进行压缩、膨胀、剪断处理，分散成没有不溶物或阻塞物的均质的处理材料。
上述日本国特开2014-76441号的申请涉及本申请人的申请，发现了通过环型湿式分散装置能够不发生作为粉体材料的部分凝聚的不溶物、阻塞物地微粒子化，但如上所述，在含有非常微细的纳米粉的混合材料的情况下，有部分凝聚的粉碎不充分的情况。由于作为固体物质含有纳米粉的混合系中粉体的凝聚力强，所以需要能够更可靠地微粉碎的方法。因此，发现了并用超声波照射进行分散的方法能够对不溶物或阻塞物施加冲击力而进行粉碎。即、在不使用分散介质的湿式分散装置中，作为固体/液体系的混合流体的浆料从入口进入器皿（容器）内，在通过器皿之际受到压缩、膨胀、剪断作用并向出口一侧流出。靠近该出口设置超声波发生装置，当向处理材料照射超声波时，通过超声波振动产生气穴，发生微小气泡。当该微小气泡破灭时，在气泡的周围产生高冲击力。其结果，微小气泡周边的部分凝聚物因该高冲击力而破碎，被介质地分散。
在超声波发生装置中外加超声波振动的区域主要是超声波喇叭的顶端部分。因此，为了向处理材料均匀地施加超声波振动，仅简单地在器皿的出口附近设置超声波发生装置并不能够高效地进行分散。通过发明人的实验可知，重要的是器皿的流出口的大小相对于超声波发生装置的超声波喇叭的顶端部分的大小、超声波喇叭的侧面与超声波喇叭的周围的壁面之间的尺寸。
根据本发明，提供一种浆料的处理方法及其装置，在固体/液体系处理材料的制造时，不使用分散介质并且并用超声波装置，对预先混匀的粘度范围为1～100dPa·s的低粘度到中粘度的粘性流体的浆料进行混匀、分散。本发明的浆料的处理方法的特征在于，使从供给口进入到器皿（容器）内的处理材料（浆料）向形成在旋转体与器皿的内壁之间的环状微小间隙流入，使旋转体旋转而对处理材料进行压缩、膨胀、剪断处理，将通过了环状微小间隙的处理材料从器皿的内侧流出口向具有排出口的超声波室流出，在该超声波室内，与超声波室的排出口一侧的壁面之间以及与上述内侧流出口之间隔开2～5mm的间隔设置超声波喇叭，通过该超声波喇叭向在超声波室中流动的处理材料照射超声波。
此外，根据本发明，提供一种浆料的处理装置而解决了上述问题，该处理装置的特征在于，具备：具有处理材料的供给口和内侧流出口的器皿（容器），能够旋转地设在器皿内的旋转体，形成在旋转体的外周面与器皿的内壁面之间的环状微小间隙，与器皿的内侧流出口连通地设置并具有排出口的超声波室，以及设在超声波室中的超声波喇叭，上述超声波喇叭以超声波喇叭与上述内侧流出口的间隔以及超声波喇叭与超声波室的排出口一侧的壁面之间的间隔为2～5mm的方式接近排出口一侧设置。
本发明如上所述地构成，在固体/液体系处理材料的制造时，作为预先混匀的粘度范围为1～100dPa•s的低粘度到中粘度的粘性流体的处理材料的浆料从供给口进入器皿（容器）内，向形成在旋转体与器皿的内壁之间的环状微小间隙流入。通过该旋转体旋转，处理材料中的固体粒子被压缩、膨胀、剪断处理而微粒子化。当通过了环状微小间隙的处理材料从内侧流出口向超声波室流出时，通过超声波喇叭向处理材料照射超声波。
此时，若超声波喇叭与超声波室的排出口一侧的壁面以及上述内侧流出口的间隔形成为6mm以上，则不溶物或阻塞物未充分粉碎。若与超声波室的壁面以及上述内侧流出口的间隔形成为1mm以下，则因看到有处理材料的温度升温的倾向而不希望。
在本发明中，上述超声波喇叭与超声波室的排出口一侧的壁面的间隔以及与上述内侧流出口的间隔形成为2～5mm。这样，由于将超声波喇叭接近排出口一侧地设置，所以超声波振动能够强力地作用在即使接近上述环状微小间隙地使旋转体旋转也未微细化的漏掉的不溶物或阻塞物上并且平均地外加超声波振动。这样一来，不溶物或阻塞物可靠地被粉碎。此外，由于未发现温度的上升，所以不会对制品的品质产生影响，能够均质地分散。除此之外，由于不使用分散介质（磨珠），所以器皿的内压也能够降低，不会发生分散介质的磨损等产生的污染物质。由于不像通常的珠磨机那样使用介质分离装置（分离机），所以能够以低能量高效率地进行分散处理。
附图说明
图1表示本发明的一实施例，是将器皿部分以截面表示的主视图；
图2是表示旋转体的一例的局部的立体图；
图3是超声波室的说明图。
具体实施方式
本发明能够与化学、医药、电子、陶瓷、食品、饲料及其它领域的固体/液体系的处理材料的微粒子化相对应。如图1所示，本发明的处理装置具有器皿（容器）1和在该器皿内旋转的旋转体（转子）2。器皿1具有接受对处理材料进行了预备混匀的浆料的供给口3，和使浆料从器皿中流出的内侧流出口4。虽然省略了图示，但在器皿的周围设有使冷却水等调温介质流通的外套。上述旋转体2借助与驱动马达（省略图示）连结的驱动轴5旋转。
在上述器皿1的内壁面和旋转体2的外周面之间形成有环状的微小间隙6，从上述供给口3进入到器皿1内的浆料在该环状微小间隙6中流动。该微小间隙6的尺寸形成为约为1.0～10mm，优选形成为约为2.0～5.0mm。此时，作为向器皿内供给的处理材料，以粘度范围约为1～100dPa·s的低粘度～中粘度的粘性糊剂为宜。
上述旋转体2形成为截面为圆形的筒状体，通过旋转体的旋转，处理材料在微小间隙内连续地受到压缩、剪断作用。在本发明的实施例中，如图2所示，形成为在旋转体2的外周面上沿圆周方向设置凹部7、形成了沿长度方向延伸的带状突起8的筒状体。这样，若在旋转体上形成沿长度方向延伸的带状突起8，则在该带状突起的部分，处理材料受到压缩、剪断作用，在突起之间的凹部7，受到开放、膨胀作用。这种压缩、剪断作用和开放、膨胀作用在从供给口3一侧向内侧流出口4一侧流动期间重复作用在处理材料上。由于由多个辊对处理材料进行分散的通常的辊式磨碎机一般认为是对材料赋予压缩、剪断、膨胀作用而对处理材料进行分散的装置，所以上述凹部7以及带状突起8的作用恰好能够视为宛如被辊式磨碎机进行了分散处理的作用，能够更可靠且均匀地微粒子化。
在上述旋转体2的表面或带状突起8的表面上，能够通过滚花加工形成刻纹9。刻纹9的形状能够形成为水平线状、斜线状等平纹状的滚花，或四方纹、交叉纹、轮胎纹等菱纹状压花。此外，由刻纹9形成的微小突起形成为高度约为1.0～0.1mm，优选形成为约为0.6～0.3mm。
与上述器皿1的内侧流出口4对置地设有具有排出口11的超声波室10。在该超声波室10内设有超声波发生装置12的超声波喇叭13，向流入到超声波室10的处理材料照射超声波振动。超声波喇叭13的排出口11一侧的侧面与超声波室10的排出口11一侧的内壁之间的尺寸A1以及超声波喇叭13的顶端与内侧流出口4之间的尺寸A2优选设成2～5mm程度。在图1所示的实施例中，A1、A2设成了相同程度的尺寸，但也能够在上述范围内使A1、A2的尺寸不同。通过该超声波振动产生气穴，在浆料中发生微小气泡。
用于通过气穴发生微小气泡的超声波的振幅为根据处理材料的液体种类而最佳的振幅数。众所周知，气穴在处理材料的表面张力大的液体中容易发生。一般来说，在液体为溶剂系的情况下，由于表面张力小到大致20～30mN/m，所以难以发生气穴。另一方面，在液体为水系的情况下，由于表面张力为73mN/m，所以容易发生气穴。例如，若设输出为600W、振动频率为20kHz、超声波喇叭的顶端部的直径为36mm、振幅为14～40μm，则与振幅值无关而始终发生气穴。振动越大，发生的微小气泡破灭之际的冲击力越强，能够对不溶物或阻塞物带来大的损坏而破坏。
上述内侧流出口4以处理材料流出的方式形成为节流孔状的形状，优选形成为与超声波喇叭13的顶端部的形状类似的形状。而且，为了能够可靠地向从内侧流出口4流出的处理材料照射超声波，可将内侧流出口的直径形成得比超声波喇叭13的顶端部的大小要小。根据实验的结果，内侧流出口的直径d1可为超声波喇叭13的顶端部的直径d2的大约百分之八十左右，若比其更大地形成，则确认不溶物或阻塞物的存在。最大也就是与超声波喇叭的顶端部的直径相同的直径。若这样构成，则当从超声波喇叭发生约20kHz、即每秒20000次的振动时，从超声波喇叭的顶端部发生大的振动能量。由于该振动波及从内侧流出口流出的液体整体，在液体中产生超声波振动，所以借助气穴在液体中产生真空的微小气泡，该气泡成为加压状态而压碎。该破坏时的冲击成为压力波，作用在作为粉体的部分凝聚的不溶物或阻塞物上，不溶物或阻塞物被粉碎。
若将上述超声波喇叭13设在超声波室10的中心，则担心处理材料不受到超声波处理而旁路地流出。即、若设在超声波室10中的排出口11与内侧流出口4的位置接近，并且位于超声波室10的中心的超声波喇叭13的顶端部与内侧流出口4的间隔以及超声波喇叭13的侧面与排出口11的间隔相等，则处理材料容易从内侧流出口4向排出口11旁路。为此，若将超声波喇叭13的设置位置自超声波室10的中心O1偏芯地设成超声波喇叭13的与排出口11相反一侧的侧面与超声波室的内表面之间的间隔B比超声波喇叭13的排出口11一侧的侧面与排出口11之间的间隔A1大，则流量阻力降低，能够控制成不发生旁路。若用附图进行说明，则如图3所示，超声波喇叭13的排出口11一侧的侧面与超声波室10的内壁之间的尺寸A1比与排出口11对置一侧的超声波喇叭13的侧面与超声波室10的内壁之间的尺寸B小。作为搅拌流动特性上优选的偏芯位置，若设超声波室的直径为D，则超声波室的中心O1与超声波喇叭的中心O2的间隔C为C＝0.2D～0.25D的位置。
实施例
锂离子二次电池的水系负极材料为含有纳米粉的电极材料和水系溶剂的混合物，通过混合机将该水系负极材料预混合而制作出浆料液。在该浆料液中含有纳米粉的粉体。使用图1所示的装置，超声波装置是输出为600W、振动频率为20kHz、超声波喇叭的顶端部的直径为36mm、振幅为40μm、内侧流出口的直径为28mm。使超声波喇叭的排出口一侧的侧面与超声波室的内壁之间的尺寸A1以及超声波喇叭的顶端与内侧流出口之间的尺寸A2进行各种变化，调查了包含在处理材料中的作为部分凝聚的不溶物或阻塞物如何被粉碎。同时，也调查了从排出口排出的处理材料的温度有无上升。测试结果如表1所示。
表1
A1、A2（mm） 1 2 3 4 5 6 10
部分凝聚物的破灭 ○ ○ ○ ○ ○ × ×
处理材料的温度 × △ ○ ○ ○ ○ ○
评价
部分凝聚的破灭 ○：已破灭，
×：未破灭，
处理材料的温度 ○：未升温，
△：稍稍升温，
×：升温了。
比较例
通过混合机将实施例中使用的锂离子二次电池的水系负极材料预混合而制作出浆料液。处理装置使用了从图1所示的装置除去了超声波室的装置。在从器皿中排出的处理材料中残留有部分凝聚物，发现了不溶物或阻塞物。
如上所述，通过在器皿中并设超声波室行分散处理，能够消除处理材料中的不溶物或阻塞物。尤其是若将超声波喇叭设置成超声波喇叭的排出口一侧的侧面与超声波室的内壁之间的尺寸A1以及超声波喇叭的顶端与内侧流出口之间的尺寸A2约为2～5mm，更优选为3～5mm，则能够可靠地粉碎不溶物或阻塞物，同时处理材料的温度也不会上升。这样一来，能够不使处理材料的品质变化地均质分散。

Claims (6)

1.一种浆料的处理方法，是作为固体/液体系处理材料的浆料的处理方法，其特征在于，使从供给口进入到器皿内的处理材料向形成在旋转体与器皿的内壁之间的环状微小间隙流入，使旋转体旋转而对处理材料进行压缩、膨胀、剪断处理，从而使固体粒子微粒子化，将通过了环状微小间隙的处理材料从内侧流出口向具有排出口的超声波室流出，在该超声波室中设置与上述内侧流出口对置的超声波喇叭，该超声波喇叭与排出口一侧的超声波室的壁面之间以及该超声波喇叭与上述内侧流出口之间隔开2～5mm的间隔，将上述内侧流出口的直径形成为比超声波喇叭的末端的直径小，从该超声波喇叭向在超声波室中流动的处理材料照射超声波。
2.如权利要求1所述的浆料的处理方法，其特征在于，上述超声波喇叭从自超声波室的中心向排出口一侧偏芯的位置向处理材料照射超声波。
3.一种浆料的处理装置，其特征在于，具备：具有处理材料的供给口和内侧流出口的器皿，能够旋转地设在器皿内的旋转体，形成在旋转体的外周面与器皿的内壁面之间的环状微小间隙，与器皿的内侧流出口连通地设置并具有排出口的超声波室，以及设在超声波室中的超声波喇叭，上述超声波喇叭的末端与内侧流出口对置，上述内侧流出口的直径形成为比超声波喇叭的末端的直径小，以超声波喇叭与上述内侧流出口以及超声波室的壁面之间的间隔为2～5mm的方式接近排出口一侧设置。
4.如权利要求3所述的浆料的处理装置，其特征在于，上述超声波喇叭的中心自超声波室的中心向排出口一侧偏芯。
5.如权利要求3所述的浆料的处理装置，其特征在于，上述旋转体由筒状体构成，在外周面上沿圆周方向设有凹部，形成了沿长度方向延伸的带状突起。
6.如权利要求5所述的浆料的处理装置，其特征在于，在上述旋转体的带状突起的表面设有刻纹。
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