CN110833790A - 一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置及方法，其特征在于包括以下设备：分散罐（11）及与其相连的预分散罐（1），所述预分散罐（1）底部通过管道一路与分散罐（11）的底部相连，管道上设有控制阀；另一路管道连接至分散罐（11）的顶部，并深入分散罐（11）内部，管道末端连有喷头（7），管道上设有输送泵（5）和控制阀。本发明优点：本装置操作安全简单、成本低、易于工业化生产使用；采用本装置可解决无团聚或少团聚的超细电子功能陶瓷粉体，避免二次污染，制得的粉体粒径均匀分布，产品纯度高、分散性能优异。

Description

一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置及方法

技术领域

本发明属电子功能纳米粉体材料分散及应用领域，涉及一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置及方法。

背景技术

在制备陶瓷超细粉体的过程中，随着超细化颗粒的比表面积和表面能急剧增大，将造成粉末处于极不稳定的热力学状态，超细颗粒之间有着自发凝聚以降低系统自由焓的趋势而普遍存在团聚现象。因存在超细颗粒物的团聚问题，是困扰纳米粉体材料应用和技术升级的“卡脖子”难题之一。若是经高温环境下制备的超细纳米材料，团聚程度更是明显加剧，甚至出现结块和长大的现象，降低了纳米材料的活性以致严重影响其物理和化学性能，同时给共混、均化、包装以及应用都带来极大不便，使其发展前景遇到了瓶颈。尤其是一些经一定气氛下高温煅烧后制备的纳米材料，团聚的发生在很大程度上限制了其发展和应用。如果团聚体不能被破坏，生坯密度降低，坯体常会形成网状显微结构及至肉眼可见的空洞，烧结时会因存在的空洞不能消除而降低陶瓷烧结体的物理性能。一般情况下，有些纳米材料的性能会随着煅烧温度的升高而优化，但随着煅烧温度的升高，纳米材料团聚的倾向也越来越严重，使其本该拥有的优良性能大幅下降甚至消失。若能够解决更高温度的团聚问题，便能得到性能更加优良的纳米粉体材料。因此，对陶瓷超细粉体团聚和解聚的研究，有助于获得高纯、超细、组分均匀准确的功能陶瓷粉末提供可靠的途径。

目前，国内外有关纳米粉体材料分散技术主要有化学分散法，该法是通过无机或有机表面活性剂，改变纳米粉体分散体系中气液、固液界面张力，在纳米粉体表面形成吸附层或单层膜，来改变纳米粉体的表面特性，降低颗粒的表面能，使粉体超细颗粒相互分离，避免团聚现象的发生，以达到分散的目的。化学分散法对某些纳米材料具有一定的良好效果，但对大多数超细粉体材料而言，工艺都都较为复杂，需要在原料或者反应过程中进行添加不同的分散剂、活性剂等助剂进行匹配，操作过程繁琐，费时耗力，效率较低，不能满足大批量生产的需求。除此之外，还有机械分散法，该法是通过机械分散手段进行团聚体解聚分散，但是难以做到1um以下超细颗粒的无损解聚分散，对分散解聚的设备和工艺有着特殊而严格的要求。

为解决团聚体的分散，专利CN 101559340B中的一种制备无团聚纳米材料的方法，该法是在高分子分散剂的水溶液中溶解制备纳米材料所需的一种或两种盐，然后在加热搅拌的条件下加入沉淀剂，反应完成后纳米材料的前驱体便均匀的分散于高分子分散剂的互穿网络之中，除去残余离子并干燥后将得到的纳米材料前驱体与高分子分散剂的均匀共混物，使高分子分散剂包覆在纳米材料表面，再将该共混物于特殊气体的无氧气氛中煅烧，去除掉包覆在纳米材料表面的高分子分散剂，得到无团聚的纳米材料。该法所得粉体在经过高温煅烧后，虽得到无团聚的纳米颗粒材料，但是这种方法容易在纳米晶格中引入除不掉的杂质。又如在专利CN 101961616B中的纳米粉体材料液相分散装置采用将纳米材料经过高压输送设备与输送小孔前方挡板进行高压输送，物料在经过高压和细孔腔后形成紊流与挡板接触过程中将硬团聚物料进行撞击分散开，从而实现材料的乳化、均质分散开的效果。该设备对如医药中间体类软团聚具有效果，对硬度较大团聚体难以实现良好的分散效果，易造成小颗粒破碎和大颗粒分不开的情况。

发明内容

本发明的目的是提供一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置及方法，本装置对高温煅烧后的超细电子功能陶瓷材料团聚体具有更好的解聚和分散效果。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于包括以下设备：

分散罐及与其相连的预分散罐，所述预分散罐底部通过管道一路与分散罐的底部相连，管道上设有控制阀；另一路管道连接至分散罐的顶部，并深入分散罐内部，管道末端连有喷头，管道上设有输送泵和控制阀。

进一步，所述分散罐和预分散罐内部均设有搅拌分散桨；分散罐外壁上设有超声震动器和隔音防护罩。

进一步，所述输送泵为容积式泵、喷射式泵或叶轮式泵。

进一步，所述喷头为氧化铝、氧化锆或聚四氟、PP材质，呈实心锥形或空心锥形状，喷嘴尺寸大小0.5mm-2.5mm，喷流角度范围为60°-150°。

进一步，所述搅拌分散桨为涡轮式、推进式、螺带式、螺杆式或锚式搅拌分散桨。

进一步，分散罐罐体为碳钢材质，内衬为PTFE或PP材质；预分散罐内衬为聚氨酯、聚四氟材质、聚乙烯、聚氯乙烯材质。

进一步，所述隔音防护罩为泡沫铝或离心玻璃棉材质。

一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将电子功能陶瓷团聚粉体加入预分散罐中，加入高纯水，控制浆料浓度在5-50%，搅拌（0.5-2h）使电子功能陶瓷团聚粉体与高纯水充分混合；

（2）通过输送泵将步骤（1）所得浆料经喷头喷入分散罐内；

（3）控制分散罐内搅拌速度在50m/s以上，10-40KHz下超声2-5h使粉体完全解聚（可通过取样测试进行判断），随后对浆料进行干燥（85-150℃），即可获得分散的电子功能陶瓷粉体。

进一步的方案可为：将电子功能陶瓷团聚粉体分批多次（3-10次）在预分散罐中分散后，进入分散罐进行循环分散，控制每一批次电子功能陶瓷团聚体粉体浆料浓度误差范围在±5%以内。

进一步，所述电子功能陶瓷团聚体粉体为低温煅烧的钛酸钡团聚粉体、氧化锆团聚粉体、二氧化钛团聚粉体、氧化铝团聚粉体、氧化锌团聚粉体和二氧化硅团聚体。

电子功能陶瓷团聚粉体经预分散罐初步分散后，经输送泵和喷头输送至分散罐内，通过控制搅拌分散桨、超声振动器和输送泵形成闭合回路，浆料在罐体内在超声振动、摩擦和和搅拌分散盘的快速搅动、剪切分散的作用下被分散开来，直至粉体完全解聚，经过干燥后，即可获得分散的电子功能陶瓷粉体。

本发明的优点：

1）环保：本发明使用的分散溶剂是高纯水，不添加任何高分子有机分散剂或其他助剂，无废水、污水排放；同时本装置采用的超声振动装置外安装有隔音保护罩，无噪音污染；

2）成本低：本装置采用的罐体、阀门、泵等设备是便于取得的常规生产装备，制造成低，易于工业化生产；

3）颗粒无损坏，产品纯度高、分散性能优异；

4)本发明采用湿法搅拌分散与超声分散结合使用，使得团聚体粉体材料均被打开、分散，有效阻止了分散后的颗粒再次团聚，实现粒径的均匀统一，有助于分散后的粉料在后续烧结工艺过程中的动力学过程，降低烧结温度，缩短烧结时间。本发明的方法在制备无团聚纳米材料方面具有良好的普适性。

附图说明

图1 是一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置的结构示意图；

图2采用本发明装置和方法前的钛酸钡陶瓷团聚体粉体材料微观形貌图；

图3采用本发明装置和方法后的钛酸钡陶瓷解聚体粉体材料微观形貌图。

具体实施方式

一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，包括分散罐11（罐体为碳钢材质，内衬为PP材质）及与其相连的预分散罐1（内衬为聚氨酯），所述预分散罐1底部通过管道一路与分散罐11的底部相连，管道上设有控制阀3和控制阀4；另一路管道连接至分散罐11的顶部，并深入分散罐11内部，管道末端连有PP材质的喷头7（呈空心锥形状，喷嘴尺寸大小为0.5mm，喷流角度范围为60°-150°），管道上设有容积式输送泵5和控制阀6；分散罐11和预分散罐1内部均设有螺杆式搅拌分散桨；分散罐11外壁上设有超声震动器8和泡沫铝材质的隔音防护罩9。

实施例1

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将钛酸钡烧结团聚体50kg加入预分散罐1中，加入75 Kg高纯水，控制浆料浓度在40%，控制搅拌速度为80m/s，搅拌1h使钛酸钡烧结团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5；

（3）启动超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在120m/s以上，40KHz下超声5h使粉体完全解聚，随后对浆料进行120℃喷雾干燥，即可获得分散的钛酸钡粉体。

实施例2

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将钛酸钡烧结团聚体30 Kg加入预分散罐1中，加入70Kg高纯水，控制浆料浓度在30%，控制搅拌速度为100m/s，搅拌40min使钛酸钡烧结团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次钛酸钡烧结团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）启动超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在80m/s以上，30KHz下超声4h使粉体完全解聚，随后对浆料进行105℃热风干燥，即可获得分散的钛酸钡粉体。

实施例3

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将钛酸钡烧结团聚体60Kg加入预分散罐1中，加入90Kg高纯水，控制浆料浓度在40%，控制搅拌速度为110m/s，搅拌1.5h使钛酸钡烧结团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤1所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次钛酸钡烧结团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）打开阀门4和阀门6，启动输送泵5和超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在110m/s以上，30KHz下超声5h使粉体完全解聚，随后对浆料进行110℃喷雾干燥，即可获得分散的钛酸钡粉体。

实施例4

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将钛酸钡烧结团聚体50Kg加入预分散罐1中，加入200Kg高纯水，控制浆料浓度在20%，控制搅拌速度为150m/s，搅拌0.5h使钛酸钡烧结团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次钛酸钡烧结团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）打开阀门4和阀门6，启动输送泵5和超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在80m/s以上，20KHz下超声3h使粉体完全解聚，随后对浆料进行140℃喷雾干燥，即可获得分散的钛酸钡粉体。

实施例5

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将钛酸钡烧结团聚体40Kg加入预分散罐1中，加入360Kg高纯水，控制浆料浓度在10%，控制搅拌速度为50m/s，搅拌1.5h使钛酸钡烧结团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次钛酸钡烧结团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）打开阀门4和阀门6，启动输送泵5和超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在50m/s以上，40KHz下超声3h使粉体完全解聚，随后对浆料进行130℃喷雾干燥，即可获得分散的钛酸钡粉体。

实施例6

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将二氧化钛团聚体30Kg加入预分散罐1中，加入270Kg高纯水，控制浆料浓度在10%，控制搅拌速度为80m/s，搅拌1h使二氧化钛团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次二氧化钛团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）打开阀门4和阀门6，启动输送泵5和超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在100m/s以上，40KHz下超声2h使粉体完全解聚，随后对浆料进行100℃喷雾干燥，即可获得分散的二氧化钛粉体。

实施例7

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将二氧化钛团聚体45Kg加入预分散罐1中，加入255Kg高纯水，控制浆料浓度在15%，控制搅拌速度为120m/s，搅拌0.5h使二氧化钛团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次二氧化钛团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）打开阀门4和阀门6，启动输送泵5和超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在100m/s以上，40KHz下超声2h使粉体完全解聚，随后对浆料进行110℃喷雾干燥，即可获得分散的二氧化钛粉体。

实施例8

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将二氧化锆低温煅烧的团聚体40Kg加入预分散罐1中，加入260Kg高纯水，控制浆料浓度在20%，控制搅拌速度为70m/s，搅拌1.2h使二氧化锆低温煅烧的团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次二氧化锆低温煅烧的团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）打开阀门4和阀门6，启动输送泵5和超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在90m/s以上，40KHz下超声3h使粉体完全解聚，随后对浆料进行90℃喷雾干燥，即可获得分散的二氧化锆粉体。

实施例9

（1）关闭阀门3、阀门4和阀门6，将二氧化锆低温煅烧的团聚体30Kg加入预分散罐（1）中，加入270Kg高纯水，控制浆料浓度在10%，控制搅拌速度为130m/s，搅拌1h使二氧化锆低温煅烧的团聚体与高纯水充分混合；

（2）打开阀门3、阀门6和输送泵5，通过输送泵5将步骤（1）所得浆料经喷头7喷入分散罐11内，后关闭输送泵5，重复（1）和（2）操作，保持每一批次二氧化锆低温煅烧的团聚体浆料浓度误差在±5%以内，直至分散罐11内装有工作用量的浆料用量时，加高纯水进入物料分散罐1中，冲洗洁净，全部转入解聚分散罐内，关闭阀门3，待下一批次物料使用；

（3）打开阀门4和阀门6，启动输送泵5和超声振动器8，控制分散罐11内搅拌速度在120m/s以上，40KHz下超声2h使粉体完全解聚，随后对浆料进行85℃喷雾干燥，即可获得分散的二氧化锆粉体。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，凡在本发明的精神和原则之内所作出的任何修改、等同替换或改进等等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于包括以下设备：

分散罐（11）及与其相连的预分散罐（1），所述预分散罐（1）底部通过管道一路与分散罐（11）的底部相连，管道上设有控制阀；另一路管道连接至分散罐（11）的顶部，并深入分散罐（11）内部，管道末端连有喷头（7），管道上设有输送泵（5）和控制阀。

2.根据权利要求1所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于：所述分散罐（11）和预分散罐（1）内部均设有搅拌分散桨；分散罐（11）外壁上设有超声震动器（8）和隔音防护罩（9）。

3.根据权利要求1所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于：所述输送泵（5）为容积式泵、喷射式泵或叶轮式泵。

4.根据权利要求1所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于：所述喷头（7）为氧化铝、氧化锆或聚四氟、PP材质，呈实心锥形或空心锥形状，喷嘴尺寸大小0.5mm-2.5mm，喷流角度范围为60°-150°。

5.根据权利要求1所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于：所述搅拌分散桨为涡轮式、推进式、螺带式、螺杆式或锚式搅拌分散桨。

6.根据权利要求1所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于：分散罐（11）罐体为碳钢材质，内衬为PTFE或PP材质；预分散罐（1）内衬为聚氨酯、聚四氟材质、聚乙烯、聚氯乙烯材质。

7.根据权利要求1所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的装置，其特征在于：所述隔音防护罩为泡沫铝或离心玻璃棉材质。

8.一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将电子功能陶瓷团聚粉体加入预分散罐（1）中，加入高纯水，控制浆料浓度在5-50%，搅拌使电子功能陶瓷团聚粉体与高纯水充分混合；

（2）通过输送泵（5）将步骤（1）所得浆料经喷头（7）喷入分散罐（11）内；

（3）控制分散罐（11）内搅拌速度在50m/s以上，10-40KHz下超声2-5h使粉体完全解聚，随后对浆料进行干燥，即可获得分散的电子功能陶瓷粉体。

9.根据权利要求8所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的方法，其特征在于：进一步的方案为：将电子功能陶瓷团聚粉体分3-10次在预分散罐（1）中分散后，进入分散罐（11）进行循环分散，控制每一批次电子功能陶瓷团聚体粉体浆料浓度误差范围在±5%以内。

10.根据权利要求8或9所述一种解聚电子功能陶瓷团聚粉体的方法，其特征在于：所述电子功能陶瓷团聚体粉体为低温煅烧的钛酸钡团聚粉体、氧化锆团聚粉体、二氧化钛团聚粉体、氧化铝团聚粉体、氧化锌团聚粉体和二氧化硅团聚体。

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