JP2003284938A - 微細化された安定な固体ディスパージョンを製造するための方法 - Google Patents
微細化された安定な固体ディスパージョンを製造するための方法Info
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- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分散装置の摩耗を最小限に維持し、摩耗によ
る不純物の装入を最少化し、かつディスパージョンの簡
単かつ経済的な単離を可能にする、微細化された固体デ
ィスパージョンを製造するための方法を提供する。 【解決手段】 プレディスパージョンの少なくとも２個
の流を、それぞれ別個のノズルを介して、ポンプ、好ま
しくは高圧ポンプによって、反応器外被によって包囲さ
れた反応室中の衝突位置に噴霧し、かつ、反応室が主に
水蒸気から成る蒸気雰囲気によって占められる程度に、
水蒸気を開口部を通して反応室中に装入し、かつ微細化
されたディスパージョンおよび主に水から成る水蒸気お
よび／または部分的に凝縮された蒸気を、ガス入口側で
装入された水蒸気の過剰な圧力によって反応室から取り
除く。
る不純物の装入を最少化し、かつディスパージョンの簡
単かつ経済的な単離を可能にする、微細化された固体デ
ィスパージョンを製造するための方法を提供する。 【解決手段】 プレディスパージョンの少なくとも２個
の流を、それぞれ別個のノズルを介して、ポンプ、好ま
しくは高圧ポンプによって、反応器外被によって包囲さ
れた反応室中の衝突位置に噴霧し、かつ、反応室が主に
水蒸気から成る蒸気雰囲気によって占められる程度に、
水蒸気を開口部を通して反応室中に装入し、かつ微細化
されたディスパージョンおよび主に水から成る水蒸気お
よび／または部分的に凝縮された蒸気を、ガス入口側で
装入された水蒸気の過剰な圧力によって反応室から取り
除く。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水蒸気雰囲気中
で、高圧下で、プレディスパージョン（preliminary di
spersion）を衝突させることによって、平均粒径 １０
ｎｍ〜１０μｍを有する固体の微細化されたディスパー
ジョンを製造するための方法に関する。
で、高圧下で、プレディスパージョン（preliminary di
spersion）を衝突させることによって、平均粒径 １０
ｎｍ〜１０μｍを有する固体の微細化されたディスパー
ジョンを製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ボールミルまたは撹拌型ボールミルのよ
うな装置は、微細化されたディスパージョンを製造する
ために有用である。これらの装置の欠点は、使用される
粉砕媒体、たとえばガラス、セラミック、金属または砂
から成る材料の摩耗である。この摩耗は、このようにし
て製造されたディスパージョンを、少量の不純物のみが
許容される分野、たとえば、感受性表面のポリッシング
において使用することを制限する。
うな装置は、微細化されたディスパージョンを製造する
ために有用である。これらの装置の欠点は、使用される
粉砕媒体、たとえばガラス、セラミック、金属または砂
から成る材料の摩耗である。この摩耗は、このようにし
て製造されたディスパージョンを、少量の不純物のみが
許容される分野、たとえば、感受性表面のポリッシング
において使用することを制限する。
【０００３】高いエネルギー入力は、遊星型ニーダー／
ミキサーを用いて可能である。しかしながら、この系の
効率は、粒子の分散に必要な高い剪断エネルギーを導入
するために、処理すべき混合物が十分に高い粘性を有す
ることに依存する。
ミキサーを用いて可能である。しかしながら、この系の
効率は、粒子の分散に必要な高い剪断エネルギーを導入
するために、処理すべき混合物が十分に高い粘性を有す
ることに依存する。
【０００４】極めて微細化されたディスパージョンは、
高圧ホモジナイザーを用いて製造することができ、その
際、プレディスパージョンを、高圧下で、反応室周囲の
壁領域に衝突させる。しかしながら、外装にもかかわら
ずこのような装置の反応室は、激しい摩耗を受ける。２
個の流へ分配されたプレディスパージョンは、この場
合、ノズルを介して放出され、かつ互いに正確にぶつか
り合い、摩耗を減少させるが、問題を解決するには至ら
ない。特に、ノズルは高い応力を受けており、互いに正
確に方向付けされたプレディスパージョンを中心に定め
ることは困難である。
高圧ホモジナイザーを用いて製造することができ、その
際、プレディスパージョンを、高圧下で、反応室周囲の
壁領域に衝突させる。しかしながら、外装にもかかわら
ずこのような装置の反応室は、激しい摩耗を受ける。２
個の流へ分配されたプレディスパージョンは、この場
合、ノズルを介して放出され、かつ互いに正確にぶつか
り合い、摩耗を減少させるが、問題を解決するには至ら
ない。特に、ノズルは高い応力を受けており、互いに正
確に方向付けされたプレディスパージョンを中心に定め
ることは困難である。
【０００５】ディスパージョン製造における摩耗は、高
圧下でプレディスパージョンの分配された流が、共通の
衝突位置上に放出される場合には明らかに減少され、こ
の場合、この衝突位置は、ガスが装填された反応室中に
位置するものである。材料壁のキャビテーションは、こ
の配置の結果、最小化され、これは、液体で装填された
反応室中で操作される、前記に示された高圧装置とは異
なる。この方法において、さらにガス流は、反応室から
ディスパージョンを搬出し、かつディスパージョンを冷
却する役割を果たしている。
圧下でプレディスパージョンの分配された流が、共通の
衝突位置上に放出される場合には明らかに減少され、こ
の場合、この衝突位置は、ガスが装填された反応室中に
位置するものである。材料壁のキャビテーションは、こ
の配置の結果、最小化され、これは、液体で装填された
反応室中で操作される、前記に示された高圧装置とは異
なる。この方法において、さらにガス流は、反応室から
ディスパージョンを搬出し、かつディスパージョンを冷
却する役割を果たしている。
【０００６】この方法の欠点は、ガスディスパージョン
混合物の後処理である。経済的に合理的な流量を達成す
るために、多量のガスが使用されなければならない。こ
のガスの分離は、装置、たとえば、適切な寸法の脱ガス
装置を必要とする。高いガス含量によって低下した熱伝
導性は、より大きい寸法を有する費用のかかる冷却装置
を必要とし、この場合、これは場合により混合物を冷却
するために必要とされるものである。この方法は、表面
活性物質が分散剤としてプレディスパージョンに添加さ
れる場合には特に不利である。ガスの装入は、好ましく
ない起泡を生じ、この場合、これは、ディスパージョン
の後処理をかなり妨害しうる。消泡剤の添加は、前記添
加剤が、ディスパージョンの適用において悪影響を有し
うるのと同様に、多くのディスパージョンの適用に関し
て適切ではない。
混合物の後処理である。経済的に合理的な流量を達成す
るために、多量のガスが使用されなければならない。こ
のガスの分離は、装置、たとえば、適切な寸法の脱ガス
装置を必要とする。高いガス含量によって低下した熱伝
導性は、より大きい寸法を有する費用のかかる冷却装置
を必要とし、この場合、これは場合により混合物を冷却
するために必要とされるものである。この方法は、表面
活性物質が分散剤としてプレディスパージョンに添加さ
れる場合には特に不利である。ガスの装入は、好ましく
ない起泡を生じ、この場合、これは、ディスパージョン
の後処理をかなり妨害しうる。消泡剤の添加は、前記添
加剤が、ディスパージョンの適用において悪影響を有し
うるのと同様に、多くのディスパージョンの適用に関し
て適切ではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術における欠点を回避する、微細化された固体ディス
パージョンを製造するための方法を提供することであ
る。特に、本発明による方法は、分散装置の摩耗を最小
限に維持し、摩耗による不純物の装入を最小限にし、か
つディスパージョンの簡単かつ経済的な単離を可能にす
る。
技術における欠点を回避する、微細化された固体ディス
パージョンを製造するための方法を提供することであ
る。特に、本発明による方法は、分散装置の摩耗を最小
限に維持し、摩耗による不純物の装入を最小限にし、か
つディスパージョンの簡単かつ経済的な単離を可能にす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は以下のよ
うにして解決された。
うにして解決された。
【０００９】本発明は、平均粒径１０ｎｍ〜１０μｍを
有する固体の微細化された、安定なディスパージョンを
製造するための方法を提供し、この場合、この方法は、
プレディスパージョンの少なくとも２個の流を、それぞ
れ別個のノズルを介して、ポンプ、好ましくは高圧ポン
プによって、反応器ハウジングによって包囲された反応
室中の衝突位置に噴霧し、かつ、反応室が主に水蒸気か
ら成る蒸気雰囲気によって占められる程度に、水蒸気を
開口部を通して反応室中に装入し、かつ微細化されたデ
ィスパージョンおよび主に水から成る水蒸気および／ま
たは部分的に凝縮された蒸気を、ガス入口側で装入され
た水蒸気の過剰な圧力によって反応室から除去する。
有する固体の微細化された、安定なディスパージョンを
製造するための方法を提供し、この場合、この方法は、
プレディスパージョンの少なくとも２個の流を、それぞ
れ別個のノズルを介して、ポンプ、好ましくは高圧ポン
プによって、反応器ハウジングによって包囲された反応
室中の衝突位置に噴霧し、かつ、反応室が主に水蒸気か
ら成る蒸気雰囲気によって占められる程度に、水蒸気を
開口部を通して反応室中に装入し、かつ微細化されたデ
ィスパージョンおよび主に水から成る水蒸気および／ま
たは部分的に凝縮された蒸気を、ガス入口側で装入され
た水蒸気の過剰な圧力によって反応室から除去する。
【００１０】これに関連して、安定とは、分散された固
体が、かなりの長期間に亘って、通常は分散後少なくと
も１ヶ月に亘って沈殿しないことを意味する。
体が、かなりの長期間に亘って、通常は分散後少なくと
も１ヶ月に亘って沈殿しないことを意味する。
【００１１】本発明による方法は、固体の粉砕、解凝集
および分離を含む。
および分離を含む。
【００１２】プレディスパージョンは、多くとも１ｍｍ
の平均粒径を有するディスパージョンを示す。
の平均粒径を有するディスパージョンを示す。
【００１３】反応器の内部中における蒸気の組成は、水
蒸気、ならびにプレディスパージョン中の有機化合物か
ら成り、その際、主要構成成分は水蒸気である。
蒸気、ならびにプレディスパージョン中の有機化合物か
ら成り、その際、主要構成成分は水蒸気である。
【００１４】プレディスパージョンは、液相として単独
で水を含有していてもよい。さらにプレディスパージョ
ンは、水性ディスパージョンであってもよく、この場
合、これは、液相の主要成分としての水に加えて、さら
にアルコール、たとえばエタノールまたはエチレングリ
コールを含有していてもよい。液相中に分散させるべき
粒子の溶解性は、好ましくは０．１質量％を下廻る。
で水を含有していてもよい。さらにプレディスパージョ
ンは、水性ディスパージョンであってもよく、この場
合、これは、液相の主要成分としての水に加えて、さら
にアルコール、たとえばエタノールまたはエチレングリ
コールを含有していてもよい。液相中に分散させるべき
粒子の溶解性は、好ましくは０．１質量％を下廻る。
【００１５】さらにプレディスパージョンは、公知の分
散剤および／または表面活性物質を含有していてもよ
い。これらの例は、Ｕｌｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏ
ｐｅｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉ
ｓｔｒｙ，第Ａ８巻，第５８６頁〜第５９９頁、第５版
に記載されている。
散剤および／または表面活性物質を含有していてもよ
い。これらの例は、Ｕｌｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏ
ｐｅｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉ
ｓｔｒｙ，第Ａ８巻，第５８６頁〜第５９９頁、第５版
に記載されている。
【００１６】本発明において使用されるプレディスパー
ジョンの固体含量は、１〜７０質量％の広範囲で多様で
あってもよい。好ましい範囲は、１０〜５０質量％であ
り、特に好ましい範囲は２０〜４０質量％である。プレ
ディスパージョンが安定である必要はない。分散装置を
用いない場合には、固体の沈殿は短時間内に生じてもよ
い。しかしながら、本発明による方法に関しては、調製
後直ぐにプレディスパージョンを使用することが有利で
ある。
ジョンの固体含量は、１〜７０質量％の広範囲で多様で
あってもよい。好ましい範囲は、１０〜５０質量％であ
り、特に好ましい範囲は２０〜４０質量％である。プレ
ディスパージョンが安定である必要はない。分散装置を
用いない場合には、固体の沈殿は短時間内に生じてもよ
い。しかしながら、本発明による方法に関しては、調製
後直ぐにプレディスパージョンを使用することが有利で
ある。
【００１７】反応室に装入される水蒸気は、ガス入口側
に行き渡る圧力で、少なくとも水の沸点に相当する温度
であってもよい。
に行き渡る圧力で、少なくとも水の沸点に相当する温度
であってもよい。
【００１８】好ましくは、反応室中の圧力は、水蒸気を
装入することなく、大気圧であってもよく、かつ、装入
される水蒸気は１００℃またはそれ以上の温度であって
もよい。
装入することなく、大気圧であってもよく、かつ、装入
される水蒸気は１００℃またはそれ以上の温度であって
もよい。
【００１９】本発明において、プレディスパージョン
は、少なくとも５０バール、好ましくは５００バールを
上廻って、特に好ましくは１０００〜４０００バールの
圧力下で、反応室中に噴霧されてもよい。
は、少なくとも５０バール、好ましくは５００バールを
上廻って、特に好ましくは１０００〜４０００バールの
圧力下で、反応室中に噴霧されてもよい。
【００２０】ディスパージョン、蒸気および／または凝
縮された蒸気は、反応室から搬出された後に冷却されて
もよい。熱交換器、たとえばプレート式熱交換器または
管式熱交換器がこの目的のために適している。
縮された蒸気は、反応室から搬出された後に冷却されて
もよい。熱交換器、たとえばプレート式熱交換器または
管式熱交換器がこの目的のために適している。
【００２１】本発明の方法において、微細化されたディ
スパージョンの好ましい固体含量は、プレディスパージ
ョン中の固体濃度および反応室から搬出された後の凝縮
された水蒸気の算定量から確立することができる。
スパージョンの好ましい固体含量は、プレディスパージ
ョン中の固体濃度および反応室から搬出された後の凝縮
された水蒸気の算定量から確立することができる。
【００２２】本発明による方法において、反応室からの
搬出後に得られる微細化されたディスパージョンおよび
蒸気および／または凝縮された蒸気の混合物を、たとえ
ば、単独でかまたはプレディスパージョンと一緒に、反
応室中に繰り返し噴霧してもよい。繰り返し通過させる
ことによって、ディスパージョン中でより小さい粒径を
得ることができる。
搬出後に得られる微細化されたディスパージョンおよび
蒸気および／または凝縮された蒸気の混合物を、たとえ
ば、単独でかまたはプレディスパージョンと一緒に、反
応室中に繰り返し噴霧してもよい。繰り返し通過させる
ことによって、ディスパージョン中でより小さい粒径を
得ることができる。
【００２３】使用される固体は、有機性粒子、無機性粒
子および／またはこれらの混合物であってもよい。有機
性粒子は、たとえば、有機性顔料、粉末塗料用樹脂また
はポリマー粒子を含む。無機性粒子は、たとえば無機性
顔料、研磨剤、充填剤、セラミック材料またはカーボン
ブラックを含む。
子および／またはこれらの混合物であってもよい。有機
性粒子は、たとえば、有機性顔料、粉末塗料用樹脂また
はポリマー粒子を含む。無機性粒子は、たとえば無機性
顔料、研磨剤、充填剤、セラミック材料またはカーボン
ブラックを含む。
【００２４】本発明による方法を実施するために、装置
は、反応器ハウジングによって包囲された反応室中の共
通の衝突位置上に、プレディスパージョンを噴霧するた
めの、それぞれ振り分けられたポンプおよび供給管路を
有する少なくとも２個のノズルを備えたものを使用す
る。さらに、反応器ハウジングは、水蒸気を装入するた
めの開口部、および反応器ハウジングからディスパージ
ョンおよび蒸気および／または凝縮された蒸気を搬出す
るための開口部を有している。
は、反応器ハウジングによって包囲された反応室中の共
通の衝突位置上に、プレディスパージョンを噴霧するた
めの、それぞれ振り分けられたポンプおよび供給管路を
有する少なくとも２個のノズルを備えたものを使用す
る。さらに、反応器ハウジングは、水蒸気を装入するた
めの開口部、および反応器ハウジングからディスパージ
ョンおよび蒸気および／または凝縮された蒸気を搬出す
るための開口部を有している。
【００２５】プレディスパージョンの衝突ジェットが、
ガススペース中で互いにぶつかり合うことがこの装置の
特徴点である。これは、ジェットが互いにぶつかり合う
衝突位置が、容器壁面上または管の壁面上には位置しな
いことを意味する。ジェットの流体力学的エネルギー
は、結果として、ジェットの衝突位置での高い剪断力お
よびキャビテーション応力を生じる。キャビテーション
を材料不在の空間（a space clear of material）に置
き換える狙いは、第１に、材料上の摩擦を防止すること
である。第２には、衝突ジェットが、これらの衝突前に
周囲ガス雰囲気によって減速されないことである。
ガススペース中で互いにぶつかり合うことがこの装置の
特徴点である。これは、ジェットが互いにぶつかり合う
衝突位置が、容器壁面上または管の壁面上には位置しな
いことを意味する。ジェットの流体力学的エネルギー
は、結果として、ジェットの衝突位置での高い剪断力お
よびキャビテーション応力を生じる。キャビテーション
を材料不在の空間（a space clear of material）に置
き換える狙いは、第１に、材料上の摩擦を防止すること
である。第２には、衝突ジェットが、これらの衝突前に
周囲ガス雰囲気によって減速されないことである。
【００２６】ノズルは共通の衝突位置に対して調整する
ことができる。これらは硬質であり、したがって低摩耗
性材料から構成されている。これらは、セラミック、た
とえば、酸化物、炭化物、窒化物またはこれらの混合物
を含んでいてもよい。特に、好ましくはサファイアまた
はルビーの型の酸化アルミニウム、ダイアモンドおよび
硬化金属が特に適していてもよい。ノズルは、０．５〜
２０００μｍ、好ましくは１０〜５００μｍ、特に好ま
しくは５０〜２００μｍの直径の孔を有していてもよ
い。
ことができる。これらは硬質であり、したがって低摩耗
性材料から構成されている。これらは、セラミック、た
とえば、酸化物、炭化物、窒化物またはこれらの混合物
を含んでいてもよい。特に、好ましくはサファイアまた
はルビーの型の酸化アルミニウム、ダイアモンドおよび
硬化金属が特に適していてもよい。ノズルは、０．５〜
２０００μｍ、好ましくは１０〜５００μｍ、特に好ま
しくは５０〜２００μｍの直径の孔を有していてもよ
い。
【００２７】本発明による方法において有利であるの
は、水蒸気で装填された反応室が、液体で装填された反
応室と比較して、反応室内部のキャビテーションを最小
限にし、これによって、材料のすりへりおよび摩耗を最
小限にすることである。さらに、不活性ガスを用いて操
作された方法とは異なって水蒸気の使用は、特に、ガス
を通過させた場合に気泡を形成しやすい分散剤および／
または表面活性物質を添加しての分散操作の後の分液の
単離を容易にする。
は、水蒸気で装填された反応室が、液体で装填された反
応室と比較して、反応室内部のキャビテーションを最小
限にし、これによって、材料のすりへりおよび摩耗を最
小限にすることである。さらに、不活性ガスを用いて操
作された方法とは異なって水蒸気の使用は、特に、ガス
を通過させた場合に気泡を形成しやすい分散剤および／
または表面活性物質を添加しての分散操作の後の分液の
単離を容易にする。
【００２８】実施例
分析方法
平均二次粒経は、ＭａｌｖｅｒｎからのＺｅｔａｓｉｚ
ｅｒ ３０００Ｈｓａを用いて測定した。
ｅｒ ３０００Ｈｓａを用いて測定した。
【００２９】製造されたディスパージョンの粘度は、Ｐ
ｈｙｓｉｃａ、ＭＣＲ３００型からのロータリーレオメ
ーターおよび計量カップＣＣ２７を用いて測定した。粘
性値（Viscosity value）は、５００ｌ／秒の剪断速度
で測定した。この剪断速度は、粘度が剪断応力とは実質
的に無関係である範囲内である。
ｈｙｓｉｃａ、ＭＣＲ３００型からのロータリーレオメ
ーターおよび計量カップＣＣ２７を用いて測定した。粘
性値（Viscosity value）は、５００ｌ／秒の剪断速度
で測定した。この剪断速度は、粘度が剪断応力とは実質
的に無関係である範囲内である。
【００３０】ディスパージョンの製造
プレディスパージョン：脱イオン水 ３６ｋｇを、６０
ｌのハイグレードスチールバッチタンク中に入れた。酸
化アルミニウム タイプＣ １６．５ｋｇ（Degussa S
A）を吸引し、Ｙｓｔｒａｈｌからの分散および吸引ミ
キサーを用いておおまかに分散した（４５００ｒｐ
ｍ）。吸引工程中にｐＨ４．５を確立し、かつ５０％酢
酸を添加することによって保持した。粉末を装入した後
に、分散工程を、Ｙｓｔｒａｌからのローター／ステー
ター連続式ホモジナイザー タイプＺ６６を用いて完了
させ、この場合、この装置は４個のワーキングホイー
ル、ステータースロット幅１ｍｍ、１１５００ｒｐｍの
回転数を有している。分散を１１５００ｒｐｍで１５分
に亘って実施する間に、ｐＨを確立し、さらに５０％酢
酸を添加することによってｐＨ４．５に保持した。全部
で５０％の酢酸 ５７０ｇが要求され、かつ３０質量％
の固体濃度を、水１．４３ｋｇを添加することによって
定めた。
ｌのハイグレードスチールバッチタンク中に入れた。酸
化アルミニウム タイプＣ １６．５ｋｇ（Degussa S
A）を吸引し、Ｙｓｔｒａｈｌからの分散および吸引ミ
キサーを用いておおまかに分散した（４５００ｒｐ
ｍ）。吸引工程中にｐＨ４．５を確立し、かつ５０％酢
酸を添加することによって保持した。粉末を装入した後
に、分散工程を、Ｙｓｔｒａｌからのローター／ステー
ター連続式ホモジナイザー タイプＺ６６を用いて完了
させ、この場合、この装置は４個のワーキングホイー
ル、ステータースロット幅１ｍｍ、１１５００ｒｐｍの
回転数を有している。分散を１１５００ｒｐｍで１５分
に亘って実施する間に、ｐＨを確立し、さらに５０％酢
酸を添加することによってｐＨ４．５に保持した。全部
で５０％の酢酸 ５７０ｇが要求され、かつ３０質量％
の固体濃度を、水１．４３ｋｇを添加することによって
定めた。
【００３１】ディスパージョン：プレディスパージョン
を、高圧ホモジナイザー、Ｓｕｇｉｎｏ Ｍａｃｈｉｎ
ｅ Ｌｔｄ．からのＵｌｔｉｍａｉｚｅｒ Ｓｙｓｔｅ
ｍ、ＨＪＰ−２５０５０型を用いて粉砕したが、ツイン
ジェットチャンバーの代わりにスリージェットチャンバ
ーを、Ｕｌｔｉｍａｉｚｅｒ Ｓｙｓｔｅｍに組み込ん
だ（Ultimaizer Systemは、高圧ポンプとしてのみ使用
した）。このチャンバーは、搬出口の他に水蒸気の装入
のための付加的な開口部を有していた。スリージェット
チャンバーによって、プレディスパージョンは高圧下で
３個の副流に分配され、この場合、これらはそれぞれ直
径０．２５ｍｍを有するダイアモンドノズルを介して放
出された。かなりの速い速度で噴出したディスパージョ
ンの３個のジェットは、衝突位置でぶつかり合い、これ
によってここで意図される分散／粉砕作用が得られた。
３個すべての液体ジェットは、共通の仮想（imaginar
y）平面上に配置され、隣接するジェットとの角度はそ
れぞれ１２０゜であった。
を、高圧ホモジナイザー、Ｓｕｇｉｎｏ Ｍａｃｈｉｎ
ｅ Ｌｔｄ．からのＵｌｔｉｍａｉｚｅｒ Ｓｙｓｔｅ
ｍ、ＨＪＰ−２５０５０型を用いて粉砕したが、ツイン
ジェットチャンバーの代わりにスリージェットチャンバ
ーを、Ｕｌｔｉｍａｉｚｅｒ Ｓｙｓｔｅｍに組み込ん
だ（Ultimaizer Systemは、高圧ポンプとしてのみ使用
した）。このチャンバーは、搬出口の他に水蒸気の装入
のための付加的な開口部を有していた。スリージェット
チャンバーによって、プレディスパージョンは高圧下で
３個の副流に分配され、この場合、これらはそれぞれ直
径０．２５ｍｍを有するダイアモンドノズルを介して放
出された。かなりの速い速度で噴出したディスパージョ
ンの３個のジェットは、衝突位置でぶつかり合い、これ
によってここで意図される分散／粉砕作用が得られた。
３個すべての液体ジェットは、共通の仮想（imaginar
y）平面上に配置され、隣接するジェットとの角度はそ
れぞれ１２０゜であった。
【００３２】酸化アルミニウムプレディスパージョンを
粉砕するために選択された圧力は、一つの粉砕操作中に
おいて１００ＭＰａ、１７５ＭＰａおよび２５０ＭＰａ
であった。
粉砕するために選択された圧力は、一つの粉砕操作中に
おいて１００ＭＰａ、１７５ＭＰａおよび２５０ＭＰａ
であった。
【００３３】水蒸気で装填された粉砕チャンバーを保持
する目的で、１１０℃の温度での水蒸気を、粉砕チャン
バー中に供給した。蒸気の供給量は、装入されたディス
パージョンの量によって、蒸気で装填された粉砕チャン
バーを確立するために調整した。その後にディスパージ
ョンは、通常の熱交換器を用いて、困難なく冷却するこ
とができる。
する目的で、１１０℃の温度での水蒸気を、粉砕チャン
バー中に供給した。蒸気の供給量は、装入されたディス
パージョンの量によって、蒸気で装填された粉砕チャン
バーを確立するために調整した。その後にディスパージ
ョンは、通常の熱交換器を用いて、困難なく冷却するこ
とができる。
【００３４】ディスパージョンは、供給された水蒸気の
凝縮の結果として希釈され、その際、固体濃度は、これ
に応じて低下する。
凝縮の結果として希釈され、その際、固体濃度は、これ
に応じて低下する。
【００３５】したがって、２５０ＭＰａの圧力で、プレ
ディスパージョンの体積流量 ２５０ｌ／ｈが達成さ
れ、この場合、これは、蒸気２．５ｋｇが装入されたも
のであり、かつプレディスパージョンの密度は１．２６
ｋｇ／ｌであり、固体濃度が３０質量％から２９．７質
量％に減少した（ディスパージョン Ｄ３）。
ディスパージョンの体積流量 ２５０ｌ／ｈが達成さ
れ、この場合、これは、蒸気２．５ｋｇが装入されたも
のであり、かつプレディスパージョンの密度は１．２６
ｋｇ／ｌであり、固体濃度が３０質量％から２９．７質
量％に減少した（ディスパージョン Ｄ３）。
【００３６】しかしながら、より低い圧力で、ダイアモ
ンドノズルを介してのプレディスパージョンのより低い
体積流量が得られ、蒸気の要求量を減少させることがで
きる。したがって、１００ＭＰａで、かつ生じる体積流
量１６０ｌ／ｈで、蒸気供給量 １．８ｌ／ｈで十分で
あり（ディスパージョン １）、かつ、１７５ＭＰａ
で、かつ生じる体積流量 ２１５ｌ／ｈで、蒸気供給量
２．２ｋｇ／ｈで十分であった（ディスパージョン
Ｄ２）。１００ＭＰａの試験で、Ａｌ２Ｏ３ ２９．７
質量％、および１７５ＭＰａの試験で、Ａｌ２Ｏ３ ２
９．８質量％の最終濃度が達成された。
ンドノズルを介してのプレディスパージョンのより低い
体積流量が得られ、蒸気の要求量を減少させることがで
きる。したがって、１００ＭＰａで、かつ生じる体積流
量１６０ｌ／ｈで、蒸気供給量 １．８ｌ／ｈで十分で
あり（ディスパージョン １）、かつ、１７５ＭＰａ
で、かつ生じる体積流量 ２１５ｌ／ｈで、蒸気供給量
２．２ｋｇ／ｈで十分であった（ディスパージョン
Ｄ２）。１００ＭＰａの試験で、Ａｌ２Ｏ３ ２９．７
質量％、および１７５ＭＰａの試験で、Ａｌ２Ｏ３ ２
９．８質量％の最終濃度が達成された。
【００３７】したがって、３０．０質量％の濃度を達成
すべき場合には、相当するより高い濃度を有するプレデ
ィスパージョンが必要となる。
すべき場合には、相当するより高い濃度を有するプレデ
ィスパージョンが必要となる。
【００３８】ディスパージョンのために設定され、かつ
分析されたデータは表中に示されている。
分析されたデータは表中に示されている。
【００３９】固体濃度が、水蒸気が存在する結果として
わずかにのみ減少することが明らかになった。さらによ
り良好な分散／粉砕は、より高い粉砕圧力によって達成
される。
わずかにのみ減少することが明らかになった。さらによ
り良好な分散／粉砕は、より高い粉砕圧力によって達成
される。
【００４０】
【表１】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ベルント ペント
ドイツ連邦共和国 レーバッハ ザンクト
−バルバラ−シュトラーセ １
Ｆターム(参考） 4G065 AA01 AA06 AB11X BA07
BB06 CA11 EA01 EA03 EA05
EA10 FA02
Claims (11)
- 【請求項１】 平均粒径１０ｎｍ〜１０μｍを有する固
体の、微細化された安定なディスパージョンを製造する
ための方法において、プレディスパージョンの少なくと
も２個の流をそれぞれ別個のノズルを介して、ポンプ、
好ましくは高圧ポンプによって、反応器ハウジングによ
って包囲された反応室中の衝突位置上に噴霧し、かつ、
主に水蒸気から成る蒸気雰囲気が反応器中に行き渡る程
度に、水蒸気を開口部を通して反応室中に入れ、かつ微
細化されたディスパージョンおよび主に水から成る蒸気
および／または部分的に凝縮された蒸気を、ガス入口側
に装入された水蒸気の過剰な圧力によって反応室から取
り除くことを特徴とする、平均粒径１０ｎｍ〜１０μｍ
を有する固体の微細化された安定なディスパージョンを
製造するための方法。 - 【請求項２】 プレディスパージョンが、液相としての
水または液相としての有機化合物を含有するか、または
液相が水性である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 プレディスパージョンが、分散剤および
／または表面活性物質を含有する、請求項１または２に
記載の方法。 - 【請求項４】 プレディスパージョンの固体含量が、１
〜７０質量％、好ましくは１０〜５０質量％、特に好ま
しくは２０〜４０質量％である、請求項１から３までの
いずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 水蒸気が、ガス入口側に行き渡っている
圧力で、少なくとも水の沸点の温度である、請求項１か
ら４までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 反応室中の圧力が、水蒸気を装入するこ
となしに大気圧に相当し、かつ装入された水蒸気が１０
０℃またはそれ以上の温度である、請求項５に記載の方
法。 - 【請求項７】 プレディスパージョンを、少なくとも５
０バール、好ましくは５００バールを上廻って、特に好
ましくは１０００〜４０００バールの圧力下で、反応室
中に噴霧する、請求項１から６までのいずれか１項に記
載の方法。 - 【請求項８】 ディスパージョン、蒸気および／または
凝縮された蒸気を、反応室から搬出した後に冷却する、
請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】 微細化されたディスパージョンの好まし
い固体含量が、プレディスパージョン中での固体の濃
度、および反応室からの搬出後の凝縮された水蒸気の算
定量によって確立される、請求項１から８までのいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 反応室からの搬出後に得られた、微細
化されたディスパージョンおよび蒸気および／または凝
縮された蒸気の混合物を、単独でかまたはプレディスパ
ージョンと一緒に、反応室中に繰り返して噴霧する、請
求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 有機粒子、無機粒子および／またはこ
れらの混合物を固体として使用する、請求項１から１０
までのいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10204470.8 | 2002-02-05 | ||
| DE10204470A DE10204470C1 (de) | 2002-02-05 | 2002-02-05 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Dispersionen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003284938A true JP2003284938A (ja) | 2003-10-07 |
| JP4280510B2 JP4280510B2 (ja) | 2009-06-17 |
Family
ID=27588335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003028646A Expired - Lifetime JP4280510B2 (ja) | 2002-02-05 | 2003-02-05 | 微細化された安定な固体ディスパージョンを製造するための方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6991190B2 (ja) |
| JP (1) | JP4280510B2 (ja) |
| DE (1) | DE10204470C1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007521945A (ja) * | 2003-12-23 | 2007-08-09 | デグサ ゲーエムベーハー | 分散液を製造する方法および装置 |
| WO2011024959A1 (ja) * | 2009-08-28 | 2011-03-03 | サッポロビール株式会社 | マイクロカプセルの製造方法 |
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| DE102004031785A1 (de) * | 2004-07-01 | 2006-01-26 | Degussa Ag | Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion |
| DE102004037045A1 (de) | 2004-07-29 | 2006-04-27 | Degussa Ag | Wässrige Silan-Nanokomposite |
| DE102004037044A1 (de) | 2004-07-29 | 2006-03-23 | Degussa Ag | Mittel zur Ausstattung von auf Cellulose und/oder Stärke basierenden Substraten mit Wasser abweisenden und gleichzeitig pilz-, bakterien-, insekten- sowie algenwidrigen Eigenschaften |
| DE102004037118A1 (de) * | 2004-07-30 | 2006-03-23 | Degussa Ag | Titandioxid enthaltende Dispersion |
| DE102004049427A1 (de) | 2004-10-08 | 2006-04-13 | Degussa Ag | Polyetherfunktionelle Siloxane, polyethersiloxanhaltige Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE102005004872A1 (de) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Degussa Ag | Wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen und deren kondensierten Oligomeren, deren Herstellung und Verwendung zur Oberflächenbehandlung |
| US7704586B2 (en) * | 2005-03-09 | 2010-04-27 | Degussa Ag | Plastic molded bodies having two-dimensional and three-dimensional image structures produced through laser subsurface engraving |
| DE102005032427A1 (de) * | 2005-07-12 | 2007-01-18 | Degussa Ag | Aluminiumoxid-Dispersion |
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| DE102006006656A1 (de) * | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe |
| DE102006006655A1 (de) * | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe auf der Basis eines auf Silan basierenden Komposits als Bindemittel |
| DE102005053071A1 (de) * | 2005-11-04 | 2007-05-16 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Basis Polymaiden, ultrafeinen Polyamidpulver sowie deren Verwendung |
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- 2003-02-04 US US10/357,391 patent/US6991190B2/en not_active Expired - Lifetime
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