JP2007213715A - フッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜の製造方法およびそれにより得られたフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フッ素化炭化水素化合物を含むガスを、イオン化電流によりプラズマ化し、それにより生じた各イオンを、被成膜部材上に吸引衝突、付着させて、フッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を形成させることを特徴とするフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜の製造方法である。
【選択図】 図1
Description
(1) フッ素化炭化水素化合物を含むガスを、イオン化電流によりプラズマ化し、それにより生じた各イオンを、被成膜部材上に吸引衝突、付着させて、フッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を形成させることを特徴とするフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜の製造方法、
(2) フッ素化炭化水素化合物が、フッ素化芳香族化合物である上記(1)項に記載の方法、
(3) フッ素化芳香族化合物が、一般式(I)
前記イオン源として、底部を有する筒状の導電性金属からなる反射電極と、この反射電極内に該反射電極と電気的に絶縁されて設けられた熱電子放出用陰極と、この熱電子放出用陰極よりも前記反射電極の開口端側に該反射電極と電気的に絶縁されて設けられた板状陽極と、前記反射電極の開口端の前方に設けられた導電性金属からなる基板と、前記反射電極の内部空間に開口端を有する作動ガス供給管とを少なくとも備え、成膜時における前記板状陽極の電位を基準としたときの前記反射電極、前記熱電子放出用陰極および前記基板の各電位がそれぞれ負電位であり、かつ、前記熱電子放出用陰極の電位の方が前記反射電極の電位より高く、前記反射電極の電位の方が前記基板の電位より高いものを用いる、上記(1)〜(3)項のいずれか1項に記載の方法、
(5) ダイヤモンドライクカーボン薄膜製造装置において、イオン源を構成する熱電子放出用電極と板状陽極との間にイオン電流を生起させ、反射電極の内部空間に供給されたフッ素化炭化水素化合物を含むガスを、該イオン化電流によりプラズマ化し、それにより生じた各イオンを、負電位にある導電性金属からなる基板の反射電極の開口端側に配置された被成膜部材に電気的に吸引して衝突、付着させ、フッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を形成させる、上記(4)項に記載の方法、
(6) 被成膜部材が、導電性材料または絶縁性材料からなるものである上記(1)〜(5)項のいずれか1項に記載の方法、
(7) 被成膜部材を、予めアルゴンボンバード処理する上記(1)〜(6)項のいずれか1項に記載の方法、
(8) 同一のダイヤモンドライクカーボン薄膜製造装置を用い、被成膜部材上に中間層を形成させ、次いでその上にフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を連続的に形成させる、上記(4)〜(7)項のいずれか1項に記載の方法、および
(9) 上記(1)〜(8)項のいずれか1項に記載の方法により製造されたことを特徴とするフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜、
を提供するものである。
で表される含フッ素ベンゼン類が好適である。この一般式(I)で表される含フッ素ベンゼン類としては、モノフルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、トリフルオロベンゼン、テトラフルオロベンゼン、ペンタフルオロベンゼン、ヘキサフルオロベンゼン、トリフルオロメチルベンゼン、ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、オクタフルオロトルエンおよびこれらの混合物を用いることができる。
導電性材料からなる被成膜部材上にフッ素化DLC薄膜を形成させる場合、例えば特公平8−26456号公報に記載されている第2図で示されるDLC薄膜製造装置を用いることができ、また絶縁性材料からなる被成膜部材上にフッ素化DLC薄膜を形成させる場合、例えば特公平8−26456号公報に記載されている第7図で示されるDLC薄膜製造装置を用いることができる。
・真空槽内の初期圧力
1.33×10−3Pa以下
・真空槽内の作業圧力
1.33〜1.33×10−1Pa
・熱電子放出用陰極の温度
熱電子を安定に放出するに十分な温度(概ね2500℃以上)
・板状陽極の印加電圧および電流
直流20〜100V(0.3〜3A)
・反射電極の印加電圧および電流
直流20〜200V(0.1〜0.5A)
・回転テーブル(基板)の印加電圧および電流
直流1000〜3000V(0.01〜1A)
・作動ガス(原料ガス)
フッ素化炭化水素化合物を含むガス
なお、作動ガスとしてのフッ素化炭化水素化合物を含むガスは、必要に応じ水素ガスを含むことができる。フッ素化DLC薄膜をさらに水素化することにより、該膜の緻密性を向上させることができる。
このようにして形成されたフッ素化DLC薄膜の厚さは、通常0.01〜5μm程度であるが、用途に応じて、膜厚を制御することができる。
本発明はまた、前述の本発明の方法で製造されたフッ素化DLC薄膜をも提供する。
なお、得られたダイヤモンドライクカーボン薄膜の性状は、以下に示す方法に従って求めた。
XPS(X線光電子分光)装置[KRATOS社製、機種名「AXIS-ULTRA」を用い、フッ素原子含有量を、式[F/(F+C)]×100(質量%)により、算出した。
(2)硬度
ナノインデンター[CSM社製、機種名「NANO HARDNESS TESTER」]を用い、硬度を測定した。
(3)接触角
接触角度計[協和界面科学(株)製、機種名「FACE自動接触角計CA−VP型」]を用い、純水に対する接触角を測定した。
(4)摩擦係数
ボールオンディスク摩擦磨耗試験機[CSM社製、機種名「TRIBOMETER」]により、摩擦係数を測定した。
(5)ラマンスペクトル
ラマンスペクトル測定用機器[日本分光(株)製、機種名「Ventuno21」]を用い、ラマンスペクトルを測定した。
DLC製造装置(イオン化蒸着装置)[ナノテック(株)製、機種名「DASH−330」]を用い、以下の工程に従って、DLC薄膜を形成した。
(1)アルゴンボンバード処理工程
装置の真空容器内を3.0×10−3Pa以下の真空圧に到達させたのち、アルゴンガスを1.1×10−1Pa〜1.7×10−1Paになるように導入した。イオン源アノード電流値を約0.3〜0.5A、イオン源フィラメント電流値を約30A、基板(超硬合金からなる被成膜部材)バイアス電圧値を約1.5〜2.0kVに設定し、放電を発生させ、アルゴンボンバード処理を約10分間行った。この処理以降、基板はイオン源に対して、均一に当たるように回転させた。
(2)中間層成膜工程
アルゴンボンバード処理後、アルゴンガスの導入を停止し、ヘキサメチルジシロキサンガスを2.0×10−1Pa〜3.8×10−1Paの真空圧になるように導入した。イオン源アノード電流値、基板バイアス電圧値は、前記(1)のアルゴンボンバード処理工程と同様とし、約20分間成膜した。
(3)DLC成膜工程
ベンゼンガス(C6H6)ガスを2.0×10−1〜6.5×10−1Paになるように導入し、イオン源アノード電流値、イオン源フィラメント電流値、基板バイアス電圧値を、前記(2)の中間層成膜工程と同様にして約2時間成膜した。
得られたDLC薄膜のラマンスペクトルを図2に示すとともに、物性を表1に示す。
比較例1におけるDLC成膜工程において、ベンゼンガスの代わりに、モノフルオロベンゼン(C6FH5、実施例1)、ジフルオロベンゼン(C6F2H4、実施例2)、トリフルオロベンゼン(C6F3H3、実施例3)、テトラフルオロベンゼン(C6F4H2、実施例4)、ペンタフルオロベンゼン(C6F5H、実施例5)、ヘキサフルオロベンゼン(C6F6、実施例6)、ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン((CF3)2C6H4、実施例7)オクタフルオロトルエン(CF3C6F5、実施例8)を用いた以外は、比較例1と同様な操作を行い、フッ素化DLC薄膜を成膜した。
実施例1〜6で得られた各フッ素化DLC薄膜のラマンスペクトルを図3に示すと共に、物性を表1に示す。
2 反射電極
3 熱電子放出用陰極
4 板状陽極
5 基板
6 作動ガス供給管
Claims (9)
- フッ素化炭化水素化合物を含むガスを、イオン化電流によりプラズマ化し、それにより生じた各イオンを、被成膜部材上に吸引衝突、付着させて、フッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を形成させることを特徴とするフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜の製造方法。
- フッ素化炭化水素化合物が、フッ素化芳香族化合物である請求項1に記載の方法。
- イオン源を少なくとも1基備えたダイヤモンドライクカーボン薄膜製造装置を用いて、被成膜部材上にフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を形成させるに際し、
前記イオン源として、底部を有する筒状の導電性金属からなる反射電極と、この反射電極内に該反射電極と電気的に絶縁されて設けられた熱電子放出用陰極と、この熱電子放出用陰極よりも前記反射電極の開口端側に該反射電極と電気的に絶縁されて設けられた板状陽極と、前記反射電極の開口端の前方に設けられた導電性金属からなる基板と、前記反射電極の内部空間に開口端を有する作動ガス供給管とを少なくとも備え、成膜時における前記板状陽極の電位を基準としたときの前記反射電極、前記熱電子放出用陰極および前記基板の各電位がそれぞれ負電位であり、かつ、前記熱電子放出用陰極の電位の方が前記反射電極の電位より高く、前記反射電極の電位の方が前記基板の電位より高いものを用いる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - ダイヤモンドライクカーボン薄膜製造装置において、イオン源を構成する熱電子放出用電極と板状陽極との間にイオン電流を生起させ、反射電極の内部空間に供給されたフッ素化炭化水素化合物を含むガスを、該イオン化電流によりプラズマ化し、それにより生じた各イオンを、負電位にある導電性金属からなる基板の反射電極の開口端側に配置された被成膜部材に電気的に吸引して衝突、付着させ、フッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を形成させる、請求項4に記載の方法。
- 被成膜部材が、導電性材料または絶縁性材料からなるものである請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 被成膜部材を、予めアルゴンボンバード処理する請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 同一のダイヤモンドライクカーボン薄膜製造装置を用い、被成膜部材上に中間層を形成させ、次いでその上にフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜を連続的に形成させる、請求項4〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法により製造されたことを特徴とするフッ素化ダイヤモンドライクカーボン薄膜。
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