JP4354264B2 - 耐熱性炭素膜を有する成形用部材、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1) ガスクラスターイオンビーム援用照射下に、ケイ素、ケイ素炭化物、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、クロム、クロム炭化物、クロム酸化物、クロム窒化物、タングステン、タングステン炭化物、タングステン酸化物、タングステン窒化物、チタン、チタン炭化物、チタン酸化物、チタン窒化物、モリブデン、モリブデン炭化物、モリブデン酸化物及びモリブデン窒化物のうち1種類または2種類以上を含有する中間層膜を基材表面に形成し、ついでガスクラスターイオンビーム援用照射下に、炭素膜を中間層膜上に形成することを特徴とする成形用部材の製造方法、
1.試験開始負荷 0[N]
2.最大負荷 30[N]
3.負荷速度 30[N/min]
4.スクラッチ針速度 10[mm/min]
5.試験距離 10[mm]
6.試験温度 25℃
で測定したときの臨界荷重点の値が30N以上であって、基材表面にケイ素、ケイ素炭化物、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、クロム、クロム炭化物、クロム酸化物、クロム窒化物、タングステン、タングステン炭化物、タングステン酸化物、タングステン窒化物、チタン、チタン炭化物、チタン酸化物、チタン窒化物、モリブデン、モリブデン炭化物、モリブデン酸化物及びモリブデン窒化物のうち1種類または2種類以上を含有する中間層膜が設けられ、その上に炭素膜が設けられていることを特徴とする成形用部材、
に関する。
さらに、本発明の装置は、中間層膜形成、炭素膜形成、密着性のさらなる向上に寄与するミキシング層形成および中間層膜の平坦化及び/又は清浄化を同じ真空槽内で連続的に行うことを可能としており、機能性に優れた成形用部材、特に成形金型を速い処理速度で効率よく製造することが可能になる。
上記超硬合金としては、例えばタングステンカーバイト(WC)を主成分とする超硬合金などが挙げられ、具体的に例えば、W=50〜90wt%、Co=4〜9wt%、C=5〜10wt%及びTi+Ta=40wt%以下のWC−Co系、WC−TiC−Co系又はWC−TiC−TaC−Co系等が挙げられる。
上記サーメットとしては、例えば、チタンナイトライド(TiN)、チタンカーバイド(TiC)、クロムカーバイド(Cr3C2)およびアルミナ(Al2O3)のうちから選ばれた少なくともいずれか1種を主成分とするものなどが挙げられる。
上記セラミックスとしては、例えばアルミナ(Al2O3)、シリコンカーバイド(SiC)、クロムカーバイド(Cr3C2)、窒化ケイ素(Si3N4)および窒化硼素(BN)のうちから選ばれた少なくともいずれか1種を主成分とするセラミックスなどが挙げられる。
上記鉄系金属としては、クロム、ニッケル、モリブデン、炭素等からなる鉄合金などが挙げられる。
上記研磨処理手段は、公知の研磨処理手段であってよく、機械研磨、化学研磨及び電解研磨等のいずれの手段であってもよい。
上記表面清浄化処理については、中間層膜の形成前に、或いは表面平坦化処理の前に、基材上に対して、ガスクラスターイオンビームを基材に対して照射することによって基材表面を清浄化することができる。かかるガスクラスタービームは、希ガス(例えばアルゴン、ヘリウム、ネオン等)、酸素、炭素酸化物(例えばCO、CO2等)、窒素及び窒化物(例えば一酸化二窒素(N2O)、一酸化窒素(NO)、三酸化二窒素(N2O3)、二酸化窒素(NO2)、ヒドラジン(N2H4)等)から選ばれる1種類のガスまたは2種類以上の混合ガスからなるのが好ましい。前記ガスクラスターイオンビームを得るための加速電圧は、好ましくは1〜100kVであり、より好ましくは1〜50kVである。ガスクラスターを構成する原子または分子の数(クラスターサイズ)は限定されることはないが、10〜200,000であることが好ましく、10〜100,000であるのがより好ましい。
上記表面清浄化処理を行うことによって、基材の中間層膜に対する密着性をさらに向上し得る。
上記表面平坦化処理によって、炭素膜を被覆した成形用部材、特に成形金型表面の平坦性がさらに向上し、より形状精度を向上し得る。
なお、表面平坦化処理及び表面清浄化処理に用いるクラスターイオンと炭素膜及び中間層膜の成膜に用いるクラスターイオンとを同一発生源から得ることができるため、同じ真空槽内で連続して処理を行うことができる。
上記クラスターガスは、通常、上記ガスクラスターを構成する原子または分子のガスであり、1種類の前記原子または分子のガスであってもよいし、2種類以上の混合ガスであってもよい。
ガスクラスターを構成する原子または分子の数(クラスターサイズ)は限定されることはないが、10〜200,000であることが好ましい。クラスターサイズの分布は、ガス圧力や温度、ノズルの大きさや形状によって適宜に選択できる。
上記炭素膜形成工程に使用される手段としては、例えば、真空減圧下に、炭素質材料を蒸発気化させ、これをイオン化して、若しくはイオン化せずに、上記中間層膜形成工程で得られた中間層膜上に付着させるとともに、ガスクラスターイオンビームを、前記中間層膜に対して援用照射してから炭素膜を中間層膜上に形成する手段などが挙げられる。
上記表面清浄化処理は、上記中間層膜表面を清浄化できさえすればどのような処理でもよい。処理手段も公知の手段に従ってよいが、好ましい表面清浄化処理について、より具体的に説明する。すなわち、炭素膜の形成前に、或いは表面平坦化処理の前に、中間層膜上に対して、ガスクラスターイオンビームを中間層膜に対して照射することによって中間層膜表面を清浄化することができる。かかるガスクラスタービームは、希ガス(例えばアルゴン、ヘリウム、ネオン等)、酸素、炭素酸化物(例えばCO、CO2等)、窒素及び窒化物(例えば一酸化二窒素(N2O)、一酸化窒素(NO)、三酸化二窒素(N2O3)、二酸化窒素(NO2)、ヒドラジン(N2H4)等)から選ばれる1種類のガスまたは2種類以上の混合ガスからなるのが好ましい。前記ガスクラスターイオンビームを得るための加速電圧は、好ましくは1〜100kVであり、より好ましくは1〜50kVである。ガスクラスターを構成する原子または分子の数(クラスターサイズ)は限定されることはないが、10〜200,000であることが好ましく、10〜100,000であるのがより好ましい。
上記表面清浄化処理を行うことによって、成形用部材、特に成形金型の炭素膜に対する密着性を安定化させ得る。
上記表面平坦化処理によって、炭素膜を被覆した成形用部材、特に成形金型表面の平坦性がさらに向上し、より形状精度が改善され得る。
なお、表面平坦化処理及び表面清浄化処理に用いるクラスターイオンと炭素膜及び中間層膜の成膜に用いるクラスターイオンとを同一発生源から得ることができるため、同じ真空槽内で連続して処理を行うことができる。
本発明においては、中間層膜表面の清浄性が損なわれる恐れがある場合(例えば、上記中間層膜形成工程と上記炭素膜形成工程との間で中間層膜が空気に曝される場合等)に、上記表面清浄化処理及び/又は表面平坦化処理が行われるのが好ましい。
上記クラスターガスは、通常、上記ガスクラスターを構成する原子または分子のガスであり、1種類の前記原子または分子のガスであってもよいし、2種類以上の混合ガスであってもよい。
ガスクラスターを構成する原子または分子の数(クラスターサイズ)は限定されることはないが、10〜200,000であることが好ましい。クラスターサイズの分布は、ガス圧力や温度、ノズルの大きさや形状によって適宜に選択できる。
本発明においては、ミキシング層を含めた炭素膜と中間層膜の合計膜厚が約10μm以下であることが好ましく、約5μm以下であるのがより好ましく、約0.1nm〜1μmであるのが最も好ましい。
上記成形用部材としては、例えば成形金型(成形ローラーを含む。)又はこれらの部品(例えばプレート類、ガイドピン、リターンピン、ガイドピンブッシュ、ロケートリング若しくはスペーサ等)などが挙げられるが、なかでも成形金型が好ましい。上記成形金型は、成形に用いられる金型であればどのような金型であってもよい。例えば、プラスチック用金型(射出成形用金型、圧縮成形用金型、移送成形用金型、吹込成形用金型、真空成形用金型など)、ガラス用金型(押型、吹型)、又はゴム用金型などがある。本発明においては、上記成形金型が、小型薄型レンズや高密度光学式記録ディスクなどの成形に必要とされる高精度成形金型(スタンパを含む)であるのが好ましい。
1.試験開始負荷 0[N]
2.最大負荷 30[N]
3.負荷速度 30[N/min]
4.スクラッチ針速度 10[mm/min]
5.試験距離 10[mm]
6.試験温度 25℃
で測定したときの成形用部材表面の臨界荷重点の値が20N以上となり、基材(例えば超硬合金等)によっては、30N以上の高い密着力を得ることができる。
図1で示される装置は、真空槽内に、ガスクラスター生成部(2)とクラスターイオンによる加工部(6)とを備えている。ガスクラスター生成部(2)は、クラスターガス(1)の供給手段と、ノズル(3)と、(真空)排気(4)する手段とを有し、ガスクラスターからクラスターを形成していないガスを分離するスキマー(5)が、加工部(6)への入口に設けられている。加工部(6)には、ガスクラスターイオン化部(7)とガスクラスターイオン加速部(8)とが配置されている。また、加工部(6)は、炭素質材料の蒸発粒子の生成部(10)と、炭素質材料の蒸発粒子のイオン化加速部(11)と、中間層膜形成物質の蒸発粒子の生成部(9)と、中間層膜形成物質の蒸発粒子のイオン化加速部(13)とを有している。加工部(6)は、さらに、(真空)排気(14)する手段を有し、またさらに、加工部(6)には、基材(12)が、ホルダーによって支持されている。
真空槽内を真空排気(4)(14)によって真空減圧する。真空減圧下に、クラスターガス(1)をノズル(3)からガスクラスター生成部(2)内に供給すると、クラスターガスの原子又は分子のエネルギーは並進運動エネルギーに変換されると同時に、断熱膨張によって膨張方向の運動エネルギーに変換される。断熱膨張によって熱エネルギーを失うことで過度に冷却されたクラスターガスの原子又は分子は分子間力によって結合してガスクラスターを生成する。生成した中性クラスターをスキマー(5)を通してガスクラスターイオン化部(7)及びガスクラスターイオン加速部(8)に導き、電子衝撃によってイオン化し、ついでイオン化されたガスクラスターを加速させた後、加工部(6)に配置した基材(12)に向けて照射する。本発明においては、偏向部(図示せず)を用いて、この基材(12)に向うガスクラスターイオンビームを走査してもよい。
基材として、40mm径×10mm厚のコイン状の超硬合金(タングステンカーバイト系)を用い、その一方の円形の面(膜形成予定面)を機械的に研磨して、表面粗さRa3nm程度に仕上げたものを準備した。これを、図1に示す装置にセットし、機械的に研磨した基材表面に対して、20kVに加速した平均アルゴン原子数1,000個のアルゴンクラスターイオンを、5×1016個/cm2の条件で照射し、表面の清浄化を行った。1個のクラスターを構成するアルゴンの原子数は、飛行時間(Time of Flight)法で測定した。アルゴンクラスターイオン自体は、ガラス製のクラスター発生ノズルから発生させ、スキマーを通して加工部に導入し、イオン化部で電子衝撃法によってイオン化させて基材表面に衝突させた。
清浄化後、基材表面に対して、クロムをマグネトロンスパッタリングによって気化蒸発させつつ、表面清浄化の場合と同一の条件で形成したアルゴンクラスターイオンを5kVの電圧で加速させることによりアルゴンクラスターイオンビーム援用照射を行い、膜厚が0.1μmとなるまで中間層膜を形成した。なお、マグネトロンスパッタリングの条件は、DC電圧550Vの下で、DC電流を500〜1,000mAの間で変化させて中間層膜を形成させた。
中間層膜形成後、基材上に形成した中間層膜に対して、炭素蒸発源として、フラーレンをるつぼ加熱して蒸発させつつ、尚且つ上記表面清浄化の場合と同一の条件で形成したアルゴンクラスターイオンを5kVの電圧で加速させることによりアルゴンクラスターイオンビーム援用照射を行い、膜厚が1.0μmとなるまで炭素膜を形成させて、成形用部材を得た。
膜厚が0.5μmとなるまで中間層膜を形成させたこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
膜厚が1.0μmとなるまで中間層膜を形成させたこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
膜厚が2.0μmとなるまで炭素膜を形成させたこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
膜厚が5.0μmとなるまで炭素膜を形成させたこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
中間層膜形成材料として、クロムに代えてケイ素を用いたこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
中間層膜形成材料として、クロムに代えて炭化ケイ素を用いたこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
機械的に研磨した基材表面に対して、20kVに加速した平均アルゴン原子数1,000個のアルゴンクラスターイオンを、5×1017個/cm2の条件で照射し、表面の清浄化及び平坦化を行ったこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
中間層膜を形成させなかったこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
アルゴンクラスターイオンビーム援用照射なしに中間層膜を形成させたこと以外、実施例1と同様にして成形用部材を得た。
膜厚が1.0μmとなるまで中間層膜を形成させたこと以外、比較例2と同様にして成形用部材を得た。
中間層膜形成材料として、クロムに代えてケイ素を用いたこと以外、比較例2と同様にして成形用部材を得た。
中間層膜形成材料として、クロムに代えて炭化ケイ素を用いたこと以外、比較例2と同様にして成形用部材を得た。
アルゴンクラスターイオンビーム援用照射に代えて、イオンプレーティング法により炭素膜を形成させたこと以外、比較例4と同様にして成形用部材を得た。なお、イオンプレーティング法は、炭素源としてベンゼンを用いた。
中間層膜を形成させなかったこと以外、比較例6と同様にして成形用部材を得た。
アルゴンクラスターイオンビーム援用照射に代えて、RFプラズマ法により炭素膜を形成させたこと以外、比較例4と同様にして成形用部材を得た。なお、RFプラズマ法は、炭素源としてメタンを用いた。
中間層膜を形成させなかったこと以外、比較例8と同様にして成形用部材を得た。
(1)表面粗さの評価
実施例1〜8、比較例1〜9で得られた各成形用部材の表面粗さ(Ra)を測定した。表面粗さの測定は、セイコーインスツルメンツ(SEIKO INSTRUMENTS)社製の原子間力顕微鏡(型式名SPA300)を用いて、中心線平均粗さを計測することにより行われた。なお、表面粗さ(Ra)の値は、同一試料内の表面をランダムに試料1枚につき5箇所、n=3で計測した場合の平均値を記載している。結果を表1に示す。
実施例1〜8、比較例1〜9で得られた各成形用部材について、ヒートショック試験を行い、各成形用部材の高温密着性及び外観を評価した。ヒートショック試験は、成形用部材を大気炉中、400℃で1時間保持し、冷水に投入することを1サイクルとするヒートショックを10サイクル繰り返し、10サイクル後の部材表面の高温密着性と外観とを評価することにより行った。高温密着性は、炭素膜に剥離を生じた回数で評価した。炭素膜の剥離は、目視により確認した。10サイクル後も炭素膜に剥離がなく、部材全体が健全であるものについては、「>10」と表示した。なお、上記高温密着性の値は、n=3の結果を算術平均し、小数点以下は切り捨てている。外観は、剥離の有無とは無関係に、ヒートショック試験後の部材表面の外観変化(色調変化)を目視で観察することにより評価した。結果を表1に示す。
中間層膜形成時にアルゴンクラスターイオンを援用照射することにより、高温密着性が得られる理由は、アルゴン単原子よりもはるかに質量のあるアルゴン原子団(クラスター)を基材表面に高速で衝突させることによる瞬間的、且つ局所的超高圧・超高温付与効果による膜質(密度)改善、質量のあるものの衝撃効果に加えて基材材質との反応効果(ミキシング)にあると考えられる。そして、密着性が確保される結果として、元々ダイヤモンド化率が高く、熱的に安定なアルゴンクラスターイオンビーム援用照射で形成した炭素膜の機能を効果的に発揮し得るのである。
実施例1、3、4及び6〜8、並びに比較例1、2及び4〜9で得られた成形用部材について、ナノテック社製のAEセンサー付き自動マイクロスクラッチテスターMSTを用いて、密着力を評価した。試験条件を表2に示す。結果を表3に示す。なお、「>30」は、30N以上の数値であることを示し、利用した装置の限界荷重で何ら問題のないものである。
さらに、本発明装置は、炭素膜を含め、密着性のさらなる向上のためのミキシング層および中間層形成、基材表面の平坦化及び/又は清浄化を同じ真空槽内で連続的に行うことが可能であり、機能性に優れた成形用部材を高い処理速度で製造することが可能になる。
2 ガスクラスター生成部
3 ノズル
4 排気
5 スキマー
6 クラスターイオンによる加工部
7 ガスクラスターイオン化部
8 ガスクラスターイオン加速部
9 中間層膜形成材料の蒸発粒子の生成部(スパッタ蒸着機構)
10 炭素質材料の蒸発粒子の生成部(るつぼ及びるつぼ加熱ヒーター)
11 炭素質材料の蒸発粒子イオン化加速部
12 基材
13 中間層膜形成材料の蒸発粒子イオン化加速部
14 排気
Claims (9)
- ガスクラスターイオンの加速電圧が1〜100kVで、ガスクラスターイオンビーム援用照射下に、ケイ素、ケイ素炭化物、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、クロム、クロム炭化物、クロム酸化物、クロム窒化物、タングステン、タングステン炭化物、タングステン酸化物、タングステン窒化物、チタン、チタン炭化物、チタン酸化物、チタン窒化物、モリブデン、モリブデン炭化物、モリブデン酸化物及びモリブデン窒化物のうち1種類または2種類以上を含有する中間層膜を、超硬合金、サーメット、セラミックス又は鉄系金属を構成材料として含む基材表面に形成する中間層膜形成工程と、
ガスクラスターイオンの加速電圧が1〜100kVで、ガスクラスターイオンビーム援用照射下に、炭素膜を中間層膜上に形成する炭素膜形成工程とを含むことを特徴とする成形用部材の製造方法。 - 中間層膜形成前に、ガスクラスターイオンビーム照射によって基材を清浄化及び/又は平坦化することを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 中間層膜形成後であって炭素膜形成前に、ガスクラスターイオンビーム照射によって中間層膜を清浄化及び/又は平坦化することを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。
- 照射又は援用照射するガスクラスターイオンビームにおいて、ガスクラスターイオンを構成する原子又は分子が、希ガス、酸素、炭素酸化物、窒素、窒化物、ハロゲンおよびハロゲン化物から選ばれる1種類または2種類以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 基材表面が、中間層膜形成前にあらかじめ、クロムめっき、ニッケルめっき及びその合金めっき、コバルトめっき及びその合金めっき、並びに銅めっき及びその合金めっきからなる群から選ばれる1種類又は2種類以上のめっきで、めっき処理されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- ナノテック株式会社製のAEセンサー付き自動スクラッチ試験機(機種:マイクロスクラッチテスターMST)を用い、下記条件
1. 試験開始負荷 0[N]
2. 最大負荷 30[N]
3. 負荷速度 30[N/min]
4. スクラッチ針速度 10[mm/min]
5. 試験距離 10[mm]
6. 試験温度 25℃
で測定したときの臨界荷重点の値が30N以上であって、超硬合金、サーメット、セラミックス又は鉄系金属を構成材料として含む基材表面にケイ素、ケイ素炭化物、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、クロム、クロム炭化物、クロム酸化物、クロム窒化物、チタン、チタン炭化物、チタン酸化物及びチタン窒化物のうち1種類または2種類以上を含有する中間層膜が設けられ、その上に炭素膜が設けられていることを特徴とする成形用部材。 - 成形金型であることを特徴とする請求項6に記載の成形用部材。
- 中間層膜形成工程及び炭素膜形成工程において、ガスクラスターイオンビームのクラスターサイズが10〜200,000であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 炭素膜形成工程において、炭素膜形成の初期に加速電圧100〜300kVの高加速電圧でガスクラスターイオンビームを援用照射し、炭素膜と中間層膜とのミキシング層を形成することを特徴とする請求項1〜5及び8のいずれかに記載の製造方法。
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