JP2007192805A - ナノ粒子/ナノファイバによる化学センサ、そのセンサのアレイ、その使用及び製造方法、並びに検体の検出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性または半導体性の粒子またはファイバを有する基板1上の検体感知層3と、少なくとも1種の非導電性または半導体性のポリマーまたは少なくとも1種のポリマー電解質を有する前記検体感知層上のポリマー層とを有する化学センサ。
【選択図】図1
Description
特許文献1は、リンカー(linker)分子中に選択性向上ユニットを導入した高選択性のナノ粒子/有機結合センサの形成方法を記載している。選択性向上官能基の近接近(close proximity)に追加の微調整ユニットを導入することで選択性の微調整を達成できる。
特許文献2は、チオールでカプセル化した(thiol-encapsulated)Auナノ粒子の膜に基づくセンサを記載しており、それによって目的の検体の収着のための活性部位を提供するリガンドシェルへの官能基の導入により、センサの選択性が調整されている。
特許文献3は、ポリマー及び/またはポリマー/モノマー混合物のブレンドを用いて、有機成分の組成を変えることで、カーボンブラック/ポリマーケミレジスタの選択性の調整方法を開示している。
特許文献4は、酸化ガリウム層の上層への二酸化シリコンか他のガス感知金属酸化物のいずれかを有するフィルタ層の堆積による、酸化ガリウム半導体ガスセンサの選択性を増加させるための方法を記載している。
非特許文献1は、商業的な半導体ガスセンサ(FIGARO)の選択性を高める熱抵抗性のポリマー被膜の使用方法を記載している。
非特許文献2は、電界効果ガスセンサの選択性の変更のためのポジ型およびネガ型フォトレジスト膜の使用方法を記載している。
特許文献5は、高選択性の小型化した化学分析システムを形成するために用いられる化学濃縮素子を記載している。
非特許文献3は、検体の検出限界を低減する(即ちセンサの感度を高める)ためのカーボン粒子が混ぜられたポリマー膜からなるケミレジスタのアレイに結合されたマイクロマシン化したホットプレート濃縮素子を記載している。
非特許文献4は、ガスクロマトグラフィー(GC)カラムと多数成分の蒸気混合物の分析のための金属ナノ粒子のケミレジスタのアレイに連結された二重の吸着体(dual-adsorbent)のキャピラリの小型濃縮素子の使用方法を記載している。
基板と、
平均の直径が1μm未満、好ましくは500nm未満である導電性または半導体性の粒子またはファイバを有する前記基板上の検体感知層と、
少なくとも1種の非導電性または半導体性のポリマーまたは少なくとも1種のポリマー電解質を有する前記検体感知層上のポリマー層と
を有する、化学センサにより解決される。
前記検体感知層及び/またはポリマー層は前記検体に曝され、前記検体は少なくとも前記ポリマー層にあるいは層中に収着され、
さらに、収着で、好ましくは前記ポリマー層及び/または検体感知層へあるいは層中への収着で、好ましくは電気抵抗の変化の測定により、あるいは仕事関数の変化、前記感知層と相互作用するFETの導電チャネルを流れる電流の変化の測定により、あるいは、前記検体感知層の反射率の変化、屈折率の変化、発光、好ましくは蛍光発光、りん光発光、あるいは吸収の変化の測定により、あるいは、前記検体感知層のUV/可視またはIR吸収または透過スペクトルの変化により、前記検体が検知される
ことを特徴とする検体の検出方法によっても解決される。
基板を用意する工程、
前記基板上に、好ましくは、層ごとの堆積、ディップコート、スピンコート、ドロップキャスト、スプレーコート、インクジェット印刷、スタンピング、ラングミューア−ブロジェット(Langmuir-Blodgett)、ラングミューア−シェーファー堆積(Langmuir Schafer deposition)、あるいは溶液からのリガンド交換沈殿(ligand-exchange precipitation)によって、平均の直径が1μm未満、好ましくは500nm未満である導電性または半導体性の粒子またはファイバを堆積することによって、検体感知層を堆積し、堆積の間に前記粒子が非導電性または半導体性の媒体中に、好ましくは非導電性または半導体性のポリマー媒体中に埋め込まれ、あるいは有機リンカー分子によって互いに結合し、あるいは有機リガンド分子によって覆われる工程、
前記検体感知層上に、好ましくは、層ごとの堆積、ディップコート、スピンコート、ドロップキャスト、スプレーコート、インクジェット印刷、スタンピング、ラングミューア−ブロジェット、ラングミューア−シェーファー堆積によって、ポリマー層を堆積する工程、
ここで、前記基板、前記検体感知層、もし存在するならば前記有機媒体を含み、また、前記導電性または半導体性の粒子またはファイバを含む前記検体感知層の成分(component)、及び前記ポリマー層は、さらに上記のように定義され、本発明の実施形態に係るアレイの場合には、少なくとも2個、好ましくは複数個のセンサを製造するのに必要な回数これらの工程を繰り返す
ことによって特徴付けられる、本発明の実施形態の化学センサまたはアレイの製造方法によっても解決される。
ΔR/Rini=(Rt−Rini)/Rini
であり、ここで、Riniは検体への露出前のセンサ抵抗であり、Rtは検体露出の開始の後の時刻tにおけるセンサ抵抗である。この意味でここで提案される化学センサはケミレジスタである。
本発明における研究が以下の実験的発見によって明らかにされる。以下で提供される実施例は、ヘキサデカンジチオール分子(HDT)で結合された金ナノ粒子(AuNP)を有するケミレジスタセンサに基づいているが、本発明はケミレジスタにも特定の粒子の使用にも限定されないことは明らかである。
A)導電複合材料の堆積
導電性材料の形成は、櫛形電極構造(IDE)が設けられたBK7ガラス基板上への層ごとの自己組織化により行った。各基板は、5nmのチタン接着層を有し、その上層の95nmの金層が堆積された3つのIDEを支持した。各IDEは、10μmのフィンガー(finger)ギャップ、10μmのフィンガー幅、1800μmの重なりを有する50本のフィンガーの対からなっていた。そのように形成された基本的な複合ケミレジスタは、これ以降はAuHDTと称せられる。AuHDTケミレジスタの形成は、以前に特許文献1において他のAuNP系のケミレジスタに対して記載されており、参照によりその全体がここに組み込まれる。用いたナノ粒子は3nm〜6nmの範囲の平均の直径を有した。
B)ポリマー層の堆積
被膜層を形成するために用いたポリマーの構造式及び分子量が表1に示される。
AuHDTケミレジスタの上層へのポリマー層の堆積はスピンコートまたは層ごとの組織化によって行った。
表1のポリマー1〜6はAuHDTケミレジスタの上層にスピンコートで堆積された。ポリマー溶液の調製のため、ポリマー50mgが5mlの溶媒に溶解された。溶液の調製のために用いられた溶媒も表1に載せてある。AuHDTケミレジスタの表面へのポリマーのスピンコートは次のように行った。まず、対応するポリマーが溶解された0.3mlの溶媒がAuHDTケミレジスタの表面に滴下された。数秒後に、続くポリマー層の堆積のために、ケミレジスタがわずかに濡れた表面とするように回転された。回転が終了した後で、0.3mlのポリマー溶液がケミレジスタの前処理した表面上に置かれた。AuHDTケミレジスタの上層に薄いポリマー層を形成するために、数秒後に試料は再び回転された。
表1のポリマー7と8は、AuHDTケミレジスタの上層に層ごとの堆積によってポリ電解質(polyelectrolyte)被膜を形成するために用いられた。PSS溶液は102.3gのPSSを50mlの脱イオン水中NaClの1M溶液(50mlのMilliQ水中、2.92gのNaCl、抵抗率18.2MΩcm)に溶解して調製された。PAH溶液は45.1gのPAHを50mlの脱イオン水中NaClの1M溶液に溶解して調製された。このようにして、10−2mol/lのPSSとPAH溶液(モノマー溶液として)が得られた。ポリマー層のLbL堆積は、AuHDTケミレジスタのPSS及びPAH溶液への連続的な浸漬とその間のMilliQ水中のリンスによって行われた。浸漬の手順は5回繰り返した。このようにして、PSS−PAHの二重層を5層有するAuHDTケミレジスタの上層のポリマー層が得られた。PSS−PAH二重層のLbL堆積の手順は特許文献6に記載されている。
厚みの測定は、Nanoscope IVコントローラを有するAFM Dimension 3100顕微鏡(Digital Instruments、USA)を用いて、Tapping MODE AFMによって行われた。
まず、膜材料から薄いストライプを除去するために、下層に位置するガラス(SiO2)基板が見えるまで、針で膜にひっかき傷を形成した。それから、ひっかき傷のエッジをAFMで撮像し、ひっかき傷の高さとして膜厚が決定された。良好な統計のために、各膜に対して異なるスポット及びひっかき傷での少なくとも20の測定が行われた。ポリマー層の厚みだけは、AuHDT/ポリマーシステムの厚みと未被覆のAuHDT材料の厚みの差として決められた。
結果は下記の表2に示される。全ての場合でポリマー層の厚みは70nmより下であり、ほとんどで50nmより下でさえある。特にこれらの70nm未満の大変薄いポリマー層において、高感度と高速応答時間が観測される。
C)気相感度測定
未被覆及びポリマー層で被覆されたAuHDTケミレジスタの応答が、トルエン、1−プロパノール、4−メチル−2−ペンタノン(4M2P)、メタノール及び水の気相に対して、400、2400、及び5000ppm(体積/体積)の濃度で、特許文献1に記載のように測定された。
D)結果
ポリマー被膜のAuHDTケミレジスタの応答に対する効果を例示するために、5000ppm(v/v)の気相のトルエン、4M2P、メタノール及び水に対するセンサの応答記録が図2に示される。測定された応答から導かれた各センサの化学選択パターンが図3に示される。応答時間t90 on及びt90 offは、図2からわかるように、典型的には180秒より小さい。
a.ポリマー層は、ポリマーと気相が似ている極性を有する場合に、AuHDT応答の大きさの増加を引き起こす。例えば、被覆されたケミレジスタの未被覆のものに対する応答の大きさの増加は以下のように見られる:
・トルエンに対するPSで被覆されたAuHDT−約2倍に増加
・4M2Pに対するPVPdで被覆されたAuHDT−約3倍に増加
・水に対するPNIPAM,PVPd及びPSS−PAHで被覆されたAuHDT−約4倍に増加
・メタノールに対するPNIPAM及びPVPdで被覆されたAuHDT−8倍〜9倍に増加
・PSで被覆されたAuHDT−選択パターンがより疎水性の強いものに変わった。
・PNIPAM及びPVPdで被覆されたAuHDT−選択パターンが疎水性からより極性のものに変わった。センサは気相の4M2Pに対する最も高い選択性を、気相のトルエンに対してはより低い選択性を、気相のアルコールと水に対しては最も低い選択性を示す。
・PSS−PAHで被覆されたAuHDT−選択パターンが疎水性から親水性のものに完全に切り替わった。センサは気相の水に対して最も高い選択性を、気相のトルエンに対して最も低い選択性を示す。
Claims (24)
- 基板と、
平均の直径が1μm未満、好ましくは500nm未満である導電性または半導体性の粒子またはファイバを有する前記基板上の検体感知層と、
少なくとも1種の非導電性または半導体性のポリマーまたは少なくとも1種のポリマー電解質を有する前記検体感知層上のポリマー層と
を有する、化学センサ。 - 前記検体感知層は、平均の直径が1μm未満、好ましくは500nm未満、より好ましくは1〜100nm、最も好ましくは1〜50nmの範囲の直径である導電性または半導体性の粒子を有することを特徴とする
請求項1に記載の化学センサ。 - 前記検体感知層は、非導電性または半導体性である、有機媒体好ましくは有機ポリマー媒体をさらに有し、前記導電性または半導体性の粒子は前記有機ポリマー媒体に埋め込まれていることを特徴とする
請求項2に記載の化学センサ。 - 前記検体感知層は有機ポリマー媒体を有さず、前記導電性または半導体性の粒子は有機リンカー分子によって互いに結合されており、または、前記導電性または半導体性の粒子は有機リガンド分子によって覆われていることを特徴とする
請求項2に記載の化学センサ。 - 前記検体感知層は、1μm以下、好ましくは500nm以下、さらに好ましくは1〜300nmの範囲の厚さを有することを特徴とする
請求項1〜4のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記ポリマー層は、10μm未満、好ましくは1μm未満、さらに好ましくは100nm以下、またさらに好ましくは70nm未満、最も好ましくは1〜50nmの範囲の厚さを有することを特徴とする
請求項1〜5のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記ポリマー層と前記検体感知層の厚さの比は0.001〜10000の範囲であり、好ましくは0.01〜10の範囲であり、さらに好ましくは0.01〜1の範囲であり、最も好ましくは0.1〜1であることを特徴とする
請求項1〜6のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記少なくとも1種の非導電性または半導体性のポリマーまたは前記少なくとも1種のポリマー電解質は、1000〜106の範囲の平均の分子量を有することを特徴とする
請求項1〜7のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記少なくとも1種の非導電性または半導体性のポリマーは、合成ポリマー、即ち、ポリアミド、ポリアミドアミン、ポリプロプレンイミン、ポリフェニレン、ポリ酸化エチレン、ポリエチレンイミン、超分岐ポリエチレンイミン、ポリN−イソプロピルアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリ4−ビニルフェノール、ポリエピクロルヒドリン、ポリイソブチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリメタクリル酸メチル、ポリカプロラクトンフルオロポリオール、ポリシロキサン、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロールのようなホモポリマー、または、酸化エチレン−アミドアミン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−アリルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルメチルエステル−無水マレイン酸共重合体のような共重合体、及びそれらの組み合わせを含むグループから選択され、少なくとも1種のポリマー電解質は、ポリスチレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩、ポリアリルアミン塩酸塩、ポリアクリル酸、ポリジアリルジメチルアンモニウム塩化物などの合成ポリマー電解質及びそれらの組み合わせを含むグループから選択され、あるいは、少なくとも1種の非導電性または半導体性ポリマーまたはポリマー電解質は、デキストラン、キチン、キトサン、セルロース、ポリペプチド、タンパク質、RNA、DNAなどの天然ポリマー及び天然ポリマー電解質を含むグループから選択されていることを特徴とする
請求項1〜8のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記基板は、1つまたはいくつかの電極を表面に有し、あるいは、1つまたはいくつかの電界効果トランジスタを表面に有し、前記基板上の前記検体感知層は前記1つまたはいくつかの電極と接触しており、あるいは、好ましくは絶縁層を貫通して前記1つまたはいくつかの電界効果トランジスタの少なくとも1つの導電チャネルと接触しており、あるいは、それ自身に前記1つまたはいくつかの電界効果トランジスタの導電チャネルを形成することを特徴とする
請求項1〜9のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記ポリマー層及び/または前記基板は、UV、可視及びIR放射を含む100nm〜10000nmの範囲の波長を有する電磁放射に対して透明であることを特徴とする
請求項1〜9のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記導電性または半導体性の粒子は、金属粒子、即ち、Au,Pt,Ag,Pdなどの貴金属粒子、Cu,Ni,Feなどの貨幣金属粒子、単一ナノ粒子におけるこれらの金属の組み合わせ、例えば合金あるいはコア/シェル金属ナノ粒子、半導体ナノ粒子、例えば、CdS,CdSe,CdTe,ZnS,ZnSe,ZnTe,HgS,HgSe,HgTeなどのII/VI半導体、あるいはGaAs,InPなどのIII/V半導体、導電性ポリマーなどの有機材料から導電性または半導体性のナノ粒子、カーボンブラック粒子または金属装飾されたカーボンブラック粒子、例えば、Pt/カーボンブラックまたはPtRu/カーボンブラックナノ粒子などの導電性粒子を含むグループから選択されることを特徴とする
請求項1〜11のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記検体感知層は、平均の直径が1μm未満、好ましくは500nm未満、より好ましくは100nm未満である導電性のファイバを有することを特徴とする
請求項1,5〜11のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記導電性のファイバは、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化タングステンのナノファイバなどの金属酸化物ナノファイバ、例えば導電ポリマーの有機材料からのナノファイバ、及びカーボンナノチューブを含むグループから選択されることを特徴とする
請求項13に記載の化学センサ。 - 前記有機媒体は電気絶縁性または半導体性であり、少なくとも1つのポリマーからなり、前記ポリマーは、ポリイミド、ポリアミドアミン、ポリプロプレンイミン、ポリフェニレン、ポリ酸化エチレン、ポリエチレンイミン、超分岐ポリエチレンイミン、ポリN−イソプロピルアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリ4−ビニルフェノール、ポリエピクロルヒドリン、ポリイソブチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリメタクリル酸メチル、ポリカプロラクトンフルオロポリオール、ポリシロキサン、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロールのようなホモポリマー、または、酸化エチレン−アミドアミン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−アリルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルメチルエステル−無水マレイン酸共重合体のような共重合体、及びそれらの組み合わせ、を有するグループから選択されることを特徴とする
請求項3,5〜12のいずれかに記載の化学センサ。 - 前記有機リガンド分子は、それらの官能基の一つにより、導電性粒子の表面に付くことができる単官能、二官能、または多官能の有機化合物であり、そのような官能基は、好ましくは、硫黄含有官能基、窒素含有官能基、リン含有官能基、または酸素含有官能基、例えば下記の化学式を含むグループから選択されることを特徴とする
請求項4,5〜12のいずれかに記載の化学センサ。
- 前記有機リンカー分子は、それらの官能基の少なくとも2つにより、導電性粒子の表面に付くことができる、二官能または多官能の有機化合物であり、好ましくは、前記官能基は、硫黄含有官能基、窒素含有官能基、リン含有官能基、または酸素含有官能基、例えば下記の化学式を含むグループから選択されることを特徴とする
請求項4,5〜12のいずれかに記載の化学センサ装置。
- 前記ポリマー層は前記検体感知層の表面を覆って、連続的かつ均一的に分布していることを特徴とする
請求項1〜17のいずれかに記載の化学センサ。 - 検出しようとする検体をさらに有し、前記少なくとも1種の非導電性または半導体性のポリマーまたはポリマー電解質は、その極性の見地から、及び/または、電子伝達特性、例えばホールまたは電子伝導性の見地から、前記検出しようとする検体の極性に適合するように、及び/または前記検出しようとする検体への電子の供給/引き抜き能力と関連するように、選択されることを特徴とする
請求項1〜18のいずれかに記載の化学センサ。 - 少なくとも2つのセンサ、好ましくは請求項1〜19のいずれかに係るセンサを複数個有する化学センサアレイであって、個々のセンサは、それらの各ポリマー層において非導電性又は半導体性ポリマーあるいはポリマー電解質の種類において、及び/または、それぞれのポリマー層の厚みにおいて、及び/または、ポリマーと検体感知層の間の特定の組み合わせにおいて、互いに異なっており、このようにして各センサに対して異なる化学選択性、及び/または、異なる応答時間を提供する
化学センサアレイ。 - 基板と平均の直径が1μm未満、好ましくは500nm未満である導電性または半導体性の粒子またはファイバを有する前記基板上の検体感知層を用い、さらに少なくとも1種の非導電性または半導体性のポリマーまたは少なくとも1種のポリマー電解質を有する前記検体感知層上のポリマー層を用い、
前記検体感知層及び/またはポリマー層は前記検体に曝され、前記検体は少なくとも前記検体感知層の上層の前記ポリマー層にあるいは層中に収着され、
また、収着で、好ましくは前記ポリマー層及び/または検体感知層へあるいは層中への収着で、好ましくは、前記検体感知層の、電気抵抗の変化、仕事関数の変化、前記FETの導電チャネルを流れる電流の変化、IR、UV/vis吸収率または透過率の変化、反射率の変化、屈折率の変化、ルミネッセンス、好ましくは蛍光発光、リン光発光、あるいは吸収率の変化の測定により、前記検体が検知されることを特徴とする
検体の検出方法。 - 前記基板、前記検体感知層、及び前記ポリマー層が、請求項1〜19のいずれかで定義されることを特徴とする
請求項21に記載の方法。 - 基板を用意する工程、
前記基板上に、好ましくは、層ごとの堆積、ディップコート、スピンコート、ドロップキャスト、スプレーコート、インクジェット印刷、スタンピング、ラングミューア−ブロジェット、ラングミューア−シェーファー堆積、あるいは溶液からのリガンド交換沈殿によって、平均の直径が1μm未満、好ましくは500nm未満である導電性または半導体性の粒子またはファイバを堆積することによって、検体感知層を堆積し、堆積の間に前記粒子が非導電性または半導体性の媒体中に埋め込まれ、あるいは有機リンカー分子によって互いに結合し、あるいは有機リガンド分子によって覆われる工程、
前記検体感知層上に、好ましくは、層ごとの堆積、ディップコート、スピンコート、ドロップキャスト、スプレーコート、インクジェット印刷、スタンピング、ラングミューア−ブロジェット、ラングミューア−シェーファー堆積によって、ポリマー層を堆積する工程、
ここで、前記基板、前記検体感知層及び前記ポリマー層は、請求項1〜19のいずれかのように定義され、また、請求項20に係るアレイの場合には、少なくとも2個、好ましくは複数個のセンサを製造するのに必要な回数これらの工程を繰り返す
ことによって特徴付けられる、請求項1〜19のいずれかの化学センサまたは請求項20のアレイの製造方法。 - 検体を、好ましくは流体相中において、検出するための請求項1〜19のいずれかに係る化学センサまたは請求項20に係るアレイの使用方法。
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