JP2007191330A - 透光性酸化ルテチウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】この発明は、酸化ルテチウム焼結粒界へ析出し易いアルミニウムを用いずに、しかも珪素含有量を特に低減するなど特殊な原料でなく、汎用の原料を用いて厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が６０％以上となる透光性酸化ルテチウム焼結体を得ようとするものである。
【解決手段】酸化ルテチウムを主成分とし、タンタル若しくはニオブのいずれか一方又は双方を含有し、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が６０％以上であることを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】酸化ルテチウムを主成分とし、タンタル若しくはニオブのいずれか一方又は双方を含有し、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が６０％以上であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
この発明は、シンチレータ、放電灯用管体、半導体製造装置のプラズマ監視耐食窓材などに使用される透光性酸化ルテチウム焼結体及びその製造方法に関するものである。
従来、透光性酸化ルテチウム焼結体を作製する方法としては、アルミニウム含有量を金属換算で５〜１００wt ppm、珪素含有量を金属換算で１０wt ppm以下とした成形体を、水素希ガス或いは水素希ガス混合雰囲気若しくは真空中で、１４５０℃以上１７００℃以下で０．５時間以上焼結する技術が公知となっている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００３−８９５８７号公報（２頁、請求項６）
しかしながら、特許文献１に記載のアルミニウム含有量を金属換算で５〜１００wt ppmとする方法では、確かに透光性酸化ルテチウム焼結体は得られるものの、焼成中にアルミニウムが酸化ルテチウム焼結粒界へ析出しやすく、これを防止するために焼成温度を１７００℃以下にすることが必要である。１７００℃以下の焼成温度は、高融点である酸化ルテチウムに対しては低い焼成温度であり、この温度で充分に緻密化させるためには、例えば市販されている汎用の酸化ルテチウム粉末ではなく、硫酸ルテチウムや硝酸ルテチウム、蓚酸ルテチウムなどの水溶液を制御された温度及び速度で中和して水酸化ルテチウムを生成させ、これを制御された雰囲気、温度にて焙焼し、解砕するなどの処理をして、焼結性のよい原料を特別に用意する必要があり、これは一般に容易なことではない。また、珪素含有量を１０wt ppm以下とするためには低珪素濃度の特別な原料を用意することが必要であり、これも容易なことではなかった。
この発明は、酸化ルテチウム焼結粒界へ析出し易いアルミニウムを用いずに、しかも珪素含有量を特に低減するなど特殊な原料でなく、汎用の原料を用いて厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が６０％以上となる透光性酸化ルテチウム焼結体を得ようとするものである。
この発明は、酸化ルテチウムを主成分とし、少なくともタンタル若しくはニオブのいずれか一方又は双方を含有し、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が６０％以上であることを特徴とする透光性酸化ルテチウム焼結体（請求項１）、前記タンタル若しくはニオブのいずれか一方又は双方を、金属単体換算で０．２〜０．７wt％含有し、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が７８％以上である請求項１記載の透光性酸化ルテチウム焼結体（請求項２）、酸化ルテチウム粉末に対して、タンタル、タンタル化合物、ニオブおよびニオブ化合物の中の少なくとも１種以上を添加混合し、これを成形して少なくともタンタルもしくはニオブのうち１種以上を含有する酸化ルテチウム成形体を作製し、これを１７５０℃以上の真空若しくは水素雰囲気下において焼成することを特徴とする透光性酸化ルテチウム焼結体の製造方法（請求項３）および前記タンタル、タンタル化合物、ニオブ、ニオブ化合物の中の少なくとも一種以上の添加量が、酸化ルテチウムに対して金属単体換算で０．２〜０．８wt％である請求項３記載の透光性酸化ルテチウム焼結体の製造方法（請求項４）である。
この発明によれば、焼成中にアルミニウムが酸化ルテチウム結晶粒界に析出することがなく、しかも厚さ１mmでの可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率を６０％以上とすることができる。また、この発明によると、アルミニウムの含有量を金属換算で５〜１００wt %、珪素含有量を１０wt ppm以下とした特殊な原料を使用を用いなくても、厚さ１mmのときの可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率を６０％以上とすることができる。
この発明の透光性酸化ルテチウム焼結体は、主成分を酸化ルテチウムとし、これにタンタル若しくはニオブのいずれか一方又は双方を含有したもので、厚さ１mmのときの可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が６０％以上である。そして、タンタルまたはニオブが、それぞれ金属単体換算で０．２wt％以上０．７wt％以下では、厚さ１mmのときの可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が７８％以上である。
この発明において、タンタル、ニオブが酸化ルテチウム焼結体の透光性向上に寄与する理由は明らかでないが、タンタル、ニオブが酸化ルテチウムに固溶することにより、酸化ルテチウム中のイオン欠陥の拡散を促進して結晶構造の均質化を促すこと、及びタンタル、ニオブの添加が酸化ルテチウムの粒成長を遅らせる働きをし、焼成時の気孔排出を助成するためなどと考えられる。これらの作用により、得られる酸化ルテチウム焼結体の厚さ１mmときの可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率は６０％以上とすることが可能となるものと考えられる。
この発明において、タンタル、ニオブを添加した場合、透光性酸化ルテチウム焼結体を得るために特に平均粒径が小さな酸化ルテチウム原料を用いる必要はなく、汎用的な粉末でよいが、焼結体中に気孔を残留させないようにするためには、焼結前の成形体段階における気孔径が小さい方が好ましい。このような小さな気孔径を有する成形体とするためには、平均粒径２μｍ以下の酸化ルテチウム原料粉末を用いることが好ましい。
酸化ルテチウム原料粉末中のアルミニウム、珪素含有量も厳密に制御する必要はないが、アルミニウムは焼成中に酸化ルテチウム結晶粒界へ析出して異相を形成しやすいために透光性向上の妨げになり、また、珪素は酸化ルテチウムの粒成長を助長する働きがあるため、タンタル、ニオブの粒成長抑制作用を減殺し易い。このために、酸化ルテチウム成形体中のアルミニウム濃度、珪素濃度はともに２０ppm以下とすることが好ましい。
この発明では、タンタル、ニオブを含有させることにより、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率は６０％以上とすることが可能となるが、特に、タンタルまたはニオブを金属単体換算で０．２wt％以上０．７wt％以下の範囲で含有させた場合、酸化ルテチウム焼結体の厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率は７８％以上とすることが可能となり、極めて透光性の高い酸化ルテチウム焼結体を得ることができる。
タンタルまたはニオブの含有量が金属換算で０．２wt％未満ではタンタル、ニオブの酸化ルテチウムに与える作用が十分でないため、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率で６０％を超えるような透光性の高い酸化ルテチウム焼結体を得ることができない。また、タンタルまたはニオブが金属換算で０．７wt%を超えると、酸化ルテチウムに固溶しきれないタンタル、ニオブが生じ、異相として酸化ルテチウム焼結体中に分散存在することになり、透光性が低下して厚さ１mmときの可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率で６０％を超えるような透光性の高い酸化ルテチウム焼結体とすることができない。
なお、この発明で、可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率を問題としたのは、この可視光帯域波長が通常の使用で用いられるので、この帯域波長での直線透過率で６０％以上と特定したものであるが、本発明の透光性酸化ルテチウム焼結体の用途は可視光領域波長に限定されるものではなく、紫外もしくは赤外光領域波長にて使用しても一向に差し支えない。
本発明の透光性酸化ルテチウムは、酸化ルテチウム粉末に対して、タンタル、タンタル化合物、ニオブおよびニオブ化合物の中の少なくとも1種を添加混合して成形体を作成し、これを焼結して製造される、ここで用いる原料の酸化ルテチウム粉末は、前記の通り汎用的な粉末でよいが、平均粒径２μｍ以下の酸化ルテチウム粉末を用いることが好ましい。また、酸化ルテチウム成形体中のアルミニウム濃度、珪素濃度はともに２０ppm以下のものが好ましい。成形は一軸金型成形の後冷間静水圧成型（ＣＩＰ）などの常法で行なう。その後、脱脂して焼成して焼結体とする。焼成は真空若しくは水素雰囲気で行う。酸化ルテチウム焼結体の透光性を高めるためには焼結体中の残留気孔を極力少なくしなければならない。このために、焼成雰囲気は拡散速度の速い水素若しくは真空中が好ましい。また、焼成温度は、結晶中イオン欠陥の拡散促進による結晶構造の均一化のため、１７５０℃以上好ましくは１８００℃以上で行う。焼成温度が１７５０℃未満では充分に緻密化することができず、内部に多数の気泡を含有した焼結体となり、可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率を６０％以上とする透光性の高い焼結体とすることができない。焼成温度の上限は、過度の粒成長に伴う結晶粒界への異相析出防止から１９５０℃である。
平均粒径１μｍ、純度９９．９％（アルミニウム濃度１ppm、珪素濃度１８ppm）の酸化ルテチウム粉末にエタノール、アクリル系バインダ、及び表１に示す酸化タンタルもしくは酸化ニオブ化合物を添加し、酸化ジルコニウムボールを用いたボールミルによって１２時間の混合を行った。これによって得られたスラリーからスプレードライヤを用いて平均粒径４５μｍの造粒粉を作製した。この造粒粉を用いて２０MPaで一軸成形を行った後、これを１５０MPaで冷間静水圧成形（CIP）を行って成形体とし、これを大気中７００℃で脱脂処理を行った。この脱脂体を表１に示す温度、雰囲気で焼成を行い焼結体とした。この焼結体を直径２０mm、厚さ１mmで両面光学研磨品へと加工した。これを分光光度計を用いて４００〜８００nmにおける直線透過率を測定した。この測定結果は、６００nmにおける直線透過率および評価（記号）で表１に示した。表１の評価の欄で、◎は、４００〜８００nmの全ての領域において直線透過率が７８％以上のもの、○は、４００〜８００nmの全ての領域において直線透過率が６０％以上ののもの、×は４００〜８００nmにおいて直線透過率が６０％未満の部分があるものを表している。また、測定後の焼結体は、洗浄を行ってからＩＣＰ発光分光分析法でタンタル濃度、ニオブ濃度、アルミニウム濃度、珪素濃度を測定した。測定結果は表１に併せて示した。
表１から明らかなように、この発明による酸化ルテチウム焼結体は、従来技術のようにアルミニウム含有量を金属換算で５〜１００wt ppm、珪素含有量を金属換算で１０wt ppm以下としなくとも、厚さ１mmのときの可視帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率を６０％以上とすることができる。また、タンタルまたはニオブ添加量を金属単体換算で０．２wt％以上とすることによって、厚さ１mmのときの可視帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率を７８％以上とすることができる。
Claims (4)
- 酸化ルテチウムを主成分とし、タンタル若しくはニオブのいずれか一方又は双方を含有し、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が６０％以上であることを特徴とする透光性酸化ルテチウム焼結体。
- 前記タンタル若しくはニオブのいずれか一方又は双方を、金属単体換算で０．２〜０．７wt％含有し、厚さ１mm時の可視光帯域波長４００〜８００nmにおける直線透過率が７８％以上である請求項１記載の透光性酸化ルテチウム焼結体。
- 酸化ルテチウム粉末に対して、タンタル、タンタル化合物、ニオブおよびニオブ化合物の中の少なくとも１種以上を添加混合し、これを成形して少なくともタンタルもしくはニオブのうち１種以上を含有する酸化ルテチウム成形体を成形し、これを１７５０℃以上の真空若しくは水素雰囲気下において焼成することを特徴とする透光性酸化ルテチウム焼結体の製造方法。
- 前記タンタル、タンタル化合物、ニオブ、ニオブ化合物の中の少なくとも１種以上の添加量が、酸化ルテチウムに対して金属単体換算で０．２〜０．８wt％である請求項３記載の透光性酸化ルテチウム焼結体の製造方法。
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