JP2007182491A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゾル−ゲル法により湿潤ゲルを作製し、作製した湿潤ゲル内の水分、溶媒を除去し乾燥させたメソ孔を有し空隙率が70%以上99.5%以下の多孔質構造体表面を樹脂Aで覆った後、樹脂Aより低融点の樹脂Bに混錬させることで、非常に軽く、断熱性、強度ともに高い樹脂を実現でき、掃除機や冷蔵庫、電気湯沸かし器、炊飯器、温水洗浄便座など軽量または断熱性の樹脂が要求される様々な製品に用いることができる。
【選択図】図1
Description
図1は本発明の第1の実施の形態における多孔質構造体を含有する樹脂組成物の模式図である。図1(a)は本実施の形態の多孔質構造体を含有している樹脂組成物1の断面模式図であり、(b)および(c)は樹脂組成物1に含まれる多孔質構造体2を拡大した模式図である。多孔質構造体2の表面には、樹脂Aが膜状あるいは粒状でアンカー効果もしくは物理的な結合もしくは化学的な結合などの作用により結合されている。多孔質構造体2の孔は外部と連通しているが、樹脂Aにより径がメソ孔(2〜50nm)より大きな固体や粘性の高い液体は多孔質構造体2内部へ入らないようになっている。そして、樹脂Aで覆われた多孔質構造体2は、樹脂A3と樹脂B4にアンカー効果もしくは物理的な結合もしくは化学的な結合などの作用により結合される、あるいは一部相溶状態となり樹脂組成物1を形成している。
本実施の形態では、乾燥工程に超臨界乾燥を利用した多孔質構造体2の具体的な作製方法について説明する。作製工程は主に以下の3つの工程からなる。
(2)除水工程(湿潤ゲル中の水の除去)
(3)乾燥工程(湿潤ゲル中の溶媒除去)
以下、各工程毎に説明する。
本発明では、ゾル−ゲル法により湿潤ゲルを作製する。具体的には、アルコキシシランをゲル原料とし、水やアルコールなどの溶媒と、必要に応じてゲル化触媒とを混合することで、溶媒中でゲル原料の重合をすすめて湿潤ゲルを形成する。また、ゲル原料として水ガラスを用い、必要に応じてゲル化触媒とを混合することによっても、湿潤ゲルを作製することもできる。本発明の作製で用いられるゲル原料としては、ゾル−ゲル法で一般的に用いられる、例えば、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタン等のアルコキシド等がある。この中でも金属としてケイ素を含有する化合物が、入手の容易性、安価なコストなどから好ましい。例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等のテトラアルコキシシランおよびトリアルコキシシラン、ジアルコキシシラン等のケイ素アルコキシシランやそのオリゴマー等およびこれらの混合物が用いられる。特に、テトラメトキシシランは、シリカ含有分が多く、また安価で容易に入手でき、反応も速いため、本発明で用いるためには最適であり、次にテトラエトキシシランが適する。
除水工程は、湿潤ゲル内にある水を除去し、より臨界温度および臨界圧力の小さな溶媒に置換する工程である。湿潤ゲルを普通に熱風乾燥させたものは、溶媒が乾燥するときの表面張力により、収縮してしまい孔を潰してしまうので、空隙率が小さくなってしまう。この孔に掛かる力ΔPは一般に(数1)により表される。
乾燥方法に関して説明する。乾燥は、除水工程において除去した水に代わり湿潤ゲル内に入り込む溶媒を除去する工程である。溶媒がエタノールの場合を例に説明する。内部の水を除去し、エタノールに置き換えた湿潤ゲルを耐圧容器に入れ、圧力を臨界圧力以上に上げ、その後温度を臨界温度以上に上げて、エタノールを超臨界状態とする。その後、例えば二酸化炭素のような超臨界状態でエタノールと相溶性のある物質を流通させることにより、エタノールを抽出し二酸化炭素に置き換え、圧力を大気圧まで下げた後、温度を下げる。これにより、高い空隙率の多孔質構造体を得ることができる。
本実施の形態で、乾燥工程に超臨界乾燥を利用しない多孔質構造体2の具体的な作製方法について説明する。作製工程は主に以下の4つの工程からなる。
(2)疎水化工程(湿潤ゲル表面の疎水化)
(3)除水工程(湿潤ゲル中の水の除去)
(4)乾燥工程(湿潤ゲル中の溶媒除去)
以下、各工程毎に説明する。
実施の形態2と同様の方法で湿潤ゲルを作製する。
この工程は、湿潤ゲル表面のシラノール基を例えばトリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン、ジメチルジメトキシシラン等で疎水性のメチル基に代える工程である。これは、乾燥工程前の予備工程という意味合いがある。乾燥時に孔にかかる力ΔPは(数式1)で示されることを前述したが、この工程では疎水基を導入することで接触角θを大きくし、乾燥時に発生する毛管力ΔPを小さくすることを目的とする。なお、表面張力γを小さくすることについては次の除水工程で説明する。
この工程では、湿潤ゲル内にある水および未反応の疎水化剤を除去し、その分を表面張力γの小さな溶媒に置き換える工程である。この工程も乾燥工程の予備工程の意味合いがある。(数1)によると表面張力γを小さくすることも毛管力の低減には効果がある。水の表面張力は、0.072N/m(25℃)であり、他の液体、例えば汎用的な有機溶媒であるトルエン0.027N/m(30℃)、エタノール0.021N/m(25℃)等に比較して格段に大きい。したがって、乾燥前に湿潤ゲル中の水の割合を低減させ、代わりに表面張力が小さい溶媒に置き換えることが非常に重要である。
乾燥方法に関して説明する。乾燥は、除水工程において除去した水に代わり湿潤ゲル内に導入した溶媒を除去する工程である。疎水化工程と除水工程により、毛管力は著しく低下しているため、この状態で熱風乾燥を行ってもある程度の収縮は抑えられ、空隙率の大きな多孔質構造体を得ることができるが、さらに乾燥時の圧力を大気圧以上の加圧下、少なくとも2気圧以上で行うことで、より空隙率の大きな多孔質構造体を得られやすい。これは加圧下で乾燥を行えば、孔の中に保持される溶媒の沸点が上昇するからである。このとき、昇温により表面張力γが下がるため、毛管力が低減されて収縮が効果的に抑制され、望ましい。例えば、アセトンを加圧下で乾燥させる場合、沸点を45℃程度上昇させて100℃程度まで上げれば、表面張力が0.005N/m程度下がり、0.015N/m程度まで減少することから、加圧下での乾燥は十分収縮抑制に効果的であるといえる。なお、実施の形態2で記述した超臨界乾燥で乾燥を行ってもよいが、上述した方法の方が圧倒的に安いコストで多孔質構造体を作製することができる。
2 多孔質構造体
3 樹脂A
4 樹脂B
5 骨格
6 骨格間距離
Claims (10)
- 少なくとも水を含む溶媒とゲル原料とを混合することで湿潤ゲルを形成するゲル化工程と、前記湿潤ゲル内の水を除く除水工程と、前記除水工程で除水された湿潤ゲル内に残存した溶媒を除いて多孔質構造体を得る乾燥工程とから作製され、少なくともメソ孔を有し空隙率が70%以上99.5%以下の前記多孔質構造体表面の一部または全部を樹脂Aで覆った後、前記樹脂Aより低い融点を有する樹脂Bに含有させた樹脂組成物。
- ゲル化工程において、ゲル原料がアルキルアルコキシシランであり、少なくとも溶媒には水とアルコールとゲル化を促進させる触媒とを含む請求項1記載の樹脂組成物。
- アルキルアルコキシシランは、テトラメトキシシランもしくはテトラエトキシシランのモノマーあるいはオリゴマーあるいはそれらを混合したものである請求項2記載の樹脂組成物。
- 乾燥工程が湿潤ゲル内に含まれる溶媒の臨界点以上の温度かつ圧力条件で乾燥する乾燥工程である請求項1記載の樹脂組成物。
- 乾燥工程が湿潤ゲル内に含まれる溶媒の全部もしくは一部を二酸化炭素に置き換えた後、二酸化炭素の臨界点以上の温度かつ圧力条件で乾燥する乾燥工程である請求項1記載の樹脂組成物。
- 除水工程の前に疎水化工程を有し、前記疎水化工程においては、RとR’はアルキル基を表し、Rx(R’O)4−xSiで表されるアルキルアルコキシシランを用いて湿潤ゲル表面の少なくとも一部を疎水化し、かつ乾燥工程が前記少なくとも表面の一部が疎水化された湿潤ゲル内に含まれる溶媒の臨界点未満の温度かつ圧力条件で乾燥する乾燥工程である請求項1記載の樹脂組成物。
- RとR’はいずれもメチル基で、かつx=2である請求項6記載の樹脂組成物。
- 樹脂Bはポリオレフィン系樹脂であり、樹脂Aはポリオレフィン系樹脂と相溶性のある樹脂を含む請求項1記載の樹脂組成物。
- 樹脂Aはシリコーン樹脂、ポリエチレンとポリビニルアルコールの共重合体樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリメチルペンテン樹脂のうち少なくともいずれかを含む請求項1または8記載の樹脂組成物。
- 繊維状フィラーを含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
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