JP2007154000A - 光学用ポリビニルアルコール系フィルム及びそれを用いた偏光膜、偏光板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 可塑剤を含有するポリビニルアルコール系樹脂組成物からなる光学用ポリビニルアルコール系フィルムであって、ポリビニルアルコール系樹脂(A)に対して、分子量が100〜200で、かつ、融点が40〜300℃である可塑剤(B)を15〜40重量%含有してなる光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
Description
このような中、液晶テレビなどの画面の高輝度化、高精細化に伴い、従来品より一段と光学特性が均一な偏光膜が要求されている。
更に、上記特許文献3の開示技術では、実質的には原反フィルムの両端を保持しながら長手方向に進行させつつ張力を付与して延伸することにより偏光膜を製造するため、特殊な装置が必要となり、実用的ではなかった。
更に、本発明では、製膜時の剥離性やフィルムのブロッキングの点で界面活性剤(C)を含有してなることが好ましい。
ここで、波長900nm未満で位相差を測定すると、フィルム中の添加剤等の影響を受けるため、正確な評価ができなくなるなどの不都合が生じる。
本発明においては、前記光学用ポリビニルアルコール系フィルムからなる偏光膜、更には、かかる偏光膜の少なくとも片面に保護膜を設けてなる偏光板も提供するものである。
本発明の光学用ポリビニルアルコール系フィルムは、可塑剤を含有するポリビニルアルコール系樹脂組成物からなる光学用ポリビニルアルコール系フィルムであって、ポリビニルアルコール系樹脂(A)に対して、分子量が100〜200で、かつ、融点が40〜300℃である可塑剤(B)を15〜40重量%含有してなるものである。
本発明の光学用ポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂を製膜して得られるものであるが、その製造方法はとくに限定されず、たとえば、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調製し、該水溶液をドラム型ロール又はエンドレスベルト、好ましくはドラム型ロールに流延して製膜することにより製造することができる。
また、融点については、好ましくは50〜280℃、更に好ましくは55〜270℃である。
更に、かかる可塑剤(B)としては、脂肪族系化合物であることが好ましく、中でも1分子中に水酸基を3個以上有するものであることが特に好ましい。
(1)脂肪族アルキルスルホン酸塩、
(2)アルキル硫酸エステル塩、
(3)ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、
(4)ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、
(5)高級脂肪酸アルカノールアミド硫酸塩
等が挙げられる。
(7)一般式
R−O(C2H4O)nH
(ここで、Rはアルキル基またはアルケニル基であり、その炭素数が6〜22、好ましくは8〜18が好適である。これらは単独のアルキル基であっても、混合アルキル基であっても良い。また、やし油、パーム油、パーム核油、牛脂等から得られるアルキル分布を有するアルキル基を用いることもできる。)
で示されるポリオキシエチレンアルキルエーテル、
R−X−O(C2H4O)nH
(ここで、Rはアルキル基またはアルケニル基であり、その炭素数が6〜22、好ましくは8〜18が好適である。これらは単独のアルキル基であっても、混合アルキル基であっても良い。また、やし油、パーム油、パーム核油、牛脂等から得られるアルキル分布を有するアルキル基を用いることもできる。Xはフェニレン基、nは1〜20、好ましくは2〜10の整数を示す。)
で示されるポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
RCONH−R′−OH 又は RCON−(R′−OH)2
(ここで、Rはアルキル基またはアルケニル基であり、その炭素数が6〜22、好ましくは8〜18が好適である。これらは単独のアルキル基であっても、混合アルキル基であっても良い。また、やし油、パーム油、パーム核油、牛脂等から得られるアルキル分布を有するアルキル基を用いることもできる。R′は−C2H4−、−C3H6−、−C4H8−のいずれかである。)
で示される高級脂肪酸モノ又はジアルカノールアミド、
RCONH2
(ここで、Rはアルキル基またはアルケニル基であり、その炭素数が6〜22、好ましくは8〜18が好適である。これらは単独のアルキル基であっても、混合アルキル基であっても良い。また、やし油、パーム油、パーム核油、牛脂等から得られるアルキル分布を有するアルキル基を用いることもできる。)
で示される高級脂肪酸アミド
RNH(C2H4O)xH あるいはH(C2H4O)yN(R)(C2H4O)xH
(ここで、Rはアルキル基であり、その炭素数が6〜22、好ましくは8〜18が好適である。これらは単独のアルキル基であっても、混合アルキル基であっても良い。また、やし油、パーム油、パーム核油、牛脂等から得られるアルキル分布を有するアルキル基を用いることもできる。x及びyは1〜30、好ましくは3〜15の整数を示す。)
で示されるポリオキシエチレンアルキルアミン、
(13)アミンオキシド
等が挙げられる。
以下、本発明のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法について具体的に説明する。
前記洗浄及び脱水により、含水率50重量%以下、好ましくは30〜45重量%の含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキとすることが好ましい。含水率が上限値を超えると、所望する水溶液濃度にすることが難しくなる傾向にある。
T型スリットダイとしては、通常、細長の矩形を有したT型スリットダイが用いられる。T型スリットダイ出口の樹脂温度は80〜100℃であることが好ましく、より好ましくは85〜98℃である。T型スリットダイ出口の樹脂温度が下限値未満では流動不良となる傾向にあり、上限値を超えると発泡する傾向にある。
ドラム型ロールで流延製膜するにあたり、例えばドラムの回転速度は5〜30m/分であることが好ましく、特に好ましくは6〜20m/分である。ドラム型ロールの表面温度は70〜99℃であることが好ましく、より好ましくは75〜97℃である。ドラム型ロールの表面温度が下限値未満では乾燥不良となる傾向にあり、上限値を超えると発泡する傾向にある。
かくして本発明の光学用ポリビニルアルコール系フィルムは、特に偏光膜の原反フィルムとして好ましく用いられる。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
(1)ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度
残酢酸ビニル単位の加水分解に要するアルカリ消費で分析を行なった。
GPC−LALLS法により、以下の条件で測定する。
1)GPC
装置:Waters製244型ゲル浸透クロマトグラフ
カラム:東ソー(株)製TSK−gel−GMPWXL(内径8mm、長さ30cm、2本)
溶媒:0.1M−トリス緩衝液(pH7.9)
流速:0.5ml/分
温度:23℃
試料濃度:0.040%
ろ過:東ソー(株)製0.45μmマイショリディスクW−25−5
注入量:0.2ml
検出感度(示差屈折率検出器):4倍
装置:Chromatrix製KMX−6型低角度レーザー光散乱光度計
温度:23℃
波長:633nm
第2ビリアル係数×濃度:0mol/g
屈折率濃度変化(dn/dc):0.159ml/g
フィルター:MILLIPORE製0.45μmフィルターHAWP01300ゲイン:800mV
ポリビニルアルコール系フィルム(原反フィルム)の幅(TD)方向に対して、端部より50cm内側より幅10cm×10cmの切片サンプルを20cm間隔で採取し、25℃に調整した恒温水槽中に10分間膨潤させ、次に、この膨潤フィルムを皺が入らないようにチャックに固定し、該恒温水槽中で元のサイズの4.0倍に長手(MD)方向に一軸延伸し、恒温水槽からチャックを取り出し、表面の付着水を、濾紙で均一に取り除き、固定したまま80℃で20分間乾燥して延伸フィルムを得、得られた延伸フィルムの長手(MD)方向に対して中央部を、高速多波長複屈折測定装置(大塚電子(株)製「RETS−1100A」)を用いて波長900nmにて、スポット径を2mmに調整し、かかる中央部のフィルム端部から内側2mmより、幅(TD)方向に測定間隔2mmピッチにて連続して位相差を測定する。このとき、任意の連続した10カ所の測定点において、位相差の最大値と最小値の差を求め、かかる値を局所的変化量とするものである。
なお、サンプリングは原反フィルムの一方の端部より50cm内側より行い、最後のサンプルが他方の端部より50cm内側とならない場合はその一つ前までのサンプルを採用する(図1参照。)。
高速多波長複屈折測定装置(大塚電子(株)製「RETS−1100A」)を用いて、得られた偏光板の偏光度、透過率および二色比を測定した。
歪み検査器(新東科学株式会社製)を用いて直交クロスニコル法にて、偏光板の光学的な歪みを真上および斜め45°より観察した。評価基準は以下の通りである。
○・・・光学歪みが観察されなかった。
×・・・光学歪みが観察された。
500Lのタンクに5℃の水200kgを入れ、撹拌しながら、重量平均分子量166000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂(A)42kgを加え、15分間撹拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、さらに水200kgを加え、15分間撹拌した。得られたスラリーを脱水し、含水率40%のポリビニルアルコール系樹脂(A)ウェットケーキを得た。
得られたポリビニルアルコール系樹脂(A)ウェットケーキ70kg(樹脂分42kg)を溶解槽に入れ、可塑剤(B)として、トリメチロールプロパン(融点:61℃、分子量134)8.4kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してトリメチロールプロパン20部)、界面活性剤(C)としてドデシルスルホン酸ナトリウム21g、ポリオキシエチレンドデシルアミン8g、水10kgを加え、槽底から水蒸気を吹き込んだ。内部樹脂温度が50℃になった時点で撹拌を行い、内部樹脂温度が100℃になった時点で系内を加圧し、140℃まで昇温した後、水蒸気の吹き込みを停止した。30分間撹拌を行い、均一に溶解した後、濃度調整により固形分濃度28%のポリビニルアルコール系樹脂組成物の水溶液を得た。
ドラム型ロール
直径(R1):3200mm、幅:4.3m、回転速度:8m/分、表面温度:90℃、T型スリットダイ出口の樹脂温度:95℃
乾燥ロール
直径(R2):320mm、幅:4.3m、本数(n):10本、回転速度:8m/分、表面温度:80℃
引き続いて、連続して、この膜を両面から温風を吹き付けるフローティング型ドライヤー(長さ18.5m)により、110℃で熱処理を行い、幅4.0m、厚さ50μm、長さ4000mの光学用ポリビニルアルコール系フィルムを得た。
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムについて、位相差の局所的変化量を測定した。
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムを、水温30℃の水槽に浸漬し、1分後に、チャック延伸機に固定し、元のサイズの1.5倍に延伸した。次に、ヨウ素0.2g/L、ヨウ化カリウム15g/Lよりなる染色槽(30℃)にて240秒浸漬しつつ1.3倍に延伸し、さらにホウ酸50g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成のホウ酸処理槽(40℃)に浸漬するとともに、同時に2.8倍に一軸延伸しつつ5分間にわたってホウ酸処理を行い、その後、乾燥して、トータル延伸倍率5.5倍の偏光膜を得た。
得られた偏光板について、光学特性及び光学歪みを評価した。
実施例1において、可塑剤(B)として、トリメチロールプロパン8.4kgを、トリメチロールプロパン10kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してトリメチロールプロパン24部)に変更した以外は実施例1に準じて行い、幅4.0m、厚さ50μm、長さ4000mの光学用ポリビニルアルコール系フィルムを得た。
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムについて、位相差の局所的変化量を測定した。
更に、得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1に準じて偏光膜及び偏光板を得、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、可塑剤(B)として、トリメチロールプロパン8.4kgを、ソルビトール(融点97℃、分子量182)10kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対して24部)に変更した以外は実施例1に準じて行い、幅4.0m、厚さ50μm、長さ4000mの光学用ポリビニルアルコール系フィルムを得た。
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムについて、位相差の局所的変化量を測定した。
更に、得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1に準じて偏光膜及び偏光板を得、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、可塑剤(B)として、トリメチロールプロパン8.4kgを、トリメチロールプロパン7.6kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してトリメチロールプロパン18部)に変更し、更に可塑剤(B′)として、グリセリン0.8kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してグリセリン2部)を併用した以外は実施例1に準じて行い、幅4.0m、厚さ50μm、長さ4000mの光学用ポリビニルアルコール系フィルムを得た。
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムについて、位相差の局所的変化量を測定した。
更に、得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1に準じて偏光膜及び偏光板を得、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、可塑剤(B)として、トリメチロールプロパン8.4kgを、グリセリン8.4kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してグリセリン20部)に変更した以外は実施例1に準じて行い、幅4.0m、厚さ50μm、長さ4000mの光学用ポリビニルアルコール系フィルムを得た。しかしながら、フィルムが柔らかいため、ロール状に巻き取る際にフィルムに皺が入り、光学用フィルムとして使用できる品質のものではなかった。
実施例1において、可塑剤(B)として、トリメチロールプロパン8.4kgを、トリメチロールプロパン4.2kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してトリメチロールプロパン10部)に変更した以外は実施例1に準じて行い、幅4.0m、厚さ50μm、長さ4000mの光学用ポリビニルアルコール系フィルムを得た。
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムについて、位相差の局所的変化量を測定した。
更に、得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1に準じて偏光膜及び偏光板を得、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、可塑剤(B)として、トリメチロールプロパン8.4kgをグリセリン4.2kg(ポリビニルアルコール系樹脂100部に対してグリセリン10部)に変更した以外は実施例1に準じて行い、幅4.0m、厚さ50μm、長さ4000mの光学用ポリビニルアルコール系フィルムを得た。
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムについて、位相差の局所的変化量を測定した。
更に、得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1に準じて偏光膜及び偏光板を得、実施例1と同様の評価を行った。
Claims (9)
- 可塑剤を含有するポリビニルアルコール系樹脂組成物からなる光学用ポリビニルアルコール系フィルムであって、ポリビニルアルコール系樹脂(A)に対して、分子量が100〜200で、かつ、融点が40〜300℃である可塑剤(B)を15〜40重量%含有してなることを特徴とする光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 更に、分子量が100〜200で、かつ、融点が40〜300℃である可塑剤(B)に対して、可塑剤(B)以外の可塑剤(B′)を25重量%以下含有してなることを特徴とする請求項1記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 更に、界面活性剤(C)を含有してなることを特徴とする請求項1または2記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- ポリビニルアルコール系樹脂の重量平均分子量が16万〜25万で、かつ、ケン化度が99モル%以上であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- フィルムの膜厚が30〜70μmであることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 25℃の温水中に膨潤させた後、4.0倍に一軸延伸して得られる延伸フィルムの波長900nmで測定した位相差の局所的変化量が20nm以下であることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 偏光膜の原反フィルムとして用いることを特徴とする請求項1〜6いずれか記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項1〜7いずれか記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルムからなることを特徴とする偏光膜。
- 請求項8記載の偏光膜の少なくとも片面に保護膜を設けてなることを特徴とする偏光板。
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