JP2007130755A - ナノ粒子のコーティング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)ナノ粒子の疎水性表面を、親水性基を有する有機物質で置換して、親水性表面するステップと、(b)両親媒性界面活性剤を含む有機溶媒に、前記(a)ステップで得られたナノ粒子および金属酸化物前駆体を加えて、前記ナノ粒子の表面を金属酸化物でコーティングするステップと、を含むことを特徴とするナノ粒子のコーティング方法である。
【選択図】図2A
Description
Advanced Materials,2005,Vol.17,p.1620−1625
トリオクチルアミン(以下、TOA)16g、オレイン酸0.5g、および酸化カドニウム0.4mmolを、還流冷却器が設置された125mlのフラスコに入れ、反応温度を300℃に保ちながら攪拌し、きれいな反応混合物を得た。別途、Se(セレン)粉末をトリオクチルホスフィン(TOP)に溶かした、Seの濃度が約0.25MであるSe−TOP錯体溶液を製造し、さらに、S(イオウ)粉末をTOPに溶かした、S濃度が約1.0MであるS−TOP錯体溶液を製造した。前記酸化カドニウムを含む反応混合物に、S−TOP錯体溶液0.9mlおよびSe−TOP錯体溶液0.1mlの混合物を素早く添加して4分ほどさらに攪拌した。反応終了後、反応混合物を急速に冷却した。次に、非溶媒であるエタノール20mlを反応混合物に添加して遠心分離を実施した。その後、遠心分離された溶液の上澄み液はろ過により除き、残留した沈殿を、シクロヘキサン中のCdSeSの濃度が約1質量%となるように、シクロヘキサンに分散させ、CdSeSナノ粒子のシクロヘキサン分散液を得た。
実施例1で製造したCdSeSナノ粒子のシクロヘキサン分散液に対して、非溶媒であるエタノールを20ml添加して遠心分離を実施した。遠心分離された沈殿を、ピリジン5mlに分散させて約30分間攪拌した。攪拌後、非溶媒であるヘキサンを1質量%の濃度になるように添加して、遠心分離を実施した。上澄み液をろ過により除いた後、得られた沈殿を用い、CdSeSナノ粒子の濃度が約1質量%となるように、CdSeSナノ粒子のピリジン分散液およびCdSeSナノ粒子のブタノール分散液をそれぞれ調製し、CdSeSナノ粒子のピリジン分散液およびCdSeSナノ粒子のブタノール分散液を得た。ピリジン中に分散したCdSeSナノ粒子およびブタノール中に分散したCdSeSナノ粒子は、522nmの波長で発光する量子ドットとして用いることができることがわかった。CdSeSナノ粒子の光励起発光スペクトルを図3に示す。
Igepal(登録商標)CO−520 0.1gをシクロヘキサン2mLに加え、約30分間常温で攪拌して、Igepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液を得た。得られたIgepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液に、前記実施例2で製造したCdSeSナノ粒子のピリジン分散液40μlを加えて約30分間常温で攪拌した。次に、NH4OH水溶液50μlを加えて約1時間常温で攪拌した。得られた混合溶液に、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)10μlを加え、約24時間常温で攪拌した。攪拌後、メタノール20mlを加えて遠心分離を実施した。遠心分離された沈殿をエタノール20mlに分散させた。図4Aは、本実施例で得られた、SiO2でコーティングされたCdSeSナノ粒子の光励起発光スペクトルであり、図4Bは、本実施例で得られた、エタノール中に分散している、SiO2でコーティングされたCdSeSの電子顕微鏡写真である。図4Aを参照すれば、SiO2でコーティングされたCdSeSナノ粒子は、図3に示している、コーティングされていないCdSeSナノ粒子の発光波長と同じ522nmの発光波長を有するということが分かった。
Igepal(登録商標)CO−520 0.1gをシクロヘキサン2mLに加えて約30分間常温で攪拌し、Igepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液を得た。得られたIgepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液に、実施例2で製造した、CdSeSナノ粒子の濃度が1質量%であるブタノール分散液40μlを加えて約30分間常温で攪拌した後、NH4OH水溶液50μlを加えて約1時間常温で攪拌した。得られた混合溶液に、TEOS 10μlを加えて約24時間常温で攪拌した。攪拌後、メタノール20mlを加えて遠心分離を実施した。遠心分離された沈殿をエタノール20mlに分散させた。図5Aは、エタノール中に分散している、SiO2でコーティングされたCdSeSナノ粒子の電子顕微鏡写真である。
Igepal(登録商標)CO−520 0.1gをシクロヘキサン2mLに加えて約30分間常温で攪拌して、Igepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液を得た。得られたIgepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液に、実施例2で製造したCdSeSナノ粒子のピリジン分散液40μlを加え、約30分間常温で攪拌した。次に、NH4OH水溶液40μlを加え、約1時間常温で攪拌した。得られた混合溶液に対して、スズ酸ナトリウム水溶液10μlを加えて約24時間常温で攪拌した。攪拌後、メタノール20mlを加えて遠心分離を実施した。遠心分離された沈殿を、エタノール20mlに分散させた。図5Bは、本実施例で得られた、エタノール中に分散している、SnOでコーティングされたCdSeSナノ粒子の電子顕微鏡写真である。
1mLのTOP、9mLのオレイルアミン、およびパラジウム(II)アセチルアセトネート0.1gを、還流冷却器が設置された125mlのフラスコに入れ、攪拌しながら反応温度を徐々に260℃まで上げて、260℃で約30分間反応させた。反応終了後、反応混合物を急速に冷却した。次に、非溶媒であるエタノール20mlを反応混合物に添加して遠心分離を実施した。その後、遠心分離された溶液の上澄み液はろ過により除き、残留した沈殿を、ヘキサン中のパラジウムナノ粒子の濃度が約1質量%となるように、ヘキサンに分散させ、パラジウムナノ粒子のヘキサン分散液を得た。
Igepal(登録商標)CO−520 0.1gをシクロヘキサン2mLに加えて約30分間常温で攪拌し、Igepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液を得た。得られたIgepal(登録商標)CO−520/シクロヘキサン溶液に、実施例1で製造した、CdSeSナノ粒子の濃度が1質量%である、CdSeSナノ粒子のシクロヘキサン分散液40μlを加え、約30分間常温で攪拌した。次に、NH4OH水溶液50μlを加えて約1時間常温で攪拌した。得られた混合溶液に、TEOS10μlを加えて約24時間常温で攪拌した。攪拌後、メタノール20mlを加えて遠心分離を実施した。遠心分離された沈殿を、エタノール20mlに分散させた。本比較例で得られた、エタノール中に分散している、SiO2でコーティングされたCdSeSナノ粒子の電子顕微鏡写真の様子は、図1と同様であった。
21a 疎水性溶媒、
22a 親水性溶媒、
23a 有機溶媒、
23b ミセルのコア部、
R 疎水性表面、
X 親水性表面。
Claims (13)
- (a)ナノ粒子の疎水性表面を、親水性基を有する有機物質で置換して、親水性表面にするステップと、
(b)両親媒性界面活性剤を含む有機溶媒に、前記(a)ステップで得られたナノ粒子および金属酸化物前駆体を加えて、前記ナノ粒子の表面を金属酸化物でコーティングするステップと、
を含むことを特徴とする、ナノ粒子のコーティング方法。 - 前記(a)ステップは、前記ナノ粒子の疎水性表面を、親水性界面活性剤で置換して、親水性表面にするステップと、
親水性溶媒中に親水性表面を有するナノ粒子を分散させるステップと、
を含むことを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子のコーティング方法。 - 前記親水性界面活性剤は、ピリジン、ジチオール、メルカプトアルキルアルコール、メルカプトアルキルアミン、メルカプトアルキルシラン、アミノアルキルシラン、およびジアミンからなる群より選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項2に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記親水性溶媒は、1級アルコール、2級アルコール、3級アルコール、ジオール、ポリオール、環状アミン、環状エーテル、およびケトンからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項2または3に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記親水性溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノ−ル、ブタノール、イソプロパノール、イソブタノール、tert−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ピリジン、イミダゾール、テトラヒドロフラン、およびアセトンからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項4に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記ナノ粒子は、II−VI族化合物、III−V族化合物、IV−VI族化合物、IV族化合物、貴金属、および遷移金属からなる群より選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記II−VI族化合物は、2元化合物、3元化合物、または4元化合物であり、
前記III−V族化合物は、2元化合物、3元化合物、または4元化合物であり、
前記IV−VI族化合物は、2元化合物、3元化合物、または4元化合物であり、
前記IV族化合物は、単体または2元化合物であることを特徴とする、請求項6に記載のナノ粒子のコーティング方法。 - 前記II−VI族化合物は、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、およびHgZnSTeからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記III−V族化合物は、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、およびInAlPSbからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記IV−VI族化合物は、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、およびSnPbSTeからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記IV族化合物は、Si、Ge、SiC、SiGeからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項6または7に記載のナノ粒子のコーティング方法。 - 前記貴金属および前記遷移金属は、Pd、Pt、Ni、Co、Rh、Ir、Ru、Fe、Au、Ag、Cu、およびこれらの金属を含む化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項6に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記2元化合物前記3元化合物、または前記4元化合物は、均一な濃度かまたは濃度勾配を有する状態で、それぞれのナノ粒子の中に含まれることを特徴とする、請求項7または8に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記金属酸化物は、SiO2、TiO2、SnO2、ZnO、In2O3−SnO2、Al2O3、HfO2、BaTiO3、CeO2、ZrO2、Ta2O5、およびこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記金属酸化物前駆体は、トリエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリブトキシシラン、ケイ酸ナトリウム、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)、チタンイソプロポキシド、チタンブトキシド、スズブトキシド、スズ酸ナトリウム、塩化亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ化亜鉛、フッ化亜鉛、水酸化亜鉛、酢酸亜鉛、ジンクアセチルアセトネート(zinc acetylacetonate)、ジンクイソプロポキシド(zinc isopropoxide)、ジンクブトキシド(zinc butoxide)、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化インジウム、臭化インジウム、ヨウ化インジウム、フッ化インジウム、水酸化インジウム、酢酸インジウム、インジウムアセチルアセトネート(indium acetylacetonate)、インジウムイソプロポキシド(indium isopropoxide)、インジウムブトキシド(indium butoxide)、硝酸インジウム、硫酸インジウム、過塩素酸インジウム、酸化インジウム、塩化アルミニウム、臭化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、フッ化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酢酸アルミニウム、アルミニウムアセチルアセトネート(aluminum acetylacetonate)、アルミニウムイソプロポキシド(aluminum isopropoxide)、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酸化アルミニウム、塩化ハフニウム、臭化ハフニウム、ヨウ化ハフニウム、フッ化ハフニウム、水酸化ハフニウム、酢酸ハフニウム、ハフニウムアセチルアセトネート(hafnium acetylacetonate)、オキシ塩化ハフニウム、ハフニウムイソプロポキシド(hafnium isopropoxide)、硝酸ハフニウム、硫酸ハフニウム、酸化ハフニウム、塩化バリウム、臭化バリウム、ヨウ化バリウム、フッ化バリウム、水酸化バリウム、酢酸バリウム、バリウムアセチルアセトネート(barium acetylacetonate)、バリウムイソプロポキシド(barium isopropoxide)、バリウムブトキシド(barium butoxide)、硝酸バリウム、硫酸バリウム、シュウ酸バリウム、メタケイ酸バリウム、チタン酸バリウム、過塩素酸バリウム、酸化バリウム、塩化セシウム、臭化セシウム、ヨウ化セシウム、フッ化セシウム、水酸化セシウム、酢酸セシウム、セシウムアセチルアセトネート(barium acetylacetonate)、セシウムイソプロポキシド(barium isopropoxide)、セシウムブトキシド(barium butoxide)、硝酸セシウム、硫酸セシウム、シュウ酸セシウム、過塩素酸セシウム、プロピオン酸セシウム、酸化セシウム、塩化ジルコニウム、臭化ジルコニウム、ヨウ化ジルコニウム、フッ化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、ジルコニウムアセチルアセトネート(zirconium acetylacetonate)、ジルコニウムエトキシド(zirconium ethoxide)、ジルコニウムイソプロポキシド(zirconium isopropoxide)、ジルコニウムブトキシド(zirconium butoxide)、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、炭酸ジルコニウム、シュウ酸ジルコニウム、過塩素酸ジルコニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、塩化タンタル、臭化タンタル、ヨウ化タンタル、フッ化タンタル、水酸化タンタル、酢酸タンタル、タンタルアセチルアセトネート(tantalum acetylacetonate)、タンタルメトキシド(tantalum methoxide)、タンタルエトキシド(tantalum ethoxide)、タンタルイソプロポキシド(tantalum isopropoxide)、タンタルブトキシド(tantalum butoxide)、硝酸タンタル、硫酸タンタル、および酸化タンタルからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載のナノ粒子のコーティング方法。
- 前記ナノ粒子は、コアシェル構造またはコアマルチシェル構造を有することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載のナノ粒子のコーティング方法。
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