JP2007119662A - 接着性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の接着性組成物は、累積質量百分率50%相当粒子径(D50)が4〜90μmであり、D50に対して累積質量百分率10%相当粒子径(D10)が1/20〜1/4倍、累積質量百分率90%相当粒子径(D90)が4〜10倍である球状アルミナ粉末、コロイダルシリカ、無機分散剤およびシランカップリング剤を含むことを特徴とする。球状アルミナ粉末は、質量基準の粒度分布曲線において粒子径60〜110μmの範囲に極大ピークを有することが好ましい。球状アルミナ粉末100質量部あたり、コロイダルシリカ(SiO2)3〜15質量部、無機分散剤0.1〜1.5質量部、シランカップリング剤0.1〜1.5質量部を含む。ガラスバルブと口金等との間の隙間に充填し、加熱して硬化させて加熱硬化物により接着された電球を製造する。
【選択図】 なし
Description
(1)粒度分布
レーザー回折式粒度分布測定装置〔(株)島津製作所製、「SALD2200」〕を用いて粒子径0.03μmから1000μmの範囲で粒子径を測定し、粒度分布曲線を求めた。また、0.03μmからの累積質量が全質量の50%となる粒子径を累積質量百分率50%相当粒子径(D50)、10%となる粒子径を累積質量百分率10%相当粒子径(D10)、90%となる粒子径を累積質量百分率90%相当粒子径(D90)として、それぞれ求めた。
(2)粘度
粘度計〔リオン(株)製、「ビスコテスターVT−04」〕を用い、同装置に付属のNo.
2号ローターを用いて25℃にて1分後の粘度を測定した。
(3)固形分濃度
各実施例で得た接着性組成物約50g(W)を300mLビーカーに秤取り、加熱して1
0℃/分の昇温速度で150℃まで昇温し、同温度で16時間保持して硬化させた後の加
熱硬化物の質量(W150)から、式(1)
固形分濃度(%)=(W150−W)/W × 100・・・(1)
に従い求めた。
(4)接着力
内径12mmのガラス管内に、外径9mmのガラス製の丸棒を入れ、管と丸棒との間に接着性組成物1.5gを均一に充填し、150℃にて1時間保持して硬化させた。その後、精密万能試験機〔(株)島津製作所製、「オートグラフAGS1000B型」〕にて丸棒をガラス管から押し抜くに要する力(N)を測定して、接着力とした。
(5)自動充填性
ステンレス製ニードルバルブ〔岩下エンジニアリング(株)製、「AV−501」〕およびニードルノズル〔JIS規格に規定の13G型のニードル(内径1.5mm、外径2.0mm、長さ40mm、ステンレス製、電解研磨注射針)〕を備え、コントローラー〔岩下エンジニアリング(株)製、「AD−3000」〕により吐出時間および吐出サイクルを調整可能に構成した定量供給装置を用いて、ニードルノズルから、吐出時間1.2秒、吐出間隔7秒で繰り返し連続して2000ショット、接着性組成物を吐出し、その間の1回あたりの吐出量(g)を測定して自動充填性を評価した。吐出量の振れが小さいほど、自動充填性が良好であることを示す。
コロイダルシリカ液〔旭電化(株)製「アデライトAT−40」、SiO2換算含有量40質量%〕360g(SiO2換算144g)に、無機分散剤〔(株)ホージュン製「ベンゲル」、モンモリロナイトの粉末、E2/3Si8(Al10/3Mg2/3)O20・(OH)4、(Eはナトリウム、カリウムなどでイオン交換可能な原子を示す。)〕9.0gおよびシランカップリング剤〔東レダウコーニングシリコーン(株)製「SH6040」、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン〕3.6gを加え、3時間、撹拌混合した。
粒子径は50μm〜155μm、D50は87μm
球状アルミナ粉末(B):(株)マイクロン製「AX10−32」、α−アルミナ、
粒子径は0.3μm〜55μm、D50は8μm
球状アルミナ粉末(C):(株)マイクロン製「AX3−32」、α−アルミナ、
粒子径は0.2μm〜45μm、D50は4μm
コロイダルシリカ液〔アデライトAT−40〕、無機分散剤〔ベンゲル〕、シランカップリング剤、球状アルミナ粉末(A)、球状アルミナ粉末(B)および球状アルミナ粉末(C)の使用量を第1表のとおりとする以外は実施例1と同様に操作して接着性組成物を得た。結果を第1表に示す。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
例 実施例1 実施例2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
球状アルミナ粉末(A) [g] 900 720
球状アルミナ粉末(B) [g] 540 720
球状アルミナ粉末(C) [g] 360 360
D50 [μm] 25.3 16.2
D10 [μm] 1.51 1.27
D90 [μm]108.3 103.2
極大ピークの位置 [μm] 90 90
───────────────────────────────
コロイダルシリカ(SiO2算) [g] 144 102
無機分散剤 [g] 9.0 6.4
シランカップリング剤 [g] 3.6 2.6
───────────────────────────────
粘度 [cP]20000 20000
固形分濃度 [%] 89.8 91.5
接着力 [N] 300 300
吐出量 [g] 0.5±0.1 −
封止部分の温度 [℃] 259 259
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
コロイダルシリカ液〔アデライトAT−40〕、無機分散剤〔ベンゲル〕、シランカップリング剤、球状アルミナ粉末(A)、球状アルミナ粉末(B)および球状アルミナ粉末(C)の使用量を第2表のとおりとする以外は実施例1と同様に操作して接着性組成物を得た。結果を第2表に示す。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
例 比較例1 比較例2 比較例3
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
球状アルミナ粉末(A) [g]1800 0 0
球状アルミナ粉末(B) [g] 0 1800 0
球状アルミナ粉末(C) [g] 0 0 1800
D50 [μm] 86.7 8.2 4.1
D10 [μm] 65.7 2.9 0.8
D90 [μm]117.9 24.1 10.9
───────────────────────────────────────
コロイダルシリカ(SiO2算)[g] 194 180 216
無機分散剤 [g] 12.1 11.3 13.5
シランカップリング剤 [g] 4.9 4.5 5.4
───────────────────────────────────────
粘度 [cP]21000 20000 20000
固形分濃度 [%] 87.2 88.0 86.2
接着力 [N] 200 250 200
吐出量 [g] 0.5±0.1 − −
封止部分の温度 [℃] 283 280 292
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
Claims (5)
- 累積質量百分率50%相当粒子径(D50)が4μm〜90μmであり、該累積質量百分率50%相当粒子径(D50)に対して累積質量百分率10%相当粒子径(D10)が1/20〜1/4倍、累積質量百分率90%相当粒子径(D90)が4倍〜10倍である球状アルミナ粉末、コロイダルシリカ、無機分散剤およびシランカップリング剤を含むことを特徴とする接着性組成物。
- 球状アルミナ粉末が、質量基準の粒度分布曲線において粒子径60μm〜110μmの範囲に極大ピークを有するものである請求項1に記載の接着性組成物。
- 球状アルミナ粉末100質量部あたり、コロイダルシリカをSiO2換算で3質量部〜15質量部、無機分散剤を0.1質量部〜1.5質量部およびシランカップリング剤を0.1質量部〜1.5質量部含む請求項1または請求項2に記載の接着性組成物。
- ガラスバルブと、口金、ミラー材料および磁製ベースとが接着されてなる電球の製造方法であり、前記ガラスバルブと、前記口金、ミラー材料および磁製ベースとの間の隙間に、請求項1〜請求項3のいずれかに記載の接着性組成物を充填し、加熱して硬化させることを特徴とする前記電球の製造方法。
- ガラスバルブと、口金、ミラー材料または磁製ベースとが、請求項1〜請求項3のいずれかに記載の接着性組成物の加熱硬化物により接着されてなることを特徴とする電球。
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