JP2007063305A - 接着性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の接着性組成物は、累積質量百分率50%相当粒子径(D50)が5〜70μmであり、該累積質量百分率50%相当粒子径(D50)に対して累積質量百分率10%相当粒子径(D10)が1/20〜1/10倍、累積質量百分率90%相当粒子径(D90)が4〜8倍であるアルミナ粉末と、
該アルミナ粉末100質量部あたり、5〜20質量部(SiO2換算)のコロイダルシリカ、0.5〜1.5質量部の無機分散剤および0.1〜1.5質量部のシランカップリング剤を含むことを特徴とする。ガラスバルブと口金等との間の隙間に本発明の接着性組成物を充填し、加熱して硬化させて、接着性組成物の加熱硬化物により接着された電球を製造する。
【選択図】 なし
Description
該アルミナ粉末100質量部あたり、3質量部〜20質量部(SiO2換算)のコロイダルシリカ、
0.5質量部〜1.5質量部の無機分散剤および
0.1質量部〜1.5質量部のシランカップリング剤を含むことを特徴とする接着性組成物を提供するものである。
(1)粒子径分布
レーザー回折式粒度分布測定装置〔(株)島津製作所製、「SALD2100」〕を用いて粒度分布を測定し、累積質量百分率50%相当粒子径(D50)、累積質量百分率10%相当粒子径(D10)および累積質量百分率90%相当粒子径(D90)をそれぞれ求めた。
(2)粘度
粘度計〔リオン(株)製、「ビスコテスターVT−04」〕を用い、同装置に付属のNo.2号ローターを用いて25℃にて1分後の粘度を測定した。
(3)固形分濃度
各実施例で得た接着性組成物約50g(W)を300mLビーカーに秤取り、加熱して10℃/分の昇温速度で150℃まで昇温し、同温度で16時間保持して硬化させた後の加熱硬化物の質量(W150)から、式(1)
固形分濃度(%)=(W150−W)/W × 100・・・(1)
に従い求めた。
(4)接着力
内径12mmのガラス管内に、外径9mmのガラス製の丸棒を入れ、管と丸棒との間に接着性組成物1.5gを均一に充填し、150℃にて1時間保持して硬化させた。その後、精密万能試験機〔(株)島津製作所製、「オートグラフAGS1000B型」〕にて丸棒をガラス管から押し抜くに要する力(N)を測定して、接着力とした。
(5)自動充填性
ステンレス製ニードルバルブ〔岩下エンジニアリング(株)製、「AV−501」〕およびニードルノズル〔JIS規格に規定の13G型のニードル(内径1.5mm、外径2.0mm、長さ40mm、ステンレス製、電解研磨注射針)〕を備え、コントローラー〔岩下エンジニアリング(株)製、「AD−3000」〕により吐出時間および吐出サイクルを調整可能に構成した定量供給装置を用いて、ニードルノズルから、吐出時間1.2秒、吐出間隔7秒で繰り返し連続して2000ショット、接着性組成物を吐出し、その間の1回あたりの吐出量(g)を測定して自動充填性を評価した。吐出量の振れが小さいほど、自動充填性が良好であることを示す。
コロイダルシリカ液〔旭電化(株)製「アデライトAT−40」、SiO2換算含有量40質量%〕553g(SiO2換算213g)に、無機分散剤〔(株)ホージュン製「ベンゲル」、モンモリロナイトの粉末、E2/3Si8(Al10/3Mg2/3)O20・(OH)4、Eはナトリウム、カリウムなどでイオン交換可能な原子を示す。〕13.8gおよびシランカップリング剤〔東レダウコーニングシリコーン(株)製「SH6040」、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン〕5.5gを加え、3時間、撹拌混合した。
粒子径は1μm〜150μm、D50は74.1μm、
D10は36.2μm、D90は130.8μm
アルミナ粉末(B):住友化学(株)製「AM−21A」、α−アルミナ、粉砕品、
粒子径は0.2μm〜70μm、D50は7.8μm、
D10は2.4μm、D90は39.1μm
アルミナ粉末(C):住友化学(株)製「ALM−41」、α−アルミナ、粉砕品、
粒子径は0.05μm〜20μm、D50は1.8μm、
D10は0.1μm、D90は4.7μm
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
例 実施例1 実施例2
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アルミナ粉末(A) [g] 917 917
アルミナ粉末(B) [g] 734 552
アルミナ粉末(C) [g] 197 379
D50 [μm] 25.3 16.2
D10 [μm] 1.51 1.27
D90 [μm]108.2 103.2
───────────────────────────────
コロイダルシリカ(SiO2換算)[g] 213 213
無機分散剤 [g] 13.8 13.8
シランカップリング剤 [g] 5.5 5.5
───────────────────────────────
粘度 [cP]14000 14000
固形分濃度 [%] 86.7 86.7
接着力 [N] 294 −
吐出量 [g] 0.4±0.1 −
封止部分の温度 [℃] 270 269
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
アルミナ粉末(A)〔50A〕、アルミナ粉末(B)〔AM−21A〕、アルミナ粉末(C)〔ALM−41〕、コロイダルシリカ液〔アデライトAT−40〕、無機分散剤〔ベンゲル〕およびシランカップリング剤〔SH6040〕の各使用量を第2表に記載のとおりとした以外は、実施例1と同様に操作した。結果を第2表に示す。
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例 比較例1 比較例2 比較例3
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
アルミナ粉末(A) [g]1848 0 0
アルミナ粉末(B) [g] 0 1848 0
アルミナ粉末(C) [g] 0 0 1848
D50 [μm] 74.1 7.8 1.8
D10 [μm] 36.2 2.4 0.1
D90 [μm] 130.8 39.1 4.7
───────────────────────────────────────
コロイダルシリカ(SiO2換算)[g] 288 324 324
無機分散剤 [g] 17.6 19.8 19.8
シランカップリング剤 [g] 7.2 8.1 8.1
───────────────────────────────────────
粘度 [cP]15000 15000 15000
固形分濃度 [%] 82.9 81.4 81.4
接着力 [N] − 290 150
吐出量 [g] (吐出せず) 0.5±0.1 0.5±0.1
封止部分の温度 [℃] 280 285 285
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Claims (4)
- 累積質量百分率50%相当粒子径(D50)が5μm〜70μmであり、累積質量百分率50%相当粒子径(D50)に対して、累積質量百分率10%相当粒子径(D10)が1/20倍〜1/10倍、累積質量百分率90%相当粒子径(D90)が4倍〜8倍であるアルミナ粉末、
該アルミナ粉末100質量部あたり、3質量部〜20質量部(SiO2換算)のコロイダルシリカ、
0.5質量部〜1.5質量部の無機分散剤および
0.1質量部〜1.5質量部のシランカップリング剤を含むことを特徴とする接着性組成物。 - 前記アルミナ粉末中の粒子径40μm〜70μmの粒子の割合が10質量%〜25質量%である請求項1に記載の接着性組成物。
- ガラスバルブと、口金、ミラー材料および磁製ベースとが接着されてなる電球の製造方法であり、前記ガラスバルブと、前記口金、ミラー材料および磁製ベースとの間の隙間に、請求項1または請求項2に記載の接着性組成物を充填し、加熱して硬化させることを特徴とする前記電球の製造方法。
- ガラスバルブと、口金、ミラー材料または磁製ベースとが、請求項1または請求項2に記載の接着性組成物の加熱硬化物により接着されてなることを特徴とする電球。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8715451B2 (en) | 2008-10-23 | 2014-05-06 | Forestry And Forest Products Research Institute | Heat pressing apparatus with puncture prevention function and method for producing woody material |
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JPH0374483A (ja) * | 1989-08-14 | 1991-03-29 | Nissan Chem Ind Ltd | 高強度無機接着剤 |
JPH03232757A (ja) * | 1990-02-06 | 1991-10-16 | Nissan Chem Ind Ltd | 高絶縁性無機質組成物 |
JPH09263732A (ja) * | 1996-03-28 | 1997-10-07 | Asahi Kagaku Kogyo Co Ltd | 無機質接着剤組成物 |
JP2001329230A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-11-27 | Asahi Kagaku Kogyo Co Ltd | 無機質接着剤組成物、その製造方法および接着方法 |
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2005
- 2005-08-29 JP JP2005247153A patent/JP4982061B2/ja active Active
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